FR2463196A1 - Methode de revetement d'un materiau en poudre avec un metal anodisable et utilisation du produit obtenu pour la fabrication de condensateurs electrolytiques - Google Patents
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Abstract
PROCEDE DE DEPOSITION PHYSIQUE D'UN METAL ANODISABLE SUR UN MATERIAU EN POUDRE ET FABRICATION DE PLAQUES COMPRIMEES OU FRITTEES A PARTIR DE LA POUDRE REVETUE, NOTAMMENT DES ANODES DE CONDENSATEURS ELECTROLYTIQUES. LA POUDRE EST REVETUE D'UN METAL ANODISABLE PAR CENTRIFUGATION DANS UN TAMBOUR ROTATIF 15 EN PRESENCE DE VAPEUR METALLIQUE PRODUITE PAR EVAPORATION D'UNE SOURCE DE CE METAL. POUR UN REVETEMENT D'ALUMINIUM, LA VAPEUR PEUT ETRE PRODUITE PAR LE CONTACT D'UN FIL D'ALUMINIUM 10, PAR EXEMPLE DEROULE D'UNE BOBINE A TRAVERS UN TUBE DE PROTECTION 14, AVEC UN BLOC DE MATERIAU REFRACTAIRE 11 CHAUFFE PAR EFFET JOULE. L'ENSEMBLE EST PLACE DANS UNE CHAMBRE A VIDE, SOUS UNE PRESSION TYPIQUE DE 2,5.10 PA, ET UNE INSUFFLATION D'OXYGENE EST UTILISEE POUR ROMPRE LES AGGLOMERATS DE PARTICULES REVETUES ET PERMETTRE LA POURSUITE DE LA DEPOSITION JUSQU'A L'EPAISSEUR REQUISE. APPLICATION PRINCIPALE A LA FABRICATION D'ANODES FRITTEES DE CONDENSATEURS ELECTROLYTIQUES A L'ALUMINIUM OU AU TANTALE, AVEC ELECTROLYTE LIQUIDE OU SOLIDE.
Description
La présente invention concerne le revêtement de poudres avec du motal
anodisable, puis le revilement des poudres déjà traitée; avec d'autres couches de métal anodisable,et enfin la production
de condensateurs à partir de la poudre revêtue ainsi formée.
Le brevet britannique n i 030.040, par exemple, fait connaître la fabrication de condensateurs par une méthode comportant le revêtement de poudres avec un métal anodisable par un procédé chimique en phase vapeur. Dans le cas de revêtement au tantale, ceci s'effectue habituellement en faisant agir de l'hydrogène sur un halogénure de tantale. Dans le cas de revêtement à l'aluminium, ceci petit être effectué en décomposant du triisobutyle d'aluminium en aluminium et isobutylène. La poudre qui doit être revêtue est en
principe soutenue dans un lit fluidisé.
Un problème inportànt dans le processus de déposition de 1';':'ni i est q:' le co;?-ea de déprt étant organique, le produit est tres predispose a une contamination au carbone. dans le cas de déposition de tantale, l'un des problèmes est qu'une contamination peut survenir à cause des vapeurs d'halogénure hautement réactives qui réagissent avec des matériaux à partir desquels on
fabrique l'appareil de revêtement.
-Il a été constaté que l'on pouvait éviter les problèmes dont il est question plus haut en revêtant la poudre avec du métal anodisaBle obte.nu par évaporation. L'un des avantages de ce procédé est que la réaction de déposition reposant sur le cycle évaporation/ condensation plutôt que sur une réaction chimique hétérogène rend ! possible l'application d'une température de substrat plus faible pour la poudre, ce qui permet l'utilisation d'une plus large gamme de matériaux de substrat et peut réduire les problèmes de contrainte mécanique à l'interface entre le revêtement en métal anodisable et le matériau sous-jacent en métal non anodisable. Un autre avantage est que l'évaporation de métaux anodisables comme l'aluminium peut se faire aisément et produire une forme de croissance fournissant une surface
hautement spécifique.
