-
Viskosimeter mit Reinigungsvorrichtung
-
Die Erfindung richtet sich auf eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen
Viskosität mit Kapillare und hängendem Niveau, enthaltend ein Viskosimeter, aufgebaut
aus einem Kapillarrohr, einem Füllrohr, einem Ausgleichsrohr und einem Reinigungsrohr,
wobei das Kapillarrohr das Meßgefäß mit Ringmeßmarken oberhalb und das Niveaugefäß
unterhalb der Kapillare enthält, und das Ausgleichsrohr vom Kapillarrohr unterhalb
der Kapillare ausgehend oberhalb des Meßgefäßes wieder im Kapillarrohr mündet, und
Füllrohr, Reinigungsrohr und Kapillarrohr unten miteinander verbunden sind, weiter
enthaltend Dosiereinrichtungen für die Meß- und Reinigungsflüssigkeit, sowie Meß-
und Steuereinrichtungen.
-
Die Messung der kinematischen Viskosität ist in der DIN 51562, Februar
1976, beschrieben. In der DIN 53012, Februar 1959, wird auf Fehlerquellen und Korrekturen
bei der Viskosimetrie hingewiesen.
-
Man ist bestrebt, die bei einem Ubbelohde-Viskosimeter stets erforderlichen
Verfahrensschritte: Einfüllen der
Meßflüssigkeit in das Vorratsgefäß,
Hochpumpen der Flüssigkeit in das Meßgefäß, Messen der Durchlaufzeit durch die Kapillare,
Entleeren und Reinigen des Viskosimeters zu automatisieren. Bei einer modifizierten
Ausführungsform (DE-OS 30 14 705) ist das Füllrohr auf seiner ganzen Länge bis zum
Eintritt in das Niveaugefäß so ausgebildet, daß es einen hinreichend engen inneren
Durchmesser hat, so'daß durch Über- oder Unterdruckbeaufschlagung die Flüssigkeit
im Füllrohr vollständig bewegbar ist. Bei diesem Viskosimeter können die genannten
Verfahrensschritte nacheinander ausgeführt werden, ohne daß für die Reinigung das
Viskosimeter aus dem Thermostat entnommen werden muß.
-
Als Schwachpunkte erweisen sich bei bekannten Geräten die Ventile,
die abwechselnd von aggressiven Flüssigkeiten und Gasen durchströmt werden und gasdicht
abdichten müssen. Oben am Füllrohr des nach der DE-OS 30 14 705 bekannten Viskosimeters
sitzt beispielsweise ein solches Ventil, durch das die Meß- und Reinigungsflüssigkeit
eingeleitet wird, durch das zum Hochpumpen der Meßflüssigkeit Gas strömt und das
auch eine Belüftung ermöglichen muß. Bei aggressiven Flüssigkeiten korrodiert und
verschmutzt das Ventil. Selbst wenn das Ventil mit Teflon ausgekleidet ist, kann
es zu Anquellungen und Ablagerungen kommen.
-
Auch bei einem anderen bekannten modifizierten Ubbelohde-Viskosimeter
(DE-PS 25 09 916) ist zwecks Reinigung
ein Ausbau aus dem Thermostaten
nicht erforderlich. Es enthält neben einem Kapillarrohr, ein Füllrohr, ein Druckausgleichsrohr,
ein Absaugrohr und ein weiteres Druckrohr, welches im Vorratsgefäß mündet. Damit
die Flüssigkeit in der gewünschten Weise im Viskofisimeter bewegbar ist, sind 3
Ventile oben auf den Rohrenerförderlich. Da sie in der dort beschriebenen Vorrichtung
aus Glas sind, tritt zwar im allgemeinen keine Korrosion auf. Sie müssen jedoch
von Hand betätigt werden. Da sie teilweise von Flüssigkeit durchströmt werden, verschmutzen
sie auch stärker. Auch der Verschluß auf dem Füllrohr muß als flüssigkeitsdurchströmtes
Ventil ausgebildet sein, solange man nicht bei jedem Einfüllvorgang die Kappe von
Hand entfernen und wieder verschließen will. Zur Automatisierung ist diese Vorrichtung
nicht geeignet. -Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln,
mit der mit einem modifizierten Ubbelohde-Viskosimeter, das ein Füllrohr, ein Kapillarrohr,
ein Ausgleichsrohr sowie ein Reinigungsrohr enthält, eine automatisierbare Messung
der Viskosität, Einfüllung der Meß- und Reinigungsflüssigkeit sowie Reinigung und
Trocknung möglich sind, d.h. daß die Meßflüssigkeit sowie die Reinigungsflüssigkeit(en)
automatisch eingefüllt und entfernt werden können, dabei kein Ventil von den Flüssigkeiten
durchströmt wird, und alle Flüssigkeitsbewegungen von Gasströmen verursacht werden.
