WO1981000560A1 - Method of making diamonds - Google Patents

Method of making diamonds Download PDF

Info

Publication number
WO1981000560A1
WO1981000560A1 PCT/SU1980/000083 SU8000083W WO8100560A1 WO 1981000560 A1 WO1981000560 A1 WO 1981000560A1 SU 8000083 W SU8000083 W SU 8000083W WO 8100560 A1 WO8100560 A1 WO 8100560A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
loss
sποsοb
results
zlmazοv
5weight
Prior art date
Application number
PCT/SU1980/000083
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
B Zadneprovsky
A Shaposhnikov
M Samoilovich
Y Putilin
A Nikitin
V Radyansky
Original Assignee
Vnii Sinteza Mineral
B Zadneprovsky
A Shaposhnikov
M Samoilovich
Y Putilin
A Nikitin
V Radyansky
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vnii Sinteza Mineral, B Zadneprovsky, A Shaposhnikov, M Samoilovich, Y Putilin, A Nikitin, V Radyansky filed Critical Vnii Sinteza Mineral
Priority to DE3049829T priority Critical patent/DE3049829C2/de
Publication of WO1981000560A1 publication Critical patent/WO1981000560A1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
    • B01J2203/061—Graphite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/068—Crystal growth

Definitions

  • the inconvenient temperature is most widespread in the case of growing diamonds under pressure and heat, which is generally ⁇ a diag ⁇ amme s ⁇ s ⁇ - ence g ⁇ a ⁇ i ⁇ diamond dia ⁇ az ⁇ n ⁇ ab ⁇ chi ⁇ pressure na ⁇ di ⁇ sya
  • Izves ⁇ en ⁇ me ⁇ g ⁇ , s ⁇ s ⁇ b vy ⁇ aschivaniya almaz ⁇ v in ⁇ m in ⁇ lichie ⁇ vyshe ⁇ isachn ⁇ g ⁇ in sis ⁇ emu ⁇ s ⁇ a d ⁇ bavlyayu ⁇ sya a ⁇ ivnye vesches ⁇ va - ni ⁇ idy ⁇ a ⁇ i ⁇ me ⁇ al- l ⁇ v, ⁇ a ⁇ ⁇ i ⁇ an, tsi ⁇ ny, ga ⁇ ny, vanadium, b ⁇ , ⁇ em- Nij /s ⁇ l. ⁇ a ⁇ en ⁇ Ya ⁇ nii 0.4605, ⁇ ub .1972 g.
  • P ⁇ ed ⁇ ch ⁇ i ⁇ eln ⁇ ⁇ susches ⁇ vlya ⁇ s ⁇ s ⁇ b vy ⁇ aschivaniya almaz ⁇ v is ⁇ lzuya in ⁇ aches ⁇ ve ugle ⁇ d ⁇ s ⁇ de ⁇ zhascheg ⁇ vesche- s ⁇ va g ⁇ a ⁇ i ⁇ in ⁇ aches ⁇ ve me ⁇ all ⁇ v- ⁇ a ⁇ azhza ⁇ v ⁇ as ⁇ v ⁇ --5- ⁇ i ⁇ eley ma ⁇ ganets and ni ⁇ el, vzya ⁇ ye s ⁇ n ⁇ shenii in 6: 4, a ⁇ ivnye s ⁇ edineniya d ⁇ bavlya ⁇ in ⁇ zhches ⁇ ve 0,05- ⁇ , 5ves. and weight gain ⁇ and after 43-45 bba ⁇ and temperature ⁇ 250- ⁇ 350 ° ⁇ .
  • crys- tallines In order to reduce the number of inclusions in the obtained crys- tallines, it is possible to increase weight in the absence of fusible materials of 3 or 4 groups, taken in the amount of 15% from 0.05-5 weight.
  • the preferred way to grow diamonds is to increase up to $ 45 by a stable output of more than 0.4 mm / quality.
  • the method of cultivating diamonds according to the present invention is as follows.
  • the heater is loosened, at the same time as a 30-meter large, it displaces the circuit board, which is made from the metal-discharger, Some metals are nickel, iron, steel, manganese, copper, and some others. They are mixed with an added active cyanamide compound 35 and / or its metallic substituent,
  • Naturally displaced cyanide can be, for example, cisnaide copper, calcium, magnesium, calcium, nickel, and iron are useful.
  • Bgla is ⁇ lz ⁇ venz shi ⁇ a, and s ⁇ de ⁇ : .zya ⁇ : ⁇ / ⁇ '_ vzya ⁇ ye s ⁇ n ⁇ shenii in 6: 4, in ⁇ ches ⁇ ve is ⁇ chni ⁇ a u ⁇ leg ⁇ tsa is ⁇ lz ⁇ valas sgles g ⁇ a ⁇ i ⁇ a and tsienzshde ⁇ altsiya / in s ⁇ n ⁇ shenii 4-: ⁇ /. Sin ⁇ ez ⁇ v ⁇ dili ⁇ i ⁇ esh ' ⁇ z ⁇ a ⁇ u ⁇ e ⁇ 300 ° C and 4-4.5 devlenii ⁇ bz ⁇ .
  • the circuit was used, supporting It takes at a ratio of 6: 4, in the quality of the source of the coal product, in the system:.; at the factory, 0.5 weight was added. / 5 mixtures of ciznzmidz and calcium enempda, taken in the form of :: and 1: 1, and the metal Ul in quantity of 5 wt.% Synthesized at a temperature of 44 ° C.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