L'un des avantages du procédé physique de déposition en phase vapeur sur le procédé chimique concerne le problème de la nucléation. Il est essentiel d'avoir à la surface du substrat un degré élevé de supersaturation en particules du métal à déposer de façon à assurer une couverture absolument complète du substrat dès le début du processus de déposition. Il est difficile d'obtenir un degré adéquat de supersaturation pour les réactions réversibles. Dans le cas d'une réaction chimique en phase vapeur, une température de substrat éSeve 9 est généralement nécessaire pour que la réaction se produiso à une vitesse raisonnable, ce qui agit contre la supersaturation, alors qu'avec le procédé physique de déposition en phase vapeur, une température de substrat élevée n'est pas obligatoire. Deux méthodes, de revêtement d'une poudre avec de l'aluminium obtenu par évaporation sont décrites dans la demande de brevet britannique déposée le 16 mai 1979 sous le né 039 625 à laquelle se réfère la présente invention. Dans chacune de ces méthodes, on fait tomber de-la poudre contenue dans une trémie à travers une région de revêtement o les particules de poudre viennent an contact avec de la vapeur d'aluminium, et après qu'elles aient qtitté cette région, on recueille les particules dans un récipient adéquEt. Si l'on veut obtenir des revêtements d'aluminium plus épais, on Feut remettre la poudre ainsi recueillie dans la trémie et répéter le cycle de revêtement un certain nombre de fois. Toutefois, il est reconnu atl- 1P frorPq"9 est d'autant plus difficile à réaliser d'une manière satisfaisante que
la couche de revêtement est plus épaisse.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description
détaillée qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, en se reportant aux figures annexées qui représentent - la figure 1, un premier appareil pour le revêtement de poudre avec de l'aluminium-; - la figure 2, des courbes caractéristiques des facteurs de mérite pour des condensateurs fabriqués à partir de poudre revêtue dans l'appareil de la figure 1
- la figure 3, une construction caractéristique de condensa-
teur; - les figures 4 et 5, deux autres appareils différents pour
le revêtement de poudre.
La méthode préférentielle de revêtement de poudre que l'on va décrire en premier lieu emploie substantiellement le même type d'appareil pour produire de la vapeur d'aluminium eue celui utilisé dans la seconde méthode décrite dans la demande de brevet dont il est fait mention plus haut. Là,. on pousse du fil d'aluminium 10 contre l'une des faces d'un réchauffeur 11 qui est assez résistant à l'attaque par l'aluminium en fusion. De préférence, le réchauffeur se présente sous la forme d'un bloc réfractaire électriquement conducteur 11 qui peut, par exemple, se composer d'un mélange compact de nitrure de bore, de
diborure de titane et d'une petite quantité de nitrure d'aluminium.
Dans son état "vert" ce matériau est facilement usinable. Le bloc comporte d< jx régions étranglées 12 proches de ses extrémités qui forment des zones à température plus élevée de façon à limiter la migration de l'aluminium qui mouille la surface du bloc et a tendance à émigrer vers des.parties plus fralches. Le bloc est maintenu entre deux électrodes en cuivre 3 rafraîchies à l'eau qui se terminent par des mâchoires de cuivre. Pour tenir compte des effets de dilatation différentielle et pour fournir une impédance électrique faible ainsi qu'une connexion à impédance thermique élevée entre le bloc et les mâchoires des électrodes, les deux extrémités du bloc sont enveloppées dans du papier au graphite (non représenté) avant d'être insérées dans les mâchoires. Dans un des exemples de ïIalisation, on a utilisé un bloc monté verticalement, dont la résistance à la température ambiante était de 500 à 550 ohms, et qui a absorbé environ 120 ampères pour
atteindre une température voisine de 16000C.