-
Die Aufgabe wird von einer Vorrichtung der eingangs genannten Art
gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das Kapillarrohr und das Füllrohr an
ihrem oberen Ende mit Ventilen versehen sind, über die ein Druckausgleich eingestellt
werden kann oder einzeln oder über
beide gemeinsam ein Gasstrom
in das Füllrohr bzw. Kapillarrohr einleitbar ist, das Reinigungsrohr dagegen kein
Ventil enthält und es oberhalb einer Verzweigung mit einem Abfallbehälter verbunden
ist und in das eine Zuleitung aus einer Zudosiervorrichtung für Flüssigkeit mündet,
wobei der Ansatz des Reinigungsrohrs am Füllrohr und der Querschnitt des Reinigungsrohres
so ausgebildet sind, daß Flüssigkeit aus dem Viskosimeter durch Druckbeaufschlagung
des Kapillarrohres und des Füllrohres in den Abfallbehälter förderbar ist. Weitere
vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
-
Die beiden Ventile werden zu keinem Zeitpunkt von Flüssigkeit durchströmtç
vielmehr dienen sie lediglich zur Steuerung von Gasströmeng weshalb sie von einfacher
Ausführung, sein können.
-
Die für die erfindungsgemäße Vorrichtung einsetzbaren "modifizierten"
Ubbelohde-Viskosimeter sind beispielsweise beschrieben in der DE-OS 29 50 010. Sie
bestehen aus einem Kapillarrohr, dem im Bereich der Kapillare und des Meßgefäßes
ein Druckausgleichsrohr parallel geschaltet ist, einem Füllrohr mit einem Vorratsgefäß
und einem engen Reinigungsrohr. Bei der Verwendung dieses Viskosimetertyps in der
erfindungsgemäßen Vorrichtung wandelt sich jedoch die Funktion des Reinigungs- und
Füllrohres.
-
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das "Füllrohr" niemals von
oben her mit Flüssigkeit beschickt. Zum Einfüllen aller Flüssigkeiten wird ebenso
wie zum Entfernen
ausschließlich das "Reinigungsrohr" verwendet.
Der Eindeutigkeit wegen werden im folgenden aber die bekannten Begriffe beibehalten.
Bedingt durch seine Funktion ist vom Reinigungsrohr bekannt, daß sein Querschnitt
und sein Ansatz an den übrigen Glasteilen so ausgebildet sein muß, daß durch Unterdruckbeaufschlagung
des Reinigungsrohres praktisch alle Flüssigkeit aus dem Viskosimeter entfernbar
ist. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich daher praktisch auch alle Flüssigkeit
entfernen, wenn von der Kapillarrohrseite und vom Füllrohr von oben her ein Gas
eingeleitet wird, das die Flüssigkeit im Viskosimeter durch das Reinigungsrohr hochdrückt.
Der Durchmesser des Reinigungsrohres hängt von der Oberflächenspannung der Meßflüssigkeit
und Reinigungsflüssigkeit ab. Bei organischen Lösungsmitteln empfiehlt sich ein
Innendurchmesser von ca. 4 mm. Es ist nicht sinnvoll, den Innendurchmesser des Reinigungsrohres
kleiner als 2 mm zu machen.
-
Von großem Vorteil ist die Ganzglasausführung der Vorrichtung; alle
Teile die von einer Flüssigkeit benetzt werden, sind aus Glas. Im Reinigungsrohr
ist kein Ventil enthalten. Die beiden Ventile auf dem Kapillarrohr und dem Füllrohr
werden nie von Flüssigkeit durchströmt und haben drei Aufgaben: gasdicht abzudichten,
oder für einen Druckausgleich zu sorgen oder das Eindrücken eines Gases in das Füllrohr
bzw. Kapillarrohr zu ermöglichen. Alle erforderlichen Bewegungen der Meß- und Reinigungsflüssigkeit
im Viskosimeter lassen sich mit Druckgas und einer entsprechenden Ventilsteuerung
durchführen.
