CN102192865A - 一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法，所述的装置包括气体流量计，乌氏粘度计和玻璃缸，所述的气体流量计一端通过管道连接到内部装有高纯氮气的氮气钢瓶，另一端经管道连接气体缓冲装置；气体缓冲装置顶端通过三叉管分别配有具玻璃节门90度抽气接头的第一阀门、具T型玻璃节门三通阀的第二阀门和第三阀门；所述的第一阀门、第二阀门和第三阀门通过管道分别与用铁架固定在玻璃缸中的乌氏粘度计的三个端口相接；玻璃缸中还放有机械搅拌装置和电子恒温仪的加热铁圈和控温电藕，可使用稀释法和一点法测量粘度和粘均分子量。本发明可以快速、准确的获得遇空气或水容易氧化或交联的高聚物的特性粘度和粘均分子量。

Description

一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法

技术领域

本发明属于粘度测试方法与装置技术领域，特别是涉及一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法。

背景技术

高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一，对其加工成形及产品的物理和化学性能有着极为密切的联系。测定高聚物分子量的方法有很多种，如端基测定法、渗透压法、光散射法、超速离心法和粘度法等，由于粘度法的装置简单，操作方便，其中乌氏粘度计可以快速得到高聚物的特性粘度和粘均分子量，因此应用最为普遍。随着科技的日新月异，高聚物的种类越来越多样化，有很多高聚物遇空气或水容易氧化或交联，不能进行常规的粘度测试。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法，通过它可以用简单有效的方式测试很多遇空气或水容易氧化或交联的高聚物的特性粘度和粘均分子量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，包括气体流量计，乌氏粘度计和玻璃缸，所述的气体流量计的一端通过管道连接氮气钢瓶，另一端经管道连接气体缓冲装置；所述的气体缓冲装置顶端通过三叉管分别配有第一阀门、第二阀门和第三阀门；所述的第一阀门、第二阀门和第三阀门通过管道分别与玻璃缸中的乌氏粘度计的三个端口相接；所述的玻璃缸中还放有机械搅拌装置和电子恒温仪的加热铁圈和控温电藕。

所述的氮气钢瓶中为高纯氮气。

所述的第一阀门为具玻璃节门90度的抽气接头。

所述的第二阀门和第三阀门为具T型玻璃节门的三通阀。

所述的管道均采用橡胶管。

所述的乌氏粘度计采用铁架固定在玻璃缸中。

本发明提供一种使用具有惰性气体保护的粘度测试装置的稀释法，包括如下步骤：(1)置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门开成g-d两通，第二阀门开成h-e两通，打开氮气钢瓶的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门的k端口是排气口；

(2)加入纯溶剂

打开乌氏粘度计加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶关闭，将第三阀门开成j-f两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

(3)测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门关闭，乌氏粘度计中间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门的i端口，乌氏粘度计内液面上升到刻度以上，将第一阀门开成g-d两通，第二阀门开成h-e两通，乌氏粘度计内液面下降，记录液体流进a-b刻度的时间；重复本步骤5次，求时间的平均值，即为t₀；

(4)润洗乌氏粘度计

将第三阀门开成三通，打开氮气钢瓶，打开乌氏粘度计加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶关闭，再将第三阀门开成j-f两通，然后按照步骤所述，重复3次，但不记录流动时间；

(5)加入溶液

将第三阀门开成三通，再打开氮气钢瓶，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶关闭，再将第三阀门开成j-f两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

(6)测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁；

(7)稀释溶液的流动时间t₂、t₃、t₄、t₅

按照步骤(5)所述，用移液管加入5ml纯溶剂，再按步骤(3)所述，测定稀释溶液流动时间t₂，按本步骤所述，稀释4次分别得到t₂、t₃、t₄、t₅；

(8)数据处理

按照常规乌氏粘度计测试粘度的稀释法处理数据，测定高聚物溶液的粘度。由于在极稀浓度下高聚物溶液的溶液和溶剂的密度近似相等，ρ＝ρ₀，当t₀＞100s时，动能校正值小，忽略不计，则：

${\mathrm{\η}}_r=\frac{\mathrm{\η}}{{\mathrm{\η}}_0}=\frac{t}{t_0}$

η_sp＝η_r-1

$\left[\mathrm{\η}\right]=\underset{C\→0}{\lim }\frac{{\mathrm{\η}}_{\mathrm{sp}}}{C}=\underset{C\→0}{\lim }\frac{{\ln \mathrm{\η}}_r}{C}.$

