DE3035593A1 - Verfahren zur verkokung hochsiedender, aromatischer kohlenwasserstoffgemische zu kohlenstoffmaterialien mit gleichbleibenden eigenschaften - Google Patents
Verfahren zur verkokung hochsiedender, aromatischer kohlenwasserstoffgemische zu kohlenstoffmaterialien mit gleichbleibenden eigenschaftenInfo
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Description
RÜTGERSWERKE AKTIENGESELLSCHAFT, D-6000 Frankfurt
Pat-790-R
Patentanmeldung
15·
15·
Verfahren zur Verkokung hochsiedender, aromatischer Kohlenwasserstoffgemische
zu Kohlenstoffmaterialien mit gleichbleibenden Eigenschaften.
. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verkokung hochsiedender, aromatischer Kohlenwasserstoffgemische zu
Kohlenstoffmaterialien mit gleichbleibenden Eigenschaften.
Stahlwerkselektroden werden aus kalzinierten Petrolkoksen mit Bindemitteln durch Brennen und Graphitieren, Kohlenstoffanöden
für die Aluminium- oder Chloralkalielektrolyse aus Pech- oder Petrolkoks mit Hilfe eines Bindemittels (Elektrodenpech} durch
Pressen und nachgeschaltetes Brennen erzeugt. Zur Erzielung gleichbleibender Eigenschaften der Kohlenstoffelektroden ist
die Einhaltung bestimmter Qualitätsmerkmale der Kokse und Bindemittel
von ausschlaggebender Bedeutung.
-2-
Qualitätsmerkmale sind für diese Kokse hauptsächlich die wahre Dichte, der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, Gehalte an
Spurenelementen, der spezifische elektrische Widerstand und der Wärmeausdehnungskoeffizient.
Besonders gut geeignet für die Herstellung solcher Kokse sind hocharomatische Kohlenwasserstoffe wegen ihres der Graphitstruktur
ähnlichen Mo1ekülaufbaus.
Die für die Herstellung von Koksen aus.flüssigen Einsatzprodukten
in der Technik bekannten Verfahren lassen sich wie folgt zusammenfassen:
1) Das Delayed Coking - Verfahren
(Hydrocarbon Processing / July 1971 / S. 85-92}
(Hydrocarbon Processing / July 1971 / S. 85-92}
2) Die Pechverkokung in Horizontal-Kammerofen (Franck/Collin: Steinkohlenteer, 1968, S. 54-56)
3) Das Fluid Coking - Verfahren
(Erdölverarbeitung, Band 10, S. 670-71)
Alle Verfahren haben großtechnische Bedeutung erlangt, liefern
aber hinsichtlich der Koksqualität aufgrund ihrer unterschiedlichen Betriebsweise verschiedene Kokse.
Das Delayed Coking - Verfahren ist ein quasi-kontinuierliches
Verkokungsverfahren, das überwiegend für die Verkokung von
petrostämmigen Einsatzprodukten verwendet wird. Nur in wenigen Anlagen werden bisher steinkohlenteerstSmmige Produkte verkokt.
Im Delayed Coker wird der beste bisher auf dem Markt erhältliche anisotrope Koks unter Druck bei Temperaturen von ** 500 C her-
-3-35
-r-c.
gestellt. Aufgrund der quasi-kontinuierlichen Arbeitsweise
des Cokers beträgt das VerweilzeitSpektrum for das Einsatzprodukt
2-24 h. Der Koks wird dadurch uneinheitlich, wodurch seine Qualität erheblich gemindert wird. Die nachfolgende
Kalzinierung kann dies nur unvollkommen ausgleichen.
Im Horizontalkammerofen wird aus Steinkohlenteer-Hartpech mit einem Verkokungsrückstand nach Brockmann-Muck
> 50 % drucklos Pechkoks hergestellt.
Die Anisotropie des Kokses ist wegen der schnell erreichten hohen Verkokungstemperatur von ca. 1100 C nur schlecht ausgebildet.
Die elektrische Leitfähigkeit ist infolgedessen gering und der thermische Ausdehnungskoeffizient hoch. Auch
hierbei ergeben sich unterschiedliche Koksqualitäten, die auf das Temperaturprofil in der Kokskammer zurückzuführen sind.
Das Fluid Coking - Verfahren liefert einen stark aufgeblähten, nahezu isotropen Koks, der wegen seiner Korngröße und -festigkeit
praktisch nur als Brennstoff eingesetzt wird.