-
Da die eigentliche Messung und die Reinigung des Viskosimeters in
einer Ganzglasapparatur durchgeführt werden und nur Druckgas eingesetzt wird, erfolgt
die Dosierung der Meß- und Reinigungsflüssigkeit analog. Die Verbindung des Reinigungsrohres
mit der Zudosiervorrichtung und dem Abfallbehälter kann beispielsweise mit einem
ähnlichen Abzweigstück, wie es in Fig. 2 der DE-OS 29 50 010 dargestellt ist, erfolgen.
Die einzufüllende Flüssigkeit wird bevorzugt seitlich in das Reinigungsrohr eingeleitet,
wobei sie mit natürlichem Gefälle aus einem höheren Niveau abströmt. Die aus dem
Viskosimeter zu entfernende Flüssigkeit wird aus dem Reinigungsrohr hochgedrückt
und strömt dann seitlich über eine Schwelle, die etwas höher liegt als die seitliche
Einlaufstelle in das Abfallgfäß. Es hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt,
daß die Flüssigkeit aus dem Viskosimeter heraus zunächst nur bei geringem Überdruck
gefördert wird. Erst gegen Ende des Verdrängungsvorganges sollte die Gasgeschwindigkeit
erhöht werden, wodurch die Rohre ausgeblasen werden und auch alle abgesetzten Flüssigkeitsreste
mit ausgetragen werden.
-
Eine bevorzugte Dosiereinrichtung aus Ganzglas ist der im Beispiel
beschriebene spezielle Einfülltrichter.
-
Es ist entscheidend, daß neben dem eigentlichen Viskosimeter auch
die Dosiereinrichtungen gleich gut gereinigt werden. Dabei ist zu beachten daß die
Reinigungsfltssigkeitsmenge
größer als die Meßflüssigkeitsmenge
sein sollte, um Verkrustungen an den Rohren und am Trichter zu vermeiden. Bei dem
im Beispiel beschriebenen Einfülltrichter mit einer entsprechenden Steuerung kann
diese Bedingung ohne weiter,es erfüllt werden.
-
Die Erfindung ist beispielhaft in der Zeichnung dargestellt und im
folgenden weiter beschrieben. Es zeigen: Fig. 1 ein modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter
mit einer Dosiervorrichtung und Fig. 2 einen Schaltplan der Gasumschaltventilanordnung.
-
Die Vorrichtung besteht aus folgenden Teilen: Einem modifizierten
Ubbelohde-Viskosimeter, das sich in einem thermostatisierten Raum befindet; einer
Flüssigkeitsdosiervorrichtung; einem elektrischen Steuerteil mit einer Gasumschaltventilanordnung,
enthaltend Dreiweg-Gasumschaltventile, Nadeleinstellventile, ein Druckreduzierventil;
einem oder mehrere Behälter für Reinigungsflüssigkeiten zusammen mit entsprechenden
Fördereinrichtungen; einem Behälter für die Abfallflüssigkeit.
-
In diesem Beispiel wird ein modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter eingesetzt,
das drei nach oben offene Rohre enthält und bei dem das Ausgleichsrohr parallel
zu Kapillare und Meßgefäß verläuft, aber-keine freie öffnung hat, sondern im Kapillarrohr
oben mündet. Ent-
sprechend der ursprünglichen Definition besteht
es aus einem Reinigungsrohr 1, einem Füllrohr 2 mit einem Vorratsgefäß 3, einem
Kapillarrohr 4, das eine Kapillare 5, ein Meßgefäß 6, zwei Marken 7,8, sowie das
Niveaugefäß 9 enthält und einem Ausgleichsrohr 10, das vom Niveau fäß 9 ausgeht
und oberhalb der Marke 7 im Kapillarrohr 4 mündet. Die drei Rohre 1,2,4 sind gleich
lang und tragen oben Glasschliffe 11 - 13. Das modifizierte Ubbelohde-Viskosimeter
ist dadurch besonders leicht austauschbar.
