DE3016979C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Auffangpackung gemäß dem Gattungsbegriff des Anspruches 1.

Bei der industriellen Herstellung von Salpetersäure ist es allgemein üblich, zur Herstellung zunächst eines Salpeter­ oxids ein Gemisch von Ammoniumoxid und Luft bei erhöhter Temperatur durch einen Oxidationskatalysator zu leiten, der eine oder mehrere Gazen enthält, die aus einem Draht aus einer Legierung mit Platin und Rhodium gewebt sind. Im Betrieb werden Platin und, in geringerem Ausmaß, Rhodium in Oxide umgewandelt, die bei den erreichten Arbeitstemperaturen der Anlagen flüchtig sind und die deshalb mit dem Salpeteroxid­ strom mitgenommen werden, um gegebenenfalls stromabwärts des Katalysators an kühleren Anlagenteilen niedergeschlagen zu werden oder in die Atmosphäre verloren gehen.

Um diese Verluste an Platin und Rhodium auf ein vertretbares Ausmaß zu verringern, wurden gazeförmige Auffangpackungen entwickelt, die unmittelbar stromabwärts der katalytischen Gaze bzw. Gazen in den katalytischen Reaktor einsetzbar sind. Üblicherweise bestehen solche Packungen aus durchgeschossenen Gazen, die aus einem Getter- und einem Trägermaterial gewebt sind. Ein geeignetes und allgemein angewendetes Gettermaterial ist eine Legierung aus Palladium und Gold, beispielsweise 20% Gold-Palladium, während ein geeignetes Trägermaterial ein oxidationsresistenter rostfreier Stahl ist. Neben den Getternetzen aus Gold-Palladium-Legierungen sind auch Träger­ netze oder Stütznetze aus zunderfreiem Stahl eingesetzt (GB-PS 10 82 105, DE-OS 18 10 553).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine gattungs­ gemäße Auffangpackung bereitzustellen, die steif ist, einfach zu lagern und zu transportieren ist und die bei einem Ammoniak­ oxidationsreaktor aus- und eingebaut werden kann, ohne daß Gettermaterial verloren geht.

Die Aufgabe wird gelöst durch eine gattungs­ gemäße Auffangpackung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1.

Als Material für die Stützgaze kommt dabei in bekannter Weise vorzugsweise rostfreier Stahl, als Material für die Gettergaze in ebenfalls an sich bekannter Weise vorzugs­ weise Gold-Palladiumlegierungen zur Anwendung. Zweckmäßige Aus­ gestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprü­ chen, ebenso wie die Merkmale eines Verfahrens, das in beson­ ders zweckmäßiger Weise für die Herstellung einer erfindungs­ gemäßen Auffangpackung geeignet ist.

Infolge der erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist eine Auffang­ packung einfach zu lagern und zu transportieren, vor allem ist sie aber steif, wie es für ihren Einsatz von besonderer Bedeutung ist.

Die Erfindung ist nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert; in der Zeichnung zeigt

Fig. X einen üblichen Ammoniak-Oxidationsreaktor im Schnitt,

Fig. Y einen Ausschnitt aus der Darstellung gemäß Fig. X mit einer anderen Art des Zusammenbaues und der Stützung eines Stützgazepaketes,

Fig. 1 in Draufsicht eine Gaze, die aus oxidationsresistentem rostfreiem Stahl besteht,

Fig. 2 drei Gazesegmente, von denen jedes die Form eines Quadranten einer Scheibe hat,

Fig. 3 ein einzelnes der drei in Fig. 2 dargestellten Gaze­ segmente,

Fig. 4A-4E die Darstellung des Fallens dreier Segmente einer Scheibe in die Form eines dieser drei Segmente,

Fig. 5A-5E Möglichkeiten der gelenkigen Verbindung zwischen vier Gazesegmenten gemäß Fig. 4D,

Fig. 6A-6J alternative Ausführungen gemäß der Erfindung.