Le fil d'aluminium. dont le diamètre est habituellement de 0,70 mm, est tiré d'une-bobine (non représentée), passe à travers un tube 14 et est poussé sur la face du bloc chaud 1l qui projette de la vapeur d'aluminium. On place un tambour rotatif 15 dans une position telle que la plus grande partie de la vapeur projetée soit dirigée dans sa partie interne, o elle se condense sur les particules d'une charge de poudre. L'axe-de rotation du tambour est incliné entre l'horizontale et la verticale de telle sorte que la rotation du tambour entraîne la centrifugation de la poudre. D'ordinaire, il tourne à une vitesse d'environ 30 tours/mn, mais le choix de la vitesse peut varier dans des limites importantes selon la taille et les conditions. Dans le cas d'un tambour dont le diamètre est de 7 cm et la profondeur de 5 cm, une charge caractéristique se compose de 100 grammes de poudre d'alumine à particules de 29 pm, qui a été lessivée dans une solution diluée d'acide chlorhydrique, lavée à fond dans de l'eau déminéralisée et parfaitement séchée. Pour la fabrication
de condensateurs, on préfère en général utiliser une poudre électrique-
ment isolante de telle sorte que même si le revêtement en métal anodisable se trouve pénétré par l'électrolyte, l'exposition du matériau de coeur sous-jacent n'affecte pas défavorablement les propriétés électriques. On peut si on le désire utiliser un tambour de plus grande taille, et aussi des particules de poudre de taille plus fine. Ainsi, on réalise un revêtement satisfaisant en employant une charge de 300 grammes dans un tambour dont le diamètre et la profondeur sont de 15 cm. Le tambour est muni de palettes radiales orientées vers . l'intérieur pour modifier l'action de brassage de la poudre, et son embouchure est taillée en biseau vers l'intérieur. D'autre part, outre le revêtement de poudre à 29 pm, on a revêtu avec succès de la
poudre à 13pm.-
Pour le processus de revêtement, l'ensemble formé par le tambour, le fil et Jc bloc intermétall-ique est monté à l'intérieur d'une chambre à vide, que l'on pompe pour agir à une pression inférieure à 13,33 mPa, ordinairement de l'ordre de 2,5.10-3 Pa. A mesure que la déposition se produit, les particules de poudre revêtues commencent à présenter une tendance croissante à se coller les unes aux autres et à former des agglomérats qui ne sont pas rompus par l'action centrifuge de la rotation du tambour. Toutefois, il a été reconnu que la centrifugation causait la rupture des agglomérats en présence d'oxygène. Il est donc commode de poursuivre la déposition jusqu'à la formation d'agglomérats. A ce stade, l'alimentation électrique du bloc intermétallicue est counée et l'entraînement du fil d'aluminium est interrompue, tandis que l'on insuffle de l'oxygène pur ou de l'air dans le tambour toujours en mouvement. Si l'on utilise de l'oxygène, la pression dans le système à vide ne doit pas dépasser 13,3.10-3 Pa, alors qu'une pression plus élevée, habituellement comprise entre 133 Pa et la pression atmosphérique, est reconnue appropriée quand on utilise de l'air. La raison pour laquelle on maintient une faible pression à ce stade est que cela réduit le temps de pompage nécessaire pour rétablir le vide au niveau désiré avant que l'on recommence la déposition une fois que les agglomérats ont été suffisamment rompus. Cette rupture des agglomérats peut nécessiter une periode d'environ 15 mn. Le temps dépend de la. pression, et ainsi il y a un compromis à adopter entre le temps de pompage et la vitesse de rupture des agglomérats. Les étapes des processus de déposition et d'admission d'oxygène ou d'air pour rompre les agglomérats sont habituellement reproduites dix à quinze fois de suite pour accumuler un dépôt d'une épaisseur de l'ordre de 2 à 3 Vm. A ce stade, la proportion en aluMinium. quand on revêt de l'alumine à 29 pm, se
trouve d'ordinaire comprise entre 25 et 30% en poids.
Plutôt que d'avoir recours à cette admission intermittente d'oxygène ou d'air pour aider à la rupture des agglomérats, il est possible d'empêcher leur formation en insufflant directement de l'oxygène dans le tambour à une vitesse contrôlée sur une base
continue pendant toute la durée de la déposition.
Quand la poudre revêtue doit être utilisée pour la fabrication d'une anode de condensateur, la quantité réelle d'aluminium nécessaire sur la poudre dépendra évidemm>Dient des exigences de tension de formation pour cette anode. En règle générale, on pourrait s'attendre à employer moins d'aluminium quand une tension de formation plus faible doit être utilisée car ce qui importe est d'avoir suffisamment d'aluminium pour
laisser un film métallique continu après la fin de l'anodisation.