-
Da es aber nur bei einem Wechsel des Meßbereichs aus dem Thermostat
entfernt werden muß, könnte anstelle der Schliffe 11 - 13 das Viskosimeter auch
angeschmolzen sein. Das Viskosimeter wird sowohl mit der Meßflüssigkeit als auch
mit Reinigungsflüssigkeit(en) nur über das "Reinigungsrohr" 1 beschickt und entleert.
-
Eine vorteilhafte Dosiervorrichtung enthält den speziellen Einfülltrichter
20. Er ist ganz aus Glas gefertigt und besteht aus einem oben offenen trichterförmigen
Hohlgefäß 21, einem an den Raum 22 angeschlossenen Heber 23, einer T-förmigen Verzweigung
24, einer Hälfte eines Kugelschliffes 25, einem Uberlauf 26, einem Ablaufrohr 27,
einem Abgasrohr 28, einem Verbindungsrohr 29, einem nach oben offenen Gefäß 30,
einer Trennwand 31, einer Zulauföffnung 32, einem geknickten Rohrstück 33, einer
Hälfte eines Kugelschliffs 34. Weiter gehört zu der Reinigungsvorrichtung ein Uberlaufgefäß
35 mit einer Hälfte eines Kugelschliffes 35a, ein$m weiteren Überlaufgefäß 37 mit
einer Hälfte eines Kug.eSschliffs 37a, einer am Heber 23 angebrachten Lichtschranke
39 und einem Schwenkarm 40.
-
An den Überlaufgefäßen 35 bzw. 37 befinden sich die Anschlüsse 41
und 42 als Verbindungsteile zur Gasumschaltventilanordnung. Sie werden nicht mit
Pleß- und reinigungsflüssigkeit benetzt und daher können auch Gummischläuche dafür
genommen werden.
-
Die elektronische Steuerung des Pleß- und Reinigungsvorganges besteht
im wesentlichen aus einer Zeitablaufsteuerung, die beispielsweise mit Eilfe eines
rlikroprozessors realisiert wird. Nach Start der Zeitablaufsteuerung von Hand oder
durch einen von außen kommenden Impuls z.B. von der Lichtschranke 39, werden nacheinander
Schritte mit einstellbaren Zeiten durchlaufen, wobei zu jedem Schritt eine bestimmte
festgelegte Kombination von Schal terstel lungen der Gasumschaltventilanordnung
geschaltet wird.
-
Die Gasumschaltventilanordnung (Fig. 2) besteht im wesentlichen aus
einer Druckreduzierstation 50, einem Hauptventil 51, den Nadeleinstellventilen 52-54,
einem Durchflußumschaltventil 55, einem Belüftungsventil*56, einem Meßluftventil
57 und den beiden Pumpenventilen 58 und 59. Als Hilfsenergie wird inertisierendes
Druckgas, vorzugsweise Stickstoff, verwendet.
-
Mach Start der Zeitablaufsteuerung wird eine Abfolge von Flüssigkeitsbewegungen
erreicht, die nacheinander folgende Funktion bewirkt: Einfüllen der Meßflüssigkeit
(alle Ventile in Ruhestellung (stromlos)); Messen (Ventile 51 und 57 im Wechsel),
Herausdrücken der Meßflüssigkeit (Ventile 51, 56 und 57), Einfüllen der
Reinigungsflüssigkeit
(Ventile 51, 58), Bewegen der Reinigungsflüssigkeit, (Ventile 51, 56 und 57, im
Wechsel), Herausdrücken der Reinigungsflüssigkeit (Ventile 51, 56 und 57), Trocknen
des Ubbelohde-Viskosimeters (Ventile 51, 55, 56 und 57).
-
Zur Förderung der Reinigungsflüssigkeit werden hier gasbetriebene
Flüssigkeitspumpen 70 verwendet. Bei mehr als 2 Reinigungsflüssigkeiten müßten weitere
Pumpenventile, weitere Behälter für Reinigungsflüssigkeit und weitere Flüssigkeitspumpen
70, sowie weitere Zulauföffnungen 32 bzw. Rohrverbindungen 33/34 vorgesehen werden.
In Fig. 2 sind Ventile für insgesamt 2 Flüssigkeitspumpen eingezeichnet, während
der UbersicHtlichkeit halber in Fig. 1 nur eine Pumpe und nur ein Vorratsbehälter
76 eingezeichnet ist. Sie bestehen aus einem Vorratsvolumen 71, einem Flüssigkeitssteigrohr
72, einem Druckgaszuleitungsrohr 73, einem Glasrückschlagventil 74 und einer Hälfte
eines Kugelschliffes 75.
