CN106634861A - 一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法 - Google Patents

一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法 Download PDF

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郭钰锋
张童童
王�琦
马欣彤
陈润欣
张冬蕊
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Abstract

一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，它涉及一种以水和乙二醇做为基液的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法。发明的目的是要解决现有技术制备的二氧化硅纳米流体绝缘性能差的问题。制备方法：一、配置基液；二、将二氧化硅纳米颗粒加入基液中磁力搅拌得到初混液；三、超声震荡，得到二氧化硅纳米流体；所述的二氧化硅纳米流体中二氧化硅纳米颗粒的质量浓度不大于1％。优点：二氧化硅纳米流体的导电系数为6.50μS/cm～37.9μS/cm，导热系数为0.310W/m.K～0.549W/m.K。本发明主要用于制备二氧化硅纳米颗粒的质量浓度不大于1％的二氧化硅纳米流体。

Description

一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以水(H2O)和乙二醇(EG)做为基液的低浓度二氧化硅(SiO2)纳米流体的制备方法。
背景技术
纳米流体是将金属或非金属纳米颗粒(直径在1nm～100nm的范围内)溶于基液中所得到的悬浮液。纳米流体与纯净液体相比，具有更好的导热特性，已经成为一种新型的传热介质。纳米流体作为传热介质，在电器设备的散热领域有很好的应用前景，例如电力变压器、大功率发光二极管(LED)系统、燃料电池、计算机热管理等领域。二氧化硅的化学性质稳定，制备容易，价格低廉，导热性能和绝缘性能良好，二氧化硅的这些优良性质，使二氧化硅纳米流体在传热介质领域将拥有很好地发展前景。因此需要一种可以制备出稳定二氧化硅纳米流体的方法。但是现有技术制备的二氧化硅纳米流体的导电系数大于50μS/cm，导热系数在0.25W/m.K～0.85W/m.K之间，所以现有技术制备的二氧化硅纳米流体的导热性能良好，但绝缘性能很差。
作为电器设备的散热剂，二氧化硅纳米流体除了要有良好的导热特性，还需要有很好的绝缘能力，以保证不会产生过大的漏电流而造成没有必要的电能损失甚至造成更严重的设备安全问题，危害设备使用人的生命安全。因此迫切需要制备出一种导热性能和绝缘性能均比较良好的二氧化硅纳米流体。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术制备的二氧化硅纳米流体绝缘性能差的问题，而提供一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法。
一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置基液：将VEG的乙二醇和V水的去离子水进行混合，得到基液；所述的基液中VEG的体积分数为20％～80％；
二、磁力搅拌：将二氧化硅纳米颗粒加入基液中，在磁力搅拌条件下搅拌6h，得到初混液；
三、超声震荡：将初混液转移至超声波震荡仪中超声震荡2h，在超声震荡过程中温度恒定保持为25℃，即得到二氧化硅纳米流体；所述的二氧化硅纳米流体中二氧化硅纳米颗粒的质量浓度不大于1％。
本发明优点：一、制备基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体：创新性的将二氧化硅纳米颗粒用于制备纳米流体，并选取水和乙二醇的混合液体作为纳米流体的基液，无须经过复杂的化学合成过程，原材料简单易得，制备工序简单方便，可以制备不同水和乙二醇配比的二氧化硅纳米流体，亦可制备不同纳米颗粒质量浓度(不大于1％)的二氧化硅纳米流体，制备的纳米流体可以均匀稳定分布，长期静置没有沉淀。
二、本发明制备的二氧化硅纳米流体的导电系数为6.50μS/cm～37.9μS/cm，导热系数为0.310W/m.K～0.549W/m.K，与现有技术制备的二氧化硅纳米流体的导电系数大于50μS/cm相比，提高了24％～87％，而与现有技术制备的二氧化硅纳米流体导热系数处于0.25W/m.K～0.85W/m.K之间相比，本发明制备的二氧化硅纳米流体的导热系数也处于这一范围内，符合标准。
附图说明
图1为实施例1制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体样品图片；图中20％表示试验一制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的样品图片；图中80％表示试验二制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的样品图片；图中100％表示试验三制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的样品图片；
图2为试验一制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的紫外可见吸收光谱；
图3为试验二制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的紫外可见吸收光谱；
