DE3016876A1

DE3016876A1 - Verfahren zur herstellung von synthesegasen

Info

Publication number: DE3016876A1
Application number: DE19803016876
Authority: DE
Inventors: Norbert Deuser; Peter Dipl.-Ing. Dr. 4300 Essen Diemer
Original assignee: Krupp Koppers GmbH
Current assignee: Krupp Koppers GmbH
Priority date: 1980-05-02
Filing date: 1980-05-02
Publication date: 1981-11-05
Also published as: US4351742A; ZA812496B; DD158637A5; JPS573703A

Description

• 3* Easen, den 29· 4. 1980

N 4809/8g

Dr. Ha/Wi.

KRUPP-KOPPERS GMBH, Moltkestrasae 29, 4300 Esaen 1

Verfahren zur Herstellung von Synthesegaeen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen, bei dem das durch Partialoxidation (Vergasung) von kohlenstoffhaltigem Material gewonnene Rohgas einer katalytischen Kon· vertierung in einer Konvertierungseinrichtung unterworfen wird, die ein durch einen gemeinsamen Wasserkreislauf verbundenes Befeuchter-Entfeuchter-System aufweist.

Es ist bekannt, bei der Erzeugung von Syntheeegasen von kohlenstoffhaltigem Material (Kohle/Erdöl) auszugehen, aus dem zunächst durch Partialoxidation (Vergasung) ein Rohgas gewonnen wird, welches danach durch eine entsprechende Weiterbehandlung zu Synthesegas für die Methanol- oder Ammoniak- oder Oxosynthese verarbeitet werden kann. Das heisst, das erzeugte Synthesegas besteht dabei je nach seinem weiteren VerwendungazwecW.entweder vorwiegend aus Wasserstoff oder aus Gemischen von Wasserstoff, Kohlenmonoxid und/oder Stickstoff. In den allermeisten Fällen ist hierbei eine Reduzierung des Kohlenmonoxidgehaltes und eine Vergrößerung des Wasserstoffgehaltea des bei der Partialoxidation (Vergasung) anfallenden Rohgases erforderlich. Das Rohgas wird deshalb in diesen Fällen zunächst einer Kühlung und Entstaubung sowie gegebenenfalls einer Entschwefelung unterworfen, falls dies der für die Konvertierung verwendete Katalysator wegen seiner Schwefelempfindlichkeit notwendig macht. Daran anschliessend erfolgt die katalytische Konvertierung gemäss der Reaktion

CO + HO H + CO .

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k-

Diese Reaktion ist bekanntlich exotherm und bedarf zur Einstellung des Gleichgewichtes eines Zusatzes von Wasserdampf zu dem zu konvertierenden Gas. ;

Zur Einsparung von Wasserdampf sind daher bereits Konvertierungseinrichtungen im Gebrauah, die mit einem durch einen gemeinsamen Wasserkreislauf verbundenen Befeuchter-Entfeuchter-Syatem versehen sind. Die Wirkungsweise dieser Anlagen lässt sich kurz wie folgt skizzieren : Das zu konvertierende Gas wird zunächst von unten in den mit Einbauten versehenen Befeuchter geleitet, in dem es im Gegenstrom mit von oben aufgegebenem, entsprechend aufgeheiztem Wasser berieselt wird, wodurch das Gas wenigstens teilweise die für die Konvertierung notwendige WasserdaznpfaufSättigung erfährt. Nach der katalytischen Konvertierung, die ein- oder mehrstufig durchgeführt werden kann, wird das heisse Gas von unten in den sogenannten Entfeuchter eingeleitet, der ebenfalls mit Einbauten versehen ist. In diesem erfolgt die teilweise Auskondensierung von überschüssigem, nicht umgesetzten Wasserdampf aus dem konvertierten Gas durch Berieselung mit entsprechend abgekühltem Wasser. Zu diesem Zweck wird das aus dem Befeuchter ablaufende Wasser nach entsprechender Abkühlung auf den Entfeuchter aufgegeben. Dieses aufgegebene Wasser wird anschliessend zusammen mit dem aus dem konvertierten Gas auskondensierten Wasser aus dem Sumpf des Entfeuchters abgezogen und im Kreislauf zum Befeuchter zurückgepumpt. Dort steht es nach der notwendigen Wiedererwärmung erneut als Berieselungswasser für das zu konvertierende Gas zur Verfügung.