-
Die Pumpe 70 befindet sich in einem Behälter 76 für die Reinigungsflüssigkeit.
Der Reinigungsflüssigkeitsbehälter 76 besteht aus Glas oder flüssigkeitsbeständigem
Kunststoff und ist mit der Reinigungsflüssigkeit soweit angefüllt, daß die im Behälter
befindliche Pumpe 70 mit ihrem Vorratsvolumen 71 vollständig untertaucht.
-
Ein entsprechend großer Abfallbehälter 80 sammelt die Meß- und Reinigungsflüssigkeit.
-
Im Betrieb ist das Einfüllrohr 2 über das Oberlaufgefäß 37 und über
die Leitung 90 mit dem Ventil 57 verbunden; das Kapillarrohr über das überlaufgefäß
35
und Leitung 91 mit dem Umschaltventil 56. Im stromlosen Zustand,
d.h. in der Ruhestellung der Ventile, ist der Betrieb mit einem Viskosimetersteuergerät
möglich; d.h.
-
das Gas zum Hochdrücken der rleßflüssigkeit in das lleßgefäß 6 strömt
von einem nicht eingezeichneten Viskosimetersteuergerät über die Leitung 92, das
Ventil 57 und die Leitung 90 in das Füllrohr. Das Viskosimetersteuergerät wird aber
für das Hochpumpen nicht unbedingt benötigt, da auch mittels der Einschaltung der
Ventile 51 und 57 Druckgas auf Rohr 2 gelangen kann.
-
Das Kapillarrohr ist oben über 35, 41 und 56 belüftet.
-
Es entfällt aber bei dem modifizierten Viskosimeter das sonst übliche
notwendige Verschließen des Belüftungsrohres während des Hochpumpvorgangs. Im einzelnen
ist das rleßverfahren durch folgende Schritte gekennzeichnet: Einfüllen der rleßflilssigkeit
in das Hohlgefäß 22; übergeben der rleßflüssigkeit aus 22 silber 23 in das Reinigungsrohr
1, wobei auch 3 und 9 teilweise aufgefüllt werden; Hochpumpen der rleßflüssigkeit
aus dem Vorratsgefäß 3 und dem Piveaugefäß 9 in das über der Kapillare 5 befindliche
rleßgefäß 6; Ablaufen der rleßflüssigkeit über die Kapillare 5, wobei die Meßzeit
für ein festgelegtes Pleßvolumen üblicherweise mit Lichtschranken 7,8 und mittels
einer elektronischen Uhr erfaßt wird; Herausbefördern der Meßflüssigkeit aus dem
modifizierten Ubbelohde-Viskosimeter durch gleichzeitige Druckbeaufschlagung der
Rohre 2 und 4, wodurch die Flüssigkeit mittels Druckaufgabe durch Schalten der Ventile
51, 56 und 57 ausschließlich über das Reinigungsrohr 1 und die Rohre 26 und 27 in
den Abfallbehälter 80 gelangt.
-
Zur automatischen Reinigung wird entsprechend der Meßflüssigkeit eine
Reinigungsflüssigkeit über den Einfülltrichter 20 eindosiert. Im automatischen Betrieb
erfolgt dies durch Schalten der Ventile 51 und 58, wodurch Druck auf 73 und damit
Reinigungsflüssigkeit aus 71 über 72, 33 und 32 nach 22 gelangt und zwar in solcher
Menge, daß der Hebervorgang über 23 selbsttätig einsetzt.
-
Durch abwechselnde Druckbeaufschlagung über 41 oder 42 wird die Reinigungsflüssigkeit
zuerst im modifizierten Ubbelohde-Viskosimeter bewegt und dann anschließend ähnlich
wie die Meßflüssigkeit in den Abfallbehälter 80 befördert.
