DE3049829C2 - Verfahren zur Züchtung von Diamanten - Google Patents
Verfahren zur Züchtung von DiamantenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Züchung von Diamanten aus kohlenstoffhaltigen
Verbindungen bei Hochtemperaturen und Hochbrücken im Bereich der thermodynamischen Stabilität
des Diamanten.
Besonders weit verbreitet ist ein Verfahren zur Züchtung
von Diamanten bei Drücken und Temperaturen, die dem Bereich der thermodynamischen Stabilität des
Diamanten im Kohlenstoff-Metall-System entsprechen.
kennen, daß der Bereich der Arbeitsdrücke oberhalb der Graphit-Diamant-Gleichgewichtslinie (Bereich der
thermodynamischen Stabilität des Diamanten) liegt und folglich der Züchtungstemperaturbereich einerseits
durch die Schmelzlinie des Metalls und andererseits durch die Gleichgewichtslinie beschränkt ist. Der Druck
wird in der Kammer einer Hochdruckanlage zur Kristallzüchtung aus fester Phase erzeugt, worin ein aus
elastisch-plastischem Stoff (z. B. aus Lithografiestein) bestehender Behälter, dessen Reaktionsraum zwischen
1,0 und 3,0 cm3 schwankt, eingebracht wird. Im Reaktionsraum sind der Graphit oder ein anderer kohlenstoffhaltiger
Stoff und ein Metall als Katalysator und Lösungsmittel enthalten. Die Erhitzung erfolgt in der
Weise, daß der elektrische Strom unmittelbar durch den Reaktionsraum oder ein darin angebrachtes Sonderheizelement
fließt. Nach einer der Ausführungsformen sieht das bekannte Verfahren die Erzeugi'ng der zur
Diamantsynthese erforderlichen Hochtemperaturen und Hochdrücke im Bereich der thermodynamischen
Stabilität des Diamanten (siehe US-PS 31 24 422) vo-\
Bei der Durchführung der genannten Ausführungsform wird das Vorliegen des Wachstumssystems in der
Stufe der thermodynamischen Stabilität des Graphits bei einer den Schmelzpunkt des Metalls als Lösungsmittel
und Katalysator übersteigenden Temperatur von der Kristallkeimbildung der Graphitphase begleitet, wobei
die Kristallkeime fähig sind, die mit der Diamantbildung in Konkurrenz stehende Umkristallisation des metastabilen
Graphits im Bereich der thermodynamischen Stabilität des Diamanten auszulösen, was die Entstehung
ausreichend großer (über 0,4 mm) Fraktionen der Diamantkristalle verhindert und die stabile Ausbeute an
diesen Fraktionen auf 13 bis 15% beschränkt
Es ist außerdem ein Verfahren zur Züchtung von Diamanten
bekannt, bei dem zum Unterschied von dem oben beschriebenen Verfahren zum Wachstumssystem
ais aktive Stoffe Nitride solcher Metalle wie Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Bor oder Silizium (siehe
JP-PS 4605) zugegeben werden.
Die Zugabe der genannten aktiven Stoffe bewirkt eine gewisse Erhöhung der Ausbeute an Grobfraktionen
der Diamantkristalle. Die Erhöhung beträgt nur einige Prozente des Gesamtgewichts der gezüchteten
Kristalle. Die stabile Ausbeute an Grobfraktionen (über 0,4 mm) der Diamantkristalle übersteigt 20% bei der
Durchführung des erwähnten Verfahrens nicht, was für die industrielle Erzeugung von Diamantkristallen auch
nicht ausreicht
In der DE-OS 23 10 251 wird die Synthese von Diamanten
im Bereich ihrer thermodynamischen Metastabilität unter Verwendung von verschiedenen C-Verbindungen
vom Cyanamidtyp oder anderen Nitratprodukten als C-Quelle beschrieben. Es handelt sich somit um
die Schaffung von Bedingungen für eine Kohlenstoff freisetzende Reaktion, bei der immer die Wahrscheinlichkeit
der Entstehung sehr kleiner Diamantkristallisationszentren (in der Größenordnung des Durchmessers
von einigen μίτι) gegeben ist. Eisen wird in diesem Fall
als Oberfläche verwendet, auf der die Zersetzungsreaktion abläuft, d. h. als Wärmequelle. Es ist klar, daß die
(vorwiegend) entstehenden Graphitkriställchen und die Diamantkristäiichen gerade auf dieser Oberfläche sich
bilden, wobei im Falle von geschmolzenem Eisen diese Kristallenen sich teilweise in der Schmelze lösen.
