DE3019980A1 - Verfahren zur herstellung von supraleiterdraehten aus mit kupfer oder kupferlegierung umgebenen, niob und aluminium enthaltenden multifilamenten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von supraleiterdraehten aus mit kupfer oder kupferlegierung umgebenen, niob und aluminium enthaltenden multifilamentenInfo
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Description
Kernforschungszentrum ' Karlsruhe, den 22.5.1980 Karlsruhe GmbH PLA 8o2o Gl/wk
Verfahren zur Herstellung von Supraleiterdrähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung
umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten
130049/0234
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Supraleiter-Drähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung
umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden
Multifilamenten.
Die Grundstruktur von supraleitenden, kupferstabili-. -.:■■■
sierten Nb^Al-Drähten bestand bisher aus einer reinen
Kupfermatrix, in welche eine Anzahl von Nb3Al-Filamenten
(7 oder 19) eingebettet wurden (S.Ceresara et al,
IEEE Transactions on Magnetics ,Vol. MAG-15, No. 1,:
January 1979, Seiten 639 bis 641). Hierbei wurde jedes .Filament nach der sog. "Swiss roll"-Technik (oder
"French-roll"-Technik) hergestellt, bei welcher dünne. Folien von Niob und Aluminium abwechselnd um einen
Kupferzylinder dicht gerollt und das ga'nze Gebilde in
Richtung der Rollachse zu dünnen Drähten von ca. 0,2 mm Durchmesser gezogen wurden. 7 oder 19 dieser Drähte
wurden in entsprechende Bohrungen eines größeren Kupferzylinders
eingesetzt und das ganze wieder gezogen bis auf einen äußeren Enddurchmesser von. ca. O,45 mm. Die
abschließende Wärmebehandlung zur Bildung der Al5-Verbindung Nb3Al erfolgte bei einer Temperatur von rund
1173 K. Mit den so hergestellten Drähten konnten eine
kritische Stromdichte in der Größenordnung von 2 χ 10
A/cm bei 64 kG und eine Übergangstemperatur nahe bei
16 K erreicht werden» . · ·
- 6
130049/0234
Dieses Verfahren weist jedoch gravierende Nachteile auf:
1. Es bedient sich einer sehr umständlichen Technik,..
2. es muß mit sehr dünnen Aluminium- und Niob-Folien
gearbeitet werden, deren Abmessungen durch das Herstellungsverfahren
selbst begrenzt sind;
3. durch die Spiralgeometrie der zu Drähte verarbeiteten Bänder sind außerdem lange Auferregungszeiten in den zu
bauenden Spulen für die supraleitenden Magnete zu erwarten.
Es Wurde auch vorgeschlagen, Niob- und Aluminium-Pulver
in einer Hochenergie-Kugelmühle durch das Verwenden von schweren Kugeln miteinander in sehr engen, mechanischen
Kontakt zu bringen, wobei im Verlaufe des Verfahrens'
einerseits die Pulverteilchen quasi zusammengeschweißt
werden und andererseits die vorhandenen oder entstehenden. Teilchen gebrochen bzw. zerkleinert werden (J.M.
Larson et al, USA 1977). Die effektive Dicke dieser behandelten
Pulver wird reduziert und wird solage fortgesetzt,' bis die Teilchengrößen oder -Dicken wesentlich unter 1 pm betragen.
Danach wird das-Legierungspulver zur Herstellung eines
Drahtes in ein Tantalrohr gepackt, welches·in ein Kupferrohr
eingesetzt wird und das ganze zu einem Draht gezogen. Die Al5-Phase wurde durch Erhitzen des Drahtes auf 1123 K
erreicht.
Durch dieses als "Mechanical alloying" bezeichnete Verfahren
werden die Niob-Partikel sehr stark und unkontrolliert
(punktweise) verformt. Hierdurch werden diese Partikel beschädigt und sehr hart. Daher können aus
diesem Material keine kilometerlangen Drähte ohne Brüche
hergestellt werden.