-
Je nach Bedarf kann der Reinigungsvorgang wiederholt, und mit verschiedenen
Reinigungsflüssigkeiten durchgeführt werden; zuletzt wird eine zusätzliche Trocknung
durch Gaseinblasen durchgeführt, indem die Ventile 51, 55, 56 und 57 geschaltet
werden. Das Abgas wird über 26 und 28 abgeleitet, bzw. mit geringem Unterdruck (nicht
notwendig, aber vorteilhaft) abgesaugt. Da vorher die meiste Flüssigkeit (ca. 99
%) aus dem Viskosimeter mit geringem Druck (Ventile 51, 56 und 57 geschaltet) verdrängt
worden war, entsteht kaum Abgas, da nur.ein kleiner Teil (<1 %) verdampft wird.
-
Das Hochpumpen und Messen der Durchfluß zeit war bisher auch schon
mit sog. Viskosimeter-Steuergeräten möglich.
-
Es versteht sich, daß eine solche Steuerung in eine Schaltung wie
in Fig. 2 integriert werden kann, die dadurch auch in bisher nicht bekannter Weise
eine auto-
matische Entfernung einer Flüssigkeit aus dem Viskosimeter
ermöglicht. Das Viskosimeter verbleiht ständig im Thermostat. Die Verbindungsleitungen
der Geräte untereinander, insbesondere zwischen Viskosimetersteuergerät und modifiziertem
Ubbelohde-Viskosimeter bzw.
-
zwischen der Gasumschaltventilanordnung und dem modifizierten Ubbelohde-Viskosimeter
bleiben deshalb ständig erhalten; es sind keine manuellen Eingriffe notwendig.
-
Ob eine automatisierte Dosierung gewählt wird, hängt vom tteßproblem
ab. Bei einem kontinuierlich fließenden Meßflüssigkeitsstrom könnte eine Umschaltung
eines Schwenkarms 40 den Strom entweder in das Gefäß 22 oder in das Hohl gefäß 30
lenken. Es müssen dadurch keine Ventile betätigt werden. Bei Überwachung und automatischem
Start mit der Lichtschranken 39, die auf den Beginn des Hebervorganges anspricht,
kann die an sich diskontinuierliche Viskositätsmessung dann quasi kontinuierlich
- in Abständen der Pleß- und Reinigungszeit - durchgeführt werden. Wenn die Pleßflüssigkeit
in Vorratsbehältern zur Verfügung steht, so bietet der beschriebene Einfülltrichter
20 auch beim Handeinftillen - insbesondere bei schnell auszuführenden Serienmessungen
- einen bedeutenden Vorteil, der darin besteht, daß z.B. keiner der Kugelschliffe
13/35a, 12/25 und ll/37a - wie in bekannten Anordnungen üblich - gelöst werden muß.
Auch wird zum Einfüllen kein Trichter oder eine mechanische Pumpe, die störanfällig
ist, benötigt. Es versteht sich, daß das Volumen 22 auf die für das Viskosimeter
benötig-
te Flüssigkeitsmenge abgestimmt ist, ebenso wie das Volumen
71 der Reinigungspumpe. d.h. insbesondere auf die Volumen 1, 2, 3, 6, 9 und 10.
Anstelle des Glasrückschlagventils kann auch eine Kapillare eingesetzt werden, mit
der sich die gleiche Funktion erzielen läßt.
-
Durch die Kapillare füllt sich dann 71 bei Druckentlastung von 73
in ähnlicher Weise wie bei Verwendung von 74-. Es entfällt zwar die definierte Abdichtung
durch 74, der entstehende Leckstroni kann aber inkauf genommen werden, ebenso, daß
sich dadurch bei Druckbeaufschlagung von 73 ein kleiner Teil der Flüssigkeit aus
71 über die Kapillare entfernt, während immer noch der größere Teil bestimmungsgemäß
über 72 und 32 nach 22 gelangt.
-
Durch Druckbelastung auf das Einfüllrohr steigt die rleßflüssigkeit
im wesentlichen über das Ausgleichsrohr 10 in das Meßgefäß Q; ein kleiner Teil fließt
auch durch die Kapillare nach oben. Ehenso steigt die Pleßfltissigkeit auch im Reinigungsrohr
im gleichen Maß wie im Kapillarrohr infolge des dort fehlenden Ventils an, was jedoch
für die Messung ohne Bedeutung und ohne Machteil ist.
-
Die Reinigungsflüssigkeit wird im wesentlichen identisch wie die Meßflüssigkeit
bewegt; eine etwas größere Menge ist bevorzugt. Bei verschiedenen Reinigungsflüssigkeiten
sollte die am rechtesten verdampfende Flüssigkeit zuletzt eingesetzt werden (Lösungsmittel
mit dem niedrigsten Siedepunkt).
