CN109401731A - 一种两亲性高分子负载纳米流体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种两亲性高分子负载纳米流体及其制备方法，制备过程如下：(1)将亲水性单体、疏水性单体与拟分散的纳米粒子及有机溶剂混合，加入自由基引发剂，在50～100℃下反应5～24小时；(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，经过滤，洗涤，干燥后得到高分子负载纳米粒子；(3)取步骤(2)中所得的高分子负载纳米粒子与基液混合，在60～120℃下搅拌1～5小时，冷却至室温，然后超声分散1～5小时，得到两亲性高分子负载纳米流体。本发明利用高分子特有的链状结构将纳米粒子进行担载，并利用高分子的两亲性使纳米粒子以高分散程度状态存在而不易聚集、脱落和失活，制备的纳米流体不易发生团聚，稳定性好；制备过程可控，重复性好，易推广。

Description

一种两亲性高分子负载纳米流体及其制备方法
技术领域
本发明属于传热技术领域，涉及一种纳米流体传热工质，尤其涉及一种两亲性高分子负载纳米流体及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展和能源问题的日益突出，热交换设备的传热负荷和传热强度日益增大，传统的纯液体换热工质已很难满足一些特殊条件下的工作要求。随着纳米科技的进步，纳米尺度材料和技术越来越多地进入强化传热工作者的视野。1995年美国Argonne国家实验室的Choi等率先提出了纳米流体的概念。所谓纳米流体，是指以一定的方式在液体介质中添加纳米粒子而形成的悬浮液。与传统传热介质相比，纳米流体有着更强的传热性能，主要归因于两个方面：一方面，纳米粒子的自身导热能力较强，能够强化流体的导热能力；另一方面，纳米粒子在流动过程中的扰动作用能够强化流体的对流换热能力。
虽然纳米粒子的尺寸很小，粒子之间的布朗运动等因素使粒子难以沉淀，但在纳米流体的悬浮液中，纳米粒子具有较大表面活性，会使它们很容易团聚形成带有若干弱连接面的较大团聚体。纳米粒子的团聚会导致微小通道的堵塞，并且会降低纳米流体的传热能力，因此，开发一种分散稳定性高且传热性能好的纳米流体具有重要意义。
传统的纳米流体在制备过程中需要加入分散剂或表面活性剂以提高其稳定性，但是加入分散剂或表面活性剂会对纳米流体的传热能力产生影响，而且一旦分散剂或表面活性剂发生老化变质，纳米流体的稳定性就难以得到保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法。
本发明的目的之二是提供由上述方法制备得到的两亲性高分子负载纳米流体。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亲水性单体、疏水性单体与拟分散的纳米粒子及有机溶剂混合，加入自由基引发剂，在50～100℃下反应5～24小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤，洗涤，干燥后得到高分子负载纳米粒子；
(3)取步骤(2)中所得的高分子负载纳米粒子与基液混合，在60～120℃下搅拌1～5小时，冷却至室温，然后超声分散1～5小时，得到两亲性高分子负载纳米流体。
优选的，步骤(1)中所述亲水性单体包含N,N,N-三甲基-1-(4-乙烯基苯基)甲基氯化铵、N-叔丁基丙烯酰胺、N,N-二(4-乙烯基苯甲基)氯化哌啶、N,N'-亚甲基双甲基丙烯胺中的一种或多种，所述疏水性单体包含苯乙烯、对甲基苯乙烯、二乙烯基苯中的一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述纳米粒子包含二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、石墨烯、氧化石墨烯、碳化硅中的一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙腈、苯中的一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述自由基引发剂包括过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述纳米粒子与亲水性单体和疏水性单体总和的质量比为1:1～1:5。
优选的，步骤(2)中所述干燥条件为：真空干燥，干燥温度为20～80℃，干燥时间为10～24h。
优选的，步骤(3)中所述高分子负载纳米粒子与基液的质量比为1:20～1:1000。
优选的，步骤(3)中所述超声功率为30～60kW，超声温度为20～50℃。
本发明还提供由上述方法制备得到的两亲性高分子负载纳米流体，纳米粒子能均匀地被高分子聚合物所支载。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将高分子聚合物的聚合过程和纳米粒子的负载过程耦合，将亲水性单体和疏水性单体与纳米粒子在溶剂中混合反应后得到一种两亲性高分子负载纳米粒子，使纳米粒子能均匀地被高分子聚合物所支载。两亲性高分子中的高分子链的隔离保护作用及粒子与高分子载体间的相互作用有利于粒子以高分散程度状态存在而不易聚集、脱落和失活，从而形成一种高分子包覆的稳定纳米粒子网状结构。该网状结构不仅能起到稳定纳米粒子、防止纳米粒子团聚的作用，而且能使纳米粒子加入基液后不易团聚，均匀地分散于纳米流体基液中，从而起到类似“粘合剂”的作用使纳米粒子均匀分散在基液中。此外，高分子与纳米粒子间以配位键相结合，该配位作用能起到稳定纳米粒子的作用从而延长纳米粒子的寿命。
