DE3035180C2 - Optisches Fluorphosphatglas - Google Patents

Optisches Fluorphosphatglas

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DE3035180C2
DE3035180C2 DE3035180A DE3035180A DE3035180C2 DE 3035180 C2 DE3035180 C2 DE 3035180C2 DE 3035180 A DE3035180 A DE 3035180A DE 3035180 A DE3035180 A DE 3035180A DE 3035180 C2 DE3035180 C2 DE 3035180C2
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Description

P 035-Z65
Si 03-333
Al 932-11,25
Y 0-731
Ln 0-8,51
(Ln = ein oder mehrere Seltenerdmetalle)
Sb 0—5,45
die Summe von Al, Y, Ln, Sb: 11,76 bis 27,26;
Mg 1,17-146
Ca 7,7-1232
Sr 837-1933
Ba 0-1322
die Summe von Mg, Ca, Sr, Ba: 22,46 bis 3239;
Na 0-438
K 034-2^8
die Summe von Na, K: 034 bis 534;
F 46,03-53,25
O 0-2,82;
Gesamtmenge der genannten Bestandteile 97 bis 100, Rest gegebenenfalls Ti, Pb, Zn, B, Ge, Ta und Nb.
15
20
25
30
35
Die Erfindung betrifft ein optisches Fluorphosphatg!as auf der Basis von Bestandteilen eines P-Si-Al-Erdalkalimetali-Alkalimetall-Y-Ln-F-Systems, das für die Herstellung von superachromatischen Linsen besonders geeignet ist.
Bei der Gestaltung superachromalischer Linsen besteht eine erste Forderung an das für derartige Linsen verwendete optische Material darin, daß die chromatische Abweichung leicht über einen weiten Bereich der Wellenlängen des Lichtes korrigiert werden kann. Darüber hinaus ist es für ein derartiges optisches Material erwünscht, daß es imstande ist, die sphärische
Ahu/pjrhnnor hprah7ii<;pt7Pn und 7iir F.rleichterung der
Herstellung der Linsen die Gestaltung einer Brechungsfläche erlaubt, die einen großen Krümmungsradius besitzt.
Um diesen Anforderungen an ein für die Herstellung superachromatiscner Linsen verwendetes optisches Material zu genügen, ist es nicht ausreichend, ein Glas normaler Dispersion zu verwenden, bei dem die Abbe-Zahl und das partielle Dispersionsverhältnis in linearer proportioneller Beziehung zueinander stehen, vielmehr muß ein optisches Material verwendet werden, das einen hohen Grad anormaler partieller Dispersions
charakteristiken und eine größere Abbe-Zahl hat.
Als Material mit diesen erwünschten Eigenschaften ist in der Technik kristalliner Flußspat (CaF2) bekannt, der an sich ausgezeichnete optische Eigenschaften hat:
Brechungsindex (iid)= 1,4339
Abbe-ZahlivD)=94,9
partielles Dispersionsverhältnis (ßgF)=0,5383
anormale partielle Dispersion (Δνρ)= +313.
Flußspat ist jedoch brüchig und neigt zur Aufspaltung, so daß es nicht leicht ist, ihn zu verarbeiten. Darüber hinaus ist Flußspat ein sehr teures Material. Deshalb wurden verschiedene Versuche unternommen, um Materialien zu erforschen, die Flußspat ersetzen. So beschreibt beispielsweise die US-PS 25 11 224 Gläser, die BeryUiumfluorid enthalten. Diese Gläser sind jedoch außerordentlich schädlich für den menschlichen Körner, da sie einen toxischen Berylliumbestandte ι enthalten. Auch in der japanischen Gffeniegungsschrift 1 14 412/ 1976 werden Gläser eines Fluorphosphatsystems beschrieben, doch sind diese in den optischen Eigenschaften sehr viel schlechter als Flußspat