Cependant, il a été reconnu que la croissance de l'aluminium qui a lieu avec ce procédé semble être inégale à une échelle microscopique et l'on pense que c'est pour cette raison que la surface spécifique s'accroît quand le contenu en aluminium augmente. Les graphes de la figure 2 donnentdes exemples représentatifs des variations du facteur de mérite d'anodes respectivement obtenues à des tensions de formation de 2UV, V et OOV en utilisant de la poudre d'alumine à 29 lpm, en fonction
du pourcentage en poids de son revêtement d'aluminium. -
Pour fabriquer les anodes, on a enlevé la poudre revêtue dii svstèmp h v i rip Pt nn 1 t n-nli -4-, 1X ' 4 9 " > e décapé. On a appliqué une force de-compression de l'ordre de 1350 newtons à des échantillons de 0,05 gramme de poudre dans un moule de section transversale de 6 mm sur 12 mm. Le contact d'anode a été fourni parun fil d'aluminium contenu dans le moule de la manière connue dans les procédés de fabrication d'anodes comprimées de condensateurs au tantale. On peut former normalement une anode comprimée par anodisation à la température ambiante en employant une solution à 3%D de tartrate d'ammonium. Ou bien elle peut être formée à la température élevée de 850C en employant une solution à 8% d'acide borique. Dans le cas de la formation à l'acide borique, il a été reconnu que l'utilisation d'un alcali pour tamponner la solution à un pH de 5,5 posait le problème de la formation d'un dépôt blanc dans les pores, c'est pourquoi
on préfère employer une solution non tamponnée.
La figure 3 représente une construction caractéristique de condensateur à électrolyte liquide, comportant un certain nombre de plaques 30 en poudre revêtue comprimée et anodisée, qui sont munies de conducteurs de sortie parallèles3l connectés entre eux et sont intercalées entre des plaques 32 en poudre comprimée non anodisée portant également des conducteurs de sortie parallèles 32 connectés entre eux. Excepté en ce qui concerne l'absence d'anodisation, les plaques 32 sont semblables aux plaques 30, bien que des traitements de passivation cathodique puissent être appliqués. Pour réaliser la capacité entière, le nombre de plaques 30 sera inférieur d'une unité à celui des plaques 32 de façon à ce que chacune des plaques 30 soit - 6- intercalée entre une paire de plaques 32. Les plaques sont séparées par une épaisseur de papier buvard 34 enroulé autour des composants de l'ensemble. Cette méthode de construction permet aux plaques d'être maintenues en proche continuité, le papier 34 faisant office de réservoir pour l'électrolyte. Celui-ci peut être, par exemple, un composé classique d'électrolyte organique à base deZ -butyrolactone et
de n-méthyl-2-pyrrolidone.
Les anodes d'un condensateur caractéristique, construit de cette façon à partir de quatre plaques cathodiques parallèles 32 connectées entre elles, chacune de ces plaques mesurant 6 mm x 12 mm x 0,7 mm, ont été formées à 200 volts dans du tartrate d'ammorium à 3% de façon à fournir une tension de service de 160 volts. Puis, l'unité a été imprégnée sous vide par un électrolyte organique ayait une tension de service maximale de-200 volts et une conductivité évaluée à 2000 microsiemens à 250C. On a exécuté l'imprégnation sous vide avec une
sécheuse à vide et une pompe à eau. On n'a pas effectué de pré-cuisson.
A.près ce traitement, l'unité a été placée dans un petit récipient en *erre fermé par un couvercle en plastique étanche à travers lequel émergeaient les conducteurs ou bornes 31 et 33. Puis on a reformé le dispositif à 180 volts pendant 2 heures et on l'a de nouveau exposé
au vide pour enlever le gaz dégagé pendant l'opération de post-formation.
