DE3029170C2 - Verfahren zum Beschichten von Pulverteilchen mit Ventilmetall, Verwendung solcher Pulverteilchen und Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Beschichten von Pulverteilchen mit Ventilmetall, Verwendung solcher Pulverteilchen und Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Beschichten von Pulverteilchen mit Ventilmetall in einer Vakuum-Bedampfungsanlage, in der das zu überziehende Pulver in einer rotierenden Trommel fortwährend umgeschichtet und dabei dem Metalldampf von Ventilmetall einer oder mehrerer Verdampfungsquellen ausgesetzt wird.
Es ist bekannt, beispielsweise aus der GB-PS 10 30 004. Kondensatoren aus einem Pulver herzustellen, das durch eine chemische Dampfphasenreaktionn mit Ventilmetall überzogen wurde. Bei der Herstellung von Überzügen aus Tantal wird dies im wesentlichen durch eine Reaktion von Tantahalid mit Wasserstoff erzielt. Bei der Herstellung von Überzügen aus Aluminium wird dies durch Zersetzen von Aluminiumtriisobutyl in Aluminium und Isobutylen erreicht. Das zu überziehende Pulver wird in der Regel in einem Fließbett angeordnet.
Ein wesentliches Problem bei der Herstellung von Aluminiumüberzügen besteht darin, daß die Ausgangsverbindung eine organische Verbindung ist und daher das Produkt sehr leicht mit Kohlenstoff verunreinigt wird. Im Falle des Niederschiagens von Tantal besteht ein Problem darin, daß die hochreaktiven Halogeniddämpfe mit dem Material der Überzugsapparatur reagieren.
Diese Probleme können vermieden werden, wenn das Pulver mit Ventilmetall durch einen Verdampfungsprozeß überzogen wirdi Ein Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß das Niederschlagen auf Verdampfung und Kondensation beruht und nicht auf einer heterogenen chemischen Reaktion, so daß es möglich ist, eine niedrigere Substrattemperatur für das Pulver zu verwenden, so daß ein weiterer Bereich von Substratmäleriaiiefi verwendet werden kann und daß meehani·
sehe Spannungen an der Grenzfläche zwischen dem Ventilmetallüberzug und dem darunterliegenden Nichtventilmetal! vermindert werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Verdampfung von Ventilmetallen, wie z. B. Aluminium, so gesteuert werden kann, daß ein Oberzug mit einer großen spezifischen Oberfläche erhalten wird.
Ein Vorteil des physikalischen Niederschlagsverfahrens gegenüber dem chemischen Niederschlagen besteht in dem Problem der Keimbildung. An der Oberfläche des Substrates muß nämlich ein sehr hoher Grad an Obersättigung der niederzuschlagenden Stoffe vorhanden sein, um gleich von Anfang des Niederschlagsverfahrens an eine vollständige Bedeckung des Substrates zu erzielen. Bei umkehrbaren Reaktionen ist es sehr schwierig, einen entsprechenden Grad von Übersättigung zu erzielen. Im FaJie einer chemischen Dampfphasenreaktion ist im allgemeinen eine hohe Substrattemperatur erforderlich, damit die Reaktion mit einer annehmbaren Niederschlagsrate vor sich geht, was wiederum einer Übersättigung widerspricht, wogegen bei einer physikalischen Dampfniederschlagung eine hohe Substrattemperatur im allgemein' η nicht erforderlich ist.
Zwei Verfahren zum Überziehen von Pulver mit Aluminium durch Aufdampfen sind in der deutschen Patentanmeldung P 29 19 869.4-45 beschrieben. Bei diesen beiden Verfahren fällt das zu überziehende Pulver durch eine Überzugszone, wo die Pulverteilchen mit Aluminiumdampf in Kontakt kommen und danach diese Zone wieder verlassen, wonach die Teilchen in einem geeigneten Behälter aufgefangen werden. Um dickere Aluminiumüberzüge zu erhalten, ist es möglich, das aufgefangene Pulver wieder in den Vorratsbehälter einzufüllen und das Überzugsverfahren noch mehrmals durchzuführen. Es wurde jedoch festgestellt, daß das Verfahren immer schwieriger wird, wenn die Überzugsschicht dicker wird.
