SE446874B - Sett att framstella en polysilan, komposition innehallande denna, sett att framstella kiselkarbidkeramiskt material och produkt samt sett att framstella produkt belagd med keram - Google Patents

Sett att framstella en polysilan, komposition innehallande denna, sett att framstella kiselkarbidkeramiskt material och produkt samt sett att framstella produkt belagd med keram

Info

Publication number
SE446874B
SE446874B SE8104497A SE8104497A SE446874B SE 446874 B SE446874 B SE 446874B SE 8104497 A SE8104497 A SE 8104497A SE 8104497 A SE8104497 A SE 8104497A SE 446874 B SE446874 B SE 446874B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
polysilane
weight
mol
units
product
Prior art date
Application number
SE8104497A
Other languages
English (en)
Other versions
SE8104497L (sv
Inventor
R H Baney
Original Assignee
Dow Corning
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning filed Critical Dow Corning
Publication of SE8104497L publication Critical patent/SE8104497L/sv
Publication of SE446874B publication Critical patent/SE446874B/sv

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
    • Y10T428/31609—Particulate metal or metal compound-containing
    • Y10T428/31612—As silicone, silane or siloxane
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31652—Of asbestos
    • Y10T428/31663—As siloxane, silicone or silane

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

, 10 15 20 25 30 35 446 874 De japanska patentskrifterna 80500/78 och 101099/78 beskri- ver polymerer tillverkade av metylklorodisilaner men någon uppgift om utbytet av de keramiska material som erhålles ge- nom sönderdelning av polysilanerna finns ej. I de japanska patentskrifterna 79/ll4600 och 79/83098 föreslås att kisel- karbidutgångspolymerer med en ryggrad av kiselkarbid (-Si-C-Si-) framställes genom upphettning av organokiselföre~ ningar (inkl. (CH3)3SiSi(CH3)2Cl) i närvaro av föreningar av B, Al, Si, Ge, Sn eller Pb eller HI och salter därav, vid hög temperatur.
Det har nu fastställts att kiselkarbidkeramiska material och kiselkarbidhaltiga keramer i högt utbyte kan erhållas med hjälp av sätten och de nya materialen enligt föreliggande upp~ finning.
Föreliggande uppfinning avser ett sätt att framställa nya polysilaner, som består i framställning av en polysilan med den genomsnittliga formeln [(cH3)2si][cH3si] (I) vilken polysilan omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= en- . heter och från 40 till 100 mol% CH3Si= enheter, vari till kiselatomerna också är bundna andra kiselatomer och en grupp (CH3)3Si0- varvid polysilanen innehåller 23-61 vikt% (CH3)3SiO-, baserat på vikten av polysilanen, genom (A) reak- tion mellan en polysilan med den genomsnittliga enhetsformeln [(cH3)2si][cH3si] (11) vilken omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3Si= enheter, vari de återstående bindningarna till kiselatomerna är bundna antingen till en annan kiselatom, en kloratom eller en bromatom så att poly- silanen innehåller l0-43 vikt%, baserat på polysilanens vikt, hydrolyserbart klor eller 21-62 vikt%, baserat på polysila- nens vikt, hydrolyserbart brom, och (i) (CH3)3SiOSi(CH3)3, (ii) en stark syra och (iii) åtminstone en stökiometrisk mängd vatten, baserat på mängden halogen i polysilanen (Ii), 10 15 20 25 30 446 874 vid en temperatur från 25 till l25°C under en tid av en halv till 24 timar, i ett lösningsmedel, och (B) efterföljande återvinning av polysilanen (I).
