DE307032C

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Publication number: DE307032C
Application number: DENDAT307032D
Authority: DE

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 25. «JANUAR 1923

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

- JVl 307032 KLASSE 12 i GRUPPE 5

(B82448IVI12i)

Dr. Friedrich Bergius und Th. Goldschraidt A.-G. in Essen, Ruhr.

Verfahren zur Verarbeitung salzsäurehaltiger Produkte der Holzverzuckerung.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. September 1916 ab.

Bei der Verzuckerung' von Holz durch Behandlung mit Salzsäure entstehen Umsetzungsprodukte, welche reich an wäßriger Salzsäure sind und von dieser 'behufs Reinigung getrennt w'erden müssen. Diese Arbeit der Trennung der Salzsäure von den Zelluloseumsetzungsprodukten bereitet große Schwierigkeiten, da sowohl darauf Bedacht · genommen werden muß» daß durch die Trennumgsoperatiori die Reaiktionsprodukte nicht verändert werden,, als auch darauf, daß die Säure nicht die Apparatur zerstört.

Diesen Bedingungen wird der Erfindung zufolge durch eine Destillation der salzsäure-

haltigen Produkte im Vakuum· unter Zwischenschaltung einer Einrichtung zur Tiefkühlung der Destillationsprodukte und zur Absorption des durch die Tiefkühlung nicht ausgeschiedenen 'Wassers genügt. Die Va_r kuumdestillation bietet das Mittel, die Trennung der Salzsäure von den Produkten der Zelluloseumwandl'ung unter Temperaturbedingüngien durchzuführen, welche die Κει ο aktionsprodukte, insbesondere den gebildeten Zucker, nicht zerstören, während die Zwischenschaltung der Tiefkühlung und der Trocknung zwischen Destillationsgefäß und Vakuumpumpe die Durchführung der Vakuumverdampfung unter Benutzung üblicher betriebssicherer Vakuumpumpen aus Eisen ermöglicht. Die Pumpe hat bei dieser Anordnung nur trockenes Sälzsäuregas zu fördern, welches keine Neigung besitzt, Metallteile zu zerstören.

Die Erfindung ist auf der beigefügten Zeichnung wesentlich schematisch veranschaulicht.

Mit ι ist ein Verdampfungsgefäß bezeichnet, welches zur Aufnahme der salzsäurehaltigen Produkte .der Holzvierzuckerung dient, und welches in irgendeiner Weise beheizt wird. 2 bezeichnet einen Vorkühler, in dem. die Kühlung vorzugsweise unter Anwendung von Wasser bewirkt wird. 3 ist ein Kondens-. gefäß zur Aufnahme des aus dem Vorkühler abfließenden Kondensates. 4 ist eine Tiefkühlvorrichtung, in welcher als Kühlmittel vorzugsweise tiefgekühlte Dämpfe einer Kältemaschine benutzt werden. 5' ist ein Sammelbehälter für das durch die Tiefkühlung in 4 ausgeschiedene Kondensat. 6 ist ein Trockenturm, welcher mit Schwefelsäure oder mit einem anderen Trockenmittel beschickt wird. 7 ist eine Vakuumpumpe üblicher Bauart. Durch die Vorkühlung im 2 und die Tiefkühlung in 4 wird den aus dem Verdampfungsbehälter ι entweichenden wäßrigen Salzsäuredämpfen der weitaus größte Teil des Wassers und darin gelöst ein Teil Salzsäure entzogen, während der Rest der Salzsäure mit einer geringen Wassermenge in den Trockenturm 6 gelangt, in welchem auch der Rest desi Wassers ausgeschieden wird, so daß in die Pumpe 7 nur trockenes Salzsäuregas gelangt, welches* keine Neigung besitzt, die metallischen Wände der Pumpe anzugreifen.

Der Erfolg des Verfahrens beruht auf der besonderen Art der Durchführung der Vakuumdestillation der salzsäurehaltigen Zuk_r kerlösung. Jede Vakuumdestillation setzt den Betrieb einer Vakuumpumpe voraus, welche im Falle der Destillation salzsäurehaltiger Zuckerlösungen Chlorwasserstoffgas zu 6« fördern hätte. Dieses entweicht aber aus. den Lösungen in Form von. stark wasserhaltigen Dämpfen, welche die sonst für die Herstellung von Pumpen benutzten Metalle rasch zerstören. Die Möglichkeit, gleichwohl mit Erfolg Eisenpumpen für den Zweck verwenden zu können, wird durch die Erfindung dadurch gegeben, daß das Chlorwasserstoffgas, bevor es in die Vakuumpumpe gelangt, völlig entwässert wird, zu welchem Zweck die der Zuckerlösung entweichen den salzsäurehaltigen Dämpfe zuerst einer Tiefkühlung und dann einer Wasserabsorption unterworfen werden. Wenn man, wie es an sich bereits bekannt ist, eine Vakuumdestillation von salzsäurehaltigen Zuckerlösungen ohne die Vorsichtsmaßregel der völligen Entwässerung der Dämpfe durch Tiefkühlung und Wasserabsorption durchführen . will, dann muß man sich einer Vakuumpumpe aus einem Material wie Steingut bedienen, welches auch! von feuchten Salzsäuredämpfen nicht angegriffen wird. Solche Steingutpumpen können aber nur in kleinen Abmessungen ausgeführt werden, so daß die Bewältigung großer Mengen von Zuckerlösungen nur unter außerordentlichem Aufwand an Pumpenmaterial durchführbar wäre. ' Dabei bietet das Verfahren der Erfindung für den Zweck der Verarbeitung von salzsäurehaltigen Lösungen, welche aus der Holzverzuckerung stammen, noch den besonderen Vorteil, daß die Salzsäure in gasförmiger Form und nicht in Form einer Lösung gewonnen, wird, was für die Wiederverwendung der Salzsäure zur Herstellung von Zuckerlösungen von Wichtigkeit ist, da zur Auflösung von Zellulose außerordentlich hochkonzentrierte Salzsäure gehört, wie man sie praktisch nur durch Konzentrierung der Salzsäure des Handels, durch Einleitung von gasförmiger Chlorwasserstoffsäure herstellen kann.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Verarbeitung salzsäurehaltiger Produkte der Holzverzuckerung unter Trennung der Salzsäure von der Zuckerlösung durch Vakuumdestillation, dadurch gekennzeichnet, daß die hei der Verdampfung entweichenden salzsäurehaltigen Dämpfe zuerst durch Tiefkühlung·, dann durch Wasserabsorption entwässert werden, bevor sie in die Vakuumpumpe gelangen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.