-
Näherungsweise kann der Reinigungseffekt als Verdiinnungs-
effekt
betrachtet werden, der durch Wiederholung exponentiell besser wird. Es muß eine
gute Durchmischung der sauberen Reinigungsflüssigkeitç mit der zu entfernenden Meßflüssigkeit
angestrebt werden, was durch ein Bewegen der Flüssigkeit im Viskosimeter durch abwechselnde
Druckbeaufschlagung erreicht wird.
-
Mittels Zeiteinstellgliedern ist die Zeitdauer der einzelnen Schritte
festgelegt. Die Umsetzung des Programms in mechanische Vorgänge erfolgt in der Gasumschaltventilanordnung,
in der aus einem von außen bereitgestellten Druckgas ( c1 bar) zunächst ein Arbeitsgas
mit konstantem Ausgangsdruck von ca. 0,5 bis 1 bar Überdruck erzeugt wird, welches
wiederum mittels der Gasumschalt-und Nadeleinstellventile in seiner Richtung und
Strömungsgeschwindigkeit verteilt bzw. beeinflußt werden kann. Geringer bzw. hoher
Gasdruck an der Arbeitsseite ist gleichzusetzen mit geringer bzw. hoher Strömungsgeschwindigkeit
des Gases bzw. der davon bewegten Flüssigkeit, da diese dem Druck und der nachströmenden
Menge des Gases entsprechend ausweicht.
-
Nach dem Herausbefördern der Meß- und Reinigungsflüssigkeit aus dem
Viskosimeter durch geringen Gasdruck, wird durch stärkeren Druck, d.h. durch zusätzliches
Schalten des Ventils 55 Meßflüssigkeit mitgerissen.
-
Das dosierte Reinigungsvolumen soll größer sein als das Volumen der
Meßflüssigkeit. Es gelangt auf dem gleichen Weg in das Viskosimeter wie die Meßflüssigkeit.
Die Über-
füllung des Raums 22 im Einfülltrichter kann durch eine
bis zum Überfließen über 23 bzw 31 entsprechende Steuerung der eingeleiteten Reinigungsflüssigkeit
erreicht werden. Bei weiterer Zudosierung aus 71 wird nach beginn des übergebens
über 23 bzw. überfließens über 31 mehr Flüssigkeit silber 23 abfließen als dem Volumen
von 22 entspricht. Dadurch wird bewußt die "Oberfüllunq" des Viskosimeters erreicht.
-
Die max. möglich Füllhöhe im Viskosimeter ist durch die Schwelle 26
am oberen Teil des Reinigungsrohrs gegeben.
-
Durch die beiden Überlaufgefäße 35 und 37 wird auf jeden Fall erreicht,
daß keine Flüssigkeit bis zu den Ventilen 56 und 57 hochsteigen kann.
-
Es wurde beobachtet, das die Reinigung der Kapillare 5, verbessert
wird, wenn die Druckerhöhung auf dem Kapillarrohr (Ventile 51, 55, 56 und 57) bzw.
Einfüllrohr schon vorgenommen wird, wenn noch geringe engen der Flüssigkeit im rleßgefäß
6 vorhanden sind, weil dann auch, trotz des Rohres 10, in der Kapillare 5 eine schnellere
Strömung als durch Schwerkraftwirkung alleine einsetzt.
-
Höchstens 1 % der Plischung aus Reinigungsflüssigkeit und verdünnter
Meßflüssigkeit werden durch Verdampfen entfernt. Das geht um so leichter je niedriger
der Siedepunkt und die Verdampfungswärme der Flüssigkeit ist.
-
Bei höhersiedenden Flüssigkeiten kann u.. vorgewärmtes Gas verwendet
werden.
-
Geht man davon aus, daß sich nach Verdrängen der Meßflüssigkeit noch
maximal 1 % Reste im Viskosimeter be-
finden, so verdünnen sich
diese zunächst beim Einfüllen der Reinigungsflüssigkeit auf mehr als 1/100 (Menge
Reinigungsflüssigkeit enge Meßflüssigkeit). Diese Mischung wird dann wieder zu mehr
als 99 % verdrängt (ohne Verdampfen) und nur der Rest (wiederl %) muß verdampft
werden.