Die verschiedenen Einsatzgebiete stellen unterschiedliche Ansprüche
an die Koksqualität, die jeweils nur durch optimale Anpassung der Verfahren an die Eigenschaften der Ausgangsprodukte
erreicht werden kann. Besonders schwer ist es, hoch anisotrope bzw. rein isotrope Kokse herzustellen. Die Erzeugung
mittlerer Qualitäten bereitet keine Schwierigkeiten.
Anisotrope Koksqualitäten werden bislang aus speziellen erdölstämmigen
Fraktionen bzw. aus besonders vorbehandelten Steinkohlenteerpechen
durch Verkoken im Temperaturbereich um 50O0C
unter Druck erzeugt. Wesentlich ist es dabei, den Temperaturbereich für die Ausbildung der Koksstruktur zwischen 370 und
-4-35
500 C mit möglichst geringem Temperaturgradienten zu durchfahren.
Im Delayed Coker entspricht der Aufheizzeit eine mittlere Verweilzeit von 12 Stunden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein geeignetes kontinuierliches
oder diskontinuierliches Verfahren zu entwickeln, um hochsiedende, aromatische Kohlenwasserstoffe zu hochwertigen
Kohlenstoffmaterialien'mit einer nur geringen Schwankungsbreite
der physikalischen und chemischen Eigenschaften zu verkoken, wobei die Verkokungsbedingungen dem Rohstoff und den Kokseigenschäften
optimal anzupassen sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß geeignete hochsiedende, aromatische Kohlenwasserstoffgemische in dünnen
Schichten nach einem definierten Temperatur-Zeit-Programm, vorzugsweise
unter atmosphärischem Druck, verkokt werden und der für dieses Programm maßgebliche funktionale Zusammenhang zwischen
Schichtdicke und optimaler Verkokungszeit bei dem jeweiligen Einsatzprodukt mit Hilfe eines einfachen Vorversuchs bestimmt
wird.
Bei diesem Vorversuch wird eine geringe Menge des Einsatzproduktes
unter standardisierten Bedingungen auf einem beheizten Mikroskoptisch verkokt. Das auf 35O0C erwärmte Produkt wird
auf dem Heiztisch langsam mit 15 K/min aufgeheizt, bis mit dem Mikroskop die ersten Mesophasen im Pech beobachtet werden. Die
Temperatur gibt die Mindestverkokungstemperatur r9o an. Danach
wird die Heiztischtemperatur mit etwa gleicher Aufheizgeschwindigkeit bis 55O0C erhöht und die Zeit X* bis zur Erstarrung der
Mesophase zum Grünkoks bestimmt.
Versuche mit verschiedenem Gemischen aromatischer Kohlenwasserstoffe
bei unterschiedlichen Schichtdicken haben ergeben, daß
-5-35
sich die Abhängigkeit der Verkokungszeit X von der Schichtdicke
ά wie folgt darstellen läßt:
Dabei ist X ein temperaturabhängiger Exponent. Seine Abhängigkeit
ist im Diagramm als Funktion von rd^ dargestellt. Der
Proportionalitätsfaktor a korrigiert die Produkteinflüsse und die unterschiedlichen thermodynamischen Verhältnisse der
Betriebsanlage im Verhältnis zum Heiztisch. Er bewegt sich in den.Grenzen zwischen 3 und 9, wenn die Verkokungszeit X in
Minuten errechnet werden soll. Er wird in erster Näherung aus
dem Vorversuch bestimmt und kann, falls es erforderlich sein
sollte, im Betrieb noch geringfügig korrigiert werden.
a = 6 ^a
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die für anisotrope Kokse
erforderliche Mesophasenvorstufe, die eine hohe Fluidität für
die Ausbildung großer Texturen haben muß, bereits in wenige mm
dicken Schichten bei Verkokungszeiten in der Größenordnung von
Minuten auftritt.
Dadurch wird die Verkokung in dünnen Schichten bis zu 100 mm, vorzugsweise 5 bis 50 mm, auch für die Erzeugung hoch anisotroper
Kokse in wirtschaftlich vertretbaren Zeiten ermöglicht. Die Aufheizgeschwindigkeit ist in weiten Bereichen variabel.
Sie kann bei dünnen Schichten sehr hoch sein, z,B. 150°C/min,
sollte bei dickeren Schichten geringer sein, um eine dichte,
dickstegige Koksstruktur zu gewährleisten. 30
Als besonders günstig hat sich eine Aufheizrate von
-6-
ST
Γΐπη·κΊ . J_ Γΐ
LminJ J1 |_mm
LminJ J1 |_mm
erwiesen.