En dernier lieu, des mesures faites sur un pont à 160 volts et à une fréquence de 120 Hz ont révélé que le condensateur avait une capacité
de 12,0 uF, un facteur de perte de 8,5%G et un courant de fuite de 35 UA.
A la suite de quoi, le dispositif a été soumis à un essai de durée à volts pendant 144 heures après lequel on a mesuré les paramètres suivants: 11,8 uF, facteur de perte ou tg& = 8,5%, et courant de fuite
14 pA.
La poudre revêtue peut aussi être utilisée pour la formation de l'anode d'un condensateur à électrolyte solide, dans lequel cas l'anode prend normalement la forme d'un bloc unique, formé de façon à fournir sa couche anodisée, et dont les pores sont ensuite remplis d'un électrolyte solide tel que du bioxyde de manganèse par utilisation du procédé classique de manganisation employé dans la fabrication de
condensateurs au tantale à électrolyte solide.
On va maintenant décrire une autre méthode de revêtement de poudre, en se référant à la figure 4. L'appareil utilisé pour cette méthode est conçu comme un système évaporateur dans lequel la vapeur de métal redresseur jaillit en hauteur à partir de la surface du lit de fusion. On fait tourner un tambour 4a, contenant la poudre que l'on doit
2 4631 96
revêtir (habituellement de l'alumine), auttouir de son axe qui est maintenu à l'horizontale. La vitesse de rotation est telle que le tambour entraîne la poudre dans sa rotation, même au point le plus élevé par action centrifuge. Immobile à l'intérieur du tambour rotatif, se trouve un évaporateur à faisceau d'électrons 41 à 2700. ou d'un autre type approprié qui est disposé de manThre à produire un bain de métal anodisable fondu, ordinairement de l'aluminium ou du tantale. La vapeur qui se dégage de ce lit de fusion se condense sur la poudre quand elle passe au-dessus du lit. Pour éviter que les mêmes surfaces des particules de poudre he soient présentées à la vapeur à chaque révolution du tainbour,
on braFse la poldre lrs de ch-qre e -ele rn la possant à trivers un ngita-
teur (non représenté), se trouvant à proximité du fond du tambour. Cet appareil, comme celui de la figure 1, est contenu dans une enceinte sous vide (non représenté). Pendant l'opération de revêtement, la pression dans cette enceinte est habituellement maintenue aux environs
de 2.5.10-3 Pa.
On peut évaporer de l'aluminium à une vitesse raisonnable en maintenant la source d'évaporation à une température de l'ordre de 1250 à 1300'C. A une température de 12841C, la pression de vapeur de l'aluminium est de 133,3 Pa. Pour obtenir la pression de vapeur correspondante pour l'évaporation de tantale, il faut une température de 35001C. Evidemment à une température aussi élevée, il y aura beaucoup plus de perte de chaleur par rayonnement. A 12840C, l'énergie rayonnée est de 35,5 watts/cm 2, alors qu'à 35001C, elle est de 1,15 kilowatts/cm. Pour contrebalancer celà, on doit cependant établir le fait que la chaleur latente de vaporisation du tantale est inférieure à celle de l'aluminium, et que donc il faudra environ 8,3 kilowatts pour satisfaire les exigences d'énergie de chaleur latente nécessaires à l'évaporation de l'aluminium à la vitesse d'l g. par seconde, alors qu'il ne faudra que 5 kilowatts pour satisfaire les exigences d'énergie de chaleur latente nécessaires à l'évaporation de tantale à la même vitesse. Il s'ensuit donc qu'un évaporateur à faisceau d'électrons de 100 kilowatts peut aisément évaporer du tantale à une-vitesse raisonnable, indépendamment du fait que cela nécessite des températures beaucoup plus élevées. En fait, la chaleur latente du tantale étant inférieure et son point de fusion plus élevé, il est possible de déposer du tantale à une vitesse plus grande que l'aluminium, en évitant le problème d'une diffusion ultérieure due au réchauffement
du substrat par la chaleur de condensation.
De plus, dans le cas du tantale, à cause de son point de
-8 -: :2463196
fusion beaucoup plus élevé que celui de l'alurminium, on peut tolérer une température dce substrat p]us élevée sans pour autant réduire le niveau de supersaturation jusqu'au point o des problèmes de nucléation
deviendront imnportants.