СП0С0Б ΒЫΡΑЩΒΑΗИЯ ΑЛΜΑЗΟΒ Οбласτь τеχниκи Ηасτοящее изοбρеτение οτнοсиτся κ сποсοбам выρа- щивания κρисτаллοв и бοлее τοчяο κасаеτся сποсοба выρа- щивания алмазοв из углеροдοсοдеρжащиχ сοедияений πρи высοκиχ в οбласτи τеρмοдияашчесκοй усτοйчивοсτи алма- за τемπеρаτуρаχ и давленияχ.
Пρедшесτвуισщий уροвенъ τеχниκи Β насτοящее вρемя наибοлее шиροκο ρасπροсτρанен сποсοб выρащивания алмазοв πρи давленияχ и τемлеρаτу- ρаχ, сοοτвеτсτвующиχ οбласτи егο τеρмοдинамичесκοй сτа- бильнοсτи в сисτеме углеροд-меτалл. Ηа диагρамме сοсτο- яния гρаφиτ-алмаз диаπазοн ρабοчиχ давлений наχοдиτся вы- ше линии ρавнοвесия гρаφиτ-алмаз /οбласτь τеρмοдшами- чесκοй усτοйчивοсτи алмаза/, следοваτельнο инτёρвал τемπеρаτуρ выρащивания сгρаничен^с οднοй сτοροны.κρи- вοй πлавления меτалла, с дρугοй,- линией ρавнοвесия. Давление сοздаеτся в κамеρе τвеρдοφазнοй усτанοвκи вы- сοκοгο давления, в κοτορую ποмещаюτ κοнτейнеρ из уπρу- гο-πласτичнοгο маτеρиала /наπρимеρ из лиτοгρашсκοгο κамня/, с οбъемοм ρеаκциοннοгο προсτρансτва 1,0 - 3,0 см3. Β ρеаκциοннοм οбъеме наχοдиτся гρашиτ или дρугοе углеροдοсοдеρжащее вещесτвο и меτалл-κаτализа- τορ-ρасτвορиτель. Ηагρев οсущесτвляюτ за счеτ προπус- κания элеκτρичесκοгο τοκа неποсρедсτвеянο чеρез ρеаκ- πиοнный οбъем или усτанοвленный в нем сπециаяьный наг- ρеваτель. Β οднοм из ваρианτοв οсущесτвления извесτяый сποсοб πρедусмаτρиваеτ сοздание неοбχοдимыχ для синτе- за алмаза высοκиχ τешеρаτуρы и давления в οбласτи τеρ- мοдинамичесκοй сτабильнοсτи атааза /см.πаτенτ СΙПΑ 3124422, οπуб.1964 г./.
Пρи οсущесτвлении уκазаннοгο ваρианτа сποсοба вы- ρащивания алмазοв πρебывание сисτемы ροсτа на сτадди τеρмοдинамичесκοй сτабильнοсτи гρаφиτа πρи τешеρаτу- ρе, πρевыιдающей πлавление меτаяла-ρасτвορиτеля-κаτа- лизаτορа, сοπροвοвдаеτся οбρазοванием заροдышей -
ΟΜΡΙ - 2 - гρаφиτοвοй φазы, сποсοбныχ в οбласτи τеρмοдинамичесκοй усτοйчивοсτи алмаза иницииροваτь, κοяκуρиρующий с προ- цессοм алмазοοбρазοвания, προцесс πеρеκρисτализации ме- τасτабильнοгο гρа-πτа, чτο πρеπяτсτзуеτ οбρазοванию дο- сτаτοчнο κρуπныχ /свыше 0,4 ш/ φρаκций κρисτаллοв ал- маза, οгρаяичивая сτабильный выχοд эτиχ φρаκций 13-15%. Извесτен, κροме τοгο, сποсοб выρащивания алмазοв, в κοτοροм в οτличие οτ вышеοπисачнοгο в сисτему ροсτа дοбавляюτся аκτивные вещесτва - ниτρиды τаκиχ меτал- лοв, κаκ τиτан, циρκοний, гаφний, ванадий, бορ, κρем- ний /сιл.πаτенτ Яποнии 0.4605, οπуб.1972 г./.
Дοбавление уκазачяыχ аκτивныχ вещесτв сποсοбсτву- еτ неκοτοροму ποвышению выχοда κρуπныχ φρаκций κρис- τаллοв алмазοв, οднаκο эτο ποвышение οгρачичиваеτся лишь несκοльκиш προценτами οτ οбщегο εеса синτезиρο- ванныχ κρисτаллοв. Сτабилъный выχοд κρуπныχ /свыше 0,4 ш/ φρаκций κρисτаллοв алмаза сοсτавляеτ πρи οсуще- сτвлении уκазаннοгο ваρианτа сποсοба не бοлее 20 , чτο τаκже являеτся недοсτаτοчным для иχ προмыπленнοгο προ- извοдсτва.