Derartige Verfahren sind außerdem beschrieben in derUS-PS28 46 971 und in der DE-AS 12 95 956.
In ersterem nall ist in der Vakuum-Bedampfungsanlage eine um eine horizontale Lage drehbare Trommel angeordnet. Diese wird so schnell in Rotation versetzt, daß die Pulverteilchen infolge der Zentrifugalkraft an der Wand hängen bleiben und die Umschichtung erfolgt durch einen Schaber und ein seitliches Umlenkblech, im Innern der Trommel ist eine Veidampfungsquelle angeordnet oder das Beschichtungsmaierial wird in Form eines Gases oder Dampfes in die Trommel eingebracht. Im zweiten Fall ist als Beschichtungsgefäß eine sich um die Vertikale drehende, als Trichter ausgebildete Trommel vorgesehen. Dieser wird das zu beschichtends Pulver von unten zugeführt und durch Rotation des Trichters wandern die Pulverteilchen an der Innenwand infolge der Zentrifugalkraft nach oben. Am oberen Rand treten diese über und fallen in eine feststehende Auffangrille. Diese ist leicht geneigt, so daß das Pulver an einer Stelle in ein Rohr fallen kann und von dort entweder entnommen oder in den Trichter zurückgeführt werden kann. Die Verdampfungsquelle ist hierbei oberhalb der unteren Trichtermündung angeordnet.
Bei diesen Verfahren Und Vorrichtungen besteht immer die Gefahr, daß Pulverteilchen sich zu mehr oder Weniger größeren Agglomeraten zusammenballen. Hierdurch ist eine einwandfreie gleichmäßige Beschichtung der einzelnen Teilchen nicht mehr gewährleistet.
Mit der vorliegenden Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, ein Beschichtungsverfahren der genannten Art so durchzuführen, daß sich keine Agglomerate mehr bilden und eine möglichst gleichmäßige Beschichtung der Pulverteilchen eintritt.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Trommel während des gesamten Beschichtungsverfahrens Luft oder Sauerstoff in derart kontrollierter Weise zugeführt wird, daß sieh keine Agglomerate bilden oder daß der Beschichtungsprozeß in Intervallen durchgeführt wird und während der Beschichtungspausen bei fortgesetzter Rotation der Trommel die sich bildenden Agglomerate durch den Einlaß von Luft oder Sauerstoff in die Trommel aufgebrochen werden. Durch den gemäß der Erfindung zugegebenen Sauerstoff oder durch Luftzufuhr während des Beschichtungsverfahrens werden offenbar die Oberflächen der beschichteten Pulverkörnchen aufgebrochen, so daß es entweder überhaupt nicht zur Bildung von Agglomeraten kommt oder sich bildende oder bereits ausgebildete Agglomerate wieder zerfallen. Gleichzeitig erhält man durch das Aufbrechen der aufgedampften Schicht eine Vergrößerung der Oberfläche, was sich bei -.erwendung für Elektrolytkondensatoren besonders voi leilhaft auswirkt.
Vorteilhafte Weiterbildungen, Verwendungen und Vorrichtungen zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens können den Unteransprüchen entnommen werden.
Die Erfindung soll anhand der Figuren näher erläutert
3ü werden.
Fig. 1 zeigt eine erste Vorrichtung zum Überziehen von Pulver mit Aluminium.
F i g. 2 zeigt in Kurvenform die typische Kapazitätsausbeute für Kondensatoren, welche aus einem Pulver hergestellt wurden, das in der Vorrichtung von F i g. 1 überzogen wurde.
Fig. 3 zeigt eine typische Kondensatorkonstruktion aus einem überzogenen Pulver. In den
Fig.4 und 5 sind zwei weitere Vorrichtungen zum
Überziehen von Pulver dargestellt.