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Bisher konnten für die Herstellung von supraleitenden
Magneten bis zu 15 Tesia nur Nb-.Sn-Drähte verwendet :
werden, während das für höhere Tesla-Werte brauchbare
V-Ga wegen des Galliumanteils und der damit verbundenen
hohen Kosten für die Herstellung von großen supraleitenden Magneten unrentabel ist. .
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Cu-Nb_Al-Vielkern-Supraleitern
mit hohen kritischen Stromdichten zu schaffen, mit welchem Supraleiterdrähte mit so weit verbesserten
Materialeigenschaften erzeugt werden können, daß mit
diesen im industriellen Maßstab supraleitende Magnete mit Feldern von mehr als 15 Tesla hergestellt werden
können. Das Verfahren soll außerdem auf einfache Weise
durchführbar sein.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verfahrensschritte
a) Mischen von
a) Mischen von
a-) Niob- und Aluminium-Pulvern mit Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und 400 pm Durchmesser
in einem Verhältnis gemäß der zu bilden-den
Verbindung'Nb1 Al des Al5-Typs, wobei der
Aluminium-Anteil χ durch einen Gewichtsprozentwert innerhalb der Grenzen
5^x^20 ' . .
gegeben ist, · - ·
oder . ■·-""" ·
a2) Niob-, Aluminium- und Kupfer-Pulvern mit Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und
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400 pm Durchmesser in einem Verhältnis Al zu Cu,
das nach dem Eindiffundieren des Al in Cta eine
ausreichende Menge Al für die Reaktion zu der Verbindung
Nb. Al des Al5-Typs gewährleistet,
χ —X' X - .
wobei χ durch einen Gewichtsprozentwert inner-,
halb der Grenzen
' 5^x^20
gegeben ist,
gegeben ist,
b") Einpressen des Pulvergemisches aus a..) oder a2) in
ein auf der Innenseite mit einer Diffusionsbarriere aus einer· etwa 0,1 bis 0,25 der Dicke des Rohres
starken Ta- oder Ni- Schicht
versehenes Rohr aus Kupfer oder aus einer Kupfer-■
legierung mit größerer Härte und höherer mechani-" scher Zugfestigkeit als Kupfer,
c) Kaltverformung des gefüllten Rohres durch Rundhämmern
und Drahtziehen oder durch hydrostatische Extrusion, Rundhämmern und Ziehen zu einem feinen
Draht
c,) bei erwünschten Drahtdurchmessern von — 0,1 mm
bis der Durchmesser D der bei der Kaltverformung entstehenden Niob-Filamente
0,1 pm^D-I pm
beträgt,
oder
oder
c?) bei erwünschten Dr.ahtdurchmessern von ^0,1 mm
unter Zuhilfenahme einer ein- oder mehrmaligen, den Kaltverformungsvorgang jeweils unterbrechenden,
in an sich .bekannter Weise durchführbaren Bündelung mehrerer bereits teilverformter Drähte,
- 9 —
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30193-80
d) Glühen des Drahtes aus cJ oder C2) bei Temperaturen
im Bereich zwischen 923 K und 1173 K. .
Die Alumininumgehalte in der Verbindung Nb1 Al , die
durch äen Ausdruck
. als Gewichtsprozentwerte angegeben sind, entsprechen
18 Atom-% bis 25 Atom-% Al im thermischen Gleichgewicht*
D.h. die entstehende intermetallische Verbindung, zwischen Niob und Aluminium kristallisiert in der- mit Nb3Al
• charakterierten Al5-Phase. Die Nach \erfahrensschritt a2) zu mi-.sehenden
Pulver werden in Mengen verwendet, die innerhalb
der Grenzwerte · ■ für Cu 30 bis 70 Gew.-%
für Nb 15 bis 32 Gew.-% für Al 2 bis 10 Gew.-5i
bezogen auf das Gemisch, liegen.- .
für Nb 15 bis 32 Gew.-% für Al 2 bis 10 Gew.-5i
bezogen auf das Gemisch, liegen.- .