Durch den Einsatz derartiger Befeuchter-Entfeuchter-Systeme lässt sich zwar bereits die für die Konvertierung erforderliche Frisch-

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dampfmenge reduzieren. Im Interesse einer weiteren Herabsetzung des Frischdampfbedarfes und einer weiteren Optimierung des Wärmehaushaltes eines Syntheseverfahrens muss jedoch der gesamte Prozess der Gasbehandlung einschliesslieh der Synthesestafe betrachtet werden und nach Möglichkeit die dort anfallende Prozessabwärme durch Rückgewinnung, z.B. in Form von Hochdruckdampf, genutzt werden. Bei der Konvertierung von Partialoxidationsgasen treten Temperaturen auf, die im Bereich von 400 - 500 ° C liegen und eine Möglichkeit zur Hochdruckdampferzeugung bieten. Bei den nachgeschalteten Synthesen, · beispielsweise von Ammoniak oder Methanol, ergeben sich durch die exothermen Bildungs reaktionen nutzbare Abwärmen im Temperaturbereich von ca. 200 - 330 " C. Diese Abwärmen sind für die Konvertierung des Rohsynthesegases gut nutzbar, da die Temperaturen des Wasserkreislaufes des Befeuchter-Entfeuchter-Systems je nach Betriebsdruck etwa zwischen 150 und 250 * C liegen.

Aus der DE-OS 29 22 293 ist deshalb bereits ein Verfahren zur Herstellung von Methanol aus Synthesegas bekannt, bei dem die Abwärme des aus dem Synthesereaktor austretenden Gasstromes im indirekten Wärmetausch zur Aufheizung des vom Entfeuchter zum Befeuchter fliessenden Kreislaufwassers genutzt wird. Eingehende Untersuchungen der Anmelderin haben jedoch ergeben, dass bei Anwendung einer derartigen Schaltung erhebliche Schwierigkeiten bei der Konvertierung des Rohsynthesegases auftreten können. Der mit dieser Schaltung erreichbare Wasserdampfgehalt im Gas vor der Konvertierung reicht nämlich für die glatte Durchführung dieser Reaktion nicht aus. Mit den heute bekannten Katalysatoren wurden vielmehr unerwünschte Nebenreaktionen wie die

■Λ

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Bildung von Russ und/oder die Methanisierung beobachtet.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, im Interesse der weiter oben beschriebenen Verfahrensoptimierung ein Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen zu entwicleln, das die vorstehend geschilderten N_acnteile nicht aufweist. Die Anwendbarkeit dee erfindungegemässen Verfahrens soll dabei nicht nur auf die Erzeugung von Methanolsynthese gas beschränkt sein, sondern es soll für alle Synthesegase gelten, bei denen das erzeugte Gas anschliessend einer exothermen Synthese reaktion unterworfen wird. Gleichzeitig soll gegenüber dem bekannten Verfahren auch noch der Nutzungsgrad der Prozessabwärme verbessert werden.

Dies wird erfindungsgemäes bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art durch die Anwendung folgender Massnahmen erreicht :

a) Aus dem Wasserkreislauf des Be feuchter -Entfeuchter -Sy stems wird ein Teilstrom des vom Befeuchter kommenden Wassers abgezweigt und im indirekten'Wärmetausch mit dem umgesetzten heisaen Synthesegas (Syntheseprodukt) aufgeheizt, worauf dieses aufgeheizte Wasser wieder mit dem vom Entfeuchter kommenden Teilstrom des Wassers vereinigt und erneut auf den Befeuchter aufgegeben wird;

b) der vom Entfeuchter zum Befeuchter fliessende Teilstrom des Wassers wird im indirekten Wärmetauach mit dem konvertierten Gas vor der Entfeuchtung aufgeheizt und

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c) das erforderliche Frischwasser wird vor dem Eintritt in den Wasserkreislauf des Befeuchter-Entfeuchter-Systems im indirekten Wärmetausch mit dem konvertierten Gas nach der Entfeuchtung vorgewärmt.