Uppfinningen avser även en komposition som utgöres av en polysilan med den genomsnittliga formeln [(cH3)2s1][cH3si] (I) vilken polysilan omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enhe- ter och från 40 till 100 mol% CH3Sifi enheter, vari till kisel- atomerna också är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3SiO- varvid polysilanen innehåller 23-61 vikt%_ (CH3)3Si0- baserat på polysilanens vikt. Uppfinningen avser vidare formade produkter tillverkade av polysilanerna, med eller utan fyllmedel, samt ett sätt att framställa dessa for- made produkter.
Uppfinningen avser även ett sätt att framställa kiselkarbid- keramiska material som består i upphettning av en polysilan med den genomsnittliga enhetsformeln [(cH3)2si][cH3s1] vilken polysilan omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enhe- ter och från 40 till 100 mol% CH3SiI enheter, vari till kiselatomerna också är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3SiO- varvid polysilanen innehåller 23-61 vikt% (CH3)3Si0- baserat på polysilanens vikt, i en inert atmosfär eller i vakuum till en höjd temperatur i området ll5O - 160000 tills polysilanen överförts till ett kiselkarbidkera- miskt material.
Den här beskrivna uppfinningen utgör en förbättring i förhål- lande till teknikens ståndpunkt genom att högre utbyten av kiselkarbidkeramiska material uppnås vid pyrolys av polysila- nerna och genom att föreliggande polysilaner är mycket lätta- re och säkrare att hantera därför att utbytet av halogensub- stituenterna mot grupper -0Si(CH3)3 begränsar hydrolysen och på så sätt minskar mängden frigjord korrosiv Hcl- eller HBr- gas. 10 15 20 25 30 35 446 874 Föreliggande uppfinning är baserad på att halogenatomer i de ovan beskrivna polyhalosilanerna ersättes med (CH3)3SiO- grupper, varefter den erhållna produkten vid pyrolys ger kiselkarbidkeramiska material.
De som utgångsmaterial använda polyhalosilanerna innehåller 10-43 vikt%, baserat på polysilanens vikt, hydrolyserbart klor eller 21-62 vikt%, baserat på polysilanens vikt, hydro- lyserbart brom.
Dessa polyhalosilanutgångsmaterial kan framställas genom be- handling av metylhalodisilaner med katalysatorer, såsom (C4H9)4P+C1-,.eller också kan de framställas genom behand- ling av halosilanåterstoden som erhålles vid direktsyntesen av halosilaner. Den angivna disilanen finns i stor mängd i återstoden (se Eaborn, "Organosilicon Compounds“, Butterworths Scientific Publications, 1960, sid. 1). 4 Polyhalosilanutgångsmaterialen behandlas därefter med (CH3)3Si0Si(CH för framställning av polysilanen enligt uppfinningen. 3)3 Helt allmänt består förfarandet i att en toluenlösning av utgångspolyhalosilanen placeras i ett lämpligt utrustat reaktionskärl och därefter tillsättes (CH3)3SiOSi(CH3)3 och dstark syra direkt till reaktionskärlet som en vätska, var- efter vatten tillsättes i en tillräcklig mängd för att hyd- _ rolysera kloratomerna. Då den första reaktionen ägt rum om- röres reaktionsmassan och upphettas ibland för att tillför- säkra en fullständig reaktion. Den kyles därefter, neutrali- seras och filtreras. De erhållna produkterna utgör antingen fasta substanser eller vätskor beroende på utgångsmaterialen.
Dessa material formas därefter (om så önskas), försättes med fyllmedel av keramisk typ (om så önskas), och brännes till en temperatur av ll50°C eller högre i vakuum eller i en inert 10 is 20 25 30 35 446 874 atmosfär för framställning av kiselkarbidkeramiska material eller keramiska produkter som innehåller kiselkarbidkeramis~ ka material.
Med hjälp av uppfinningen kan således också framställas en fyllmedelshaltig keramiska produkt framställd av de kisel- karbidkeramiska materialen enligt uppfinningen. Metoden be- står i (A) blandning av en polysilan med minst ett konventio- nellt keramiskt fyllmedel, varvid polysilanen har den genom- snittliga formeln-7 [ (cH3)3s11[cH3si] och omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3Si~ enheter, vari till kiselatomerna ock- så är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3Si0w varvid polysilanen innehåller 23-61 vikt% (CH3)3SiO- baserat på ipolysilanens vikt, (B) formning av en produkt av önskad form av blandningen av polysilan och fyllmedel och, (C) upphett- ning av den under (B) formade produkten i en inert atmosfär eller i vakuum till en höjd temperatur i området 1150-1600°C tills polysilanen överförts ti1J.enkiselkarbidhaltig keram.