本发明提供一种使用具有惰性气体保护的粘度测试装置的一点法，包括以下步骤：

(1)置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门开成g-d两通，第二阀门开成h-e两通，打开氮气钢瓶的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门的k端口是排气口；

(2)加入纯溶剂

打开乌氏粘度计加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶关闭，将第三阀门开成j-f两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

(3)测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门关闭，乌氏粘度计中间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门的i端口，乌氏粘度计内液面上升到c刻度，将第一阀门开成g-d两通，第二阀门开成h-e两通，乌氏粘度计内液面下降，记录液体流进a-b刻度的时间，重复本步骤5次，求时间的平均值，即为t₀；

(4)润洗乌氏粘度计

将第三阀门开成三通，打开氮气钢瓶，打开乌氏粘度计加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶关闭，再将第三阀门开成j-f两通，然后按照步骤(3)所述，重复3次，但不记录流动时间；

(5)加入溶液

将第三阀门开成三通，打开氮气钢瓶，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶关闭，再将第三阀门开成j-f两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

(6)测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁；

(7)数据处理

采用下式进行处理：

$\left[\mathrm{\η}\right]=\frac{1}{C}\sqrt{2({\mathrm{\η}}_{\mathrm{sp}}-{\ln \mathrm{\η}}_r)}.$

有益效果

本发明涉及一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法，通过配备高纯氮气钢瓶，以及采用油浴加热玻璃缸的方法，可以快速、准确的获得遇空气或水容易氧化或交联的高聚物的特性粘度和粘均分子量，同时本发明与其他同类装置相比，具有使用简单，成本较低的优势。

附图说明

图1为本发明的装置连接图。

图2为乌氏粘度计的细节放大图。

图3为缓冲装置上三个阀门的细节放大图。

1.钢瓶 2.气体流量计 3.气体缓冲装置 4.乌氏粘度计 5.玻璃缸 6.机械搅拌装置 7.电子恒温仪 8.第一阀门 9.第二阀门 10.第三阀门。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

本发明以聚硅氮硼烷为例进行测试。聚硅氮硼烷具有对空气和水份极为敏感的特征，遇空气或水汽之后氧化，产生不能溶解的交联产物。用常规的乌氏粘度计进行测试时，会出现堵塞毛细管的现象，不能顺利进行测试。

如图1、2、3所示，本发明提供一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，包括气体流量计2，乌氏粘度计4和玻璃缸5，所述的气体流量计2的一端通过管道连接氮气钢瓶1，另一端经管道连接气体缓冲装置3；所述的气体缓冲装置3顶端通过三叉管分别配有第一阀门8、第二阀门9和第三阀门10；所述的第一阀门8、第二阀门9和第三阀门10通过管道分别与玻璃缸5中的乌氏粘度计4的三个端口相接；所述的玻璃缸5中还放有机械搅拌装置6和电子恒温仪7的加热铁圈和控温电藕，所述的氮气钢瓶1中为高纯氮气，以降低惰性气体中的杂质含量，尤其是水分的含量，并保证气体的密封性；所述的第一阀门8采用具玻璃节门90度的抽气接头，所述的第二阀门9和第三阀门10采用具T型玻璃节门三通阀，所述的管道均采用橡胶管，所述的乌氏粘度计4采用铁架固定在玻璃缸5中。

玻璃缸5不是常规的水浴加热，而是选择油浴加热，降低空气中水蒸气的含量。测试前2小时打开电子恒温仪7及机械搅拌装置6，使玻璃缸5内油浴温度恒定在40℃。在真空手套箱里配制聚硅氮硼烷的稀溶液，用四氢呋喃作溶剂，浓度

，气体流量控制在20ml/min。

采用一点法进行测试，具体包括以下步骤：

1.置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门8开成g-d两通，第二阀门9开成h-e两通，打开氮气钢瓶1的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门10的k端口是排气口；

2.加入纯溶剂

打开乌氏粘度计4加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶1关闭，将第三阀门10开成j-f两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

3.测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门8关闭，乌氏粘度计4中间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门9的i端口，乌氏粘度计4内液面上升到刻度，将第一阀门8开成g-d两通，第二阀门9开成h-e两通，乌氏粘度计4内液面下降，记录液体流进a-b刻度的时间；重复本步骤5次，求时间的平均值，即t₀为150.77s；

