DE3041760C2 - Verfahren zur Herstellung eines Polysilans und dessen Verwendung zur Herstellung eines siliciumcarbidhaltigen keramischen Materials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Polysilans und dessen Verwendung zur Herstellung eines siliciumcarbidhaltigen keramischen Materials

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Description

Es werden demnach vorliegend Ausgangsmaterialien verwendet, die, jeweils bezogen auf das Gewicht des Polysilane, 10 bis 43 Gew.-0Zo hydrolysierbarem Chlor oder aus 21 bis 62 Gew.-°/o hydrolysierbarem Brom enthalten.
Diese als Ausgangsmaterialien benötigten Polyhalogensilane lassen sich herstellen, indem man entweder Methylhalogendisilane mit Katalysatoren, wie (GiHg^P0Cr9, oder den bei der sogenannten direkten Synthese von Halogensilanen erhaltenen Halogensilanrückstand entsprechend behandelt Dieses Disilan ist im entsprechenden Rückstand in großer Menge vorhanden, wie dies beispielsweise aus Eaborn, »Organosilicon Compounds«, Butterworths Scientific Publications, 1960, Seite 1 hervorgeht.
Zui Bildung des erfindungsgemäßen Polysilans werden die obigen Polyhalogensilane mit Hexamethyldisi'oxan der Formel (CH3J3SiOSi(CH3J3 behandelt.
Zu diesem Zweck gibt man im allgemeinen eine Tciuollösung des al? Ausgangsmaterial zu verwendenden Polyhalogensilans in ein entsprechend ausgerüstetes Reaktionsgefäß und versetzt das Ganze dann direkt mit flüssigem Hexamethyldisiloxan der Formel (CH3J3SiO-Si(CH3J3, worauf man eine zur Hydrolyse der Chloratome ausreichende Menge Wasser zusetzt. Nach Beendigung der Startreaktion wird die Reaktionsmasse gerührt und gelegentlich auch erwärmr, um eine vollständige Reaktion sicherzustellen. Sodann wird die Reaktionsmasse abgekühlt neutralisiert und filtriert. Je nach den verwendeten Ausgangsmaterialien erhält man als Produkte hierbei Fss>stoffe oder Flüssigkeiten.
Diese Materialien werden dann gegebenenfalls geformt, gegebenen/alls mit übachen £füllstoffen für keramische Materialien vermischt und schließlich unter Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen von 11500C oder darüber gebrannt, wodurch sich keramische Materialien aus Siliciumcarbid oder keramische Gegenstände, die keramische Materialien aus Siliciumcarbid enthalten, ergeben.
Erfindungsgemäß können all diejenigen Säuren verwendet werden, die für die Umlagerung von Siloxanbindungen bekannt sind, wie Schwefelsäure oder F3CSO3H, wobei letztere bevorzugt wird.
Die Verbindung der Formel (CH3J3SiOSi(CHj)3 wird im allgemeinen in einem stöchiometrischen Überschuß eingesetzt, um sicherzustellen, daß die Reaktion begünstigt ist. Ein Oberschuß an (CH3)3Si0Si(CH3)3, Wasser, Lösungsmittel oder Nebenprodukten kann am Ende der Reaktion abgestreift oder destilativ entfernt werden.
Für die als Ausgangsmaterialien verwendeten Polyhalogensilane können als Lösungsmittel alle organischen Lösungsmittel eingesetzt werden, in denen sich das jeweilige Material löst und die mit dem Material außer in der gewünschten Weise nicht reagieren. Zu Beispielen für hierzu geeignete Lösungsmittel gehören Toluol, Xylol, Benzol, Tetrahydrofuran oder Ether. Toluol wird besonders bevorzugt.
Die Reihenfolge der Zugabe der einzelnen Bestandteile ist im allgemeinen nicht kritisch, wobei vorzugsweise das (CH3J3SiOSi(CH3J3 und die jeweilige Säure jedoch zu dem Polyhalogensilan in Form einer Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Toluol, zugesetzt wird. Sodann wird das Wasser zugegeben. Diese Zugabe und Umsetzung wird unter Rühren oder sonstigem Durchmischen der Materialien durchgeführt.