Bei einem üblichen Ammoniak-Oxidations-Reaktor gemäß Fig. X ist eine katalytische Gaze aus einer Platin-Rhodium-Legierung mit 1 bezeichnet. Diese Gaze wird gestützt von einer Stützgaze 2 aus geschichtetem rostfreiem Stahl und Gold/Palladium Getter- Gaze. Die gesamte Katalysator/Trägergaze-Packung wird von einem Packungsring 3 zwischen Reaktorflanschen 4 zusammen­ gehalten. Auf dem gesamten Bereich des Reaktors sind starke Stützstangen 5 angeordnet. Gemäß Fig. Y ist die Gaze im Durch­ messer etwas kleiner als der Reaktor, so daß ein peripherer Ausdehnungsbereich 6 geschaffen ist. Die Gaze wird von Grob­ gaze 7 beispielsweise aus Stahl gestützt, die ihrerseits wieder von den starken Stützstangen 5 getragen wird. Darüber hinaus ist bei dieser Lösung die oberste Gazeschicht aus rostfreiem Stahl im Verhältnis zu der übrigen Getter- und Stützgaze größer bemessen und um deren Umfang herumgelegt und unter die Unterseite die übrige Getter- und Stützgaze gezogen, wie es mit dem Bezugszeichen 8 gekennzeichnet ist, so daß die gesamte Packung als Einheit gehandhabt werden kann. Dies ist insbesondere deswegen wünschenswert, weil zwar das Gettermaterial seine Getteraktivität zwei- oder mehr­ mals so lange wie die nutzbare Lebensdauer der katalytischen Gaze behalten kann, das Gettermaterial bei seiner Verwendung aber spröde wird, was zu einem Verlust an Gazematerial führt, wenn es bewegt wird, was in der Praxis zum frühzeitigen Unbrauchbarwerden führt, d. h. daß der Reaktor am Ende einer nur relativ kurzen Einsatzzeit auseinandergenommen werden muß, um die katalytische Gaze zu erneuern, auch wenn zu diesem Zeitpunkt der Reaktor aus anderen Gründen noch nicht zerlegt werden müßte. Dieser Nachteil wird zwar dann verringert, wenn die Trägerpackung als eine Einheit gehandhabt werden kann, die relativ steif ist, es bleibt jedoch immer noch eine gewisse Flexibilität zurück, was zu Absplittern und Verlust an Gaze bei der Handhabung führt, insbesondere wenn es sich um Oxidationsanlagen handelt, die mit niedrigen oder mittleren Drücken betrieben werden und bei denen der Reaktor einen Durchmesser von 3 und mehr Metern hat. Außerdem ist selbstverständlich eine Trägergazepackung für Reaktoren mit solch großen Durchmessern für eine sichere Lagerung, zum Transport und allgemein zu seiner Handhabung schwer und sperrig.

Eine Stützgaze A gemäß Fig. 1 besteht aus oxidationsresistentem rostfreiem Stahl und hat die Form einer runden Scheibe. Ein Ansatz B ist über den Umfangsbereich des im Uhrzeigersinn ersten Quadranten vorgesehen. Außerdem ist der Gaze A ein Radialschlitz C zwischen dem im Uhrzeigersinn dritten und vierten Quadranten vorgesehen, der sich vom Scheibenzentrum bis zum Scheibenrand erstreckt, so daß er am inneren Ende geschlossen, am äußeren Ende offen ist.

Gemäß Fig. 2 hat jedes von drei Gazesegmenten D 1, D 2 und D 3 die Form eines Quadranten der kreisförmigen Scheibe. Einer dieser Quadranten ist in Fig. 3 einzeln dargestellt. Die drei Gazesegmente sind gewebtes Material, z. B. aus einer 20% Gold/ Palladium-Legierung. Sie sind auf die Gazescheibe A gemäß Fig. 1 aufgelegt, so daß eine Gazepackung aus der Gazescheibe A und drei Gazesegmenten D 1, D 2 und D 3 mit jeweils der Form eines Scheibenquadranten vorliegt.

In Fig. 4A bis Fig. 4G ist das aufeinanderfolgende Falten der Anordnung gemäß Fig. 2 in die Form eines Quadranten dar­ gestellt.

Damit verhindert wird, daß sich der so gefaltete Quadrant wieder öffnet und sich die Quadranten D 1, D 2 und D 3 von der Gaze A abheben, wird der Rand B gemäß Fig. 4D umgelegt. Eine auf diese Weise entstandene Anordnung ist in Fig. 4E im Querschnitt dargestellt. Es ist erkennbar, daß der Rand B als Haltemittel dient.

Der Schlitz C kann an einer anderen Stelle der Scheibe A angeordnet sein, beispielsweise zwischen dem im Uhrzeiger­ sinn zweiten und dritten Quadranten. Wird dabei der Rand B an der Stelle gemäß Fig. 1 belassen, so ändert sich lediglich die Reihenfolge der Quadranten beim Falten. Es kann schließ­ lich auch eine Anordnung gewählt werden, die den Schlitz C nicht erfordert.