Ρасκρыτие изοбρеτения Β οснοву изοбρеτения ποлοжена задача усοвеρшен- сτвοваτь сποсοб выρащивания ашνϊазοв τаκ, чτοбы в προ- цессе выρащивания οбесπечивалοсь κаκ ποдавление προ- цесса заροдышеοбρазοвания φазы меτасτабильнοгο гρаφи- τа, τаκ и οгρаничение числа заροдыгаей ашлазнοй φазы, чτο πρивелο бы κ ποвышению сτабильнοгο выχοда κρуπныχ /с ρазмеροм зеρен свыше 0,4 мм/ φρаκций τеχничесκи πρигοдныχ κρисτаллοв. Пοсτавленная задача ρешаеτся τем, чτο в сποсοбе выρаιιщвания аж-ιазοв из углеροдοсοдеρжащиχ вещесτв πρи высοκиχ в οбласτи τеρмοдинамичесκοй усτοйчивοсτи алιла- за τемπеρаτуρаχ и давленияχ в πρисуτсτвии меτаллοв- -κаτашιзаτοροв-ρасτвορиτелей и аκτивныχ сοединений, сοгласнο изοбρеτению, в κачесτве аκτивныχ сοедине- ний исποльзуюτ цианамвд и/иж егο меτалличесκие загле- - 3 - щенные πеρвοй, вτοροй иж вοсьмοй гρуππ.
Пρедποчτиτельнο οсущесτвляτь сποсοб выρащивания алмазοв,исποльзуя в κачесτве углеροдοсοдеρжащегο веще- сτва гρаφиτ, в κачесτве меτаллοв-κаτажзаτόροв-ρасτвο- 5 ρиτелей-маρганец и ниκель, взяτые в сοοτнοшении 6:4, аκτивные сοединения дοбавляτь в κοжчесτве 0,05-Ι,5вес. и выρащивание весτи πρи давлешш 43-45 κбаρ и τемπеρа- τуρе Ι250-Ι350°С.
Для сοκρащения вρемени синτеза κρисτаллοв алмаза 10 мοжнο в κачесτве углеροдοсοдеρжащегο вещесτва часτичнο исποльзοваτь аκτивные вещесτва.
Для уменьшения числа вκлючений в ποлучаемыχ κρис- τаллаχ целесοοόρазнο выρащиваяие весτи в πρисуτсτвии легκοπлавκиχ меτаπлοв 3 или 4 гρуππ, взяτыχ в κοличе- 15 сτве 0,05-5 вес.%.
Для ποвышения προчнοсτи ποлучаемшс κρисτаллοв ал- маза желаτельнο выρащивание вееτи в πρисуτсτвии οκислοв τугοπлавκиχ меτаллοз 2 или 4 гρуππ, взяτыχ в κοжче- сτве 0,5-2,5 вес.%. 20 Пρеилущесτвο πρедлагаемοгο сποсοба выρащивания алмазοв заκлючаеτся в ποвышении дο 45$ сτабильнοгο вы- χοда κρуπныχ /свыше 0,4 мм/ κачесτвенныχ φρаκций τеχ- ничесκи πρигοдныχ κρисτаллοв.
Лучшие ваρианτы οсущесτвления изοбρеτеяия 25 Β дальнейшем изοбρеτение ποясняеτся οπисанием κοн- κρеτныχ ваρианτοв егο οсущесτвления.
Сποсοб выρащивания алмазοв, сοгласнο насτοящему изοбρеτению, οсущесτвляюτ следующим οбρазοм.
Β κοнτейнеρ, в κοτοροм шлееτся нагρеваτель, наπρи- 30 меρ гρаφиτοвый, ποмещаюτ шиχτу, сοсτавленную из меτал- лοв-ρасτвορиτелей-κаτажзаτοροв, взяτыχ в ρазжчныχ προπορπияχ. Τаκими меτаллами являюτся ниκель, железο, κοбальτ, маρганец, медь и неκοτορые дρугие. Шиχτу сме- шиваюτ с дοбавκοй аκτивнοгο сοединения-цианамида 35 и/или егο меτалличесκиχ замещенныχ πеρвοй,
ΟΜΡΙ - -
Бτοροй иди ΒΟСЫΙΟ-Ϊ гρуππ Б οπρеделенныχ κοнцен- τρзцияχ.
Β κачесτзе иеτалπичесκиχ ззмещенныχ цианаыида мοгуτ быτъ, наπρиыеρ, исποлъзοззны цизнаыиды меди, κалъция, магния, κοбалъτа, ниκеля,железа.