Die Verkokung kann diskontinuierlich, z.B. in einem mit Horden
versehenen Brennofen mit regelbarem Temperaturprogramm, oder I
kontinuierlich, z.B. in einem mit einem stählernen Transport- . !
band ausgerüsteten Tunnelofen, erfolgen, dessen Zonen entsprechend ·,
der errechneten Bandgeschwindigkeit und der gewählten Aufheizrate auf eine jeweils konstante Temperatur geregelt werden.
Unter hochsiedenden, aromatischen Kohlenwasserstoffgemischen
sind Rückstände aus der Kohleveredlung und der Mineralölverarbeitung mit einem Siedebeginn über 35O0C und einem Aromati-
^ sierungsgrad von über 70 % zu verstehen, wie z.B. Rückstände aus
der Steinkohlenteeraufarbeitung, aus Kohlekonversionsprozessen
und aus der Aufarbeitung von Rückstandsölen aus katalytischen und thermischen Krackanlagen für Mineralölfraktionen.
2Q Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren anwenden auf Peche
und pechähnliche Stoffe, deren Siedebeginn über der jeweiligen Verkokungstemperatur liegt.
Das erfinderische Verfahren wird in den Beispielen 1 bis 6 näher erläutert. Das Beispiel 7 ist ein Vergleichsbeispiel eines nach
einem bekannten Verfahren im Delayed Coker hergestellten anisotropen Kokses; die höhere Standardabweichung des volumetrisehen
Ausdehnungskoeffizienten ist ein Maß für die Uneinheitlichkeit, des
Kokses.
-7-
-y- ac
Ein Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt (E.P.) von 9O0C (K.S.) und 0,3 % Chinolin-Unlöslichem (QI) wird auf 35O0C
vorgewärmt, in einer 2 mm dicken Schicht auf einen auf 350 C vorgeheizten Mikroskop-Heiztisch aufgetragen und die Temperatur
des Heiztisches mit 15 K/min langsam erhöht. Beiata = 39O0C
bilden sich unter dem Mikroskop sichtbare Mesophasen aus. Die Heiztischregelung wird auf 550 C gestellt, und nach 9 Minuten
haben sich die Mesophasen zu einem Halbkoks verfestigt. Die Verkokungsendtemperatur riL beträgt 5000C. Aus dem Diagramm
ergibt sich ein Exponent X = 0,8. Da die Schichtdicke S mit
2mm bekannt ist und die Verkokungszeit T* zu 9 Minuten gemessen wurde, ergibt sich der Proportionalitätsfaktor a nach der
Gleichung:
T *
· a =iW- = 5,17
· a =iW- = 5,17
U )X
Das Pech wird auf Horden in 10 mm Schichten in einem gasbeheizten Brennofen in einer Rauchgasatmosphäre unter Normaldruck verkokt.
Die Verkokungszeit X errechnet sich aus dem Vorversuch zu:
T= a ·£Χ = 5,17 · 1O0'8 = 32,6 min
Der auf 35O0C vorgeheizte Brennofen wird mit den pechgefüllten
Horden beschickt und die Temperatur innerhalb von 3 Minuten auf 500 C hochgeheizt. Die Temperatur wird über 29,6 Minuten gehalten.
Es entsteht ein Schwelkoks mit 4,5 % flüchtigen Bestandteilen in
45%iger Ausbeute. Der bei 13000C kalzinierte Koks hat einen volumetrischen
Wärmeausdehnungskoeffizienten von 3,7 ί 0,2 . 10~ K"
im Temperaturbereich zwischen 20 und 2000C.
-8-
·
3 3 3 5 5 9
Die gesamte Verkokungszeit kann auf 30 Minuten verkürzt werden, wobei der Flüchtigengehalt auf 6 % ansteigt, ohne daß sich der
Wärmeausdehnungskoeffizient verändert. Der Proportionalitätsfaktor verringert sich um 9 % auf 4,75.
Für ein Steinkohlenteer-Hartpech mit einem Erweichungspunkt
von 15O0C (K.S.) und 0,2 % Chinolin-Unlöslichem(QI) wird die
Verkokungstemperatur zu 5000C und die Verkokungszeit zu T* =
8 min bestimmt. Daraus ergibt sich ein Proportionalitätsfaktor von a = 4,59.
Das Pech wird auf einem unterseitig mit Gasstrahlern auf 5000C
erhitzten Stahlförderband kontinuierlich in einer Schichtdicke von 5 mm in einem Inertgasstrom unter Normaldruck verkokt.