Schließlich ist aus der DE-OS 30 15 480 ein Fluorphosphatglas bekannt, das neben Silicium und Aluminium noch Erdalkalimetalle, Alkalimetalle sowie Yttrium und Lanthan enthält und einen Brechungsindex von 1,43 bis 1,48 und eine Abbezahl von 85 bis 97 aufweist, während bezüglich der Dispersion lediglich ausgesagt wird, sie sei niedrig.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, nicht nur die oben beschriebenen Nachteile der bekannftn optischen Materialien zu beseitigen, sondern gleichzeitig ein Glas zur Verfügung zu stellen, das eine extrem hohe anormale partielle Dispersion von 4vd^263, einen Brechungsindex np im Bereich von 1,41150 bis 1,42993 und eine Abbezahl voim Bereich von 94,3 bis 100,7 aufweist und darüber hinaus stabil ist, ohne zur Entglasung zu neigen.
Die Lösung dieser Ai fgabe ist ein optisches Fluorphosphatglas mit diesen erwünschten optischen Bereichen, bei dem aus bekannten Gläsern spezielle Bereiche der einzelnen Bestandteile des P-Si-AI-Erdalkaümetall-Alkalimetall-Y-Ln-F-Systems ausgewählt sind und das dadurch gekennzeichnet ist, daß es die folgende Zusammensetzung (berechnet als Atome) in Gewichtsprozent hat:
P 035-2,65
Si 03-3,33
AI 932-11,25
Y 0-731
Ln 0-8,51
(Ln = ein oder mehrere Seltenerdmetalle)
Sb 0-5,45
60 Mg 1,17-1,56
Ca 7.7-1232
Sr 837-1953
Ba 0-13,22
die Summe von Mg, Ca, Sr, Ba: 22,46 bis 3239;
Na 0-438
K 034-2,58
die Summe von Na, K: 034 bis 534
F 46,03-53^5
O 0—2£2;
Gesamimenge der genannten Bestandteile 97 bis 100, Rest gegebenenfalls Ti, Pb, Zn, B, Ge, Ta und Nb.
Da die im Fluoridglas gemäß der Erfindung enthaltenen Elemente ionisiert sind, wenn sie sich im geschmolzenen Zustande befinden, können die Kationen der jeweiligen Metalle und die Anionen Fluor (F-) und Sauerstoff (O2-), deren chemische Äquivalenz der Ionenwertigkeit dieser Kationen entspricht, in den verwendeten Materialien in unterschiedlichen Strukturen vorliegen. Aus diesem Grund ist die Zusammenset- is zung des Glases in Gew.-°/o ausgedrückt, berechnet als Atome, da dies unter den angegebenen Bedingungen als der genaueste Weg angesehen wird, um die Glaszusammensetzung auszudrücken.
In dem Glas gemäß der Erfindung sind die obengenannten Mengenbereiche der jeweiligen Bestandteile aus den nachziehend angegebenen Gründen ausgewählt worden.
Phosphor hat einen bemerkenswerten Einfluß sowohl in bezug auf die Vermeidung der Entglasung als auch auf die positive Steigerung der anormalen partiellen Dispersion und der Abbe-ZahL Ist jedoch der Gehalt an Phosphor niedriger als 035 Gew.-%, so neigt das Glas zur Entglasung, während bei einem Gehalt von mehr als 2,65 Gew.-°/o die anormale partielle Dispersion und die so Abbe-Zahl unter den gewünschten Wert gemäß der Erfindung absinken.
Silizium ist wirksam, um die Entglasung zu verhindern, um die anormale partielle Dispersion positiv zu steigern, den Brechungsindex herabzuse—.en und die κ chemische Haltbarkeit zu steigern. I iegt der Gehalt an Silizium unter 03 Gew.-%, so neigi dar Glas zur Entglasung, während bei einem Gehalt über 333 Gew.-°/o die anormale partielle Dispersion eher absinkt und die Entglasungstendenz ansteigt
Aluminium, Yttrium, Seltenerdmetalle und Antimon tragen mit dazu bei, die Entglasungstendenz zu reduzieren und das Glas zu stabilisieren sowie die chemische Haltbarkeit zu steigern. Aluminium hat speziell eine bemerkenswerte Wirkung in bezug auf die Herabsetzung der Temperatur, bei der die Entglasung eintritt, und stabilisiert dadurch das Glas, so daß es ais wesentlicher Bestandteil des Glases anzusehen ist Liegt allerdings der Aluminiumgehalt außerhalb des Bereiches von 932 bis 11,25 Gew.-°/o, so wird die Entglasungstendenz eher gesteigert als herabgesetzt.