Vier unabhängig voneinander gemäß Fig. 1-4 gefaltete Gazepackungs­ quadranten können nun in einer Ebene nebeneinanderliegend, einander berührend, angeordnet werden, um ihrerseits wieder eine kreisförmige Scheibe zu bilden, die in einem kataly­ tischen Reaktor angeordnet werden kann, obwohl sich gezeigt hat, daß es für vielerlei Zwecke zweckmäßig ist, die Segmente derart gelenkig miteinander zu verbinden, daß sie selbst wieder gefaltet und aufeinandergelegt werden können und in ihrer Gesamtheit die Form eines Quadranten bilden, um den Transport und die Lagerung zu erleichtern. Für die Anordnung in einem katalytischen Reaktor kann eine erfindungsgemäße Auffang­ packung in einfacher Weise auf den Tragstangen oder anderen Tragelementen so angeordnet werden, daß die radialen Kanten der jeweiligen Packung der inneren Kante des Reaktorkörpers zugeordnet sind und die zu einem Quadranten gefaltete Packung aufgefaltet ist, so daß die einzelnen Gazepackungssegmente nebeneinander in einer Ebene liegen und dabei den Querschnitts­ bereich des Reaktors ausfüllen. Dabei sollte jedoch darauf geachtet werden, daß zwischen dem Außenumfang der Gazepackung und der Reaktorwand sowie zwischen den einzelnen Quadranten der Auffangpackung schmale Dehnungsspalte vorgesehen sind.

Eine Möglichkeit der gelenkigen Verbindung zwischen vier Auffangpackungssegmenten gemäß Fig. 4 ist in Fig. 5A-5E dar­ gestellt. In Fig. 5A sind drei der vier Auffangpackungssegmente S 1, S 2, S 3 und S 4 an den jeweils einander zugekehrten Radialkanten gelenkig miteinander verbunden, also S 1 mit S 2 und S 4, sowie S 3 mit S 4. Die Gelenkverbindungen sind mit S 5 bezeichnet. In Fig. 5B ist die erste Faltung dargestellt, bei der die Segmente S 1 und S 2 zusammen auf die Segmente S 3 und S 4 geklappt werden. In Fig. 5C sind die zweite und dritte Faltung dargestellt, bei denen die Segmente S 3 und S 2 an die bereits aneinander­ liegenden Segmente S 1 und S 4 angeklappt werden. In Fig. 5D ist die sich auf diese Weise ergebende gefaltete Auffang­ packung dargestellt. In Fig. 5E zeigt ein Packungssegment gemäß Fig. 5D, wie es wieder mit seinen Einzelsegmenten in eine Ebene zurückgeklappt ist, so daß die Einzelsegmente nebeneinander liegen, um beispielsweise in einen katalytischen Reaktor eingesetzt zu werden. Zweckmäßigerweise sind dabei dann die Segmente S 2 und S 3 miteinander verbunden, beispiels­ weise durch Nahtstiche, wie sie in Fig. 5E mit S 5 bezeichnet sind; die ursprünglich vorhandenen Gelenkverbindungen der Fig. 5A sind dabei der Deutlichkeit halber weggelassen worden.

Ein Packungssegment gemäß der Erfindung kann mit einem anderen durch jedes geeignete Verfahren gelenkig verbunden werden, beispielsweise durch Nähen oder durch die Verwendung von Bügeln oder von Bügeln und Zapfen. Das Material der Bügel oder der anderen gelenkigen Verbindungselemente sollte so gewählt sein, daß es den Einsatzbedingungen in ausreichendem Maße standhält. Es sollte außerdem ein müheloses Umlegen der Gazesegmente ermöglichen, und es sollte mit dem Gaze­ material in jeder Beziehung verträglich sein. In besonders zweckmäßiger Weise sollten die Gelenkverbindungen so beschaf­ fen sein, daß an Ort und Stelle eine Gelenkstange einer Reihe von Ösen der einzelnen Segmente zugeordnet oder von diesen entfernt werden kann.

Die Erfindung wurde in Verbindung mit einem Auffangpackungs­ segment beschrieben, das die Form eines Quadranten durch Falten in der beschriebenen Weise erhalten hat. Der Erfin­ dungsgedanke kann jedoch auch in der Weise realisiert werden, daß ein Stapel von Segmenten vorgesehen wird, die unabhän­ gig voneinander sind und in einfacher Weise aufeinander gestapelt werden, wobei die einzelnen Segmente eines solchen Stapels durch geeignete Mittel zusammengehalten werden. Alter­ native Lösungen gemäß der Erfindung sind in Fig. 6 dargestellt, wobei Wege aufgezeigt sind, wie Auffangpackungssegmente in einer Ebene einander berührend angeordnet werden können, um eine Auffangpackung zu ergeben, die eine regelmäßige geometrische Kontur hat. Bei den Lösungen gemäß Fig. 6 können die einzelnen Packungssegmente zweckmäßigerweise gelenkig miteinander verbunden werden.