Die Geschwindigkeit des Stahlbandes wird so eingestellt, daß der Pechkoks nach einer errechneten Verkokungszeit von 16,6
Minuten die Heizzone verläßt.
Der in 79%iger Ausbeute anfallende Pechkoks hat einen Flüchtigen gehalt von 7,6 %. Der volumetrische Wärmeausdehnungskoeffizient wird an dem bei 13000C kalzinierten Koks im Temperaturbereich 20 bis 2000C zu 3,0 - 0,2 · 10"6K"1 bestimmt.
Der in 79%iger Ausbeute anfallende Pechkoks hat einen Flüchtigen gehalt von 7,6 %. Der volumetrische Wärmeausdehnungskoeffizient wird an dem bei 13000C kalzinierten Koks im Temperaturbereich 20 bis 2000C zu 3,0 - 0,2 · 10"6K"1 bestimmt.
Der Destillationsrückstand eines Rückstandsöls aus der Naphtha-Pyrolyse
zu Ethylen mit einem Erweichungspunkt (E.P.) von 12O0C und 0,15 % Chinolin-Unlösliche (QI) wird gemäß Beispiel 1
untersucht und wie dort bei einer Endtemperatur von 490 C in einer 50 mm dicken Schicht verkokt. Der aus dem Vorversuch
errechnete Proportionalitätsfaktor beträgt a = 6,3. Daraus ergibt sich eine Verkokungszeit von 162 Minuten bei der 50 mm-Schicht.
Der Glühofen wird.mit 10 K/min aufgeheizt.
Der in einer Ausbeute von 68 % erhaltene Koks hat einen Flüchtigengehalt
von 6 % und im kalzinierten Zustand einen volumetrisehen
Wärmeausdehnungskoeffizienten von 4,0 - 0,2 · 10 K .
-?-
-/-Al
Ein aromatischer Rückstand aus der Kohleverflüssigung mit einem Aromatisierungsgrad von 89 %, einem Erweichungspunkt (E.P.) von
1250C und 0,1 % Chinolin-Unlöslichem (QI) wird gemäß Beispiel 1
untersucht und wie dort in einer 100 mm dicken Schicht bei einer Endtemperatur von 48O0C verkokt. Der Proportionalitätsfaktor
beträgt 4,0 und damit die Verkokungszeit für die 100 mm-Schicht
220 Minuten. Der Glühofen wird mit 0,6 K/min aufgeheizt. In 89%iger Ausbeute wird ein Schwelkoks mit 6,5 Flüchtigen erhalten,
der im kalzinierten Zustand einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 20 und 2000C von 3,2 - 0,2 · 10"6K"1 hat.
Ein Steinkohlenteer-Hartpech mit einem Erweichungspunkt (E.P.)
von 15O0C (K.S.) und 9,7 % Chinolin-Unlöslichem (QI) wird gemäß
Beispiel 1 untersucht. Die Verkokungsendtemperatur beträgt 5000C
und der Proportionalitätsfaktor a = 7,7. Das Pech wird in einer 20 mm dicken Schicht auf einem Stahlband kontinuierlich verkokt.
. Das Band ist auf einer Länge von 10 m beheizt. Die Temperatur des ersten Abschnitts mit einer Länge von 1 m wird.nur auf 43O0C,
der übrige Teil auf 5000C erhitzt.
. Aus der errechneten Verkokungszeit von 84,5 min ergibt sich die Bandgeschwindigkeit von 12 cm/min. Der Koks hat einen Flüchtigengehalt
von 6 1 bei einer Ausbeute von 84 %. Der kalzinierte Koks
hat einen volümetrisehen Wärmeausdehnungskoeffizienten von
13,5 - 0,3 · 10~6 K"1 infolge <
Unlöslichem im Einsatzprodukt.
Unlöslichem im Einsatzprodukt.
13,5 t o,3 · 10~6 K"1 infolge des hohen Gehaltes an Chinolin-
Ein destillativ erzeugtes Steinkohlenteer-Hartpech mit einem Erweichungspunkt (E.P.) von 21O0C (K.S.) und weniger als 0,1 %
Chinolin-Unlöslichem (QI) wird gemäß Beispiel 1 untersucht. Die Verkokungsendtemperatur beträgt 450 C und der Proportionalitäts-
-10 ■
- γ-
faktor a = 9,0. Das Pech wird in einer 15 mm dicken Schicht in 10Q min verkokt. Die Aufheizungsgeschwindigkeit des Glühofens
beträgt 20 K/min. Es entsteht ein Schwelkoks mit 7 % Flüchtigen in 92%iger Ausbeute. Der volumetrische Wärmeausdehnungskoeffizient,
des kalzinierten Kokses wurde 2
2,7 - 0,2 · 10~6 K"1 bestimmt.