Eine vorteilhafte Ausführung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des innenbeschich- ,.
teten Rohres zu dem in dieses Rohr gemäß Verfahrensschritt b) eingepreßten Pulvergemisch einem Verhältnis der senkrecht zur Längsrichtung ermittelten Querschnittsflachen,
Fläche des innenbeschichteten Rohres R„ zu Fläche.des Pulvergemisches P_, von
R„ = 20 bis 30 % Ρπ
Γ Γ
entspricht.
Das das Pulvergemisch umschließende Rohr besteht aus
einer Kupferlegierung, die entweder Zirkonium oder
- 10 - -■■.·■
13004970234
Silizium oder Beryllium oder Cu-M2O3 enthält. Eine Weiterbildung
der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen des Drahtes zunächst zur Bildung der A15-Phase für eine
Zeitdauer im Bereich zwischen einicjen Tagen und einigen
Minuten bei Temperaturen im Bereich von 923 K und 1173
K und anschließend zur Erhöhung des Supraleiter-Sprungtemperatur-Wertes
T. und des Wertes für die kritische Stromdichte J eine bis sechs Wochen lang bei einer Temperatur
im Bereich 923 K bis 973 K vorgenommen wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausbildung der Erfindung
werden 5 bis 20 Gew.-% des Aluminiumpulveranteils durch
eine oder mehrere Species der Pulver von Beryllium, Bor, Gallium und Arsen ersetzt.
Alternativ können auch 5 bis 20 Gew.-% des Aluminiumpulveranteils
durch eine oder mehrere Species der Pulver von Magnesium, Zinn und Antimon ersetzt werden.
Während der Kaltverformung, bei welcher die Niob-Partikel
zu Fragmenten mit Durchmessern ■<: 1 jam verformt
werden, treten keine chemischen Reaktionen auf. Wesentlich
für das Verfahren ist, daß die Verformung so weit durchgeführt wird, bis der Durchmesser der Niob-Filamente
etwa 0,1 bis 1 pm, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 pm, beträgt.
Werden Niob-, Aluminium- und Kupfer-Pulver gemischt (Verfahrensschritt a-)), muß eine ausreichende Menge
Aluminium-Pulver vorhanden sein, da ein Teil des Aluminium-Pulvers in das Kupfer eindiffundiert und hierdurch
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3D.19.98Q
einer Reaktion mit dem Niob-Pulver während der späteren.
Glühbehandlung entzogen wird. Im Gegensatz hierzu kann
das Zinn im System Cu-Nb-Sn aus einer; zunächst gebil- :
deten Bronze während der Glühbehandlung wieder austreten
und mit dem Niob die erforderliche Al5-Verbindung
Nb3Sn bilden. \. . '
Die Glühzeiten im Verfahrensschritt d) können variieren/
beispielsweise von einigen Tagen bei 1073 K über einige .Stunden bei 1123 K bis zu einigen Minuten bei 1173 K.
Die Werte von T hängen bekannterweise.von den Glühbedingungen
ab und variieren zwischen 12 K und 16 K. Hierbei entspricht der tiefere T -Wert dem Gleichgewichtswert,
während der obere eindeutig einem Nichtgleichge-:
wicht entspricht. Anstatt 20 bis 21 Atom-% Al (Gleichgewicht)
enthält dann die A15-Phase etwa 22 Atom-% Al.
Dieser höhere T -Wert ist verantwortlich für die hohen
C 5 2
J -Werte, beispielsweise J= 2 χ 10; A/cm bei 6,4
Tesla. . . - -
Das Ersetzen eines Teils des Aluminium-Pulvers durch
Pulver von Be,· B, Ga, As oder durch Pulver von Mg, Sn,
Sb.hat zur Folge, daß die Bildung von Nb3Al- begünstigt
wird. Dies bringt höhere T -Werte mit sich, beispielsweise
16,3 K (ohne Optimierung erhalten).
