DE306400C - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Bei der Nitrierung von Zellulose mit einem
: Gemisch- von Salpeter- und ■■ Schwefelsäure
bilden sich stets neben der durch die Bedingungen des Nitrierens erzielten mehr oder
weniger hoch nitrierten Zellulose niedrige Stickstoffverbindungen der Zellulose und der
ihr trotz Reinigung noch anhaftenden.Stoffe. Diese Nebenverbindungen sind leicht zersetzlich
und gefährden dadurch bei längerer Lagerung die Stabilität der eigentlichen Nitrozellulose,
namentlich, wenn diese mit geeigneten Gelatinicrungsmitteln zu Pulver, Zelluloid,
Films u. dgl. Erzeugnissen weiterverarbeitet ist.
Seit der Erfindung der Nitrozellulose ist eine langwierige Reinigung erforderlich und
wird bis auf die gegenwärtige Zeit angewandt.
Das bisher übliche Verfahren besteht bekanntlich darin, die Nitrozellulose nach Be-,
seitigung der verwendeten Nitriersäure durch Abschleudern oder Abpressen zunächst mit
Wasser zu behandeln, um die dem Nitriergüt noch anhaftenden Säuren soweit als möglich
zu entfernen. Hieran schließt sich ein Kochverfahren, welches je nach den chemischen
und physikalischen Eigenschaften der betreffenden Nitrozellulose viele Stunden bean-.spracht.
Nach diesen stundenlangen Kochungen folgt die Zerkleinerung der Nitrozellulose in geeigneter Vorrichtung, und nach der Zerkleinerung
ist besonders bei hochnitrierten Zellulosen eine Aveitere Behandlung mit kaltem
und heißem Wasser notwendig, um eine den Erfordernissen entsprechende Stabilität
zu erlangen. In vielen Fällen ist sogar die Einschaltung einer Behandlung mit dünner
Sodalauge notwendig, der weitere Wasserwäschen für Entfernung der Soda folgen müssen. ·
Bei diesem umständlichen Reinigungsverfahren wird die eigentliche Nitrozellulose mit
angegriffen, wodurch ein teilweiser Abbau unvermeidlich ist.·
Überdies und vielleicht daher ist der vorbeschriebene Stabilisierungsprozeß nicht so
vollkommen, daß nicht noch gewisse unstabile Teile in der Nitrozellulose erhalten bleiben.
Diese werden aber bei der nachfolgenden Verdrängung der Nitrozellulose mit Alkohol, die
den Zweck hat, das Wasser auf gefahrlosem Wege zu entfernen, gleichzeitig mit entfernt.
Die Erfindung besteht nun darin, daß die Nitrozellulose nach Beseitigung der ihr vom Nitrierprozeß
anhaftenden Nitriersäure ohne den üblichen Kochprozeß mit Wasser mit Stoffen behandelt wird, die die völlige Beseitigung
der Nebenverbindungen gewährleisten, ohne daß das Hauptprodukt in seinen gewünschten
Eigenschaften eine Änderung erfährt. Als solche Stoffe kommen gewisse Säuren, λνϊε
z. B. Ameisensäure, Essigsäure oder auch Alkohole und Ketone, in Frage. Diese Körper
üben auf die sogenannten Nebenprodukte eine teils zerstörende, teils lösende Wirkung
. aus. . ■
Man kann beispielsweise in folgender Weise arbeiten:
B e i s ρ i e 1 I.
Durch Ausvyaschen mit kaltem Wasser von der Nitriersäure befreite Nitrozellulose wird
eine halbe bis eine Stunde lang mit Essigsäure von geeigneter Konzentration, die sich
nach der Nitrierungsstufe der Zellulose richtet, gekocht, τ Für Schießwolle mit hohem
Stickstoffgehalt ist 60-. bis 85prozentige Essigsäure besonders "geeignet. Zur Wiedergewinnung
der Essigsäure wird die Nitrozellulose ausgepreßt und dann zur vollständigen Beseitigung der Essigsäure mit. kaltem
Wasser ausgewaschen. Damit ist das Stabilisierungsverfahren beendet und die alsdann geschnittene
und mit kaltem Wasser durchgespülte Schießwolle besitzt diejenigen Eigenschaften,
welche man durch den Nitrierprozeß hat erzielen wollen.
Hat man z. B. die Herstellung einer hochnitrierten Schießbaumwolle beabsichtigt, dann
besitzt sie, nach vorstehendem "Verfahren gereinigt,
einen Stickstoffgehalt von etwa 13,5 Prozent, eine Löslichkeit in Ätheralkohol,
welche der angewandten Nitriersäure entspricht, eine Verpuffungstemperatur, die zwischen 186 und 1900 liegt, sowie eine
Stickoxydabspaltung, die den an eine gut gereinigte Nitrozellulose gestellten Anforderungen
vollkommen genügt.
B e i s ρ i e 1 II.
Hochprozentige Nitrozellulose wird nach dem Nitrieren mit kaltem Wasser ausgewaschen,
im Mahlholländer zerkleinert und durch Ausschleudern auf etwa 30 Prozent
Wassergehalt gebracht. Alsdann wird sie ι bis 2 Stunden mit Alkohol von etwa
95 Volumprozent gekocht, äbgenutscht und auf der Nutsche mit Alkohol und alsdann
unter Umständen mit Wasser ausgewaschen. Die so gereinigte Schießwolle erfüllt die in
Beispiel 1 angegebenen Bedingungen. Die Behandlung; mit Alkohol kann auch wie folgt
vorgenommen werden:
Nitrozellulose wird nach dem Nitrieren mit kaltem Wasser ausgewaschen, zerkleinert
und bis auf etwa 30 Prozent entwässert. Die wasserfeuchte Nitrozellulose wird dann mit
Alkohol ausgewaschen. Diese Behandlung findet in geeigneten Apparaten statt, z. B. in der
Zentrifuge, im Verdränger oder auch aut elektro-osmotischem Wege. Damit ist die
Stabilisierung beendigt.
Diese Arbeitsweisen stellen selbstverständlich nur einzelne bestimmte Beispiele dar, an
deren genaue Einhaltung man zur Erreichung des ZAveckes nicht gebunden ist.
Die Behandlung der Nitrozellulose mit oben genannten Stoffen kann nach verschiedenen
Richtungen hin abgeändert werden, so z. B., daß die noch unstabile Nitrozellulose
unter Umständen länger mit weniger konzentrierten Säuren oder Alkohol und Ketonen
gekocht oder, digeriert wird.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zum Stabilisieren von Nitrozellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Auswaschen von der anhaftenden Nitriersäure befreite Nitrozellulose zur Beseitigung der beim Nitrieren entstandenen unstabilen Verbindungen ohne das übliche Kochen.mit Wasser mit Stoffen, wie z. B. Ameisensäure, Essigsäure, Alkoholen, Ketonen u. dgl., behandelt wird, welche die durch die Nitrierungsbedingungen angestrebten Nitrozellulosen nicht verändern.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE306400C true DE306400C (de) |
Family
ID=559829
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DENDAT306400D Active DE306400C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE306400C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE767498C (de) * | 1935-02-25 | 1952-09-08 | Gevaert Photo Prod Nv | Verfahren zur Stabilisierung von organischen Celluloseestern |
-
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DE767498C (de) * | 1935-02-25 | 1952-09-08 | Gevaert Photo Prod Nv | Verfahren zur Stabilisierung von organischen Celluloseestern |
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