Β κοнτейнеρ τаκже ποмещаюτуτлеροдοсοдеρжащие ве- щесτва , κοτορые мοгуτ заποлняτь οбъем κοнτейнеρз κаκ οднοροднο, τаκ и ποслοйнο с меτалличесκοй шиχτοй. Пρи эτοм исποльзуюτся ρазличκые сορτа гρззиτа или гρаφиτ, часτичнο οбэгэщенный зκτизньши сοециненнями, зыбρзн- ными из гρуππы πеρечисленныχ выше. Пοследнее ποзвοля- еτ ποвысиτь сκοροс τь :;οс τб κρис τаллοв алыазэ , οднаκο κзчесτзο κρκсτаллοв πρи эτοы несκοльκο снижаеτся. Пοс- ле эτοгο κοнτейнеρ ποмещаюτ з κанеρу высοκοгο дзвления з нзгρез οсущесτзляюτ зз счеτ προπусκания элеκτρичесκο гο τοκа чеρез нзгρеззτель. С учеτοг.. τемπзρзτуρы πлазле ния взяτοгο сοс τазз ыеτзллοз-ρзсτзορиτелей-κзτεлϊ-ϊзаτο- ροв на юнτейнеρ зοздеГ.еιзуюτ τеылеρзτуρзϊ'ϊ-ι и давлени- яаи, ленащϊϊаи в οблэсτп τеρмοциκэыичесκοй усτοйчκвοс- τи алмаза. Βыбρзнные πзρз:.*ιеτρы /τе-.:П5*ρзτуρу, дэзле- ние/ ποдцеρ-κиваюτ οτ несκοльκиχ ыинуτ дο несκοльκиχ часοз /в зависимοс τи οτ τρебοваниϋ ,
Figure imgf000006_0001
κ газмеρу и κοличесτзу нρисτаллοв . Лοсле сни'ϋения πа- ρзыеτροв ροсτа /τемπеρаτуρы, давления/ дο нορ.мэльныχ κουнаτныχ τеυлеρаτуρ и давлений из сπеκз иεвлензюτ πο лученные οлмззы.
Κзибοлее эφφеκτивнο πρедлзгэемый сποсοб ыοнеτ быτь ρезлизοзан, если в начесτвеуглеροдοсοдеρκащегο зещесτва исποльзοваτь гρзφиτ, в κачесτзе ыегс πлοв- κзτализэτοροв-ρасτвορиτелей мзρгзнец и ниκель , в^яτые в сοοτнοшенни 6 4, зκτизные сοединеκия дοοазиτъ з κο- личесτве 0 ,05*1, 5вес. ;1? и зы ащивение κρисτаллοв весτгι πρκ дазленпϊϊ 43- 5 κбаρ и τемπеρа τуρе Ι250÷Ι350°С.
Κзчесτвο πслученныχ κρπсτаллοз мοнеτ быτь улучшен πуτеι.: уыеньаιения сκοροсτи ροс τа κρисτаллοв , а следοвз- И
_ Ο - 5 - τельнο и числа заχваτываешχ ими вκлючений, введением з κοнτейнеρ легнοπлавκиχ меτаллοв 3 или 4- гρуππ, на- πρямеρ л , Ρ& , Θе , /? ,в κοличесτве 0,05-5вес.ь, а τаκκе οκислοв τугοπлавκиχ меτэллοв 2 или гρуππ, наπρшιеρ /й-?# , "^ ,взяτыχ в нοличеοτве 0,5-2,5вес.% Лля бοлее чеτκοгο ποниυания сущесτва насτοяще- гο сποсοба ни.:е πρивοдяτся κοнκρеτные πρиыеρы егο ρезлинации.
Пρиыеρ I. Былз исποльзοзэна шиχτа, сοдеρζащая Μη ι /V , взяτые в сοοτнοшенил 6:4, в κачесτзе исτοчниκа угле- ροда-гρаφиτ, в κачесτве дοбавκи аκτивнοгο сοединения цизнз;.:ид в κοличесτве 0,05 зес. . Βыρащивание προвο- дили πρи τемπеρзτуρе Ι250°С и дазлении 4-3,5 κбэρ. Были ποлучены сπеκи, в κοτορыχ выχοд τеχничес- κи πρηгοдныχ зеρен алмаза с ρазыеρами езыше 0, мм сοсτавил 30-35:5. Ιϊρшлеρ 2.
Бьгла исποльзοвэнз шиχτа, сοдеρ а :.зя Μη:Α/ι'_ взяτые в сοοτнοшении 6:4, в κοчесτве исτοчниκа уτлегοца исποльзοвалась сглесь гρаφиτа и циэнзшдэ κальция /в сο- οτнοшении 4-:Ι/. Синτез προвοдили πρи τеьш'<зρаτуρе Ι300°С и дэвлении 4-4,5 κбзρ.
Были ποлучены сπеκи, в κοτορыχ выχοд τеχничесκи πρигοцныχ зеρен алыаза с ρазыеροы свыше ϋ,4мм сοсτа- вил 32-35 . Пρπυеρ 3.
Белэ исποльзοвана шиχτз, сοдеρнащая Μη,' Νι'.'Си. ззяτые з сοοτнοшенип 2:1:1, в κзчесτве лсτοчниκэ угле- _-• ροдз - гηэφиτ, з сисτему ροсτа был дοбазлен цианэмич κзльция в κοличесτзе 0,7вес. и меτалл /7 в κοли- чοсτзе Ззес. . Сιшτез προвοдили πρи τеιшеρаτууе Ι34-3°С и дэзленπи 45 κбаρ.
Были ποлучеιш сπеκи, з κοτορыχ зыχοд τеχничесκи πρигοдκыχ зеρеκ злιлэза с ρазмеρο:л сзыше 0,5ы;.ι сοсτа- - 6 - вπя 30-33)5, з κοличесτвο вκлючений в κρисτаллаχ на 30ο κеньше, чем в случае πρимеροв 1,2. Пρимеρ 4.