2,7 - 0,2 · 10~6 K"1 bestimmt.
des kalzinierten Kokses wurde zwischen 20 und 2000C zu
Ein Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt (E.P.) von
750C (K.S.) und 0,1 % Chinolin-Unlöslichem (QI) wird bei 4980C
im Delayed Coker bei einer mittleren Verweilzeit von 12 Stunden und einem Druck von 5 bar verkokt. In 76%iger Ausbeute entsteht
ein Schwelkoks mit 12 % Flüchtigen. Nach dem Kalzinieren bei 13000C hat dieser Koks einen volumetrisehen Ausdehnungskoeffizienten
von 3,6 - 0,8 · 10"6 K"1
-11-
-A.
Leerseite
Claims (9)
1. Verfahren zur Verkokung hochsiedender, aromatischer Kohlenwasserstoffgemische zu Kohlenstoffmaterialien
mit gleichbleibenden Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß sie in dünnen Schichten nach
einem definierten Temperatur-Zeit-Programm vorzugsweise unter atmosphärischem Druck verkokt werden und der für
dieses Programm maßgebliche funktionale Zusammenhang
zwischen Schichtdicke und optimaler Verkokungszeit bei dem jeweiligen Einsatzprodukt mit Hilfe eines einfachen
Vorversuchs bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als hochsiedende, aromatische Kohlenwasserstoffgemische über 35O0C siedende Rückstände aus
der Kohleveredlung und/oder der Mineral ölverarbeitung mit
einem Aromatisierungsgrad von über 70 %,wie z.B. Rückstände aus der Steinkohlenteeraufarbeitung,aus Kohlekonversionsprozessen
und der Aufarbeitung von Rückstandsölen aus thermischen oder katalytischen Krackanlagen für Mineralölfraktic.it
verkokt werden.
-2-
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Siedebeginn der hochsiedenden, aromatischen Kohlenwasserstoffgemische über der Verkokungstemperatur liegt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der zu
. verkokenden Kohlenwasserstoffgemische bis zu 100 mm beträgt und vorzugsweise zwischen 5 und 50 mm liegt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1bis4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verkokungszeit T'(min)
in Abhängigkeit von der Schichtdicke S (mm) nach der Formel X - a ·6 bestimmt wird, wobei der Proportionalitätsfaktor
a aus der Verkokungszeit eines Vorversuchs auf einem Mikroskop-.
Heiztisch ermittelt wird und sich bei der Angabe der Verkokungszeit in Minuten zwischen 3 und 9 bewegt, und der
temperaturabhängige Exponent X sich aus der im Vorversuch ermittelten Verkokungljtemperatur λ?£ und dem Diagramm ergibt,
in dem empirisch für eine Verkokungsendtemperatur /v* von
45O0C ein Exponent X von 0,9, für ^£ = 5000C ein X = 0,8
und für ^E = 5300C ein X = 0,5 ermittelt wurde.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufheizgeschwindigkeit
2L jdj^. (K/min) bei der Verkokung vorzugsweise so gewählt wird,
dt '
daß angenähert folgende Abhängigkeit von der Schichtdicke ά '(mm) eingehalten wird:
O1Q _ 500
dt " /
dt " /
■ ·
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch I
gekennzeichnet, daß die Verkokung diskon- :
tinuierlich nach einem Temperatur-Zeit-Programm beispielsweise in einem mit Hordenwagen versehenen Brennofen erfolgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkokung kontinuierlich
z.B. in einem mit einem st§hlernen Transportband ausgerüsteten Tunnelofen erfolgt, der entsprechend der
Aufheizgeschwindigkeit in unterschiedliche Temperaturzonen gegliedert ist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, d. a d u r c h gekennzeichnet, daß aromatische Kohlenwasserstoffgemische
zu einem hoch anisotropen Koks mit einem Flüchtigengehalt von 4 bis 8 % verkokt werden, der nach der
Kalzination bei 13000C einen volumetrischen Ausdehnungskoeffizienten
im Bereich von 20 bis 2000C von 2 bis 4 · 10" K~ hat.
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| JP (1) | JPS5785886A (de) |
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