Das sehr einfache, erfindungsgemäße Verfahren gestattet
die Herstellung großer Mengen supraleitender Drähte mit verhältnismäßig hohen J -Werten, so daß die Herstellung
supraleitender Spulen ermöglicht wird, die Magnetfelder
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von B "> 15 Tesla produzieren können.
Die Erfinching-wird im folgenden anhand einiger Beispiele
näher erläutert.
Nb- und Al-Pulver, <4O pm Teilchengröße, wurden im
Verhältnis 3 : 1 gemischt, in ein Cu-Be-Rohr, Durchmesser 12/10 mm, gegeben und das ganze gezogen bis zu
einem äußeren Durchmesser von 0,6 mm. Dann wurden die so hergestellten Drähte in ein Cu-Rohr, Durchmesser
12/1O mm,, gepackt (™ 200 Stück) und bis etwa 0,3 mm
gezogen. .
Danach erfolgte die Reaktion während 6 Stunden bei 1123 K. Der gemessene T -Wert dieser Probe ("onset
value") betrug 15,8 K. Dieser Wert entspricht demjenigen von Ceresara als auch dem von Larson.
Die bis jetzt an noch nicht optimierten Drähten gemessenen
J -Werte sind mit den Literaturwerten vergleichbar und liegen sogar höher. Vorversuche mit hydrostatischer
Extrusion zeigten eine noch bessere Ausbildung der Nb-Filamente.
Dasselbe wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch
mit Ga-Pulver als Zusatz zum Al-Pulver (bei NO-Temp.
gepulvert) durchgeführt.
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■"13 0-0 49/0 234
Wesentlicher Unterschied: Vor dem Pressen und Reaktionsglühen wurde, eine Glühung bei 473 K vorgenommen, um Ga
und Al reagieren zu lassen (Ga ist flüssig bei 302 K
und würde beim Drahtziehen den Bruch des Drahtes verursachen) .
Reaktionsglühen: a) 24 h/1023 K
b) 6 h/1123 K
gemessener Wert für - .
Tc = 16,3 K, d.i. höher als jeder vergleichbare Wert.
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Claims (8)
1.) Verfahren .zur Herstellung von Supraleiterdrähten aus
mit Kupfer oder Kupferlegierung umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten, bei welchem
sowohl die Multifilament-Konfiguration als auch die Bildung der supraleitenden Al5-Phase aus den in einem
auf seiner Innenseite mit einer als Diffusions— barriere dienenden, metallischen Schicht versehenen
Rohr befindlichen Bestandteilen durch Kaltverformung
und anschließendes Glühen erzwungen wird,
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte
a) Mischen von. ;
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte
a) Mischen von. ;
a,) Niob- und Aluminium-Pulvern mit Korngrößen jeweils
im Bereich zwischen 1 pm und 400 pm
Durchmesser in einem.Verhältnis gemäß der zu bildenden Verbindung Nb1 Al des A15-Typs,
wobei der Aluminium-Anteil χ durch einen Gewichts prozentwert innerhalb der Grenzen
Durchmesser in einem.Verhältnis gemäß der zu bildenden Verbindung Nb1 Al des A15-Typs,
wobei der Aluminium-Anteil χ durch einen Gewichts prozentwert innerhalb der Grenzen
5έχέ20' ·
gegeben ist,
oder"' ■ " .
a_) Niob-,· Aluminium- und Kupfer-Pulvern mit
gegeben ist,
oder"' ■ " .