Das bevorzugte Verfahren zum Überziehen von Pulver, das zunächst beschrieben werden soll, verwendet im wesentlichen die gleiche Vorrichtung zum Herstellen von Aluminiumdampf, wie dies in der DE-OS
•45 29 19 869 beschrieben wurde. Bei diesem Verfahren wird ein Aluminiumdraht 10 der einen Oberfläche einer Heizvorrichtung 11 zugeführt, welche relativ widerstandsfähig gegen geschmolzenes Aluminium ist. Ein bevorzugter Heizer hat die Form eines elektrisch leitenden hochschmelzenden Stabes 11, der beispielsweise aus einer gepreßten Mischung von Bornitrid. Titandiborid und eintm geringen Anteil an Aluminiumnitrid besteht. In rohem Zustand läßt sich diesec Material verhältnismäßig gut bearbeiten. Der Stab wird mi. zwei Einschnürungen 12 versehen, uro Zonen höherer Temperatur an den Enden zu erzielen, damit die Wanderung von Aluminium, welches die Oberfläche des Stabes benetzt, begrenzt wird, da dies die Tendenz hat. zu den kühleren Teilen zu wandern. Der Stab ist zwischen einem Paa1" von wassergekühlten Kupferelektroden 13 gehalten, welche in Kupferanschlüssen enden. Zur Berücksichtigung der verschiedenen Ausdehnungen Und zur Herstellung eines niedrigen Übsrgatigswiderstandes sowie eines großen thermischen Widerstandes zwischen dem Stab und den Elektroderianschlüssen werden die beiden Enden des Stabes mit Graphitpapier (nicht dargestellt) umwickelt, bevor sie in die Elektroden eingesetzt werden. Bei einer Ausführungsform wurde
ein Slab verwendet, der vertikal angeordnet war und bei Zimmertemperatur einen Widerstand von 500 bis 550 0hm hatte und etwa 120 A aufnahm, um sich auf 1600°Czu erhitzen.
Ein Aiuminiumdfäht, der lypischefweise 0,70 mm '> Durchmesser hatte, wurde von einer nicht dargestellten Rolle durch ein Rohr 14 der Oberfläche des heißen Stabes 11 zugeführt, von dem der Aluminiumdampf ausging. Eine drehbare Trommel 15 ist so angeordnet, daß die Hauptmenge des Dampfes in das Innere der ι» Trommel gerichtet ist, wo er sich auf den Teilchen einer Pulvermenge niederschlägt. Die Trommel ist so angeordnet, daß die Rotationsachse eine Neigung zwischen der Horizontalen und der Vertikalen hat, so daß bei Drehung der Trommel das Pulver zu rollen r> beginnt. Die Trommel dreht sich mit etwa 30 Umdrehungen pro Minute, jedoch kann die Geschwindigkeit der Drehung in weiten Grenzen variiert werden.
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bei einer Trommel mit 7 cm Durchmesser und 5 cm 21) Tiefe, weiche eine Charge von 100 g Aluminiumoxidpulver mit einem Durchmesser von 29 μηι enthielt. Das Aluminiumpulver war zuvor mit verdünnter Salzsäure und anschließend mit demineralisiertem Wasser gewaschen und getrocknet worden. Für die Herstellung von Kondensatoren wird im allgemeinen ein elektrisch isolierendes Pulver vorgezogen, bei dem der Ventilmetallüberzug von dem Elektrolyten durchdrungen werden kann und bei dem ein freiliegendes Kernmaterial die elektrischen Eigenschaften nicht wesentlich beeinflußt. Es kann im Bedarfsfall eine Trommel von größeren Ausmaßen verwendet werden und es kann auch ein Pulver mit geringerer Korngröße benutzt werden. So kann ein zufriedenstellendes Überziehen erreicht werden bei Verwendung einer Charge von 300 g Pulver in einer Trommel mit 15 cm Durchmesser und 15 cm Tiefe. Diese Trommel ist mit nach innen gerichteten radialen Flügeln versehen, um das Umschichten des Pulvers zu verbessern und hat auch an der Öffnung einen nach innen gerichteten Rand. Anstelle des Pulvers mit 29 μπι Durchmesser hat sich auch ein Pulver mit 13 μη Durchmesser zum Überziehen erfolgreich bewährt.