图4为试验三制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的紫外可见吸收光谱；
图5为试验一至三制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的导电系数测量结果；
图6为试验一至三制备的基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的导热系数测量结果。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置基液：将VEG的乙二醇和V水的去离子水进行混合，得到基液；所述的基液中VEG的体积分数为20％～80％；
二、磁力搅拌：将二氧化硅纳米颗粒加入基液中，在磁力搅拌条件下搅拌6h，得到初混液；
三、超声震荡：将初混液转移至超声波震荡仪中超声震荡2h，在超声震荡过程中温度恒定保持为25℃，即得到二氧化硅纳米流体；所述的二氧化硅纳米流体中二氧化硅纳米颗粒的质量浓度不大于1％。
本实施方式将二氧化硅纳米颗粒用于制备纳米流体，并选取水和乙二醇的混合液体作为纳米流体的基液，无须经过复杂的化学合成过程，原材料简单易得，制备工序简单方便，可以制备不同水和乙二醇配比的二氧化硅纳米流体，亦可制备不同纳米颗粒质量浓度(不大于1％)的二氧化硅纳米流体，制备的纳米流体可以均匀稳定分布，长期静置没有沉淀。
本实施方式制备的二氧化硅纳米流体的导电系数为6.50μS/cm～37.9μS/cm，导热系数为0.310W/m.K～0.549W/m.K，与现有技术制备的二氧化硅纳米流体的导电系数大于50μS/cm相比，提高了24％～87％，而与现有技术制备的二氧化硅纳米流体导热系数处于0.25W/m.K～0.85W/m.K之间相比，本发明制备的二氧化硅纳米流体的导热系数也处于这一范围内，符合标准。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中所述的二氧化硅纳米流体的导电系数为6.50μS/cm～37.9μS/cm，导热系数为0.310W/m.K～0.549W/m.K。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤二中在搅拌速度为1000r/min的磁力搅拌条件下搅拌6h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中将初混液转移至超声波震荡仪中，在震荡频率为40kHz下超声震荡2h。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的二氧化硅纳米流体中二氧化硅纳米颗粒的质量浓度为0.3％。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体导电系数的测量方法，具体是按以下步骤完成的：
一、使用10mmol/L的KCl溶液对电导仪进行准确度校验，温度为25℃的10mmol/L的KCl溶液的导电系数标准值为1413μS/cm；使用恒温槽将10mmol/L的KCl溶液的温度保持在25℃，用导电仪对溶液进行十次测量，保障十次的测量结果与标准值的最大误差小于1％；
二、预先设定好所需的测量温度，将恒温槽的温度设定为该值，将基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体置于恒温槽中，对基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的温度进行实时监测，当其温度达到设定温度值，且在一分钟内保持稳定，即温度的上下波动小于5％时，则认为基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体已经达到预先设定好的测量温度；
三、当基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的温度稳定后，用已经校验完毕的电导仪对恒温槽中的基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体进行测量，将电导仪的探头放入样本中，读取电导仪上的示数，作为该基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体在设定温度下的导电系数测量结果。
四、改变预先设定的测量温度，重复步骤二和步骤三操作，至所需温度下基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的导电系数全部测量完毕。
本实施方式对基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的导电系数进行测量：导电系数的测量方法操作简单，节约时间，测量结果精度高。可以准确地测量不同温度下二氧化硅纳米流体的导电系数，可以连续测量，用以分析二氧化硅纳米流体导电系数与温度的关系。
具体实施方式七：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体导热系数的测量方法，具体是按以下步骤完成的：
一、使用纯水将导热系数测量设备内用于放置液体样本的容器冲洗干净(冲洗3～6遍)，将基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体倒入导热系数测量设备内的容器中；
二、预先设定好所需的测量温度，将恒温槽的温度设定为该值，将恒温槽与导热系数测量设备通过管道连接，开启恒温槽的循环功能，对导热系数测量设备内的基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体进行温度控制，并对纳米流体的温度进行实时监测，当其温度达到设定温度值，且在一分钟内保持稳定，即温度的上下波动小于5％时，则认为基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体已经达到预先设定好的测量温度；