In der genannten DE-OS wird mit keinem Wort erwähnt, daß die angeführten Verbindungen das Diamantwachsium
aus der Kuhlensiofflösung in der Metallschmelze
nach einem üblichen Mechanismus im Bereich der thermodynamischen Stabilität des Diamanten aktiv
und günstig beeinflussen können. In der DE-OS werden somit die Cyanamidverbindungen als C-Quelle betrachtet,
während erfindungsgemäß die C-Quelle Graphit ist, und das Cyanamid als Zusatz verwendet wird, der die
Umkristallisation des Graphits zu Diamant in der Metallschmelze bei hohen Drücken aktiv beeinflußt. Hinsichtlich
des Wachstums sind dies völlig verschiedene Mechanismen der Bildung von Kristallen. Bei der DE-OS
handelt es sich um die Gewinnung von sehr kleinen Kristallen, erfindungsgemäß jedoch um ein Verfahren
zur Herstellung von sehr großen technischen Diamanten
für Werkzeuge und Hartmetallgeräte.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, ein Verfahren zur Züchtung von Diamanten so zu vervollkommnen,
daß im Laufe der Züchtung sowohl die Hemmung der Kristallkeimbildung des metastabilen
Graphits als auch die Beschränkung der Keimzahl der Diamantphase gesichert wird, was die Erhöhung der
stabilen Ausbeute an Grobfraktionen (Korngröße über 0,4 mm) technisch geeigneter Kristalle zur Folge hat.
Die gestellte Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst,
,: Bevorzugt wird bei Drücken von 43 bis 45 kbar und
Temperaturen von 1250 bis 1350° gearbeitet.
Um die Anzahl von Einschlüssen in den gewonnenen Kristallen herabzusetzen, ist die Züchtung zweckmäßigerweise
wie in Anspruch 2 ausgeführt durchzuführen.
Zur Steigerung der Festigkeit der hergestellten Diamantkristalle ist es wünschenswert, die Züchtung, wie in
Anspruch 3 angegeben, durchzuführen.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Züchtung von Diamanten besteht darin, daß die stabile
Ausbeute an Grobfraktionen (über 0,4 mm) technisch geeigneter Kristalle auf 45% ansteigt
Nachstehend wird die Erfindung an Hand der Be-Schreibung ihrer konkreten Ausführungsformen näher
erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt. In einen Behälter, versehen mit einem
Heizelement, z. B. Graphitheizelement, wird die Charge,
gattiert aus Metallen als Lösungsmitteln und Katalysatoren, genommen in verschiedenen Verhältnissen, eingebracht.
Als Metalle dienen Nickel oder Mangan. Man vermischt die Charge mit dem Zusatz einer aktiven Verbindung,
also Cyanamid und/oder seine Metallsubstitutionsprodukte der i„ II. oder VIII. Gruppe in verschiedenen
Konzentrationen.
Als Metallsubstitutionsprodukte von Cyanamid können beispielsweise Kupfer-, Calcium-, Magnesium-, Kobalt-,
Nickel- und Eisencyanamide verwendet werden.
Der Behälter wird ebenfalls mit Graphit beschickt, der in den Behälterraum sowohl einheitlich als auch
schichtweise mit dem Metallsatz eingefüllt werden kann. Man verwendet dabei verschiedene Graphitsorten
oder den mit aktiven Verbindungen aus der Gruppe der oben aufgezählten teilweise angereichertem Graphit.
Das letztgenannte gestattet, die Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle zu erhöhen, aber die Kristallqualität
wird dabei etwas herabgesetzt. Dann bringt man den Behälter ir eine Hochdruckkammer ein und
erhitzt, indem man oen elektrischen Strom durch das Heizelement fließen, läßt. Unter Ben Jcsichtigung der
Schmelztemperatur der als Lösungsmittel und Katalysatoren gewählten Metalle läßt man at ' den Behälter
Temperaturen und Drücke einwirken, die im Bereich der thermodynamischen Stabilität des Diamanten liegen.
Die eingestellten Parameter (Temperatur, Druck) werden von einigen wenigen Minuten bis zu einigen
wenigen Stunden (je nach den an die Größe und Anzahl der Kristalle gestellten Anforderungen) konstantgehalten.
Nach dem Herabsetzen der Wachstumsparameter (Temperatur, Druck) auf Normaltemperatur und Normaldruck
werden die gezüchteten Diamanten aus dem Sinterzeug herausgenommen.
Die Qualität der gezüchteten Kristalle kann durch Verminderung der Kristallwachstumsgeschwindigkeit
und also der Anzahl der durch die Kristalle mitgenommenen Einschlüsse, durch Zugabe in den Behälter niedrigschmelzender
Metalle der III. bzw. IV. Gruppe, zum Beispiel In, Pb, Ge, Sn in einer Menge von 0,05 bis 5
Gew.-% sowie der Oxide hochschmelzender Metalle der II. bzw. IV. Gruppe wie MgO, T1O2 in einer Menge
von 0,5 bis 2,5 Gew.-% verbessert werden.