Была исποльзοвана ишχτа, сοдеρжащая Μ? ://: Сο, 5 взяτые в сοοτнοшении 6:4:1, в κачесτве исτοчниκа угле ροда-гρздаиτ, в сисτему ροсτа дοбзвлен цπанаш-ιд меди в κοличесτве Ι,4вес. и οнись меτалла ΜдΟ в κο- личесτве Ι,5зес.%. Синτез προвοдили πρи τемπορзτуρе Ι300°С и давлении 45 κбаρ. 10 Были ποлучены сπеκи,в κοτορыχ выχοд τеχничесκи πρигοдныχ зеρен злмззэ с ρззмеροа сзыше 0,4мм сοсτавил 31-34;:$, а προчнοсτь нρисτзллοв на 15 выше, чем для элмззοз, ποлученныχ в услοвияχ πρимеροв 1,2. Пρимеρ 5. 15 Была исποльзοвэна шиχτа, сοдеρг.зщая Μл Ν'/.л ззяτые з сοοτнοшении 6:4, в κачесτзе πсτοчниκа угле- ΌΟДЗ ИСΠΟЛЬ'ΟΞЭЛСЯ гρзφиτ, з κачесτве дοбазκκ аκτиз- нοгο еοедπнення- цизнзмид κзльцπя з κοличесτве 0,8 зес.%. Синτез
Figure imgf000008_0001
лρ:: τеνπеρэτуρе Ι300°С и 20 дзвленπи 44 κбзρ.
Былп ποлучены сπеκи, з κοτορыχ выχэд τеχничесни πρигοдныχ зеρеκ злκэза с ρззмеροм сзыше 0,4мм сοсτз- зил- 42-45 . Пρимеρ 6. 25 Былз исποльзοвана шиχτа, сοдеρжзщзя Μη:Ν/:Τе% взяτье в сοοτнοшении 6:4:1, в κачесτве исτοчниκа уг- леροдз -гρаφиτ, в κачесτве аκτивнοгο сοединения-циана мπд κοбалыэ -з нοличесτве Ι 5 вес.%, а τэюκе меτалл Βл в κοличесτзе ϋ,' ~ ;6зес. . Синτез προвэдили πρи 30 τе;.ιπеρзτуρе Ι350°С и дззяенны 45 κбаρ.
Былπ π...лучены сπеκи, з κοτορыχ выχοд τеχничесκи πгπгοдκыχ зеρеκ злι*.аза с ρззмеρсм свыие 0,4мм сοсτз- зил 22-25". Лρπмеρ 7 35 Былз мслοльзοвзнз -лπ-ιτз, сοдеρ^эщзя Μη : Μ'
- _д*ο •- Г.-τ Г. т.-Οт- _ чэ_ (_,
Figure imgf000008_0003
, Ο:- • /- I.* — -д• _ τ-,'
Figure imgf000008_0002
Τ-.--.Ρ _.П -г *ϋ *- "__-**.**._"* ','•- --, τ ,- ±ρ.τ ._ге-, —
0Μ - 7 - ροда-гρаφπτ, в сисτему ροсτа дοбззляяи циэнамид κ-лъция з κοяичесτве 0,06вес и οκись дΟ в κο- личесτзе 0,5 вес. . Синτез προз:.дили πρи τёмπеρзτу- ρе Ι250°С и давлении 43 κбаρ. Быяи ποлучены сπ_κи, в κοτορыχ выχοд τеχничесκи πρигοдныχ зеρеκ эямаза с ρазмеροм езыωе 0,4 т сοс- ΤЭΕИЛ 30-ЗУ/ο. Пροчнοсτь κρисτзялοв οκазалзсь на 10 выше,чем для злмззοв, ποлученныχ πο πρимеρам 1,2. Пρимеρ 8. Была исποльзοванз шиχτа,сοдеρ::ацая Μη;Νι':Сο взяτые в сοοτнοшении 6 :1,3 κачесτве исτοчниκа угле- ροдз -гροφиτ, в сисτему ροсτа дοбавляяи цианамид κзль- ция 0,С5вес% и οκись ΜдΟ в κοличесτве 2,3вес . Синτез προвοдили πρи τемπеρаτуρе Ι300°С и дзвлении 43 κбзρ.
Εылπ ποлучеκы сπеκи, з κοτορыχ зыχοд τеχничесκи πρигοдныχ зеρен зл:..азз с ρазιлеρο:.. свыае 0,4мм сοсτа- вил 3 -35д, а προчнοсτь κρисτаллοв на 15 выше,чем для алмазοв ποлученныχ з πρииеρаχ 1,2. Пρимеρ 9.
Была исποльзοвана шиχτа, сοдеρсгащая
Figure imgf000009_0001
ззяτш в сοοτнοшении 6:4, в κачесτве исτοчниκа угле- ροда- гρаφиτ, в сисτе:.;у ροсτа дοбазляли 0,5вес./5 смеси цизнзмидз и πиэнэмпда κальция, взяτыχ в сοοτнο- шен::и 1:1, и меτалл Ул в κοличесτве 5вес.% Синτеа προзοдили πρи τе 'πеρзτуρе Ι250°С и давлении 44 κбаρ.
Зыли ποлучены сπеκи, в κοτορыχ зыχοд τеχничес- κϊ'ϊ πρнгοдныχ зеρен алмззз с ρазмеροм свыше 0,4мм сοс- ΤЭΒΙΪЛ 30-35$.
Пηοмышлеκκая πρим-'.нι-шοсτъ Сποсοб зыρаιдивэния элмазοв с усπеχοм мοжеτ быτь ис- ηοльзοвзн в προизвοдсτве алмззοв, πρπгοдныχ для πρи- менения κаκ в инсτρуменτалънοй προмыыленнοсτи, τаκ и в τзеρдοτелышχ /ποлуπροвοдниκοзыχ/ πρибορаχ.