Die Umsetzung wird bei 25 bis 125° C, vorzugsweise bei Raumtemperatur oder leicht oberhalb Raumtemperatur, durchgeführt, um unerwünschte Nebenreaktionen zu verhindern oder zu erniedrigen. Nach beendeter Zugabe des (CH3J3SiOSi(CH3J3, der Säure und des Wassers wird das Reaktionsgemisch mit oder ohne Erwärmen noch jeweils solange gerührt, bis die Umsetzung beendet ist
Das Reaktionsgemisch wird erforderlichenfalls auf Raumtemperatur abgekühlt und dann in üblicher Weise filtriert, worauf die Lösungsmittel und sonstigen flüchtigen Materialien durch Abstreifen unter Vakuum mit oder ohne Erwärmen entfernt werden. Je nach dem als Ausgangsmaterial verwendeten Polyhalogensilan und den angewandten Reaktionsbedingungen stellen die erhaltenen Polysilane Flüssigkeiten oder Feststoffe dar.
Die in obiger Weise erzeugten Materialien werden
is dtnn entsprechend geformt, beispielsweise durch Schmelzspinnen, und schließlich bei erhöhter Temperatur gebrannt, wodurch man zu keramischen Materialien aus Siliciumcarbid gelangt
Füllstoffhaltige keramische Materialien aus Siliciumcarbid lassen sich herstellen, indem man das jeweilige Polysjlan vor dem Brennen mit Füllstoffen und Hiiisstoffen versetzt
Für die erfindungsgemäßen Polysilane geeignete Füllstoffe sind beispielsweise feinteiliges Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Oxide, Siliciumdioxid, Glas, Aluminiumoxid oder Silicate. Durch Brennen derartiger füllstoffhaltiger Gemische gelangt man zu hochfesten keramischen Gegenständen. Bevorzugte Füllstoffe sind pulverförmiges Siliciumcarbid und Siliciumnitrid.
Die jeweiligen Füllstoffe und Hilfsstoffe lassen sich durch einfaches Vermischen mit dem jeweiligen erfindungsgemäßen Polysilan auf einem Dreiwalzenstuhl einarbeiten, wobei mehrere Durchgänge gemacht werden. Das dabei erhaltene Gemisch wird dann in die jeweils gewünschte Form gebracht und schließlich zur Bildung eines keramischen Gegenstands aus Siliciumcarbid entsprechend gebrannt.
Zur Überführung in ein keramisches Material werden die erfindungsgemäßen Materialien entweder gefüllt oder ungefüllt auf 115O0C oder darüber erhitzt. Die zur Umwandlung der Polysilane in keramische Materialien aus Siliciumcarbid erforderliche heißeste Temperatur beträgt im allgemeinen 16000C. Durch Erhitzen der Polysilane auf 1150 bis 16000C ergeben sich demnach fertige keramische Produkte mit optimalen physikalischen Eigenschaften.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Die in diesen Beispielen erwähnte Titration der ChIoridionen wird in einer Lösung von Toluol und Isopropanol (im wesentlichen einer nicht wäßrigen Lösung) unte·· Verwendung einer O,l°/oigen Lösung von Tetrabromphenophthaleinethylester in Methanol/Toluol durchgeführt. Für die Titration wird 0,5-normales KOH in Ethanol verwendet.
Beispiel 1
Herstellung des als Ausgangsmaterial
einzusetzenden Polychlorsilans
In einem 500 ml fassenden Dreihalskolben setzt man unter Argonschutzgas 481,1 g Tetramethyldichlordisilan mit 1,4 g (0,3 Gew.-%) Tetrabutylphosphoniumchlorid um. Zu Beginn der Zugabe wird das Reaktionsgemisch sofort klar, und bei etwa 53°C wird die Reaktionsmasse trüb-weiß. Bei 84°C verändert sich die Farbe von weiß nach gelb. Bei 117,50C beginnen die als Ne-
benprodukte erzeugten Chlorsilanmonomeren abzudestillieren, und das Reaktionsgemisch wird klar. Der Reaktionskolben wird auf 145°C erhitzt und kurzzeitig auf dieser Temperatur gehalten, worauf man ihn unter weiterem Einleiten von Argon sowie unter Rühren Ober Nacht abkühlen läßt. Am nächsten Morgen wird die Temperatur auf 2500C erhöht und 1 Stunde auf diesem Wert gehalten, und durch anschließendes Abkühlen ergibt sich ein gelblich weißer Feststoff. Eine Probe dieses gelblich weißen Feststoffes enthält 18,25 Gew.-°/o hy- ίο drolysierbares Chlor.