三、当基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的温度稳定后，通过导热系数测量设备对纳米流体样本进行导热系数测量，采集十组数据，计算十组数据的平均值，作为该基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体在设定温度下的导热系数测量结果；
四、改变预先设定的测量温度，重复步骤二和步骤三操作，至所需温度下基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的导热系数全部测量完毕。
本实施方式对基于水/乙二醇的二氧化硅纳米流体的导热系数进行测量：导热系数的测量方法操作简单，节约时间，测量结果精度高。可以准确地测量不同温度下二氧化硅纳米流体的导热系数，可以连续测量，用以分析二氧化硅纳米流体导热系数与温度的关系。
采用下述试验验证本发明效果
试验一：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置基液：将10mLVEG的乙二醇和40mLV水的去离子水进行混合，得到50mL基液；
二、磁力搅拌：将0.154g二氧化硅纳米颗粒加入50mL基液中，在搅拌速度为1000r/min的磁力搅拌条件下搅拌6h，得到初混液；
三、超声震荡：将初混液转移至超声波震荡仪中，在震荡频率为40kHz下超声震荡2h，在超声震荡过程中温度恒定保持为25℃，即得到二氧化硅纳米流体。
对本试验制备的二氧化硅纳米流体在刚刚制备出来、制备出来后1小时以及制备出来2小时进行检测，如图2所示，图2是紫外可见吸收光谱图，图中■表示试验一制备的二氧化硅纳米流体在刚刚制备出来时紫外可见吸收光谱图，图中●表示试验一制备的二氧化硅纳米流体在制备出来后1小时紫外可见吸收光谱图，图中▲表示试验一制备的二氧化硅纳米流体在制备出来后2小时紫外可见吸收光谱图，通过图2可知，试验一制备的二氧化硅纳米流体性质稳定。
试验二：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置基液：将20mLVEG的乙二醇和30mLV水的去离子水进行混合，得到50mL基液；
二、磁力搅拌：将0.164g二氧化硅纳米颗粒加入50mL基液中，在搅拌速度为1000r/min的磁力搅拌条件下搅拌6h，得到初混液；
三、超声震荡：将初混液转移至超声波震荡仪中，在震荡频率为40kHz下超声震荡2h，在超声震荡过程中温度恒定保持为25℃，即得到二氧化硅纳米流体。
对本试验制备的二氧化硅纳米流体在刚刚制备出来、制备出来后1小时以及制备出来2小时进行检测，如图3所示，图3是紫外可见吸收光谱图，图中■表示试验二制备的二氧化硅纳米流体在刚刚制备出来时紫外可见吸收光谱图，图中●表示试验二制备的二氧化硅纳米流体在制备出来后1小时紫外可见吸收光谱图，图中▲表示试验二制备的二氧化硅纳米流体在制备出来后2小时紫外可见吸收光谱图，通过图3可知，试验二制备的二氧化硅纳米流体性质稳定。
试验三：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配置基液：将40mLVEG的乙二醇和10mLV水的去离子水进行混合，得到50mL基液；
二、磁力搅拌：将0.167g二氧化硅纳米颗粒加入50mL基液中，在搅拌速度为1000r/min的磁力搅拌条件下搅拌6h，得到初混液；
三、超声震荡：将初混液转移至超声波震荡仪中，在震荡频率为40kHz下超声震荡2h，在超声震荡过程中温度恒定保持为25℃，即得到二氧化硅纳米流体。
对本试验制备的二氧化硅纳米流体在刚刚制备出来、制备出来后1小时以及制备出来2小时进行检测，如图4所示，图4是紫外可见吸收光谱图，图中■表示试验三制备的二氧化硅纳米流体在刚刚制备出来时紫外可见吸收光谱图，图中●表示试验三制备的二氧化硅纳米流体在制备出来后1小时紫外可见吸收光谱图，图中▲表示试验三制备的二氧化硅纳米流体在制备出来后2小时紫外可见吸收光谱图，通过图4可知，试验三制备的二氧化硅纳米流体性质稳定。
试验四：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体导电系数的测量方法，具体是按以下步骤完成的：
一、取20mL试验一制备的二氧化硅纳米流体，作为样品1；取20mL试验二制备的二氧化硅纳米流体，作为样品2；取20mL试验三制备的二氧化硅纳米流体，作为样品3；
二、使用10mmol/L的KCl溶液对电导仪进行准确度校验，温度为25℃的10mmol/L的KCl溶液的导电系数标准值为1413μS/cm，使用恒温槽将10mmol/L的KCl溶液的温度保持在25℃，用导电仪对溶液进行十次测量，十次的测量结果和测量误差如下表所示，从表1中可以看出，十次的测量结果与标准值的最大误差均小于1％，电导仪的测量准确度达标；
表1
三、预先设定好所需的测量温度为25℃，将恒温槽的温度设定为该值，将样品1、样品2和样品3分别置于恒温槽中，对样品1、样品2和样品3的温度进行实时监测，当其温度达到设定温度值25℃时，且在一分钟内保持稳定，即温度的上下波动小于5％时，则认为基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体已经达到预先设定好的测量温度；
四、当样品1、样品2和样品3的温度稳定后，用已经校验完毕的电导仪对恒温槽中的样品1、样品2和样品3进行测量，将电导仪的探头分别放入样品1、样品2和样品3中，依次读取电导仪上的示数，作为样品1、样品2和样品3在设定温度下的导电系数测量结果；