(Enligt uppfinningen kan också produkter framställas som är be- lagda med de kiselkarbidkeramiska materialen enligt uppfin- ningen och som därefter pyrobyseras för framställning av pro- dukter belagda med kiselkarbidhaltiga keramer. Ett sätt att framställa en sådan produkt belagd med keram består således i (A) blandning av en polysilan med minst ett konventionellt keramiskt fyllmedel, vilken polysilan har den genomsnittliga enhetsformeln l (cH3) zsi] [cnssi] och omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3SiI enheter, vari till kiselatomerna ock- så är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3SiOw varvid polysilanen innehåller 23-61 vikt% (CH3)3SiO- baserat på polysilanens vikt, (B) beläggning av ett substrat med bland- ningenavpolysilanochfyllmedeloch, KH upphettning av det 10 15 20 25 30 35 446 874 _ belagda substratet i en inert atmosfär eller i vakuum till en höjd temperatur i området 1150-l600°C tills beläggningen överförts till ett kiselkarbidkeramiskt material, varigenom erhålles en med en kiselkarbidhaltig keram belagd produkt.
Här användbara syror är sådana syror som för fackmannen är kända för att omordna siloxanbindningar, t.ex. F3CS03H och svavelsyra. Enligt uppfinningen föredrages syran F3CSO3H.
I allmänhet användes (öH3)3SiOSi(CH3)3 i ett stökiometriskt överskott för att öka reaktionen. överskott av (CH3)3Si0Si(CH3)3 liksom eventuella lösningsmedel, vatten och biprodukter kan avdrivas eller avdestilleras vid reaktionens slut.
Lösningsmedel för de polyhalosilaner som användes som utgångs- material kan vara varje organiskt lösningsmedel vari materia- let är lösligt och som ej reagerar med materialet förutom på önskat sätt. Exempel på användbara lösningsmedel omfattar toluen, xylen, bensen, tetrahydrofuran och etrar. Speciellt föredrages toluen.
I allmänhet är den ordning vari komponenterna tillsättes ej kritisk, med det har visat sig vara lämpligt att sätta (CH3)3SiOSi(CH3)3 och syra till polyhalosilanen i en lösnings- medelslösning, såsom toluen. Därefter tillsättes vatten. Till- satsen och reaktionen utföres under det att materialen omrö- res eller omskakas på annat sätt.
Reaktionen kan utföras vid en temperatur av 25-l25°C, lämpli- gen utföres dock reaktionen vid rumstemperatur eller något över rumstemperatur för att förhindra eller minska icke önsk- värda bireaktioner. Efter det att tillsatsen av (CH3)3SiOSi- -(CH3)3, syra och vatten avslutats, omröres reaktionsbland- ningen någon tid med eller utan upphettning, för att tillför- säkra en fullständig reaktion. lö 15 20' 25 30 35 446 874 7 Reaktionsblandningen kyles till rumstemperatur om så erford- ras och filtreras därefter på konventionellt sätt, varefter . lösningsmedel och andra flyktiga material avlägsnas genom av- drivning under vakuum under tillförsel av värme om så erford- ras. De erhållna polysilanerna utgör vätskor eller fasta sub- stanser beroende på den polyhalosilan som användes som utgångs- material och använda reaktionsbetingelser.
De erhållna materialen formas därefter, såsom genom smältspin- ning, och brännas vid höjd temperatur varvid erhålles kisel- karbidkeramiska material.
Fyllmedelshaltiga kiselkarbidkeramiska material kan tillver- kas genom tillsats av fyllmedel och hjälpmedel till polysila- nen före bränning.