Beispiel 2
Herstellung des Polysilans is
Man vermischt 50 g des nach Beispiel 1 hergestellten Polychic rsilans mit 150 g Hexamethyldisiloxan und 100 g Toluol, wodurch eine klare gelbe Lösung entsteht. Sodann wird die Lösung mit etwa 1,0 ml F3CSO3H versetzt. Im Ans-hluß daran gibt man die zur Hydrolyse des Chlors stöchiometrisch erforderliche WasseTnengs zu (9 g), wodurch es zu einer Phasentrennung kommt Das Reaktionsgemisch wird über Nacht bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend hält man das Reaktionsgemisch 2 Stunden unter Vakuum und erhitzt es dann 3 Stunden unter Argon auf Rückflußtemperatur. Die dabei erhaltene gelbliche organische Schicht wird von der Wasserschicht dekantiert und über Magnesiumsulfat getrocknet Nach Filtrieren und Zusatz von Natriumbi- 3ü carbonat (10 g) läßt man die erhaltene Aufschlämmung über Nacht stehen. Durch Filtrieren dieser Aufschlämmung und anschließendes Abstreifen des Lösungsmittels vom erhaltenen Filtrat gelangt man zu einem gelben schaumigen Material der restliche Chlorgehalt dieses Materials beträgt 1,1 Gew.-°/o.
Verwendung des Polysilans
Eine entsprechende thermogravimetrische Analyse einer Probe dieses gelben schaumigen Materials ergibt einen Gewichtverlust von 24% bei 155 bis 8500C und einen weiteren Gewichtsverlust von 8,4% bei 850 bis 1555°C. Ein Rontgenbcugungsspektrum des erhaltenen feinkörnigen Materials zeigt, daß dieses vorwiegend aus ^-Siliciumcarbid besteht und eine mittlere Korngröße von 3.0 ± 1,0 nm aufweist.
Eine zweite programmierte thermogravimetrische Analyse führt zu folgenden Ergebnissen:
50
Temperatur Ausbeute in %
Raumtemperatur 100,0
12000C 40,1
1600°C 31,6
Wird dieses Material bei einer Temperatur bis zu 20000C gebrannt, dann gelangt man zu einem hellgrün gefärbten und feinkörnigen Material.
Ein nach Nature, Band 261, Nr. 5562, Seiten 683 bis 685 (1976) hergestelltes polymeres Polycarbosilanmaterial weist demgegenüber nach Brennen bei einer Temperatur von bis zu 13300C nur etwa 24% Siliciumcarbid üiif

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Polysilans der mittleren Formel I
(D
worin 0 bis 60 Mol-% (CH3J2Si = —Einheiten und 40 bis 100 Mol-% CH3Si = —Einheiten vorhanden sind und an dessen Siliciumatome auch andere Siliciumatome und Reste der Formel
(CH3J3SiO-
15
gebunden sind, so daß dieses Polysilan, bezogen auf sein Gewicht, 23 bis 61 Gew.-% Reste der Formel (CH3J3SiO- enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise
(A) ein Polysilan der mittleren Einheitsformel II
-KCHJiSi]-[CHjSiJ- ÖD
worin 0 bis 60 Mol-% (CH3J2Si = -Einheiten und 40 bis 100 Mol-%CH3Si = -Einheiten vorhanden sind, wobei die restlichen Bindungen der Siliciumatome entweder zu einem weiteren Siliciumatom, einem Chloratom oder einem Bromatom führen, so daß dieses Polysilan, jeweils bezogen auf sein Gewicht, 10 bis 43 Gew.-% hydrolysierbares Chlor oder 21 bis 62 Gew.-% hydrolysierbares Brom enthält, mit
(i) (CH3J3SiOSi(CH3J3,
(ii) einer starken Säure und
(iii) wenigstens einer stöchiometrischen Menge
Wasser, bezogen auf die im Polysilan (II)
vorhandene Halogenmenge,
bei einer Temperatur von 25 bis 125°C über eine Zeitdauer von 0,5 bis 24 Stunden in einem geeigneten Lösungsmittel umsetzt und
(B) das gewünschte Polysilan (I) gewinnt.
2. Verwendung eines nach Anspruch 1 hergestellten Polysilans zur Herstellung eines siliciumcarbidhaltigen keramischen Materials durch Erhitzen des Polysilans, gegebenenfalls zusammen mit einem herkömmlichen Füllstoff in einer inerten Atmosphäre oder unter Vakuum auf 1150 bis 1600° C.
55
Die Herstellung keramischer Materialien aus Siliciumcarbid oder füllstoffhaltiger Keramiken aus keramisehen Materialien aus Siliciumcarbid ist bereits bekannt. Die Herstellung siliciumcarbidhaltiger Keramiken durch Zersetzung von Polymeren wird in einer Reihe wissenschaftlicher Arbeiten und Patenten beschrieben.