-
Es wird bei einem Reinigungszyklus der in der Gesamtmenge der Meßlösung
ursprünglich enthaltene Feststoffanteil um den Faktor 10 000 vermindert und nur
diese Menge verbleibt zuletzt als Rest im Viskosimeter. Bei jedem weiteren Reinigungszyklus
würde theoretisch erneut ein Verdünnungsfaktor 10 000 auftreten. Da jedoch schnell
entgegengesetzte Effekte zum Tragen kommen, z.B. mangelnde Reinheit des "reinen"
Lösungsmittels bzw. erneute Eintragung von Schmutz durch den Reinigungsvorgang,
erscheint höchstens eine zweimalige Wiederholung sinnvoll.
-
Eine Anwendung von 2 verschiedenen Reinigungsflüssigkeiten ist z.B.
vorteilhaft, wenn die eine zwar gut löst, aber schlecht verdampft, die andere dagegen
gut verdampft und sich mit der ersten mischt.
-
Es wurden auch bei langen, sehr genauen Meßreihen keine Verschmutzungen
infolge etwa mangelnder Reinigungswirkung festgestellt, die die Meßgenauigkeit um
mehr als 0,1 % beeinträchtigt hätten. Insbesondere tritt keine Aufsummieruna von
Resten auf, da diese bei jedem erneuten Spülvorgang wieder mit aufgelöst werden.
-
Bei dem modifizierten Viskosimeter ist die Kapillare sowie die Einlauf-
und die Auslaufstelle genauso ausgebildet wie beim Ubbelohde-Viskosimeter nach DIN
51562.
-
Es hat sich gezeigt, daß das Volumen des Meßgefäßes 6 3 z.B. auf 1
cm reduziert werden kann, was die Meßzeit erheblich abkürzt. Ein Zyklus aus 3 bis
5 Meß- und einem Reinigungsvorgang dauert dann in der Regel weniger als 5 Minuten,
was gegenüber bekannten Anordnungen eine erhebliche Zeitersparnis bedeutet.
-
Diese kommt auch dadurch zustande, daß die Temperierung der Flüssigkeit
bei im Thermostaten verbleibendem Viskosimeter, bei ungefähr gleicher Ausgangstempe:atur
der Meßflüssigkeit, in weniger als 1 Meßzyklus erreicht wird, so daß der 2. und
die weiteren Meßwerte in der Regel bereits gültige Werte darstellen.
-
Die besondere Eignung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigte sich
beispielsweise bei der Messung einer 0,5 %igen Lösung von Polycarbonat in Methylenchlorid.
Solche Lösungen sind wegen des niedrigen Siedepunktes des Methylenchlorids, wegen
der Quellungsneigung Kunststoffen gegenüber und wegen der Korrosionsgefahr infolge
abgespaltener Salzsäure Metallteilen gegenüber nur schwer im Dauerbetrieb zu handhaben.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung war ein störungsfreier Langzeitbetrieb möglich.
-
Zur Charakterisierung sind typische Maße angegeben:
Volumen
22 im Einfülltrichter 20 : 30 cm'; Innendurchmesser des Hebers 23 bis zum Kapillarrohr
1 : 3 mm; Volumen 3 + 9: 40 cm3; Volumen 6 + 10: 5 cm3; Volumen 71 der Reinigungsflüssigkeitspumpe:
60 cm3; Innendurchmesser des Reinigungsrohrs: 3 mm, ab der Verzweigung 24 bis zum
Auslauf 27 16 mm; Volumen des Überlaufgefäßes 35 und 37: je 20 cm3.
-
Schwelle 26 20 mm höher als Einlaufstelle 24; Trennwand 31 10 mm höher
als Heber 23; Überlaufgefäße 35 und 37 30 mm höher als Schwelle 26; Zulauföffnung
32 10 mm höher als Trennwand 31.
-
In Fig. 1 sind die Größen- und Volumenverhältnisse etwa richtig dargestellt
(Ausnahme: 76 und 80 sind sonst erheblich größer) und zwar etwa in halber natürlicher
Größe.
-
Die anderen Maße sind für die Funktion unkritisch, aber sie sind natürlich
auf die vorgenannten Maße abgestimmt; die Gesamthöhe beträgt ca. 40 cm.
-
- Leerseite -