五、改变预先设定的测量温度，分别取30℃、35℃、40℃和45℃，重复步骤三和步骤四，至25℃，30℃，35℃，40℃和45℃温度下样品1、样品2和样品3的导电系数全部测量完毕。
图5为温度-导电系数曲线图，图中■表示样品1的温度-导电系数曲线图，图中●表示样品2的温度-导电系数曲线图，图中▲表示样品3的温度-导电系数曲线图，通过图5可知，样品1在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导电系数分别为32.7μS/cm、34.0μS/cm、35.7μS/cm、36.8μS/cm和37.9μS/cm，样品2在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导电系数分别为21.7μS/cm、21.9μS/cm、23.9μS/cm、25.2μS/cm和26.6μS/cm，样品3在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导电系数分别为6.5μS/cm、6.79μS/cm、7.55μS/cm、8.02μS/cm和8.74μS/cm。
试验五：一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体导热系数的测量方法，具体是按以下步骤完成的：
一、取20mL试验一制备的二氧化硅纳米流体，作为样品1；取20mL试验二制备的二氧化硅纳米流体，作为样品2；取20mL试验三制备的二氧化硅纳米流体，作为样品3；
二、使用纯水将导热系数测量设备内用于放置液体样本的容器冲洗6遍，将样品1倒入导热系数测量设备内的容器中；
三、预先设定好所需的测量温度25℃，将恒温槽的温度设定为该值，将恒温槽与导热系数测量设备通过管道连接，开启恒温槽的循环功能，对导热系数测量设备内的样品1进行温度控制，并对纳米流体的温度进行实时监测，当其温度达到设定温度值，且在一分钟内保持稳定，即温度的上下波动小于5％时，则认为样品1已经达到预先设定好的测量温度；
四、当样品1的温度稳定后，通过导热系数测量设备对纳米流体样本进行导热系数测量，采集十组数据，计算十组数据的平均值，作为该基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体在设定温度下的导热系数测量结果；
五、改变预先设定的测量温度，分别取30℃、35℃、40℃和45℃，重复步骤三和步骤四操作，至25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下样品1的导热系数全部测量完毕；
六、依次利用样品2和3代替样品1，重复步骤二至五，直至完成所有样品在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导热系数全部测量完毕。
图6为温度-导热系数曲线图，图中■表示样品1的温度-导热系数曲线图，图中●表示样品2的温度-导热系数曲线图，图中▲表示样品3的温度-导热系数曲线图，通过图5可知，样品1在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导热系数分别为0.526W/m.K、0.534W/m.K、0.539W/m.K、0.544W/m.K和0.549W/m.K，样品2在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导热系数分别为0.368W/m.K、0.370W/m.K、0.372W/m.K、0.375W/m.K和0.378W/m.K，样品3在25℃、30℃、35℃、40℃和45℃温度下的导热系数分别为0.310W/m.K、0.311W/m.K、0.312W/m.K、0.313W/m.K和0.315W/m.K。

Claims (5)

1.一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、配置基液：将VEG的乙二醇和V水的去离子水进行混合，得到基液；所述的基液中VEG的体积分数为20％～80％；
二、磁力搅拌：将二氧化硅纳米颗粒加入基液中，在磁力搅拌条件下搅拌6h，得到初混液；
三、超声震荡：将初混液转移至超声波震荡仪中超声震荡2h，在超声震荡过程中温度恒定保持为25℃，即得到二氧化硅纳米流体；所述的二氧化硅纳米流体中二氧化硅纳米颗粒的质量浓度不大于1％。
2.根据权利要求1所述一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的二氧化硅纳米流体的导电系数为6.50μS/cm～37.9μS/cm，导热系数为0.310W/m.K～0.549W/m.K。
3.根据权利要求1所述一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，其特征在于步骤二中在搅拌速度为1000r/min的磁力搅拌条件下搅拌6h。
4.根据权利要求1所述一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，其特征在于步骤三中将初混液转移至超声波震荡仪中，在震荡频率为40kHz下超声震荡2h。
5.根据权利要求1所述一种基于水/乙二醇的低浓度二氧化硅纳米流体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的二氧化硅纳米流体中二氧化硅纳米颗粒的质量浓度为0.3％。
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