Yttrium und Seltenerdmetalle, d. h. La, Ce. Nd. Sm, Eu. Gd. Tb. Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu usw, sind nicht nur wirksam zur Erreichung der oben beschriebenen Effekte, sondern ebenso zur Aufrechterhaltung einer hohen positiven anormalen partiellen Dispersionscharakteristik. Wenn aber der Gehalt an Yttrium 731 Gew.-% übersteigt oder der Gesamtgehaii eines oder mehrerer der Seltenerdmetalle 8.51 Gew.-%. so steigt die Entglasungstendenz eher an. Antimon ist wirksam. um die erwünschten Effekte zu erreichen und auch zur Steigerung der positiven anormalen partiellen Dispersion. Übersteigt der Antimon-Gehalt aber 5,45 Gew.-°/o, so steigt die Entglasungstendenz eher an. Wenn darüber hinaus die Summe von Aluminium, Yttrium, SeItenerd-65 metallen und Antimon außerhalb des Bereiches von 11,76 bis 27,26 Gew.-% liegt, so steigt die Entglasungstendenz, wodurch das Glas instabil wird.
Magnesium, Calcium, Strontium bzw. Barium tragen dazu bei, die Entglasung zu verhindern. Da diese Wirkung insbesondere bei den Bestandteilen Calcium und Strontium bemerkenswert ist, handelt es sich bei diesen beiden Bestandteilen um wesentliche Bestandteile. Liegt der Gehalt von Calcium aber außerhalb des Bereiches von 7,7 bis 1232 Gew.-% oder der von Strontium außerhalb des Bereiches von 837 bis 1943 Gew.-%, so steigt die Entglasungstendenz eher an. Obersteigt der Gehalt von Magnesium 1,56 Gew.-% und der von Barium 13,22 Gew.-%, so steigt ""ie Entglasungstendenz. Die Entglasungstendenz steigt vorüber hinaus, wenn der Gesamtgehalt an Magnesium, Calcium, Strontium und Barium außerhalb des Bereiches von 2Z46 bis 3239 Gew.-% liegt
Natrium und Kalium sind wirksam zur Verhinderung der En .glasung und zur Herabsetzung des Brechungsindex. Obersteigt jedoch der Natrium-Gehalt 438 Gew.-% und der Kalium-Gehalt 2^8 Gew.-%, so steigt die Entglasungstendenz eher an als daß sie sinkt Liegt die Summe von Natrium und Kalium unter 034 Gew.-%, so kann die Entglasungsneigung nicht ausreichend
-hindert werden, während bei einer 534 Gew.-% übersteigenden Summe die Viskosität des Glases absinkt und die Entglasung ansteigt und darüber hinaus sowohl die anormale partielle Dispersionscharakteristik als auch die chemische Haltbarkeit sinken.
In dem Glas gemäß der Erfindung besteht der Rest der Zusammensetzung nach Abzug der Summen der obengenannten Metalle aus Fluor, das teilweise, falls notwendig, dun . Sauerstoff ersetzt sein kann, wodurch dem Glas Verschiedenheit in den optischen Konstanten, ein Anstieg der Verhinderung der Entglasung und der Viskosität verliehen wird. Übersteigt jedoch der Gehalt an Sauerstoff 232 Gew.-%. so fallen die Werte der anormalen partiellen Dispersion und der Abbe-Zahl drastisch auf Werte unter die gewünschten.
Als Rohmaterial zur Herstellung des Fluorphosphatglases gemäß der Erfindung werden Fluoridkomplexe, wie RTF6, wobei R' ein Alkalimetall bedeutet R^SiF6 und RSiFb, wobei R ein Erdalkalimetall bedeutet, sowie Metallfluoride von Al, Y, Ln, Sb, R u.-.d R' verwendet. Um ein Glas zu erhalten, das ggfs. Sauerstoff enthält, können sauerstoffhaltige Materialien verwendet werder., beispielsweise HiPO4, P2O5, Metallphosphate, SiO2. Metallsilikate sowie Oxide der gleichen Metalle, die im Zusammenhang mit den rvietaiiiiuoriden beschrieben sind.
