DE3038728A1 - Verfahren zur aufbereitung von altoel - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung von altoel

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Fried Krupp AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/005Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning using extraction processes; apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0403Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
    • B01D11/0407Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute

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Description

  • Verfahren zur Aufbereitung von Altöl
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Altöl, bei dem das aus etwa 70 Gew.-t Spindel- und Neutralöl, 5 Gew.-% niedriger und höher siedenden Ölen, 10 Gew.-% Additiven und Oxidationsprodukten, 10 Gew.-% Wasser und 5 Gew.-% schwer bzw. nicht flüchtigen Nohlenwasserstoffen bestehende sowie einen wechselnde Feststoffgehalt aufweisende Altöl entwässert und danach mit einem im überkritischen Zustand befindlichen inerten Gas oder Gasgemisch bei einer Temperatur oberhalb T K und einem Druck von pK bis 350 bar behandelt wird und bei dem anschließend aus der abgetrennten überkritischen Gasphase das extrahierte Spindel- und Neutralöl sowie die mitextrahierten Additive durch Druckerniedrigung und/oder Temperaturänderung in wenigstens zwei Fraktionen abgeschieden werden.
  • Ein derartiges Verfahren wurde bereits in der DE-OS 2 50 540 vorgeschlagen, wobei das mit diesem Verfahren gewonnene Zweitraffinat insbesondere als Schmier,Dl verwendet wird. Das bei dem vorgeschlagenen Veerfahre-n gewonnene Zweitraffinat hat für bestimmte Verwendtincjszwecke noch keine ausreichende Qualität.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das als drr DE-OS 2 850 540 bekannte Verfahren zur Aufbereitung von Altöl so zu verbessern, daß Zweitraffinate mit höherer Qualität und einem geringeren Aschegehalt gewonnen werden Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die erste Fraktion in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß aus dem Altöl neben dem wiederverwendbaren Spindel- und Neutralöl auch einige Verunreinigungen in die überkritische Gasphase aufaenommen werden, die die Qualität des Zweitraffinats beeinträchtigen. Diese unerwünschten Verunreinigungen können aus der überkritischen Gasphase nahezu quantitativ in einer ersten Fraktion abgeschieden werden, während in den weiteren Fraktionen ein qualitativ hochwertiges Zweitraffinat gewonnen wird. Um die Verluste an wertvollem Zweitraffinat möglichst gering zu halten, wird die erste verunreinigte Fraktion in die Extraktionsstufe zurückgeführt. Durch diesen Teilkreislauf wird eine erhebliche Qualitätssteigerung des Zweitraffinats und eine nahezu quantitative Reinigung des Altöls erreicht.
  • In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehcr daß als inertes Gas Kohlendioxid, Äthan, Äthen oder Propan und als Gasgemisch Athan/Äthen oder Propan/Prop verwendet wird. Diese Gase und Gasgemische stehen in ausreichender Menge zur Verfügung und können für das Verfahren nach der Erfindung sowohl in technischer als auch in wirtschaftlicher Hinsicht vorteilhaft eingesßt werden.
  • Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Das aufbereitende Altöl wird am Ort seiner Entstehung qesallullc: und an die Aufbereitungsanlage abgegeben. Es gelanqt r einer durchschnittlichen Zusammensetzung von 70 Gew.-9 Spindel- und Neutralöl, 5 Gew.-% niedriger und höher siedender Öle, 10 Gew.-% Additive und Oxidationsi)rodukte, 10 Gew.-% Wasser und 5 Gew.-% schwer bzw. nicht flüchtige Kohlenwasserstoffe sowie einem wechselndçn Feststoffgehalt (Sand, Staub, Metallteilchen) in den erfindungsgemäßen Aufbereitungsprozeß, wo es zunächst in bekannter Weise durch eine Destillation entwssert wird. Bei der destillativen Entwässerung wird neben Wasser der größte Teil der niedrig siedenden Öle mit abgetrennt. Das entwässerte Altöl wird in einen toklaven gefördert, wo es mit überkritischem Äthan ermischt wird. Die Extraktionstemperatur beträgt 55 °C und der Extraktionsdruck beträgt 158 bar. Beim Durchströmen des Altöls beläd sich das überkritische tnan entsprechend dem thermodynamischen Zustand mit dem größten Teil des Spindel- und Neutralöls sowie mit den additiven. Die Oxidationsprodukte, die schwer bzw.
  • nicht flüchtigen Kohlenwasserstoffe und die Feststoffe bleiben nahezu quantitativ im Autoklaven zurück. Nur ein kleiner Teil dieser nicht flüchtigen Substanzen wird in die überkritische Gasphase aufgenommen. Die beladene Gasphase wird oberhalb des Autoklaven abgezogen und anschließend durch Druckerniedrigung und/oder Temperaturänderung (Temperaturerniedrigung und Terperaturerhöhung) in ihre Bestandteile zerlegt. Die nbschei dung der extrahierten Öle und Additive erfolgt in fünf Fraktionen, wobei folgende Bedingungen eingehalten werde: Fraktion 1 155 bar 550C Fraktion 2 140 bar 55oC Fraktion 3 110 bar 550C Fraktion 4 75 bar 55°C Fraktion 5 35 bar 400C Das Verfahren hat folgende Mengenbilanz: g/h Einsatz 700 100 Ausbeute Fraktion 1 22,4 3,2 Ausbeute Fraktion 2 140 20 Ausbeute Fraktion 3 249,2 35,6 Ausbeute Fraktion 4 179,2 25,6 Ausbeute Fraktion 5 60,2 8,6 Extraktionsrückstand 49 7 Die Fraktion 1 wird mit dem entwässerten Altöl vermisch und danach in die Extraktionsstufe eingeführt.
  • Das aus der fünften Abscheidungsstufe austretende Extraktionsmittel wird in einer Umwälzpumpe und einem nachgeschalteten Wärmetauscher komprimiert bzw. erwärmt und so in den überkritischen Zustand gebracht.
  • Aus dem Autoklaven wird der Extraktionsrückstand entnommen und in einem Abscheider entspannt. Auch das aus dem Extraktionsrückstand gewonnene Gas wird in die Extraktionsstufe zurückgeführt.
  • Das entwässerte Altöl hat einen Aschegehalt von 0,4790, während der Aschegehalt des Extraktionsrückstandes 6,(.8 beträgt. Der Aschegehalt der Fraktion 1, die in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird, beträgt 0,21%. Dengegenüber haben die Fraktionen 2 bis 5, die als Schmier öle verwendet werden, einen wesentlich geringeren Asche gehalt: Fraktion 2 0,04% Fraktion 3 0,02% Fraktion 4 0,01% Fraktion 5 0,01% Dadurch, daß die Fraktionlin die Exftraktionsstufe zurückgeführt wird, gelangen nur sehr wenige Verunreinigungen in das Schmieröl, das aus den Fraktionen 2 bis 5 hergestellt wird.

Claims (2)

  1. Ansprüche: Verfahren zur Aufbereitung von Altöl, bei dem das aus etwa 70 Gew.-% Spindel- und Neutralöl, 5 Gew.-t niedriger und höher siedenden Ölen, 10 Gew.-% Additiven und Oxidationsprodukten, 10 Gew.-% Wasser uitd b Gew.-t schwer bzw. nicht flüchtigen Kohlenwasserstoffen bestehende sowie einen wechselnden Feststoffgehalt aufweisende Altöl entwässert und danach mit einem im überkritischen Zustand befindlichen inerten Gas oder Gasgemisch bei einer Temperatur oberhalb TK und einem Druck von pK bis 350 bar behandelt wird und bei dem anschließend aus der abgetrennten überkritischen Gasphase das extrahierte Spindel- und Neutralöl sowie die mitextrahierten Additiv(« durch Druckerniedrigung und/oder Temperaturänderung in wenigstens zwei Fraktionen abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Fraktion in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird.
  2. 2. Verfanren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Kohlendioxid, Äthan, Äthen oder Propan und als Gasgemisch Äthan/Athen oder Propan/ Propen verwendet wird.
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