Beim er findung sgemäs sen Verfahren wird also im Gegensatz zu der aus der DE-OS 29 22 293 bekannten Arbeitsweise die Abwärme des aus dem Synthesereaktor austretenden Gasstromes nicht zur Aufheizung des vom Entfeuchter zum Befeuchter flies senden Kreislauf= wassers genutzt, sondern es wird umgekehrt das aus dem Befeuchter ablaufende Wasser aufgeheizt. Dadurch wird eine wesentlich bessere Ausnutzung der in der Synthesestufe zur Verfügung stehenden Abwärme gewährleistet, da die Temperatur des aus dem Befeuchter ablaufenden Wassers ca. 50⁰C niedriger ist als die Temperatur des aus dem Entfeuchter ablaufenden Wassers.

Weiterhin sieht die erfindungsgemässe Arbeitsweise vor, dass nur ein Teilstrom von etwa 40 bis 70 Vol.-% des insgesamt im Umlaufbefindlichen Kreislaufwassers durch die in der Synthesestufe zur Verfügung stehende Abwärme aufgeheizt wird. Dadurch wird die Inbetriebnahme der Konvertierung erleichtert und ein ruhiger Betrieb der Anlage gewährleistet. Die er forderliche Aufwärmung des restlichen Kreislaufwassers wird gleichzeitig durch einen indirekten Wärmetausch mit dem konvertierten Gas vor der Entfeuchtung gewährleistet.

Da bei der Konvertierungsreaktion Wasserdampf verbraucht wird, muss laufend Frischwasser in den Wasserkreislauf der Anlage eingespeist werden, dessen Aufwärmung erfindungsgemäss durch einen

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indirekten Wärmetausch mit dem konvertierten und entfeuchteten Gas vorgenommen wird.

Die Anwendbarkeit des erfindungsgemäaeen Verfahren ist nicht auf einen bestimmten Synthese gas typ beschränkt, sondern sein Einsatz ist vielmehr immer dann möglich, wenn das erzeugte Synthesegas anschliessend einer exothermen Synthese reaktion unterworfen wird. Bei der Herstellung von sogen. Methanolsynthese gas sind jedoch hinsichtlich des Verhältnisses von Wasserstoff zu Kohlenoxiden (CO + CO) im Synthesegas besondere Bedingungen einzuhalten. Im

Lt

Methanolsyntheeegaa soll bei einem CO.-Gehalt von etwa 2 bis 5 VoL-' das Verhältnis

² "^ 2,0 bis 2,5

CO + 1.₂

betragen. Es wurde nun gefunden, dass ein den genannten Bedingun». gen entsprechendes Methanolsynthese gas in vielen Fällen bereits durch eine Teilkonvertierung des bei der Partialoxidation erzeugten Rohgases gewonnen werden kann. Für den Fall der Erzeugung von Methanolsyntheeegae sieht das erfindungsgemässe Verfahren deshalb eine alternative Arbeitsweise vor, bei der ein Teilstrom des Rohgases vor dem Eintritt in den Befeuchter abgezweigt und in einer Bypass-Leitung um die Konvertierungseinrichtung herumgeführt wird, worauf dieser abgezweigte Gasstrom je nach Temperatur dem konvertierten Gas vor oder hinter dem Schlusskühler der Konvertierungseinrichtung wieder zugesetzt wird. Die Menge des abgezweigten, keiner Konvertierung unterworfenen Rohgases beträgt dabei etwa 40 bis 70 Vol. -% des insgesamt erzeugten Rohgases.

Nachfolgend soll die erfindungsgemässe Arbeitsweise an einem Verfahrensbeispiel, das die Herstellung von Methanolsynthese gas betrifft,

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an Hand des in der Abbildung dargestellten Fliessschexnas weiter erläutert werden. Das FHe 0 3 schema as igt hierbei nur die zur Erläuterung dar Erfindung unerlässlichen Anlagenteile. Nicht dargestellt sind dagegen Nebeneinrichtungen wie Pumpen, Ventile, Filter und dergl. sowie die im Gaswag der Konvertierung vor- und nachgeachalteten Anlagen, d.h. in erater Linie dar Vergaser, die Einrichtungen zur Auewaschung von H_S und CO sowie die Einrichtungen zur Durchführung

Li Ca

des* Synthese reaktion. Hiesbsd handelt es sich jedoch um bekannte Einrichtungen, die nach zum Stande d@r Technik gehörenden Verfahren arbeiten.