Durch Hinzufügen der Elemente Ti, Pb. Zn, B, Ge. Ta und Nb zu dem Glas bis etwa 3 Gew.-°/o in Form von komplexen Fluoridsalzen, Fluoriden und Oxiden dieser Elemente können unterschiedliche optische Konstanten und die Verhinderung der Solarisation erreicht werden. Es ist 0-ich möglich, eine kleine Menge von Chloriden. Bromiden und Sulfaten der beschriebenen Metalle zuzufügen.
Beispiele der Zusammensetzungen des Fluorphosphaigiaicb gemäß uci Eiimüuiig biiiu im Tabelle !
angegeben zusammen mit den Brechungsindices (no). den Abbe-Zahlen (vn). den partiellen Dispersionsverhältnissen (QgF) und den anormalen partiellen Dispersionswerten (Avd) der Gläser. Weiterhin werden in Tabelle II Beispiele für die Zusammensetzungen des Rohmaterials angegeben, das zur Herstellung der Gläser verwendet wurde, und zwar in einer Weise, daß die Beispiele für die Zusammensetzung des Rohmaterials den Beispielen der Glaszusammensetzung, die in Tabelle I angegeben ist, entsprechen.
Zur Bestimmung der anormalen partiellen Dispersion (Δνρ) wird eine auf Verteilungspunkten normaler Dispersionsgläser [K 7 (vd=60,5, QgF= 0,5434) und FT. (uD=363, 9g-F=0,5826)] liegende Linie als Bezugslinie in Abbe-Zahl (vD)-partieIIe Dispersion (egFJ-Koordina.-ten verwendet Die anormale partielle Dispersion (ßgF) gemäß Tabelle I zeigt die Abweichung der Abbe-Zahl (vd) von dieser Bezugslinie in bezug auf den gleichen
Die in den genannten Tabellen beschriebenen Gläser können hergestellt werden durch Schmelzen einer Charge des Rohmaterialgemisches in einem FSatintiegel oder einer ähnlichen Schmelzapparatur bei etwa 800° C bis 1050° C unter Anwendung einer bekannten Methode zur Regulierung der Atmosphäre, um das Verdampfen der Bestandteile zu verhindern, durci '"nhren des geschmolzenen Glases, um es au hcniog(»i.'sieren, durch Temperaturerniedrigen auf etwa 600° C und Gießen des geschmolzenen Glases in eine vorerhitzte Form, worauf es dann getempert wird.
Das Fluorphosphatglas gemäß der Erfindung hat nicht nur die erwünschten optischen Konstanten, sondern gleichzeitig eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen Entglasung und chemische Haltbarkeit, so daß es insbesondere Geeignet ist zur Herstellung und zur Verwendung eines Materials für superachromatische Linsen. Außerdem besitzt es außerordentlich niedrige lichtbrechende und dispergierende Eigenschaften, so daß es als hochwertiges Laser-Glas mit einem kleinen nicht-linearen Brechungsindex-Koeffizient verwendet werden kann, wenn es ein oder mehrere Seltenerdmetalle. enthält, wobei es einen Laserstrahl zum Ausschwingen bringt und verstärkt.
Tabelle I Beispiel 2 2,65 11 3 0,62 12 4 1,95 13 5 0,71 14 6 1,95 15 7 1,95 g 1,06 17 9 0,53 18
1
Gew.-% 		1,81 2,10 0,30 2,02 1,41 0,71 0,30 0,71 1,81 2,10 2,01 2,01 2,54 0,30 0,71
0,71 9,64 3,33 9,48 0,91 9,32 0,30 9,32 0,30 9,32 0,60 9,32 9,32 1,81 9,32 1,81
P 1,81 2,44 9,32 4,88 11,25 4,88 9,32 3,65 9,32 4,88 9,32 4,88 9,32 4,88 9,32
Si 9,32 3,66 5,67 3,66 4,25 7,31 2,84 6,09 1,42 4,27 5,67 2,44 5,67 4,88
Al 4,88 2,13 5,67 5,45 8,51 2,84 1,42
Y 5,67 1,17 1,56 lyf6 3,34 1,56 3,34 1> 1,56 1,56 1,56 5,45
La 9,24 1,56 9,24 1,17 8,21 1,56 7,70 1,56 8,21 1,56 8,21 9,24 1,17 9,24 1,56
Sb 1,56 8,37 8,21 8,37 9,75 8,37 10,27 8,37 10,27 8,37 8,21 8,37 10,46 9,24 8,37 8,21
Mg 8,21 8,85 12,44 6,88 12,44 8,85 9,83 9,83 13.22
Ca . 8,37 0,55
Sr 8,85 2,58. 0,60 1,89 0,69 1,89 1,89 1,C3 0,52
Ba 0,55 53,25 46,84 51,28 46,42 51,74 51,98 49,82 46,39