Exempelvis kan finkornig kiselkarbid, kiselnitrider, oxider, kiseldioxid, aluminiumoxid, glas och silikat användas som fyllmedel i polysilanerna enligt uppfinningen och då bland- ningen brännes erhålles keramiska produkter med hög hållfast- het. Här föredrages pulverformig kiselkarbid och kiselnitri- der.
Fyllmedel och hjälpmedel kan malas i ett trevalsverk genom att polysilanerna enligt uppfinningen helt enkelt blandas med fyllmedlen och får passera igenom valsverket flera gånger.
Blandningen ges därefter önskad form och brännes sedan för framställning av den kiselkarbidkeramiska produkten.
Vanligen upphettas materialen enligt uppfinningen, vare sig de innehåller fyllmedel eller ej, till ll50°C och däröver för att överföras till keramer. l600°C är i allmänhet den högsta temperatur som krävs för att överföra polysilanerna till kiselkarbid. En upphettning av polysilanerna från ll50 till 1600°C är således tillräcklig för att ge den slutliga keramiska produkten optimala fysikaliska egenskaper. 10 15. 20 25 30 35 44eös74 Uppfinningen belyses närmare genom följande exempel.
I dessa exempel titrerades kloridjoner i en lösning av toluen och isopropanol (väsentligen icke-vattenhaltig) under använd- .ning av en 0,l%-ig lösning av tetrabromofenolftaleinetylester i metanol/toluen. Vid titreringen användes 0,5N KOH i etanol.
Exempel l - Framställning av polyklorosilan 481,1 g tetrametyldiklorodisilan behandlades med 1,4 g (0,3 vikt%) tetrabutylfosfoniumklorid i en trehalsad rundkolv av fglas på 500 ml under argon. Vid den första tillsatsen klarna- de reaktionsblandningen och vid ca 53°C blev reaktionsmassan grumligt vit. Vid 84°C skiftade färgen från vit till gul.
Destillering av som biprodukt erhållna klorosilanmonomerer började vid ll7,5°C varefter reaktionsblandningen klarnade.
Kolven upphettades till l45°C och hölls där en kort tid var- efter den fick svalna över natten under omröring och under argon. Pâ morgonen höjdes temperaturen till 250°C och bibe- hölls i en timme och därefter kyldes, varvid erhölls en gul- aktigt vit fast substans. Ett prov av den gulaktigt vita fas- ta substansen innehöll 18,25 vikt% hydrolyserbart klor.
Exempel 2 - Framställning av polysilanen enligt uppfinningen 50 g polyklorosilan framställd enligt exempel l blandades med 150 g hexametyldisiloxan och 100 g toluen under bildande av en klargul lösning. Ca 1,0 ml F3CSO3H tillsattes därefter.
Två gånger den stökiometriska mängden vatten tillsattes där- efter för att hydrolysera kloret (9 g) och härvid inträffade en fasseparering. Reaktionsblandningen omrördes därefter över tnatten vid rumstemperatur. Reaktionsblandningen underkastades därefter vakuum i tvâ timmar och återloppskokades därefter under tre timmar under argon. Det gulaktiga organiska skiktet dekanterades från vattenskiktet och torkades över MgS04. Ef- ter filtrering tillsattes lOç;NaHCO3 varefter uppslamningen fick stå över natten. Uppslamningen filtrerades och filtratet befriades från lösningsmedel genom avdrivning varvid erhölls 10 15 20 446 874 ett gult skumliknande material. Restklorhalten var 1,1 vikt%.
Termogravimetrisk analys (TGA) av ett prov av det gula skum- _ liknande materialet visade en viktförlust av 24% vid 155-850°C och en viktförlust på ytterligare 8,4% vid 850-l555oC. Det erhållna finkorniga materialet identifierades med hjälp av röntgenstrålning smnvarandehuvudsakligen beta-kiselkarbid med en genomsnittlig kornstorlek av 30 Å i 10 Å.
En andra programmerad TGA gav följande resultat.
Temgeratur Utbyte % rumstemperatur 100,0 12oo°c 40,1 1soo°c 31,6 Materialet naae via bränning till 2ooo°c ljusgrön färg och var finkornigt.
Ett polymert polykarbosilanmaterial som framställts av Yajima et al. angavs ge ca 24% kiselkarbid vid 1330°C (Nature, vol. 261, nr 5562, sid. 683-685 (1976)).