Das zur Verarbeitung gelangende Rohgas wird durch die Leitung 1 zugeführt. Dieses Rohgas wurde durch Partialoxidation (Vergasung) von Kohle in einer nicht dargestellten, nach dem Koppers-Totzek-Verfahren arbeitenden Vergasungseinrichtung gewonnen und zunächst einer Kühlung, Entstaubung, Verdichtung und je nach dem verwendeten Konvertierungskatalysator gegebenenfalls auch einer Entschwefelung unterworfen.

Diesea Rohgas in dar Leitung 1 besitzt vor der Entschwefelung in etwa folgende Gaszusammensetzung S

CO 10, 12 Vol. -%

CO 62,05 " "

H₂ 25,6 "

Sonstige Bestandteile 2, 2 " "

(N , HS, COS usw. )

Die Menge des zugeführten Rohgases beträgt etwa 257 000 Nm /Std. Von dieser Menge werden etwa 41 Vol. -% abgezweigt und in der Bypass-

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leitung 2 um die Konvertierungseinrichtung herumgeführt. Das übrige Gas gelangt mit einer Temperatur von ca. 200 * C in den Befeuchter 3, der mit Einbauten versehen ist und vom Gas von unten nach oben durch- : strömt wird. Das für die Wasserdampfbeladung des Gases erforderliche Berieselungswasser wird über die Leitung 4 auf den Befeuchter gepumpt. Das im erforderlichen Umfange mit Wasserdampf beladene Gas wird anechliessend über die Leitung 5 und den Wärmetauscher 6 in den Reaktor 7 eingeleitet, in dem die erste Stufe der katalytischer* Konvertierung durchgeführt wird. Das Gas tritt mit einer Temperatur von ca. 280 * C in den Reaktor 7 ein und verläset denselben mit einer Temperatur von ca. 480 *■ C über die Leitung 8 gelangt das teilkonvertierte Gas sodann in den Reaktor 10, in dein die zweite Stufe der katalytischen Konvertierung durchgeführt wird. Vor dem Eintritt in diesen Reaktor 10 erfährt das Gas durch Passieren der Wärmetauscher 9 und 6, die im Verlauf der Leitung 8 angeordnet sind, eine Abkühlung auf ca. 315 * C. Im Wärmetauscher 9 wird dabei ein Teil der fühlbaren Wärme zur Hochdruckdampferzeugung genutzt, während im Wärmetauscher 6 das in der Leitung 5 vom Befeuchter 3 kommende Gas vor dem Eintritt in die erste Konvertierungs stufe eine entsprechen· de Aufheizung erfährt.

Nach Passieren der zweiten Konvertie rungs stufe besitzt das aus dem Reaktor 10 austretende konvertierte Gas eine Temperatur von ca. 340 bis 350 * C. über die Leitung 11 gelangt es deshalb zunächst in den Wärmetauscher 12, in dem es einen Teil seiner fühlbaren Wärme an das vom Entfeuchter 14 kommende Kreis lauf wasser abgibt. Daher kann das Gas anechliessend mit einer Temperatur von ca.210 ° C über die Leitung 13 von unten in den mit Einbauten versehenen Entfeuchter \ 14 eingeleitet werden. Auf diesen wird über die Leitung 15 Wasser mit einer Temperatur von ca. 135 - 140 " C aufgegeben, so dass das

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Gas im Entfeuchter 14 durch die Wasserberieselung bis auf ca. 175 ⁰C abgekühlt wird, wobei sich entsprechend der Temperaturabsenkung des Gases deoaen Wasserdampf gehalt durch Kondenoation verringert.