Na 0,69
K 49,38 100 100 100 100 100 100 100 100
F 1,41150 1,42680 1,41682 1,41855 1,41329 !,41279 1,42373 1,42993
O 100 100,6 no £.
7O,U 		99,2 99,7 JUU1J 100,7 C O A
yo,i 		97,5
insges. 1,42696 0,5330 0,5381 0,5333 0,5333 0,5364 0,5366 0,5324 0,5397
"D 97,0 33,7 34,9 32,5 33,0 35,5 36,1 30,9 34,8
vd 0,5386
BgF 33,6
+Av0 I (Fortsetzung; Ic
Tabelle Beispiel 2,10
10
Ge-.v.-% 		1,92
0,35 9,32
P 0,30 4,88
Si 9,32 4,25
Al 4,27
Y 4,25 1,56
La ■ 3,41 12,32
Sb 1,56
Mg 9,24
Ca
Fortsctzunc
κι Il 8,37 U 8,37 1.1 8,37 14 8,37 15 16 9,07 17 8,37 IX 8,37
Cicu·..·/. 6,88 10,69 3,83 2,26 8,85 8,85
Sr 8,37 3,15 0,55 0,55 0,55 19,53 3,15 4,38 0,55
Ba 10,87 0,34 0,69 0,69 0,69 2,95 0,34 0,96 0,69
Na 0,55 48,70 49,25 47,42 47,37 48,84 48,10 47,63
K 0,34 2.25 1,69 0,66 0,66 0,34 2,25 2,82 0,99
F 47,17 100 100 100 100 46,03 100 100 100
O 1.42950 1,42353 1,42587 1,42743 2,25 1,42887 1,41964 1,42334
insges. 100 94,4 97,4 97.5 96.9 100 94,3 94,7 97.1
"O 1,42310 0,5341 0,5287 0.5355 0,5323 1,42859 0,5429 0,5305 0,5321
"B 93,9 28,2 27,9 32,2 29,6 96,3 32,6 26,3 29,7
0gF 0,5371 0,5326
+ Av0 34,5 29,2
Tabelle II
Beispiel
J Gew.-·/.
KPF6 4,0 15,0 3.5 11,0 4,0 t,o 11,0 6,0 3,0
Na2SiF6
BaSiF6 18,0 18,0 3.0 14,0 3,0 18,0 20,0 20,0 3,0
AlF3 29,0 JU,0 29,5 29,0 29.0 29,0 29,0 29,0 29,0
YF, 8,0 4,0 8,0 8,0 6,0 8,0 8,0 8,0
UFj 8,0 8,0 6,0 4,0 2,0 8,0 8,0
SbF3 8,0
MgF2 4,0 3,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0
CaF2 16,0 18,0 18,0 16,0 15,0 16,0 16,0 18,0 18,0
SrF2 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 15,0 12,0
BaF2 14,0 14,0 15,0
NaF 1,0 1,0
KF
P2O5
Sb2Oj
Tabelle II (Fortsetzung)
Beispiel Π 12 - 3,0 13 14 15 16 17 IS
10 19,0
Ge*.-% 2,0 4,0 4,0 4,0 2,0 2,0 2,0 4,0
KPF6 2,0 10,0 10,0
Na2SiF6 14,0 9,0 3,0 3,0 6,0 18,0 18,0
BaSiF6 3,0 29,0 35p 29,0 29,0 29,0 29,0 ' 29,0 29,0
AlF3 29,0 6,0 6,0 12,0 10,0 7,0 8,0 4,0 8,0
YFj 7,0 3,0 8,0 12,0 4,0 6,0 2,0
LaF3 6,0
SbF3 5,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 3,0 4,0
MgF2 4,0 16,0 20,0 20,0 16,0 24,0 18,0 16,0
CaF2 19,0
Fortsetzung
ίο
Beispiel
10 Ge»· -%
13
15
16
SrF2 12,0
BaF2 12,0
NaF 1,0
KF
P2O5
Sb2O3
12,0
4,0
12,0 12,0 12,0
8,0 3,0 1,0
1,0 1,0 1,0
3,0
28,0
4,0
13,0
4,0
12,0
8,0 1,0 5,0
4,0
12,0 1,0
6,0

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Optisches Fluorphosphatglas auf der Basis von Bestandteilen eines P-Si-AI-Erdalkalimetall-AIkalimetall-Y-Ln (Seltenerdmetalle)-F-Systems mit einem Brechungsindex no im Bereich von 1,41150 bis 1,42993, einer Abbesahl Vd im Bereich von 943 bis 100,7 und einer anormalen partiellen Dispersion 4vD>263.dadurch gekennzeichnet,daß es die folgende Zusammensetzung (berechnet als Atome) in Gewichtsprozent hat:
DE3035180A 1979-10-04 1980-09-18 Optisches Fluorphosphatglas Expired DE3035180C2 (de)

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JP54127315A JPS5842138B2 (ja) 1979-10-04 1979-10-04 弗化物ガラスの製造方法

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DE3035180A1 DE3035180A1 (de) 1981-04-09
DE3035180C2 true DE3035180C2 (de) 1984-01-05

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ID=14956891

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3035180A Expired DE3035180C2 (de) 1979-10-04 1980-09-18 Optisches Fluorphosphatglas

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JP (1) JPS5842138B2 (de)
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