Man nimmt Mangan und Nickel in einem Verhältnis von 6:4, den Graphit als Kohlenstoffquelle und 0,05
Gew.-% Cyanamid als aktive Verbindung. Die Züchtung erfolgte bei 1250°Cunter43,5 kbar Druck.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm
Größe 30 bis 35% betrug.
Man nimmt Mangan und Nickel in einem Verhältnis von 6 :4 und eine Graphit-Kalziumzyanamid-Mischung
(bei einem Verhältnis von 4:1) als Kohlenstoffquelle. Die Synthese wurde bei 13000C unter 44,5 kbar Druck
durchgeführt.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern vcn über 0,4 mm
Größe 32 bis 35% betrug.
Man nimmt Mangan, Nickel und Kobalt in einem Verhältnis von 6 :4 bzw. I und Graphit als Kohlenstoffquelle.
Dem Wachstumssytem wurden 1,4 Gew.-% Kupfercyanamid und 1,5 Gew.-% MyO zugegeben. Die Synthese
erfolgte bei 13000C unter 45 kbar.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm
Größe 31 bis 34% betrug, während die Kristallfestif keit
um 15% die bei den unter Bedingungen der Beispiele 1 und 2 hergestellten Diamanten überstieg.
Man nimmt Mangan und Nickel in einem Verhältnis von 6 :4, den Graphit als Kohlenstoffquelle und Calciumcyanamid
in einer Menge von 0,8 Gew.-% als aktive Verbindung. Die Synthese erfolgte bei 13UO0C unter
44 kbar Druck.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm
Größe 42 bis 45% betrug.
Man nimmt Mangan, Nickel und Eisen in einem Verhältnis von 6 :4 bzw. 1, Graphit als Kohlenstoffquelle
und Cobaltcyanamid in einer Menge von 1,5 Gew.-% als
aktive Verbindung sowie Zinn als Metall in einer Menge von 0,06 Gew.-%. Die Synthese erfolgte bei 13500C
unter 45 kbar Druck.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm
Größe 22 bis 25% betrug.
Man nimmt Mangan und Nickel in einem Verhältnis von 6:4 und Graphit als Kohlenstoffquelle. Dem
Wachstumssystem wurden 0,06 Gew.-% Calciumcyanamid und 0,5 Gew.-% MgO zugegeben. Die Synthese
erfolgte bei 1250°C unter 43 kbar Druck.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm
Größe 30 bis 33% betrug. Die Kristallfestigkeit erwies sich um 10% höher als die bei den Diamanten, erhalten
gemäß den Beispielen 1 und 2.
Man nimmt Mangan, Nickel und Kobalt in einem Verhältnis von 6 :4 bzw. 1, Graphit als Kohlenstoffquelle.
Dem Wachstumssystem wurden 0,05 Gew.-% Calciumcyanamid und 2,3 Gew.-% MgO zugegeben. Die Synthese
erfolgte bei 13000C unter 43 kbar Druck.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm
Größe 32 bis 35% betrug, während die Kristallfestigkeit um 15% die der gemäß den Beispielen 1 und 2 erhaltenen
Diamanten überstieg.
Man nimmt Mangan und Nickel, in einem Verhältnis von 6:4 und Graphit als Kohlenstoffquelle. Dem
Wachstumssystem wurden 0,5 Gew.-% Cyanamid-Cal- 5 ciumcyanamid-Mischung in einem Verhältnis von 1 :1
und 5 Gew.-% Indium als Metall zugegeben. Die Synthese erfolgte bei 1250°C unter 44 kbar Druck.
Man erhielt Sinterzeuge, bei denen die Ausbeute an
technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm 10 Größe 30 bis 35% betrug.
technisch geeigneten Diamantkörnern von über 0,4 mm 10 Größe 30 bis 35% betrug.
15
20
l> 65
Claims (3)
1. Verfahren zur Züchtung von Diamanten im Bereich ihrer thermodynamischen Stabilität in Gegenwart
von Metallen als Lösungsmittel unter Verwendung von cyanamidgruppenhaltigen Verbindungen
als Zusätze dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator bzw. Lösungsmittel Mangan
und Nickel in einem Verhältnis 6 :4, als Graphit als
Kohlenstoffqueüe und als Zusatz Cyanamid und/
oder seine Metallverbindungen der L, II. oder VIII. Gruppe in einer Menge von 0,05 bis 1,5 Gew.-%
einsetzt.
2. Verfahren zur Züchtung von Diamanten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man niedrigschmelzende
Metalle der III. bzw. IV. Gruppe in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.-°/o einsetzt.
3. Verfahren zur Züchtung von Diamanten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Oxide
hochschmelzender Metalle der II. bzw. IV. Gruppe
in einer Menge von 0,5 bis 23 Gew.-% einsetzt.
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