Das konvertierte und entfeuchtete Gas gelangt sodana über die Leitung 16 in den Wärmetauscher 17. Dieoe? wird zur Aufhellung des in der Leitung 18 befindlichen KeoseispeisewsEsers benutzt, das anachliaasend über diese Leitung in den Wärmetauscher 9 gelangt. Aus dem Wärmstaucher 17 strömt das Gaa in die Leitung 19i in deren Verlauf eine weitere Abkühlung des Gasee erfolgt. Dia B@3ug@z©ich©n 20 bis 24 markieren dabei Kond<snsatab©cheider„ in denen die bei der sukzessiven Abkühlung des Gases anfallenden Kondensate gesamjmelt und über die dazugehörigen Leitungen 25 bis 29 abgezogen werden. Wie das Fliaasschsma seigti gelangen diese Kondensate letztlich alle zurück zur Leitung 15 und stehen damit zur Wiederaufgabe auf dan Entfauchter 14 zur Verfügung. Bei den beiden letzten Kondensatabscheidern 23 and 24 münden die dazugehörigen Laitungen 28 und 29 jedoch zunächst in di© Leitung 30, durch die das erforderliche Frischwasser ia den Prozess eingeführt wird. Er findung s ge mäsis erfolgt die notwendige Aufwärmung des Frischwassers im Wärmeaustauscher 31 im indirekten Wärmetausch mit dem konvertierten und entfeuchteten Gaa in der Leitung 19· Im Bereich dieser Leitung sind ferner noch der Wärmetauscher 32, der Luftkühler 33 und der Schlusskühler 34 vorgesehen.

Der Wärmetauscher 32 dient in diesem Falle der Beheizung der nicht dargestellten Absorptionskälteanlag©, di© die erforderlichen tiefen Temperaturen für die ebenfalls nicht dargestellte Me than olwä scha (Rectisol-Wäsche) liefert. Durch die Methanolkaltwäoche werden dia

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sauren Gaskomponenten wie H_S und CO aus dem Gas entfernt. Der Wärmetauscher 32 ist dabei in geeigneter Weise in die Absorptionskälteanlage einbezogen, und die Kreislauflösung der Absorptionskälteanlage flies st über die Leitung 35 zu und wird über die Leitung 36 aus dem Wärmetauscher 32 abgezogen. . _

Im Verlaufe der Leitung 19 wird das Gas soweit abgekühlt, dass es hinter dem Schlusskühler 34 eine Temperatur von ca. 40 ^β C aufweist. Vor dem Schluss kühler mündet die Bypassleitung 2 in die Leitung 19, ■ o dass der Strom des konvertierten Gases wieder mit dem Strom des nicht konvertierten Gases vereinigt wird. Das daraus resultierende Gasgemisch hat folgende Zusammensetzung :

^CO2	33,16	Vol.	Il
CO	2.0, 63	Il	Il
^H2	44, 62	Il	Il
Sonstige Bestandteile	1,59	Il

und wird nach weiterer Gasbehandlung, insbesondere H-S- und CO-Wäsche, der Methanolsynthese zugeführt.

Währenddessen wird das vom Befeuchter 3 ablaufende Wasser im Kreislauf über die Leitung 37 zur Leitung 15 und damit zur Wie deraufgäbe auf den Entfeuchter 14 gepumpt. Erfindungsgemäes wird jedoch von diesem Kreis lauf wasser in der Leitung 37 ein Teilstrom von etwa 65 Vol. -% des inagesamt im Umlauf befindlichen Kreislaufwassers abgezweigt und über die Leitung 38 abgezogen. Im Verlaufe dieser Leitung ist der Wärmetauscher 39 angeordnet, der über die Leitung 40 mit umgesetztem Synthesegas (Syntheseprodukt) mit einer Temperatur von ca. 270 * C beschickt wird. Dieses erfährt im Wärmetauscher 39 eine Abkühlung bis auf etwa 160 * C und kann

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mit dieser Temperatur über di© Leitung 41 wieder abgezogen werden. Das Kreislaufwasser in der Leitung 38 wird gleichzeitig im Wärmetauscher 39 von etwa 145 ° C bis auf etwa 230 ' C aufgeheizt. Anöchlieosend gelangt dieses aufgeheizte Wasser zur Leitung 4 zurück und steht mit dieser Temperatur zu? Wiederaufgab© auf den Befeuchter 3 zur Verfügung.