La fabrication de condensateurs au tantale à pprtir de cette poudre revLêtue de tantale'iest faite par les méthooes classiques de fabrication de condensateurs à poudre de tantale comprimée, qui mettent en jeu un pressage ou un frittage, ou encore à la fois pressage et
frittage, suivis par un formage et enfin une manganisation.
Dans une forme modifiée de l'appareil de la figure 4, les biseaux 42 situes à l'une ou l'autre extrémité du tf:bour pour e:po, -:er la poudre de se répandre sont supprimés et l'agitatur (non représenté) est disposé de manière à débiter la poudre progressivement dans une direction axiale d'un côté à l'autre. De la sorte, an peut alimenter l'un
des cotés du tambour avec de la poudre non revAtue sur une base sei-
,.,.;-._ ^u^ Ad óJL.U e;ile.ú,at.L revu Lue le -auLre coLe.
Pour l'évaporation de l'aluminium, on peut utiliser à la place de l'évaporateur à faisceau d'électrons un bac chauffé par induction HF. Dans l'appareil de la figure 5, ce bac est désigné globalement par la référence 50, avec ses bobines HF 51. Le bac 50 contient une charge d'aluminium 52 fournissant une source de vapeur d'aluminium qui est réfléchie par le couvercle 53 du bac et qui en sort en grande partie à l'horizontale. A cet effet, on peut s'arranger pour que le couvercle soit chauffé non seulement par rayonnement venant de la source de métal en fusion, mais aussi par couplage dans
le champ HF du bac évaporateur 50.
Un tambour rotatif 54 dont l'axe est maintenu à la verticale entoure le bac 50 qui, lui, est immobile. Le tambour est recouvert d'un couvercle fixe 55, auquel est suspendue une cheminée conique
immobile dont la forme générale est celle d'une rondelle Belleville.
De la poudre 57a descend le long de la paroi inclinée de la cheminée sous l'effet de la pesanteur jusqu'à son ouverture centrale, d'o elle tombe librement en un voile 5,b autour du bac 50. En passant devant l'intervalle existant entre le bac et son couvercle, la poudre reçoit un revêtement d'aluminium. Elle tombe alors dans le fond du tambour 54, o l'action centrifuge la fait remonter le long des parcis évasées du tambour.A proximité du sommet du tambour, la paroi évasée forme un coude replié vers l'intérieur dans lequel s'accumule la poudre 57c. Le bord externe de la cheminée immobile plonge dars cette accumulation de poudre, ce qui ralentit la vitesse de rotation de la poudre. à son voisinage et donc fait descendre la poudre qui se trouve immédiate..erit au-dessus le long de la pente de la cheminée pour réapprovisionner le fond du tambour 54 en'poudre supplémentaire. La poudre utilisée pour le revêtement est en général de l'alumine, et le processus de revêtement s'effectue dans un. bac à vide (non représenté).
Dans la description qui précède de certains exemples de
l'invention, on n'a pris pour exemple spécifique de matériau de base pour la poudre à revêtir que la poudre d'alumine. Il faut cependant
bien comprendre qu'on peut pour cela avoir recours à de nombreux autres.
matériaux. Dans la fourniture de poudre revêtue à l'aluminium pour la fabrication de condensateurs,- l'une des propriétés requises en ce qui concerne le coeur sous-jacent est d'être moins ductile que l'aluminium de telle sorte que le traitement nécessaire à la formation d'un corps cohérent à partir de la poudre revêtue laisse le plus facilement possible ce corps à l'état poreux. Il est bien évident que si le _cnb..i tia' bi recouvre pas completement la poudre, ou si à un certain moment il se rompt, le matériau sous-jacent sera exposé à l'électrolyte et de ce fait, il doit être compatible avec celui-ci dans le sens o cette exposition ne doit pas dégrader de façon significative les caractéristiques électriques du condensateur. Pour cette raison, on préfère ordinairement employer un matériau diélectrique
pour la poudre.