Fur den Beschichtungsvorgang wird die Anordnung von Trommel. Draht und Verdampferstab in einer Vakuumkammer (nicht dargestellt) angeordnet die auf einen Druck von weniger als 1.33 10 4 mbar. beispielsweise auf etwa 2.66 10 s mbar. evakuiert wird. Bei fortschreitendem Beschichtungsvorgang haben die beschichteten Teilchen immer mehr die Tendenz, w aneinander zu heften und Agglomerate zu bilden, welche durch die Umschichtung während der Trommeldrehung nicht mehr aufgebrochen werden können. Es wurde jedoch festgestellt daß durch die Umschichtung der Teilchen infolge der Drehung der Trommel die « Agglomerate in Gegenwart von Sauerstoff wieder aufgeteilt werden. Die Beschichtung wird daher zunächst so lange fortgesetzt bis sich Agglomerate bilden. Bei diesem Verfahrenszustand wird die Energiezufuhr zum Verdampferstab abgeschaltet und der w Vorschub des Aluminiumstabes gestoppt und danach wird reiner Sauerstoff oder Luft in die sich weiterdrehende Trommel eingelassen. Wenn Sauerstoff verwendet wird, darf der Druck im Vakuumsystem nicht über einen Wert von etwa 133 ■ 10-4mbar steigen. Bei f" höheren Drucken, beispielsweise zwischen 1,33 mbar und dem Atmosphärendruck, ist es besser. Luft zu verwenden. Der Grund für die Aufrechterhaltung eines niedrigen Druckes bei diesem Verfahrensschfilt besteht darin, die Pumpzeit zu reduzieren, die nötig ist, wieder das Vakuum herzustellen, das vor der Bildung der Agglomerate vorhanden war und das wiederhergestellt werden muß, svenn die Agglomerate aufgebrochen sind, Dieses Aufbrechen der Agglomerate benötigt eine Zeit von etwa 15 Minuten. Die Zeil hängt ab vom Druck und daher muß abgewogen werden zwischen der Auspump* zeit und der Geschwindigkeit, mit der die Agglomerate aufbrechen. Die Verfahrensschritte des Niederschlags und des Rinlassens von Sauerstoff odsr Luft zum Aufbrechen der Agglomerate werden etwa 10- bis 15mal durchgeführt, um einen Überzug von etwa 2 bis 3 μιη Dicke zu erhalten. Bei diesem Verfahrensschritt beträgt der Anteil an Aluminium, wenn Teilchen von
29 μπι Aluminiumoxid überzogen werden, etwa 25 bis
30 Gewichtsprozent.
Als Alternative zu dem abwechselnden Einlassen von
Λ frrrl/-»n
ist es auch möglich, ihre Bildung dadurch zu verhindern, daß während des ganzen Niederschlagsprozesses Sauerstoff in kontrollierter Menge direkt in die Trommel eingeblasen wird.
Wenn das überzogene Pulver zur Herstellung von Kondensatoranoden verwendet werden soll, ist die Menge des benötigten Aluminiumüberzuges auf dem Pulver natürlich von Her Formierspannung für die Anode „-bhängig. Im allgemeinen wird ein dünnerer Aluminiumüberzug bei niedriger Formierspannung benötigt, da es lediglich erforderlich ist, daß noch genügend Aluminium übrig bleibt, um einen kontinuierlichen Metallfilm nach der Anodisation übrig zu lassen. Es wurde gefunden, daß die nach diesem Verfahren erhaltene Aluminiumschicht bei mikroskopischer Betrachtung rauh erscheint und das dürfte auch der Grund sein, weshalb die spezifische Oberfläche mit ansteigendem Aluminiumgehalt sich vergrößert. Repräsentative Beispiele für die Kapazitätsausbeute können der graphischen Darstellung von Fig.2 entnommen werden, welche sich auf die Kapazitätsausbeute bezieht, die bei Formierspannungen von 20 V, 50 V und 100 V bei Verwendung eines Aluminiumoxidpulvers von 29 μιη erhalten wird.