Bei einigen katalytischen Auffangpackungen kann ein Polster angewendet werden, das aus einem gestrickten Draht besteht, oder das aus ungerichtet verpreßtem Draht besteht. Zum ein­ facheren Handhaben beim Transport und dergleichen können solche Polster in Segmente, wie beschrieben, unterteilt sein, die ihrerseits wieder gelenkig miteinander verbunden sind.

Auffangpackungen können Durchmesser bis zu mehreren Metern haben. Ihre Unterteilung in Segmente, die vorzugsweise gelenkig miteinander verbunden sind, wie oben beschrieben, gewährleistet einen Transport bei geringem Leerraumanteil, wenn die Stütz- und Gettergazepackungen von der Fabrik zum Einsatzort, bei­ spielsweise einer Stickstoffsäurefabrik, verbracht werden. Diese Volumenverringerung schlägt dann unmittelbar zu Buch, wenn die Transportkosten aufgrund des Transportvolumens kalku­ liert werden.

Eine Auffangpackung aus Segmenten gemäß der Erfindung kann in einer Anlage einfach montiert und demontiert werden, indem entweder einzelne Packungssegmente oder gefaltete Packungssegmente, die gelenkig miteinander verbunden sind, als vollständige Packung transportiert werden, ohne daß die Gefahr einer Zerstörung des Gettermateriales besteht. Die ausgebaute Packung kann einfach gehandhabt werden, sie kann sicher gelagert werden, und sie kann einfach beispiels­ weise zum Zwecke der Reinigung und der Platinrückgewinnung in eine Aufbereitungsanlage verbracht werden.

Claims (7)

1. Auffangpackung für die Rückgewinnung des bei kata­ lytischen Reaktionen sich verflüchtigenden Platins, insbesondere bei der katalytischen Ammoniakoxydation, bestehend aus abwechselnd übereinander gestapelten Schichten aus Stützgaze und Gettergaze, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung aus mindestens zwei Einzelabschnitten (S) besteht die in einer Ebene und in Kantenberührung zueinander angeordnet sind, wobei die gestapelten Schichten aus Stützgaze (A) und Gettergaze (D) jedes Einzelabschnittes (S) nach ihrer Stapelung eine iden­ tische Kontur und Flächenausdehnung aufweisen.

2. Packung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Einzelabschnitte (S) die Kontur eines Kreissektors aufweisen.

3. Packung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kreissektor ein Halbkreis oder Viertelkreis ist.

4. Packung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei Einzelabschnitte (S) gelenkig miteinander verbunden sind.

5. Packung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine der beiden äußersten Schichten des aus Stützgaze (A) und Gettergaze (D) bestehenden Stapels eines Einzelabschnittes (S) einen angefalteten Außenrand (B) zum Zusammenhalt des Stapels aufweist.

6. Verfahren zur Herstellung einer Auffangpackung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst zur Bildung von Einzelabschnitten mehrere Stützgazeschichten und eine oder mehrere Gettergazeschichten abwechselnd übereinander stapelt; daß man den gestapelten Gazeschichten eine im wesent­ lichen identische Kontur erteilt; daß man die gesta­ pelten Schichten mit im wesentlichen identischer Kontur in übereinanderliegender Anordnung hält und sie aneinander befestigt; und daß man dann mindestens zwei der so gebildeten Einzelabschnitte in einer Ebene und in Kantenberührung zueinander anordnet.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man:

• a) vom Umfang bis mindestens zur Mitte einer Stütz­ gazeschicht einen Schlitz bildet;
• b) die geschlitzte Stützgazeschicht, ohne diese mechanisch zu zerteilen, in eine Anzahl n Regionen unterteilt, wobei jede dieser n Regionen im wesent­ lichen gleiche Kontur und Flächenausdehnung besitzt und die Kontur an zweien ihrer Ränder durch im wesentlichen bis zur Mitte der Stützgazeschicht sich erstreckende Begrenzungen bestimmt ist;
• c) auf n - 1 dieser Regionen einzelne Gettergazestücke auflegt, welche im wesentlichen gleiche Kontur und Flächenausdehnung wie die Regionen besitzen;
• d) die Regionen zur Bildung eines Packungseinzel­ abschnittes mit einer Kontur, welche einer Region entspricht, aufeinanderfaltet; und
• e) mindestens zwei der so gebildeten Einzelabschnitte in einer Ebene und in Kantenberührung zueinander anordnet.