Claims (1)

446 874 10 P A T E N T K R A V l. Sätt att framställa en polysilan med den genomsnittliga formeln I ' [(CH3)2Si][CH3Si] _ (I) vilken polysilan omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= en- heter och från 40 till 100 mol% CH3Sis enheter, vari till kiselatomerna också är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3SiO~, varvid polysilanen innehåller från 23 till 61 vikt% (CH3)3SiO-, baserat på vikten av polysilanen, k ä n n e t e c k n a t a v att (A) en polysilan med den genomsnittliga enhetsformeln [(CH3)2Si][CH3Si] (II) som omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3 de bindningarna till kiselatomerna är bundna till antingen en annan kiselatom, en kloratom eller en bromatom, så att a polysilanen innehåller 10-43 vikt%, baserat på vikten av polysilanen, hydrolyserbart klor eller 21-62 vikt%, base- rat på vikten av polysilanen, hydrolyserbart brom, bringas Sia enheter, vari de återståen- att reagera med (i) (C113) 3siosi (cH3) 3 1 (ii) en stark syra och (iii) minst en stökiometrisk mängd vatten, baserat på mängden halogen i polysilanen (II), vid en temperatur från 25 till 125°C under en tid av från en halv till 24 timmar, i ett lämpligt lösningsmedel, och (B) polysilanen (I) därefter âtervinnes. 2. Sätt att framställa en polysilan enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t a v att 0,1 - 10 vikt%, baserat på vikten av polysilanen, av en stark_syra och en stökiomet- risk mängd (CH3)3Si0Si(CH3)3, baserat på mängden halogen i polysilanen (II), användes. 446 874 ll 3. Komposition, k ä n n e t e c k n a d a v att den väsentligen utgöres av en polysilan med den genomsnittliga enhetsformeln o [(cH3)2s11[cH3si] vilken polysilan omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enhe- ter och från 40 till 100 mol% CH3Si= enheter, vari till kisel- atomerna ocksâ är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH Si0~, varvid polysilanen innehåller från 23 till 61 vikt% (CH S10-, baserat på vikten av polysilanen. 3)3 3)3 4. Sätt att framställa ett kiselkarbidkeramiskt material, k ä n n e t e c k n a t a v att en polysilan med den genom- snittliga enhetsformeln [(CH3)2Si][CH3Si] som omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3SiI enheter, vari till kiselatomerna ock- så är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3Si0-, varvid polysilanen innehåller från 23 till 61 vikt% (CH3)3Si0-, base- rat på vikten av polysilanen, upphettas i en inert atmosfär eller i vakuum till en höjd temperatur i omrâdet 1150-l600°C tills polysilanen överförts till kiselkarbidkeramiskt mate- rial. 5. Sätt att framställa en kiselkarbidhaltig keramisk produkt, k ä n n e t e c k n a t a v att (A) en produkt utformas till önskad form av en polysilan med den genomsnittliga formeln [(cH3)2s1][cH3si] som omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3Si= enheter, vari till kiselato- merna också är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3SiO-, varvid polysilanen innehåller från 23 till 6l vikt% (CH3)3SiO-, baserat på vikten av polysilanen, och (B) den under (A) formade produkten upphettas i en inert at- p44e s14 '6. k ä (A) (B) fc)
1. k ä (A) (B) (C) 12 mosfär eller i vakuum till en höjd temperatur i området ll50rl600°C tills polysilanen överförts till kiselkarbid- haltig keram. Satt att framställa en fyllmedelshaltig keramisk produkt, n n e t e c k nfla t att en polysilan blandas med minst ett konventionellt kera- miskt fyllmedel, vilken polysilan har den genomsnittliga aV formeln [ (C113) zsi] [cH3si] och omfattar från 0 till 60 mol% (CH3)2Si= enheter och från 40 till 100 mol% CH3Sia enheter, vari till kisel- atomerna också är bundna andra kiselatomer och gruppen (CH3)3Si0-, varvid polysilanen innehåller från 23 till 61 vikt% (CH3)3SiO-, baserat på vikten av polysilanen, en produkt utformas till önskad form av blandningen av polysilan och fyllmedel och den under (B) formade produkten upphettas i en inert at- mosfär eller i vakuum till en höjd temperatur i området 1150-l600°C tills polysilanen överförts till en kiselkar- bidhaltig keram. Sätt att framställa en produkt belagd med keram, n n ept e c k n a t att en polysilan blandas med minst ett konventionellt kera- miskt fyllmedel, vilken polysilan har den genomsnittliga enhetsformeln [(çH3)2Si]ICH3Si] och omfattar från D till 60 mol% (CH3)2Si= från 40 till 100 mol% CH3Si§ enheter, vari atomerna också är bundna andra kiselatomer (CH3)3SiO-, varvid polysilanen innehåller från 23 till 61 vikt% (CH3)3SiO-, baserat på vikten av polysilanen, ett substrat belägges med blandningen av polysilan och fyllmedel, och _ I det belagda substratet upphettas i en inert atmosfär el- HV enheter och till kisel- och gruppen 446 874 13 ler i vakuum till en höjd temperatur i området 1150 - l600°C tills beläggningen överförts till ett kiselkarbid- keramiskt material, varigenom erhålles en produkt belagd med en kiselkarbidhaltig keram.
SE8104497A 1980-07-23 1981-07-22 Sett att framstella en polysilan, komposition innehallande denna, sett att framstella kiselkarbidkeramiskt material och produkt samt sett att framstella produkt belagd med keram SE446874B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/171,551 US4310481A (en) 1980-07-23 1980-07-23 High yield silicon carbide pre-ceramic polymers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE8104497L SE8104497L (sv) 1982-01-24
SE446874B true SE446874B (sv) 1986-10-13