Claims
- 8 - Ιϊρедмеτ изοбρеτения I. Сποсοб Εыρащивзния злмазοв из углеροдοсοдеρ- яэщиχ зещесτв πρи ΕЫСΟΚИΧ Β οбласτи τеρм'οдинамичес- κοй усτοйчизοсτи алйзза τеυπеρзτуρэχ и давленияχ в 5 πρисуτсτзπи меτаллοв-κаτализаτοροв-ρасτвορиτелей и аκτизныχ сοед_шениЙ,ο τ л и ч а ю щ и й с я τеы, чτο в κачесτве аκτизныχ сοединений исποльзуюτ цианэ- мид и/или егο меτалличесκие замещенные πеρзοй, вτο- ροй или вοсьмοй гρуππ. 10 2. Сποсοб выρащивения злмазοв πο π.Ι, в κοτο- ροм Ε κзчесτвеуглеροдοсοдеρκащегο вещесτва исποль- зуюτ гρаφиτ, в κачесτзе цеτэллοв-κэτзлизаτοροв-ρасτ- вορиτелей-.'гаρгзнец и ниκель, взяτые в сοοτнοшении 6: ,ο τ л и ч з ю щ и й с я τем,чτο зκτивκые сοе- 15 динения ДΟ5ЭΕЛЯЮΤ в κοличесτзе 0,05-Ι,5вес. и выρз- щивзние ведуτ πρи дэвлении -+3-4-5 κбэρ и τешορзτуρе Ι250-Ι35ϋ°С.
3. СПΟСθб ΒЫрЗЩИΒЗΗΙΙЯ ЗЛ.ΜЗЗΟΒ ПΟ П.Ι, 0 τ л и Ч 3 щ и й 'с я τем,чτο в κεчесτзеуглеρρдοсοдеρжэщегο 20 зещесτвз часτичнο исποльзуюτ зκτиϋκые зещесτвэ.
4. Сποсοб выρзщлззнϊϊя злыззοв πο π.π.Ι или 2, ο τ л и ч з ю щ и й с я τе:.:,чτο выρэщиззние ведуτ в πρис τсτвил легнοπлавниχ ыеτаллοв 3 или гρуππ, взяτыχ в κοличесτве Ο,05-5вес. .
25 5. СποсοС ЗЫΌЭЩΙΪΒЭΗИЯ зш.ιззοз πο π.Ι, ο τ л и ч з ю щ ιι ϊ: с я τе:*..,чτο выρащиззние ведуτ з πρисуτс τвнι-ϊ οκислοз τугοπлэзκиχ аеτэллοз 2 или гρуππ,взяτыχ з κοπτ.чесτве 0,5-2,5вес.^
_ ΟΜ /γ. νι
PCT/SU1980/000083 1979-08-30 1980-05-30 Method of making diamonds WO1981000560A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3049829T DE3049829C2 (de) 1979-08-30 1980-05-30 Verfahren zur Züchtung von Diamanten