F i g. 3 zeigt den typischen Aufbau eines Kondensators unter Verwendung eines nassen Arbeitselektroly ten. bei dem eine Anzahl von anodisierten verdichteten Streifen 30 aus überzogenem Pulver mit parallelgeschalteten Zuleitungen 31 vorgesehen sind, zwischen denen nicht anodisierte verdichtete Pulverstreifen 32 mit ihren parallelgeschalteten Zuleitungen 33 angeordnet sind. Die Streifen 32 sind mit den Streifen 30 vollkommen identisch mit der Ausnahme, daß keine Anodisation durchgeführt wurde. Es kann jedoch eine Passivierungsbehandlung verwendet werden, wie sie für geätzte Kathoden bekannt ist Um die Kapazität voll auszuschöpfen, ist die Anzahl der Streifen 30 um Eins geringer als die Anzahl der Streifen 32, so daß jeder Streifen 30 zwischen einem Paar von Streifen 32 angeordnet ist Die Streifen sind voneinander durch eine einzige Lage von Papier 34 getrennt das um die einzelnen Teile der Anordnung gewickelt ist Dieser Aufbau erlaubt es, die einzelnen Streifen dicht aneinander anzuordnen, wobei das Papier 34 zur Aufnahme des Arbeitselektrolyten dient Dieser kann beispielsweise aus einem üblichen organischen Elektrolyten auf der Basis von y-ButyroIacton und N-Methyl 2-PyrroIidon bestehen.
Das überzogene Pulver kann auch zur Herstellung einer Anode für einen Festelektrolyt-Kondensator
verwendet werden, bei dem die Anode normalerweise aus einem eiflzigen Anodenblock besteht, der formiert wird, um eine Oxidschicht zu erzeugen und dessen Poren dann mit dom festen Elektrolyten, wie z. B. Mangandioxid, gefüllt werden, unter Verwendung des üblichen Masiganisierungsverfahrens, wie es für die Herstellung Von Tantal-Festelektrolyt-Kondehsatoren bekann!>*i.
Ein alternatives Verfahren zum Überziehen von Pulver soll nun anhand von F i g. 4 beschrieben werden. Die für dieses Verfahren verwendete Vorrichtung ist für ein Verdampfersystem bestimmt, bei dem Ventilmetalldampf nach oben von der Oberfläche einer Schmelze ausgeht. Eine Trommel 40, welche das zu überziehende Pulver enthält, typischerweise Aluminiumoxid, wird um π ihre Achse gedreht, die horizontal angeordnet ist. Die Drehgeschwindigkeit ist so gewählt, daß das Pulver mit der Trommel umläuft und auch am höchsten Punkt durch die Zentrifugalkraft 'η ^p1- Trnmmpl gehalten wird.
Fest angeordnet innerhalb der drehenden Trommel ist ein geeigneter Elektronenstrahlverdampfer 41, der dazu dient, einen geschmolzenen Vorrat an Ventilmetall, ζ. B. Aluminium oder Tantal, zu bilden. Der von diesem geschmolzenen Vorrat ausgehende Dampf kondensiert sich auf dem Pulver, wenn es oberhalb des Verdampfers vorbeigeführt wird. Damit nicht immer dieselbe Oberfläche der Pulverteilchen dem Dampf bei jeder Umdrehung ausgesetzt ist, wird das Pulver bei jedem Zyklus, umgerührt, indem es eine im unteren Teil in der Trommel angeordnete Schaufel oder ähnliche Vorrichtung passiert (nicht dargestellt). Diese Anordnung ist genauso wie die Anordnung nach Fig. 1 in einem (nicht dargestellten) Vakuumgefäß angeordnet. Während des Überzugsverfahrens wird der Druck in π der Vorrichtung etwa bei 2.66 · 10-' mbar gehalten.