4.润洗乌氏粘度计

将第三阀门10开成三通，打开氮气钢瓶2，打开乌氏粘度计4加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计4的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶1关闭，再将第三阀门10开成j-f两通，然后按照步骤(3)所述，重复3次，但不记录流动时间；

5.加入溶液

将第三阀门10开成三通，再打开氮气钢瓶1，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计4加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶1关闭，再将第三阀门10开成j-f两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

6.测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁为161s；

7.最后代入一点法的公式

得到[η]＝2.7336，测试完成。

Claims (8)

1.一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，包括气体流量计(2)，乌氏粘度计(4)和玻璃缸(5)，其特征在于，所述的气体流量计(2)的一端通过管道连接氮气钢瓶(1)，另一端经管道连接气体缓冲装置(3)；所述的气体缓冲装置(3)顶端通过三叉管分别配有第一阀门(8)、第二阀门(9)和第三阀门(10)；所述的第一阀门(8)、第二阀门(9)和第三阀门(10)通过管道分别与玻璃缸(5)中的乌氏粘度计(4)的三个端口相接；所述的玻璃缸(5)中还放有机械搅拌装置(6)和电子恒温仪(7)的加热铁圈和控温电藕。

2.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的氮气钢瓶(1)中为高纯氮气。

3.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的第一阀门(8)为具玻璃节门90度的抽气接头。

4.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的第二阀门(9)和第三阀门(10)为具T型玻璃节门的三通阀。

5.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的管道均采用橡胶管。

6.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的乌氏粘度计(4)采用铁架固定在玻璃缸(5)中。

7.一种使用如权利要求1所述的具有惰性气体保护的粘度测试装置的稀释法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，打开氮气钢瓶(1)的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门(10)的(k)端口是排气口；

(2)加入纯溶剂

打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶(1)关闭，将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

(3)测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门(8)关闭，乌氏粘度计(4)中间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门(9)的(i)端口，乌氏粘度计(4)内液面上升到(c)刻度，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，乌氏粘度计(4)内液面下降，记录液体流进(a)-(b)刻度的时间，重复本步骤5次，求时间的平均值，即为t₀；

(4)润洗乌氏粘度计

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，然后按照步骤(3)所述，重复3次，但不记录流动时间；

(5)加入溶液

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

(6)测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁；

(7)稀释溶液的流动时间t₂、t₃、t₄、t₅

按照步骤(5)所述，用移液管加入5ml纯溶剂，再按步骤(3)所述，测定稀释溶液流动时间t₂，按本步骤所述，稀释4次分别得到t₂、t₃、t₄、t₅；

(8)数据处理

按照常规乌氏粘度计测试粘度的稀释法处理数据，测定高聚物溶液的粘度。由于在极稀浓度下高聚物溶液的溶液和溶剂的密度近似相等，ρ＝ρ₀，因此当t₀＞100s时，动能校正值小，忽略不计，则计算公式采用：

${\mathrm{\η}}_r=\frac{\mathrm{\η}}{{\mathrm{\η}}_0}=\frac{t}{t_0}$

η_sp＝η_r-1

$\left[\mathrm{\η}\right]=\underset{C\→0}{\lim }\frac{{\mathrm{\η}}_{\mathrm{sp}}}{C}=\underset{C\→0}{\lim }\frac{{\ln \mathrm{\η}}_r}{C}.$

8.一种使用如权利要求1所述的具有惰性气体保护的粘度测试装置的一点法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，打开氮气钢瓶(1)的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门(10)的(k)端口是排气口；

(2)加入纯溶剂

打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶(1)关闭，将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

(3)测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门(8)关闭，乌氏粘度计(4)间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门(9)的(k)端口，乌氏粘度计(4)内液面上升到(c)刻度，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，乌氏粘度计(4)内液面下降，记录液体流进(a)-(b)刻度的时间，重复本步骤5次，求时间的平均值，即为t₀；

(4)润洗乌氏粘度计

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，然后按照步骤(3)所述，重复3次，但不记录流动时间；

(5)加入溶液

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

(6)测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁；

(7)数据处理

采用下式进行处理：

$\left[\mathrm{\η}\right]=\frac{1}{C}\sqrt{2({\mathrm{\η}}_{\mathrm{sp}}-{\ln \mathrm{\η}}_r)}.$

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