DE3038728C2 - Verfahren zur Aufbereitung von Altöl - Google Patents

Verfahren zur Aufbereitung von Altöl

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Hubert Dr.-Ing. Coenen
Ernst Dr.-Ing. 4300 Essen Kriegel
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Fried Krupp AG
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Fried Krupp AG
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/005—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning using extraction processes; apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description

JO
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Altöl, bei dem das aus etwa 70 Gew.-% Spindel- und Neutralöl, 5 Gew.-% niedriger und höher siedenden ölen, 10 Gew.-% Additiven und Oxidationsprodukten, 10 Gew.-% Wasser und 5 Gew.-% schwer bzw. nicht flüchtigen Kohlenwasserstoffen bestehende sowie einen wechselnden Feststoffgehalt aufweisende Altöl entwässert und danach mit einem im überkritischen Zustand befindlichen inerten Gas oder Gasgemisch bei einer Temperatur oberhalb Tk und einem Druck von pK bis 350 bar behandelt wird und bei dem anschließend aus der abgetrennten überkritischen Gasphase das extrahierte Spindel- und Neutralöl sowie die mitextrahierten Additive durch Druckerniedrigung und/oder Temperaturänderung in wenigstens zwei Fraktionen abgeschie- den werden.
Ein derartiges Verfahren wurde bereits in der DE-OS 28 50 540 vorgeschlagen, wobei das mit diesem Verfahren gewonnene Zweitraffinat insbesondere als Schmieröl verwendet wird. Das bei dem vorgeschlagenen Verfahren gewonnene Zweitraffinat hat für bestimmte Verwendungszwecke noch keine ausreichende Qualität.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das aus der DE-OS 28 50 540 bekannte Verfahren zur Aufbereitung vor1 Altöl so zu verbessern, daß Zweitraffinate mit ss höherer Qualität und einem geringeren Aschegehalt gewonnen werden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die erste Fraktion in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß aus dem Altöl neben dem wiederverwendbaren Spindel- und Neutralöl auch einige Verunreinigungen in die überkritische Gasphase aufgenommen werden, die die Qualität des Zweitraffinats beeinträchtigen. Diese unerwünschten Verunreini- gungen können aus der überkritischen Gasphase nahezu quantitativ in einer ersten Fraktion abgeschieden werden, während in den weiteren Fraktionen ein qualitativ hochwertiges ZweUrafRnat gewonnen wird. Um die Verluste an wertvollem Zweitraffinat möglichst gering zu halten, wird die erste verunreinigte Fraktion in die Extraktionsstufe zurückgeführt Durch diesen Teilkreislauf wird eine erhebliche Qualitätssteigerung des Zweitraffinats und eine nahezu quantitative Reinigung des Altöls erreicht
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß als inertes Gas Kohlendioxid, Äthan, Athen oder Propan und als Gasgemisch Äthan/Äthen oder Propan/Propen verwendet wird. Diese Gase und Gasgemische stehen in ausreichender Menge zur Verfugung und können für das Verfahren nach der Erfindung sowohl in technischer als auch in wirtschaftlicher Hinsicht vorteilhaft eingesetzt werden.
Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Das aufzubereitende Altöl wird am Ort seiner Entstehung gesammelt und an die Aufbereitungsani??* abgegeben. Es gelangt mit einer durchschnittlichen Zusammensetzung von 70 Gew.-% Spindel- und Neutralöl, 5 Gew.-% niedriger und höher siedender öle, 10 Gew.-% Additive und Oxidationsprodukte, 10 Gew.-% Wasser und 5 Gew.-% schwer bzw. nicht flüchtige Kohlenwasserstoffe sowie einem wechselnden Feststoffgehalt (Sand, Staub, Metallteilchen) in den erfindungsgemäßen Aufbereitungsprozeß, wo es zunächst in bekannter Weise durch eine Destillation entwässert wird. Bei der destillativen Entwässerung wird neben Wasser der größte Teil der niedrig siedenden öle mit abgetrennt Das entwässerte Altöl wird in einen Autoklaven gefördert wo es mit überkritischem Äthan vermischt wird. Die Extraktionstemperatur beträgt 55° C, und der Extraktionsdruck beträgt 158 bar. Beim Durchströmen des Altöls belädt sich das überkritische Äthan entsprechend dem thermodynamischen Zustand mit dem größten Teil des Spindel- und Neutralöls sowie mit den Additiven. Die Oxidationsprodukte, die schwer bzw. nicht flüchtigen Kohlenwasserstoffe und die Feststoffe bleiben nahezu quantitativ im Autoklaven zurück. Nur ein kleiner Teil dieser nicht flüchtigen Substanzen wird in die überkritische Gasphase aufgenommen. Die beladene Gasphase wird oberhalb des Autoklaven abgezogen und anschließend durch Druckerniedrigung und/oder Temperaturänderung (Temperaturerniedrigung und Temperaturerhöhung) in ihre Bestandteile zerlegt Die Abscheidung der extrahierten Öle und Additive erfolgt in fünf Fraktionen, wobei folgende Bedingungen eingehalten werden:
Fraktion 1 155 bar 55° C g/h %
Fraktion 2 140 bar 55° C 700 100
Fraktion 3 110 bar 55° C 22,4 3,2
Fraktion 4 75 bar 55°C 140 20
Fraktion 5 35 bar 40° C 249,2 35,6
Das Verfahren hat folgende Mengenbilanz: 179,2 25,6
60,2 8,6
Einsatz 49 7
Ausbeute Fraktion 1
Ausbeute Fraktion 2
Ausbeute Fraktion 3
Ausbeute Fraktion 4
Ausbeute Fraktion 5
Extraktionsrückstand
Die Fraktion 1 wird mit dem entwasserten Altöl vermischt und danach in die Extraktionsstufe eingeführt. Das aus der fünften Abscheidungsstufe austretende Extraktionsmittel wird in einer Umwälzpumpe und einem nachgeschalteten Wärmetauscher komprimiert bzw, erwärmt und so in den überkritischen Zustand gebracht Aus dem Autoklaven wird der Extraktionsrückstand entnommen und in einem Abscheider entspannt Auch das aus dem Extraktionsrückstand gewonnene Gas wird in die Extraktionsstufe zurückgeführt
Das entwässerte Altöl hat einen Aschegehalt von 0,47%, während der Aschegehalt des Extraktionsrückstandes 6,68% beträgt Der Aschegehalt der Fraktion 1, die in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird, beträgt 0,21 %, Demgegenüber haben die Fraktionen 2 bis 5, die als Schmieröle verwendet werden, einen wesentlich geringeren Aschegehalt:
Fraktion 2 0,04%
Fraktion 3 0,02%
Fraktion 4 0,01%
Fraktion 5 0,01%
Dadurch, daß die Fraktion 1 in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird, gelangen nur sehr wenige Verunreinigungen in das Schmieröl, das aus den Fraktionen 2 bis 5 hergestellt wird.

Claims (2)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Aufbereitung von Altöl, bei dem das aus etwa 70 Gew-% Spindel- und Neutrajöl, 5 Gew-% niedriger und höher siedenden Ölen, 10 Gew.-% Additiven und Oxidationsprodukten, 10 Gew.-% Wasser und 5 Gew.-% schwer bzw. nicht flüchtigen Kohlenwasserstoffen bestehende sowie einen wechselnden Feststoffgehalt aufweisende Altöl entwässert und danach mit einem im überkritischen Zustand befindlichen inerten Gas oder Gasgemisch bei einer Temperatur oberhalb TK und einem Druck von ρκ bis 350 bar behandelt wird und bei dem anschließend aus der abgetrennten ts überkritischen Gasphase das extrahierte Spindel- und Neutralöl sowie die nutextrahierten Additive durch Druckerniedrigung und/oder Temperaturänderung in wenigstens zwei Fraktionen abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Fraktion in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Kohlendioxid, Äthan, Athen oder Propan und als Gasgemisch Äthan/ Athen oder Propan/Propen verwendet werden.
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