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Viskosimeter
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen
Viskosität mit Kapillare und hängendem Niveau nach dem Prinzip von Ubbelohde, bestehend
aus einem Kapillarrohr mit einem mit Ringmeßmarken versehenen Meßgefäß über und
einem Niveaugefäß unter der Kapillare, einem Füllrohr und einem Druckausgleichsrohr.
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Die Erfindung ist auch anwendbar auf ein Viskosimeter, bei dem das
Druckausgleichsrohr oberhalb des Meßgefäßes in das Kapillarrohr mündet, und bei
dem das Meßgefäß in zwei Teilmeßgefäße aufgeteilt sein kann. Die Erfindung betrifft
insbesondere die Verwendung dieser Vorrichtung in einem Gerät, bei dem das Füllen,
Hochpumpen, Erfassen der Meßzeiten und Reinigen automatisiert ist.
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Die Messung der kinematischen Viskosität ist in der DIN 51 562, Februar
1976 beschrieben. In der DIN 53 012, Februar 1959 wird auf Fehlerquellen und Korrekturen
bei der Viskosimetrie hingewiesen.
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Beim Arbeiten mit Viskosimetern der bekannten Art treten folgende
Verfahrensschritte auf: Füllen, Hochpumpen der
Flüssigkeit in das
Meßgefäß, Messen der Durchlaufzeit, Entleeren und Reinigen. Der Reinigungsvorgang
erfordert oft den gleichen oder einen noch größeren Zeitaufwand als der Meßvorgang.
Es sind Reinigungsvorrichtungen bekannt, die zur Reinigung von Ubbelohde-Viskosimetern
geeignet sind. Sowohl bei einer sogenannten "Handreineigung11, bei der das Viskosimeter
nicht aus dem Thermostat entfernt werden kann, als auch bei der automatischen Reinigung
ist ein weiteres Rohr am Viskosimeter erforderlich, das bis auf den Boden reichen
muß und über das durch Anwendung von über oder Unterdruck auf einzelne Öffnungen
des Viskosimeters die Flüssigkeit herausgeholt wird, wobei verschiedene Rohre abwechselnd
druckdicht mit Ventilen im Reinigungs- bzw. Meßgerät verschlossen werden müssen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen
Viskosität auf der Basis des Ubbelohde-Meßprinzips (hängendes Niveau) zu entwickeln,
die besser an einen automatisierten Betrieb anpaßbar ist, wodurch insbesondere das
automatische Reinigen der Vorrichtung und die Messung schneller und störungsanfälliger
durchgeführt werden kann.
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Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Füllrohr auf seiner ganzen
Länge bis zum Eintritt in das Niveaugefäß einen hinreichend engen inneren Durchmesser
hat, so daß durch über oder Unterdruckbeaufschlagung die Flüssigkeit im Füllrohr
vollständig bewegbar ist, und das Volumen des Teiles des Füllrohres, das- sie unterhalb
des Eintrittes des Druckausgleichsrohres in das Niveaugefäß befindet, mindestens
so groß wie die-Summe der Volumina aus dem Niveaugefäß oberhalb des Eintritts des
Druckausgleichsrohres,
der Kapillare, des Meßgefäßes und der Vorlaufkugel
ist. In den abgewandelten Ausführungen muß entsprechend das Volumen des Teiles des
Füllrohres, das sich unterhalb des Eintritts des Ausgleichsrohres in das Niveaugefäß
befindet, mindestens so groß sein, daß das Meßgefäß ausreichend weit überfüllt werden
kann, selbst wenn bei dem automatischen Füllen weitere Volumina, wie beispielsweise
das Druckausgleichsrohr, mitgefüllt werden müssen.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders für ein Gerät geeignet,
welches das Füllen, Messen und Reinigen automatisch durchführt. Es ist zwar auch
beim Ubbelohde-Viskosimeter nicht unbedingt ein fest eingebautes Reinigungsrohr
erforderlich, zum Entleeren im senkrechten Zustand im Thermostaten muß dann aber
ein dünner Schlauch über das Einfüllrohr bis zur tiefsten Stelle des Gerätes vorhanden
sein. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das Füllrohr auch vollständig die
Funktion des Reinigungsrohres übernehmen. Der Durchmesser des Füllrohres muß von
der tiefsten Stelle bis zur Einfüllöffnung so eng sein, daß man das gesamte Flüssigkeitsvolumen
durch Saugen an der Einfüllöffnung oder durch Überdruck von der Niveaugefäßseite
her über das Einfüllrohr entfernen kann. Der Durchmesser des Einfüllrohres hängt
deshalb auch von der Oberflächenspannung der Meßflüssigkeit ab; bei organischen
Lösungsmitteln empfiehlt sich ein Innendurchmesser von ca. 4 mm. Es ist nicht sinnvoll,
den Innendurchmesser des Füllrohres kleiner als 2 mm zu machen, weil sonst das benötigte
Volumen nicht erzielt wird. Um ein hinreichend großes Volumen zu erzeugen, muß das
Füllrohr entsprechend lang gemacht wer-
den. Es muß einerseits gewährleistet
sein, daß gegen Ende des Meßvorganges die Flüssigkeit nicht so hoch im Niveaugefäß
steht, daß das Ausfließen aus der Kapillare oder deren Belüftung an der Ausfluß
stelle behindert wird, andererseits muß gewährleistet sein, daß das Meßgefäß bis
über die obere Ringmarke gefüllt werden kann. Zweckmäßigerweise wird das Füllrohr
unterhalb des Niveaugefäßes spiralig aufgewickelt. Dieser spiralig aufgewickelte
Bereich des Füllrohres entspricht dem Vorratsgefäß bei dem bekannten Ubbelohde-Viskosimeter.