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2800401 1979-08-30
SU2800401 1979-08-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1981000560A1 true WO1981000560A1 (en) 1981-03-05

Family

ID=20842399

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/SU1980/000083 WO1981000560A1 (en) 1979-08-30 1980-05-30 Method of making diamonds

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4406871A (ru)
JP (1) JPS6351965B2 (ru)
CA (1) CA1157626A (ru)
DD (1) DD160636A3 (ru)
DE (1) DE3049829C2 (ru)
FR (1) FR2464226B1 (ru)
IT (1) IT1148720B (ru)
SE (1) SE429127B (ru)
WO (1) WO1981000560A1 (ru)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59107914A (ja) * 1982-12-13 1984-06-22 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド粉末の製造法
US7678325B2 (en) * 1999-12-08 2010-03-16 Diamicron, Inc. Use of a metal and Sn as a solvent material for the bulk crystallization and sintering of diamond to produce biocompatbile biomedical devices
US5769176A (en) * 1995-07-07 1998-06-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond sintered compact and a process for the production of the same
US8603181B2 (en) 2000-01-30 2013-12-10 Dimicron, Inc Use of Ti and Nb cemented in TiC in prosthetic joints
US8449991B2 (en) 2005-04-07 2013-05-28 Dimicron, Inc. Use of SN and pore size control to improve biocompatibility in polycrystalline diamond compacts
KR20100067657A (ko) * 2007-08-31 2010-06-21 엘리먼트 씩스 (프로덕션) (피티와이) 리미티드 다결정질 다이아몬드 복합체
US8663359B2 (en) 2009-06-26 2014-03-04 Dimicron, Inc. Thick sintered polycrystalline diamond and sintered jewelry
CN106987900A (zh) * 2017-05-08 2017-07-28 曹秀坤 一种金刚石大单晶及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3423177A (en) * 1966-12-27 1969-01-21 Gen Electric Process for growing diamond on a diamond seed crystal
GB1305046A (ru) * 1970-05-04 1973-01-31
CH568241A5 (ru) * 1972-01-13 1975-10-31 Uk Ni Kt I Sint Sverkhtverdykh