Family

ID=22624167

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8104497A SE446874B (sv) 1980-07-23 1981-07-22 Sett att framstella en polysilan, komposition innehallande denna, sett att framstella kiselkarbidkeramiskt material och produkt samt sett att framstella produkt belagd med keram

Country Status (13)

Country Link
US (1) US4310481A (sv)
JP (1) JPS5734133A (sv)
KR (1) KR840001598B1 (sv)
AU (1) AU539968B2 (sv)
BE (1) BE886607A (sv)
CA (1) CA1152725A (sv)
CH (1) CH648323A5 (sv)
DE (1) DE3041760C2 (sv)
FR (1) FR2487363A1 (sv)
GB (1) GB2081288B (sv)
IT (1) IT1169210B (sv)
NL (1) NL184958C (sv)
SE (1) SE446874B (sv)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3129633A1 (de) * 1981-07-28 1983-02-17 Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München "praktisch porenfreie formkoerper aus polykristallinem siliciumcarbid, die durch isostatisches heisspressen hergestellt worden sind"
US4446169A (en) * 1982-09-16 1984-05-01 Westinghouse Electric Corp. Method for making silicon carbide coatings
US4783516A (en) * 1983-03-31 1988-11-08 Union Carbide Corporation Polysilane precursors containing olefinic groups for silicon carbide
JPS6075577A (ja) * 1983-09-30 1985-04-27 Toshiba Corp 黒色装飾品
US4681860A (en) * 1984-12-04 1987-07-21 Dow Corning Corporation Ceramic materials from polycarbosilanes
DE3503763A1 (de) * 1985-02-05 1986-08-07 Fritz Studer Ag, Thun Verfahren zum herstellen von gegenstaenden, insbesondere von maschinenteilen aus polymerbeton sowie maschinenteile aus polymerbeton
US4626583A (en) * 1985-07-11 1986-12-02 Petrarch Systems Inc. Polysilane-siloxane oligomers and copolymers and methods of making the same
EP0211579B1 (en) * 1985-08-02 1990-03-28 Ngk Insulators, Ltd. Method of making a silicon nitride sintered member
JPS6272583A (ja) * 1985-09-26 1987-04-03 日本碍子株式会社 高温構造部材用炭化珪素焼結部材
JPS62129000A (ja) * 1985-11-27 1987-06-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 炭化けい素ウイスカ−の製造方法
JPS62197370A (ja) * 1986-02-20 1987-09-01 日本碍子株式会社 窒化珪素焼結体
US4687657A (en) * 1986-06-09 1987-08-18 Celanese Corporation Fabrication of SiC - AlN alloys
DE3620635A1 (de) * 1986-06-20 1987-12-23 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zum verringern des halogengehalts von halogenhaltigen polycarbosilanen und polysilanen
US4962175A (en) * 1986-12-22 1990-10-09 Dow Corning Corporation Alkylpoly (polysilyl) azane preceramic polymers
AU618233B2 (en) * 1986-12-24 1991-12-19 Dow Corning Corporation Derivatized alkylpolysilane preceramic polymers
US4837230A (en) * 1987-05-07 1989-06-06 Kaiser Aerotech Structural ceramic materials having refractory interface layers
US4810443A (en) * 1987-07-02 1989-03-07 Dow Corning Coporation Method for forming filaments from a resin
DE3743595A1 (de) * 1987-12-22 1989-07-13 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur verringerung des halogengehaltes von halogenhaltigen polycarbosilanen und polysilanen
DE3811567A1 (de) * 1988-04-07 1989-10-19 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von organopolysilanen
US5091271A (en) * 1988-10-05 1992-02-25 Teijin Limited Shaped silion carbide-eased ceramic article
US5395648A (en) * 1989-11-09 1995-03-07 Kaiser Aerospace And Electronics Corporation Ceramic-ceramic composite prepregs and methods for their use and preparation
JPH04111369U (ja) * 1991-03-14 1992-09-28 株式会社サンヨーメデイカル パター
JPH0722765U (ja) * 1993-09-29 1995-04-25 宣政 佐々木 パター
US6403750B1 (en) * 1999-06-03 2002-06-11 Edward J. A. Pope Apparatus and process for making ceramic composites from photo-curable pre-ceramic polymers