Aluminium kann mit einer annehmbaren Geschwindigkeit verdampft werden, wenn die Verdampfungsquelle auf einer Temperatur im Bereich von 1250 bis 1300cC gehalten wird. Bei einer Temperatur von 12840C beträgt der Dampfdruck des Aluminiums 1,33 mbar. Um einen entsprechenden Dampfdruck zum Verdampfen von Tantal zu erzielen, ist eine Temperatur von 3500rC erforderlich. Bei dieser höheren Temperatur treten natürlich entsprechend größere Wärmeverluste durch >· Strahlung auf. Bei 1284"C beträgt die abgestrahlte Energie 33,5 W/cm3, während bei 35000C die abgestrahlte Energie 1.15 kW/cm! beträgt. Andererseits muß aber berücksichtigt werden, daß die Verdampfungswärme für Tantal kleiner ist als für Aluminium und daß etwa w 83 kW Energiezufuhr erforderlich sind, um die Verdampfungswärme zu liefern, die nötig ist, um Aluminium mit einer Geschwindigkeit von 1 Gramm pro Sekunde zu verdampfen, während etwa 5 kW erforderlich sind, um die Verdampfungswärme zu liefern, die erforderlich « ist, um Tantal mit der gleichen Geschwindigkeit zu verdampfen. Daraus folgt daß ein 100 kW-Elektronenstrahlverdampfer gut in der Lage ist, Tantal mit einer annehmbaren Geschwindigkeit zu verdampfen, trotz der Tatsache, daß höhere Temperaturen erforderlich sind. Infolge der geringeren Verdampfungswärme und des höheren Schmelzpunktes ist es leichter, Tantal mit einer größeren Verdaftipfungsgeschwindigkeit als Aluminium zu verdampfen, ohne daß eine Nachdiffusion infolge der Erhitzung der Substratteilchen durch die Kondensalionswärme eintritt.
Zusätzlich kann im Falle von Tantal infolge dessen höheren Schmelzpunktes relativ zu Aluminium eine höhere Substrattemperatur zugelassen werden, ohne daß die Übersättigung so weit vermindert wird, daß Vorbekeimungsprobleme wesentlich werden,
Die Herstellung von Tantal-Kondensatoren aus mit Tantal überzogenem Pulver geschieht in der gleichen Weise wie bei der Herstellung von Kondensatoren aus Tantalpulver, wobei die Teilchen gepreßt oder gesintert oder sowohl gepreßt und gesintert werden, woran sich eine Formierung und Manganisierung anschließt.
Bei einer abgewandelten Form der Vorrichtung nach F i g 4 sind die Ränder 42. die an jedem Ende der Trommel angeordnet sind, um ein Herausfallen des Pulvers zu verhindern, weggelassen, und die nicht dargestellte Rührschaufel ist so angeordnet, daß das Pulver langsam in axialer Richtung von einer Seite auf die andere Seite wandert. Auf diese Weise kann an einer Seite unbeschichtetes Pulver in einer halbkontinuierlichen Arbeitsweise zugeführt werden, um /u verhindern, daß das bereits beschichtete Pulver von dem unbeschichteten Pulver bedeckt wird.
Zum Verdampfer von Aluminium kann ein Verdampfungsgefäß verwencet werden, das durch induktionsheizung mit Radiofrequenz erhitzt wird anstelle eines Elektronenstrahlverdampfers. In Fig. 5 ist ein solches Verdampfungsgefäß mit 50 bezeichnet, während die Induktionsspule mit 51 bezeichnet ist. Das Verdampfungsgefäß 50 enthält eine Charge 52 von Aluminium, welche die Quelle für den Aluminiumdampf darstellt, der an dem Deckel 53 reflektiert wird, so daß er schließlich horizontal austritt. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, wenn der Deckel nicht nur durch die Strahlungswärme des geschmolzenen Metalls erhitzt wird, sondern auch indem er an das Hochfrequenzfeid des Verdampfergefäßes 50 angekoppelt ist.