On a fait figurer l'alumine dans tous les exemples car le fait qu'elle soit employée comme abrasif industriel signifie qu'on peut aisément l'utiliser sous une forme adéquateà des tailles spécifiques de particules. Elle est inerte dans cette application et relativement peu coûteuse. Cependant, il est possible d'effectuer la déposition sur une gamme très étendue de matériaux de substrat en poudre à condition qu'ils soient appropriés quant aux pointsde fusion, pression de vapeur et ductilité. Le choix particulier d'un substrat dépendra également de sa compatibilité, si l'on tient compte de
l'application finale du produit,de son coût et de sa disponibilité.
Pour la déposition d'aluminium, des verres et des résines seraient
adéquats dans de nombreuses applications.
Dans le cas de la fabrication de condensateurs électrolytiques à l'aluminium, on préfère la poudre revêtue à la poudre d'aluminium pur pour une raison importante relative au traitement nécessaire à la production du corps poreux cohérent de poudre pressée. Celui-ci est difficile à réaliser avec de la poudre d'aluminium pur parce que sa ductilité est si grande que le pressage risque d'éliminer les pores de la 2 463196 structure. Dans le cas de la fabrication de condensateurs électrolytiques au tantale, la raison pour laquelle on choisit la poudre revêtue de préférence à la poudre de tantale pur est en. premier lieu une question de prix. La quantité de tantale utilisée est donc réduite au minimum nécessaire à la réalisation du revêtement de la poudre. Si l'on applique le resetement de tantale directement sur de la poudre diélectrique, l'évaluation de l'épaisseur du revêtement nécessaire doit prendre en considération non seulement la quantité de métal qui doit être converti en oxyde par le procédé de formation, mais aussi la nécessité de la présence d'une couche suffisante de métal résiduel sous-jacent non converti pour former la structure d'électrode. Il n'est pas indispensable que ce métal non converti soit du tantale, cela peut être un métal anodisable moins coûteux, par exemple de l'alu:nIinium. Par conséquent, on peut revêtir la poudre d'abord à l'aluminium, puis au tantale. Le tantale est fourni seulement en 2nt2 0 rZ..fZt ému; satiD.k.iie aux SSiyellzs dLe ruaLaion. ïoutes les fissures pouvant exister dans le film anodique résultant de
bioxyde de tantale seront comblées par du matériau créé par l'anodisa-
tion de l'aluminium sous-jacent. L'anode de condensateur résultante comprendra davantage de tantale anodisé que d'aluminium anodisé et, donc, ses propriétés seront plus proches de celles d'un condensateur à la poudre revêtue tout-au-tantale que de celles d'un condensateur
à la poudre retvtue tout-à-l'aluminium.
On appréciera le fait que ce type de procédé de déposition d'un métal à point de fusion élevé sur un métal à point de fusion relativement plus bas est généralement possible avec le procédé physique de déposition en phase vapeur, alors qu'avec le procédé chimique cela peut s'avérer difficile voire impossible à cause
d'exigences contradictoires relatives à la température de substrat.
Dans la documentation existant à ce sujet sont décrits de nombreux alliages présentant les propriétés de métaux anodisables. Ces métaux peuvent être des alliages contenant un ou plusieurs éléments constituants qui ne sont pas en eux-;èes des métaux anouisables. T
doit être bien compris que même si les seuls métaux anodisables que-
l'on a pris pour exemples spécifiques dans ce qui précède étaient des métaux élémentaires, l'invention peut également être appliquée au revêtement par des alliages. On connaît bien la déposition de systèmes de métaux alliés par évaporation en employant soit des sources communes
soit des sources séparées.
il
2 4 631 9 6
Claims (21)
1. Méthode de revêtement de particules de poudre avec du métal anodisable, caractérisée par le fait que la poudre qui doit être revêtue est maintenue dans ûn-tambour rotatif à j'intérieur d'un bac à vide et qu'elle est présentée à de la vapeur condensante de métal anodisable provenant de l'évaporation sous vide d'une ou de plusieurs
sources de métal.
2. Méthode conforme à la revendication 1, caractérisée par le fait que les particules de poudre sont moins diIrtil s que le
matériau avec lequel on les revêt.
3. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que le processus de revêtement s'effectie pendant que la poudre reçoit de l'air ou de l'oxygène à une vitesse contrôlée ce
qui empêche la formation d'agglomérats.
4. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que le processus de revêtement est interrompu pendant les intervalles o des agglomérats sont rompus par la rotation continue du tambour tandis que la poudre revêtue reçoit de l'air ou
de l'oxygène.
5. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que le tambour tourne autour d'un axe horizontal à une vitesse qui permet que la poudre soit revêtue tout en étant maintenue contre la paroi du tambour par action centrifuge en passant au-dessus
d'une source d'évaporation.
6. Méthode conforme à'la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que le tambour tourne autour d'un axe horizontal à une vitesse qui permet que la poudre soit revêtue tout en étant maintenue le long de la paroi du tambour par action centrifuge en passant au-dessus d'une source d'évaporation, et qu'un agitateur fait avancer
la poudre le long du tambour dans une direction axiale.
7. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que le tambour tourne autour d'un axe vertical et présente des bords évasés qui coopèrent avec une plaque fixe pour faire circuler la poudre à l'intérieur du tambour, la faisant monter le long de ses bords, descendre le long de la plaque fixe et tomber en un voile
autour de la source d'évaporation.
8. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que la vapeur est obtenue en déplaçant une pièce métallique
contre une surface chaude.
12"
12. - 2463196
9. Méthode conforme à la revendication 8, caractérisée par le fait que ladite surface chaude est fournie par un bloc réfractaire
électriquement conducteur chauffé par effet 3oule.
10. Méthode conforme à la revendication 9, caractérisée par le fait que le bloc se compose d'un mélange pressé de nitrure de bore,
de diborure de titane et de nitrure d'aluminium.
il. Méthode conforme à la revendication i ou 2, caractérisée par le fait que le métal anodisable est de l'aluminium ou un de ses alliages.. 12. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait que le métal anodisable est du tantale ou un de ses alliages. 13. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée
par le fait que la poudre se compose de particules d'alumine.
14. i-éthode conforme à ia.revendication 1 ou 2, caractérisée
par le fait que la poudre se compose de particules de verre.
15. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée
par le fait que la poudre se compose de particules de résine.
16. Méthode conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisée par le fait qu'on revêt d'abord la poudre avec un métal anodisable d'une certaine composition, puis avec un métal anodisable d'une
composition différente. -
17. Méthode conforme à la revendication 16, caractérisée par le fait qu'on revêt d'abord la poudre avec de l'aluminium ou un de ses
alliages, puis avec du tantale ou un de ses alliages.
18. Méthode de fabrication d'un condensateur électrolytique, caractérisée par le fait qu'elle comporte l'étape du revêtement d'une
poudre par la méthode conforme à la revendication 1.
19. Condensateur électrolytique caractérisé par le fait qu'il
est fabriqué par la méthode conforme à la revendication 18.
20. Particules de poudre revêtues avec du métal redresseur, caractérisées par le fait qu'elles sont fabriquées par la méthode
conforme à la revendication i.
21. Anode ou cathode de condensateur à électrolyte liquide, caractérisée par le fait qu'elle estfabriquée à partir de particules
de poudre rebêtues de métal arodisabie confcrnes à la revendication 2C.
22. Anode de condensateur à électrolyte solide, caractérisée par le fait qu'elle est fabriquée à partir de particules de poudre
revêtues de métal anodisable conformes à la revendication 20.
23. Condensateur électrolytique caractérisée par le fait qu'il comporte une anode de condensateur conforme à la revendication 21 ou 22. 24. Condensateur à électrolyte liquide, caractérisé par le fait que l'anode de condensateur est fournie par un groupe de plaques d'anodes connectées fabriquées à partir de particules de poudre revêtues de métal anodisable conformément à la revendication 20, et que ces plaques d'anode sont intercalées entre un groupe de plaques cathodiques connectées en parallèle fabriquées à partir de particules
de poudre revêtues de métal anodisable conformément à la revendication-
20.
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Patent Citations (4)
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