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3925133A (en) * 1970-08-21 1975-12-09 Atlantic Res Corp Method for making reinforced pyrolytic graphite-silicon carbide microcomposites
US3852567A (en) * 1973-01-09 1974-12-03 J Cordes Electric heater unit
JPS51126300A (en) * 1975-04-26 1976-11-04 Res Inst Iron Steel Tohoku Univ Method for manufacturing an organoo silicon polymer having silicon and carbon atoms as main skeleton component
US3993602A (en) * 1975-11-17 1976-11-23 General Electric Company Polycrystalline silicon carbide with increased conductivity
CA1121971A (en) * 1978-05-30 1982-04-20 Dow Corning Corporation Method for preparing silicon carbide

Also Published As

Publication number Publication date
GB2081288B (en) 1984-07-25
KR830004358A (ko) 1983-07-09
AU539968B2 (en) 1984-10-25
CA1152725A (en) 1983-08-30
NL184958B (nl) 1989-07-17
AU6373180A (en) 1982-01-28
GB2081288A (en) 1982-02-17
DE3041760A1 (de) 1982-02-18
FR2487363A1 (fr) 1982-01-29
FR2487363B1 (sv) 1983-12-30
DE3041760C2 (de) 1985-07-11
IT1169210B (it) 1987-05-27
BE886607A (fr) 1981-06-11
NL8005925A (nl) 1982-02-16
JPS6121568B2 (sv) 1986-05-28
KR840001598B1 (ko) 1984-10-11
US4310481A (en) 1982-01-12
CH648323A5 (de) 1985-03-15
JPS5734133A (en) 1982-02-24
IT8119803A0 (it) 1981-02-17
NL184958C (nl) 1989-12-18
SE8104497L (sv) 1982-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE446874B (sv) Sett att framstella en polysilan, komposition innehallande denna, sett att framstella kiselkarbidkeramiskt material och produkt samt sett att framstella produkt belagd med keram
US4404153A (en) Process for the preparation of poly(disilyl)silazane polymers and the polymers therefrom
EP0075826B1 (en) Preparation of polysilazane polymers and the polymers therefrom
US4314956A (en) High yield silicon carbide pre-ceramic polymers
CA1161986A (en) Process for the preparation of poly(disilyl)silazane polymers and the polymers therefrom
KR850000153B1 (ko) 실리콘 카바이드 전 · 중합체의 제조방법
US4298559A (en) High yield silicon carbide from alkylated or arylated pre-ceramic polymers
US4767876A (en) Method for converting organosilicon polymers containing SIH repeat units and organopolysilazane precursors to new and useful preceramic polymers and silicon nitride enriched ceramic materials
SE446873B (sv) Sett att framstella en polysilan, komposition innehallande denna, sett att framstella kiselkarbidkeramiskt material och produkt samt sett att framstella produkt belagd med keram
FR2500460A1 (fr) Polymeres de silazanes formes a partir de disilazanes et d'organochlorosilanes, leur preparation et leur utilisation pour la production de matieres, articles et articles revetus d'un revetement a base de carbure de silicium
US4886860A (en) Polymetalosilazane and process for preparing same
USRE31447E (en) High yield silicon carbide pre-ceramic polymers
CA1287432C (en) Preceramic polymers derived from cyclic silazanes and halogenated disilanes and a method for their preparation
US4497787A (en) Branched polycarbosilanes and their use in the production of silicon carbide
EP0052694B1 (en) Branched polycarbosilanes and their use in the production of silicon carbide
US4882450A (en) Polysilanes
CA1189080A (en) Process for the preparation of poly(disilyl)silazane polymers and the polymers therefrom
CN1023787C (zh) 由聚合氢化硅氮烷制备作陶瓷材料用的四氮化三硅的方法
Baney High yield silicon carbide prepolymers
CN1019120B (zh) 聚合的氢化硅氮烷制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8104497-6

Effective date: 19930204

Format of ref document f/p: F