In die Leitung 4 mündet auch die Leitung 42, durch die das vom Entfeuchter 14 ablaufende Wasser im Kreislauf zum Befeuchter 3 zurückgepumpt wird. Im Wärmetauscher 12 wird dieses Wasser im indirekten Wärmetauach mit dem konvertierten Gas von ca. 195 * C bia auf ca. 230 ° C erhitzt, so dass es ebenfalls'mit einer auereichenden Temperatur für die Wiederaufgabe auf den Befeuchter 3 zur Verfü-

Durch die erfindungagemässe Verfahrensweise kann die Konvertierung ohne zusätzlichen Frischdampfbedarf betrieben werden, und es werden aussondern zusätzlich über die Leitung 18 noch ca. 30 t/Std. Hochdruckdampf abgesogen, der für andere Zwecke genutzt werden kann. Weitere Energieeinaparungen ergeben eich durch die erfindungsgemäase Kesselspeisewas se raufwärmung, Frischwasseraufheizung und die Wärmerückgewinnung in der Abeorptionskälteanlage.

Abschließend soll noch darauf hingewiesen werden, dass anstelle der im Fliessschema dargestellten zweistufigen Konvertierungseinrichtung natürlich auch eine einstufige Anlage treten kann. Als Katalysatoren für die Konvertierung gelangen handelsübliche, für diesen Zweck vorgesehen© Katalysatoren zur Anwendung, die als aktive Komponente Fe/Cr oder Co/Mo auf einem geeigneten Trägermaterial enthalten. Welcher Katalysatortyp dabei vorzugsweise zur Anwendung gelangt, richtet sich vor allem nach dem H_S-Gehalt des Rohgases . , /

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Leerseite

Claims

29. 4. 1980 N 4809/8g Patentansprüche ί

1.) Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen, bei dem das durch Partialoxidation (Vergasung) von kohlenstoffhaltigem Material gewonnene Rohgas einer katalytischen Konvertierung in einer Konvertie rungs einrichtung unterworfen wird, die ein durch einen gemeinsamen Wasserkreislauf verbundenes Befeuchter-Entfeuchter-System aufweist, gekennzeichnet durch folgende Maasnahmen :

a) Aus dem Wasserkreislauf des B«feuchter-Entfeuchter-System© wird ein Teilstrom des vom Befeuchter kommenden Wassers abgezweigt und im indirekten Wärmetausch mit dem umgesetzten heissen Synthesegas (Syntheaeprodukt) aufgeheizt, worauf dieses aufgeheizte Wasser wieder mit dem vom Entfeuchter kommenden Teilstrom dee Waiters vereinigt und erneut auf den Befeuchter aufgegeben wird :

b) d@r vom E.nt£euehter zum Befeucht© r fliese enden Teilstrom des Wassers wird im indirekten Wärmetausch mit dem konvertierten Gas vor der Entfeuchtung aufgeheizt und

c) daa erforderlich© Frischwasser wird vor dem Eintritt in den Wasserkreislauf des Befeuchter-Entfeuchter-Systeme im indirekten Wärmetausch mit dem konvertierten Gas nach der Entfeuchtung vorgewärmt.

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2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem Wasserkreislauf des Befeuchter-Entfeuchter-Systems abgezweigte Teilstrom etwa 40 bis 70 Vol. -% des gesamten im Umlauf befindlichen Wassers enthält.

3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung des erzeugten Synthesegases zur Methanoley nt he se nur eine Teilkonvertierung des bei der Fartialoxidation erzeugten Rohgases vorgenommen wird, wozu ein Teilstrom des Rohgases vor dem Eintritt in den Befeuchter abgezweigt und dem konvertierten Gas vor oder hinter dem Schlusskühler wieder zugesetzt wird.

4.) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass etwa 40 bis 70 Vol. -% des insgesamt erzeugten Rohgases abgezweigt und keiner Konvertierung unterworfen werden.

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