Eine rotierende Trommel 54, deren Achse senkrecht angeordnet ist. umgibt das Verdampfergefäß 50, das feststehend angeordnet ist. Die Trommel ist durch einen feststehenden Deckel 55 abgeschlossen, unterhalb dessen ein feststehender konischer Trichter 56 angeordnet ist. der im allgemeinen die Form eines Tellerrandes hat. Das Pulver 57a auf der oberen Fläche des Trichters 56 fließt unter Einwirkung der Schwerkraft zur zentralen Öffnung, aus der es frei nach unten fällt, so daß sich lings um das Verdampfergefäß 50 ein Schleier 57b bildet. Wenn die fallenden Pulverteilchen an dem Spalt zwischen dem Verdampfergefäß und seinem Deckel vorbeifallen, erhalten sie eine Beschichtung aus Aluminium. Das Pulver fällt dann auf den Boden der Trommel 54, von wo es infolge der Zentrifugalkraft an den schrägen Seiten der Trommel nach oben steigt. Im oberen Teil der Trommel kehrt sich die Auswärtsneigung der Wand.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Beschichten von Pulverteilchen mit Ventilmetall in einer Vakuum-Bedampfungsanlage, in der das zu überziehende Pulver in einer vertikal rotierenden Trommel fortwährend umgeschichtet und dabei dem Metalldampf von Ventilmetall einer oder mehrerer Verdampfungsquellen ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Trommel während des gesamten Beschich- to tungsverfahrens Luft oder Sauerstoff in derart kontrollierter Weise zugeführt wird, daß sich keine Agglomerate bilden oder daß der Beschichtungsprozeß in Intervallen durchgeführt wird und während der Beschichtungspausen bei fortgesetzter Rotation der Trommel die sich bildenden Agglomerate durch den Einlaß von Luft oder Sauerstoff in die Trommel aufgebrochen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d. 3 bei Verwendung von Sauerstoff der Druck in der Vakiiumbedampfungsanlage auf einem Wert von weniger als 133· 10—' mbar gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ventilmetall Aluminium oder eine Aluminiumlegierung verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ventilmetall Tantal oder eine Tantallegierung verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Aluminiumoxidteilchen verwendet wird.
6. Verfahren nach tinem ctr Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Glasteilchen verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Kunstharzteiichen verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver zuerst mit einem Ventilmetall einer Zusammensetzung und dann mit einem Ventilmetall einer anderen Zusammensetzung beschichtet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver zuerst mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung und dann mit Tantal oder einer Tantallegierung beschichtet wird.
10. Verwendung des nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellten beschichteten Pulvers für Elektrolyt-Kondensatoren v< · festem Elektrolyten.
11. Verwendung des nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellten beschichteten Pulvers für Elektrolyt-Kondensatoren mit flüssigem Elektrolyten, wobei die Kondensatoranotie aus einer Reihe von parallel geschalteten Anodenplatten besteht, die aus mit Ventilmetall überzogenen Pulverteilchen hergestellt sind und bei dem zwischen den Anodenplatten Kathodenplatten angeordnet sind, die zueinander parallel geschaltet sind und ebenfalls aus mit Ventilmetall überzogenen Pulverteilchen hergestellt sind, und daß be! dicht aneinander angeordneten Anoden- und Kathodenplatten zwischen diesen eine Schicht aus mit Arbeitselektrolyten getränktem Papier vorgesehen ist.
12. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach einem der Ansorüche 1 bis 9, bestehend aus einer in der Verdampfungsanlage um eine vertikale Achse drehbaren Trommel, deren Wand sich von unten nach oben schräg nach außen trichterförmig erweitert und auf deren Innenfläche die Pulverteilchen durch Zentrifugalkraft nach oben wandern und von dort dem unteren Bereich dor Trommel wieder zugeführt werden können, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil der Trommel (54) die Trommelwand nach innen geneigt ist so Jaß sich dort nach oben steigendes Pulver (57c) ansammeln kann, daß in der Trommel (54) ein feststehender Trichter (56) vorgesehen ist, dessen oberer Rand größeren Durchmessers derart ausgebildet und angeordnet ist, daß er in das sich ansammelnde Pulver hineinragt, daß die Neigung der Trichterwand so gewählt ist, daß auf ihr das Pulver nach unten rutschen kann, und daß der untere Rand kleineren Durchmessers derart oberhalb der in der Trommel (54) unten zentrisch angeordneten Verdampfungsquelle (50, 51, 52, 53) angeordnet ist, daß das herabfallende Pulver in den unteren, die Verdampfungsquelle umgebenden Bereich der Trommel (54) fallen kann und dabei einen Schleier bildet.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verdampfungsquelle als Heizer ein elel irisch leitfähiger Block aus einer verdichteten Mischung von Bornitrid, Titanborid und Aluminiumnitrid vorgesehen ist.
DE3029170A 1979-08-09 1980-08-01 Verfahren zum Beschichten von Pulverteilchen mit Ventilmetall, Verwendung solcher Pulverteilchen und Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens Expired DE3029170C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB7927782A GB2056500B (en) 1979-08-09 1979-08-09 Coating powder with valve-metal

Publications (2)

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