Aus US PS 40 52 430 ist die Herstellung von Polycarbosilanen bekannt, die durch Pyrolyse von Polysilanen erzeugt werden, welche durch Umsetzen von metallischen Natrium oder Lithium mit Dimethyldichlorsilan gebildet werden. Durch Erhitzen dieser Polycarbosilane erhält man/-Siliciumcarbid.
West und Maszdiazni berichten in der 22. AFOSR Chemistry Program Review FY77, R. W. Heffner (1978), daß sich durch Brennen eines durch Umsetzen von Dimethyldich'&rsilan mit Methylphenyldichlorsilan und einem Alkalimetall erhaltenen Polymers bei hoher Temperatur Gegenstände, wie Wischer, Feger oder Schläger, aus/"-Siliciumcarbid erzeugen lassen.
Aus US-PS 38 53 567 ist die Herstellung eines gemischten keramischen Materials aus Siliciumcarbid und Siliciumnitrid durch Pyrolyse eines Polysilazans bekannt Weiter wird darin die Herstellung eines zur Erzeugung von Formkörpern geeigneten Polycarbosilans beschrieben, indem man Organosiliciunipolymere, gegebenenfalls im Gemisch mit Siliciumdioxid und organischen Polymeren, auf Temperaturen zwischen 400 und 1200°C erhitzt
In US-PS 40 97 294 wird angegeben, daß sich praktisch alles, was Silicium enthält durch Pyrolyse in ein keramisches Material überführen läßt
Aus DE-OS 29 21 570 und der US-Anmeldung Nr. 1 35 567 vom 31. März 1980 ist ein Methylhalogenpolysilan bekannt, das sich durch Brennen bei 12000C oder darüber in feinkörniges /-Siliciumcarbid überführen läßt. Gegenüber den bisher bekannten Materialien sollen diese Polysilane bessere Ausbeuten ergeben und günstiger handhabbar sein.
Die JP-OS 80 500/78 und JP-OS 1 01 099/78 befassen sich mit aus Methylchlordisilanen hergestellten Polymeren, wobei jedoch keinerlei Angaben über die Ausbeuten an durch Zersetzung solcher Disilane erzeugtem keramischen Material gemacht werden. Aus JP-AS 79/1 44 600 und JP-AS 79/83 098 sind Siliciumcarbidvorläuferpolymere mit Süicium-Kohlenstoff-Grundgerüst (—Si—C-Si) bekannt, die durch Erhitzen von Organosiliciumverbindungen (unter Einschluß von (CH3)3SiSi(CH3)2Cl) in Gegenwart von Verbindungen von B, Al, Si, Ge, Sn und Pb oder von HI oder dessen Salzen bei hohen Temperaturen erzeugt werden.
Die bekannten Materialien und Verfahren haben nun alle den Nachteil, daß sie die gewünschten keramischen Materialien auf Basis von Siliciumcarbid und die entsprechenden füllstoffhaltigen Keramiken nicht in der an sich gewünschten hohen Ausbeute ergeben. Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung neuer Materialien und Methoden, durch die dieser Nachteil beseitigt wird.
Gegenstand der Erfindung sind das in Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren zur Herstellung eines Polysilans und seine in Anspruch 2 gekennzeichnete Verwendung.
Polysilane die gewünschten keramischen Materialien aus Siliciumcarbid in höheren Ausbeuten ergeben und daß diese Polysilane wesentlich leichter und sicherer zu handhaben sind, weil der Ersatz der Halogensubstituenten durch Reste der Formel (CH3J3SiO- die Hydrolyse in einem bestimmten Ausmaß einschränkt und hierdurch die Menge an freigesetztem korrodierendem Chlorwasserstoffgas oder Bromwasserstoffgas erniedrigt.
Die Erfindung beruht somit auf einem Ersatz von Halogenatomen bei den oben beschriebenen Polyhalogensilanen durch Reste der Formel (CH3J3SiO-, und durch Pyrolyse des dabei erhaltenen Produkts ergeben sich dann keramische Materia Jen aus Siliciumcarbid.
Die erfindungsgemäß als Ausgangsmaterialien benötigten Polyhalogensilane gehen aus der bereits erwähnten DE-OS 29 21 570 hervor.
DE3041760A 1980-07-23 1980-11-05 Verfahren zur Herstellung eines Polysilans und dessen Verwendung zur Herstellung eines siliciumcarbidhaltigen keramischen Materials Expired DE3041760C2 (de)

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