a_) Niob-,· Aluminium- und Kupfer-Pulvern mit
Korngrößen jeweils im Bereich zwischen 1 pm und 400 farn Durchmesser in einem Verhältnis
Al zu Cu, das nach-dem Eindiffundieren des
ΑΓ in Cu.eine ausreichende Menge Al für die
Reaktion zu der Verbindung Nb1 Al des A15-"
Al zu Cu, das nach-dem Eindiffundieren des
ΑΓ in Cu.eine ausreichende Menge Al für die
Reaktion zu der Verbindung Nb1 Al des A15-"
■ ■ ■ . · - 2 -
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3Q19980
• . Typs gewährleistet, wobei χ durch einen Gewichtsprozentwert innerhalb der Grenzen
5^x^20 ■
gegeben.ist,
b) Einpressen des Pulvergemisches aus a^) oder a„)
in ein auf der Innenseite mit einer .Diffusionsbarriere aus einer etwa O,1 bis 0,25 der Dicke
des Rohres starken Ta- oder Ni- Schicht 'versehenes Rohr aus Kupfer oder aus einer ·
Kupferlegierung mit g'rößerer Härte und höherer
mechanischer Zugfestigkeit als Kupfer,
c) Kaltverformung des gefüllten Rohres durch Rundhämmern und Drahtziehen oder durch hydrostatische
. Extrusion, Rundhämmern und Ziehen zu einem feinen Draht
c.) bei erwünschten Drahtdurchmessern von ^O,l mm
bis der Durchmesser D der bei der Kaltverformung entstehenden Niob-Filamente
0,1-/um — D — 1 pm "."-".-beträgt,.
.
oder
C2) bei erwünschten Drahtdurchmessern von<0,l mm
unter Zuhilfenahme einer ein- oder mehrmaligen, den Kaltverformungsvorgang jeweils unter-.
brechenden, in an sich bekannter Weise durchführbaren Bündelung mehrerer bereits teilverformter
Drähte, ..
d) Glühen des Drahtes aus c,) oder c«)- bei Temperaturen im Bereich zwischen 923 K und 1173 K.
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3019950
2. Verfahren nach "Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die nach Verfahrensschritt a2) zu mischenden
Pulver in Mengen verwendet werden, die innerhalb der Grenzwerte
für Cu 30 bis'70 Gew.-%
für Nb 15 bis 32 Gew.-%
für Al 2 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf das Gemisch, liegen.
für Nb 15 bis 32 Gew.-%
für Al 2 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf das Gemisch, liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis des innenbescliichteten Rohres zu dem in dieses Rohr gemäß Verfahrensschritt b)
eingepreßten Pulvergemisch einem Verhältnis der senkrecht zur Längsrichtung ermittelten Querschnittsflächen, Flache des innenbeschichteten Rohres R_ zu
Fläche des Pulvergemisches P", von
= 20 bis 30 % Pp
entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,_
daß das Röhr aus einer Cu-Legierung besteht, die
Zirkonium enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Röhr aus einer Cu-Legierung besteht, die Silizium enthält:
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohr aus einer Cu-Legierung besteht, die Beryllium enthält.
4 _
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7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich— ;
net, daß das Rohr aus einer mit Al^Oo-Einschlüssen
dispers ions gehärteten Cu-Legierung (Cu-AIj-Oq)
besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Glühen des Drahtes zunächst zur Bildung der Al5-Phase für eine Zeitdauer !im Bereich zwischen
einigen Tagen und einigen Minuten bei Temperaturen im Bereich von 923 K und 1173 K und anschließend zur
Erhöhung des Supraleiter-Sprungtemperatur-Wertes
T und des Wertes für die kritische Stromdichte J
c c
eine bis sechs Wochen lang bei einer Temperatur im
Bereich 923 K bis 973 K vorgenommen wird.
9«Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,'dadurch gekennzeichnet,
daß 5 bis 20 Gew.-% des Al-Pulver-Anteils
durch eine oder mehrere Species der Pulver von . Beryllium, Bor, Gallium und Arsen ersetzt werden.
Io. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß 5 bis 20 Gew.-% des Al-Pulver-Anteils durch eine oder mehrere Species der Pulver von
Magnesium, Zinn und Antimon ersetzt werden.
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