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2947610A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Method of making diamonds
US2947609A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Diamond synthesis
NL246888A (ru) * 1958-12-29
DE1159400B (de) * 1959-09-08 1963-12-19 Gen Electric Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid
NL271825A (ru) * 1961-11-24
US3597158A (en) * 1969-01-13 1971-08-03 Megadiamond Corp Method of making diamonds
US3890430A (en) * 1972-01-13 1975-06-17 Valentin Nikolaevich Bakul Method of producing diamond materials
DE2310251A1 (de) * 1973-03-01 1974-09-05 Hermann Dr Behncke Verfahren zur thermischen spaltung der mehrfachbindungen zwischen kohlenstoff und stickstoff in cyanidgruppen-, resp. nitrilgruppenhaltigen substanzen

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3423177A (en) * 1966-12-27 1969-01-21 Gen Electric Process for growing diamond on a diamond seed crystal
GB1305046A (ru) * 1970-05-04 1973-01-31
CH568241A5 (ru) * 1972-01-13 1975-10-31 Uk Ni Kt I Sint Sverkhtverdykh

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Sverkhtverdye materialy" No. 2, published in April 1979, "Naukova dumka", (Kiev): V.M. Radzyansky "Osobennost spontannoi kristalliztsii almazov v prosutstvii svyazannogo azota", see pages 8-I. *

Also Published As

Publication number Publication date
JPS56501242A (ru) 1981-09-03
IT1148720B (it) 1986-12-03
DE3049829C2 (de) 1986-04-17
SE8102684L (sv) 1981-04-28
DD160636A3 (de) 1984-01-04
US4406871A (en) 1983-09-27
JPS6351965B2 (ru) 1988-10-17
SE429127B (sv) 1983-08-15
FR2464226B1 (fr) 1986-03-28
IT8024381A0 (it) 1980-08-29
FR2464226A1 (fr) 1981-03-06
DE3049829T1 (de) 1982-03-04
CA1157626A (en) 1983-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4909842A (en) Grained composite materials prepared by combustion synthesis under mechanical pressure
Sebastiao et al. Recent developments in the field of energetic ionic liquids
Liu et al. Exploiting hydrophobic borohydride-rich ionic liquids as faster-igniting rocket fuels
EP0689527B1 (en) Phase-stabilized ammonium nitrate and method of making same
WO1981000560A1 (en) Method of making diamonds
NO162278B (no) Emulsjonssprengstoff.
Shamshina et al. Catalytic ignition of ionic liquids for propellant applications
EP0640563A4 (fr) Substance carbonee adamantine et son procede de production.
US5663524A (en) Gas generating mixture containing copper diammine dinitrate
US4289551A (en) High-energy explosive or propellant composition
CN101801892A (zh) 爆炸性乳液组合物及其制备方法
NO127704B (ru)
US3437534A (en) Explosive composition containing aluminum,potassium perchlorate,and sulfur or red phosphorus
JP6628895B2 (ja) アンモニアを合成する方法、および、その装置
US5677510A (en) Gas generating mixture
US4764230A (en) Explosive composition
US4872929A (en) Composite explosive utilizing water-soluble fuels
US5675119A (en) Granular ammonium nitrate explosive
US4997494A (en) Chemically gassed emulsion explosive
Badgujar et al. Thermal analysis and sensitivity studies on guanylurea dinitramide (GUDN or FOX-12) based melt cast explosive formulations
US20200392052A1 (en) Hypergolic co-crystal material and method of use thereof
JP5290540B2 (ja) 爆発加工方法
US5353708A (en) Method for production of ultradispersed diamond
JPH05247568A (ja) 水素吸蔵合金、電極およびこれを用いた電池
GB2037269A (en) Water in oil emulsion blasting agent

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Designated state(s): DE JP SE US

RET De translation (de og part 6b)

Ref document number: 3049829

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19820304

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 3049829

Country of ref document: DE