Es gelingt jedoch bei dieser Vorrichtung im Gegensatz zum bekannten Ubbelohde-Viskosimeter,
die Meßflüssigkeit oder die Reinigungsflüssigkeiten vollständig aus dem Gerät zu
entfernen, ohne daß ein zusätzliches Reinigungsrohr erforderlich ist. Ein weiterer
Vorteil des erfindungsgemäßen Viskosimeters besteht in der schnelleren Temperierbarkeit
der Meßflüssigkeit infolge des großen Oberflächen/Volumen -Verhältnis ses der Spirale.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in den Zeichnungen dargestellt
und im folgenden weiter beschrieben. Es zeigen: Fig. 1 ein modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter;
Fig. 2 ein Viskosimeter, bei dem das Belüftungsrohr oberhalb des Meßgefäßes in das
Kapillarrohr mündet; Fig. 3 ein Viskosimeter, bei dem das Meßgefäß unterteilt ist.
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Das Viskosimeter in Fig. 1 enthält die vom Ubbelohde-Viskosimeter
her bekannten 3 Rohrteile, Füllrohr 1,
Kapillarrohr 2 und Druckausgleichsrohr
3. Ein extra Vorratsgefäß ist nicht vorhanden, jedoch ist das Füllrohr 1 unterhalb
desNiveaugefäßes 4 hier so lang und der Durchmesser der Spirale 5 so groß, daß die
für das Messen benötigte Flüssigkeitsmenge Platz findet. Der Inndendurchmesser des
Füllrohres beträgt 4 mm auf der gesamten Länge bis zum Eintritt in das Niveaugefäß
4.
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Wenn das Füllrohr in 6 Windungen mit einem Spiraldurchmesser von etwa
30 mm aufgewickelt ist, sind die äußeren Abmessungen des erfindungsgemäßen Viskosimeters
nicht wesentlich größer als bei einem vergleichbaren Ubbelohde-Viskosimeter; der
Meßvorgang mit diesem Viskosimeter unterscheidet sich nicht vom bekannten. Nach
dem Befüllen des spiraligen Teils des Füllrohres 1 und eines Teils des Niveaugefäßtes
4 wird üblicherweise durch Druckbeaufschlagung vom Füllrohr 1 her und Verschließen
des Rohres 3 (Fig. 1) das Flüssigkeitsvolumen über die Kapillare 6 in das Meßgefäß
7 und die Vorlaufkugel 8 hochgedrückt, während in der Anordnung Fig. 2 und 3 der
Hochpumpvorgang hauptsächlich über Rohr 3 erfolgt. Über und unter dem Meßgefäß 7
(Fig. 1 und 2) bzw. an Rohr 15 (Fig. 3) sind die Ringmeßmarken 9,10 angebracht,
die üblicherweise durch Lichtschranken realisiert sind.
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Sobald die obere Ringmeßmarke 9 überschritten ist, wird nach einer
einstellbaren Nachlauf zeit der Hochpumpvorgang durch Druck- bzw. Vakuumentlastung
beendet.
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Der Meßvorgang weist gegenüber dem bekannten Ubbelohde-Viskosimeter
keine Besonderheiten auf.
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Die Vorteile der Vorrichtung machen sich hauptsächlich bei der Reinigung
bemerkbar. Unter Reinigen wird das Entleeren des Viskosimeters, das Einfüllen und
Bewegen der Reinigungsflüssigkeit durch nacheinander und abwechselnde Druck- bzw.
Vakuumbeaufschlagung der einzelnen öffnungen des Viskosimeters, das Entleeren der
Reinigungsflüssigkeit und das Trocknen verstanden. Das Beschicken und Entfernen
der Reinigungsflüssigkeit muß in manchen Fällen öfters wiederholt werden. Gelegentlich
werden auch verschiedene Reinigungsflüssigkeiten nacheinander angewandt, wobei die
zuletzt angewandte schnell genug verdampfen soll. Selbst wenn man in günstigen Fällen
als Reinigungsflüssigkeit die nachfolgende Meßflüssigkeit innerhalb einer Meßserie
verwenden kann, ist in jedem Fall das zugehörige Reinigungsgerät erheblich einfacher,
da ein besonderes Rohr zum Absaugen im Viskosimeter nicht vorhanden ist und daher
mindestens ein Ventil im Reinigungsgerät entfallen kann, welches bei bekannten Reinigungsgeräten
zu Störungen Anlaß geben kann.
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In Fig. 2 und 3 ist gezeigt, daß sich der Erfindungsgedanke auch bei
anderen Viskosimetern anwenden läßt. In Fig. 2 ist das Druckausgleichsrohr 3 im
Bereich 11 oberhalb der Vorlaufkugel 8 in das Rohr 13 geführt; in Fig.
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3 oberhalb der Teilmeßgefäße 14 und 15. Ein solches Viskosimeter ist
in der Patentanmeldung P 2950010.5, angemeldet am 12.12.1979, beschrieben. Bei diesem
Viskosimeter sind insgesamt nur noch zwei öffnungen 1 und 13 vorhanden, und das
zu diesem Gerät gehörende Reinigungsgerät wird nur noch über zwei Verbindungen angeschaltet.
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In Fig. 3 ist ein Viskosimeter dargestellt, das auch in der obengenannten
Patentanmeldung beschrieben ist, und bei dem das Meßgefäß aus zwei parallel geschalteten
zylindrischen Rohren 14,15 besteht. Die Länge der Spirale 5 des Füllrohres 1 muß
hier natürlich an das Volumen des Druckausgleichsrohres 3, des Niveaugefäßes 4,
der Kapillare 6 und der beiden Rohre 14,15 sowie des Verbindungsteils 16 angepreßt
sein.
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