(2)本发明提供的制备方法步骤简单，过程易于控制，重复性好，技术易于推广应用。
(3)本发明制得的两亲性高分子负载纳米流体导热系数相比基液有明显提高，且纳米颗粒均匀分散于基液中。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的两亲性高分子负载纳米流体反应路线图；
图2为本发明实施例1制备的两亲性高分子负载纳米流体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的两亲性高分子负载纳米流体导热系数随温度变化的曲线图；
图4为本发明实施例4制备的两亲性高分子负载纳米流体的扫描电镜图；
图5为本发明实施例4制备的两亲性高分子负载纳米流体导热系数随温度变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中的选用单体为N,N,N-三甲基-1-(4-乙烯基苯基)甲基氯化铵(A)、苯乙烯(B)、对甲基苯乙烯(C)、二乙烯基苯(D)、N,N-二(4-乙烯基苯甲基)氯化哌啶(E)、N-叔丁基丙烯酰胺(F)、N,N'-亚甲基双甲基丙烯胺(G)，分子式如下所示：
实施例1
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，具体路线如图1所示，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入A单体2.11g(10mmol)、B单体3.64g(35mmol)、E单体0.678g(2mmol)、纳米级二氧化硅3g、二氯甲烷250mL，加入偶氮二异丁腈0.259g(0.1％)，上述物料混合后于60℃下反应12小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在80℃真空干燥箱中干燥12小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的去离子水，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末1.5g，加热至80℃，搅拌反应2小时后，冷却至室温，然后在20℃，50kW下超声2小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
将本实施例制备的两亲性高分子负载纳米流体置于扫描电子显微镜(型号为：FEIQuantaTM 250)下观察，如图3所示，可以看到本实例所制备的纳米流体中的纳米颗粒为无定性形貌，均匀分散于基液中，没有明显的团聚沉淀现象产生。
测试本实施例制备的两亲性高分子负载纳米流体的导热系数，结果如图3所示，与基液去离子水相比，本实施例制备的两亲性高分子负载纳米流体导热系数有明显提高。
实施例2
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入A单体2.11g(10mmol)、D单体0.26g(2mmol)、F单体4.445g(35mmol)、纳米级二氧化硅2.5g、二氯甲烷250mL，加入偶氮二异丁腈0.259g(0.1％)，上述物料混合后于80℃下反应24小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在80℃真空干燥箱中干燥10小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的去离子水，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末1.0g，加热至80℃，搅拌反应1小时后，冷却至室温，然后在50℃，30kW下超声5小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例3
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入A单体2.11g(10mmol)、D单体0.26g(2mmol)、E单体11.896g(35mmol)、纳米级二氧化钛10g、四氯化碳60mL，加入偶氮二异丁腈0.084g(0.1％)，上述物料混合后于60℃下反应12小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在60℃真空干燥箱中干燥18小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的去离子水，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末5g，加热至80℃，搅拌反应5小时后，冷却至室温，然后在30℃，50kW下超声2小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例4
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入B单体4.16g(40mmol)、E单体2.712g(8mmol)、纳米级氧化铝3g、三氯甲烷250mL，加入偶氮二异丁腈0.259g(0.1％)，上述物料混合后于80℃下反应18小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在80℃真空干燥箱中干燥16小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的乙醇，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末0.50g，加热至60℃，搅拌反应4小时后，冷却至室温，然后在20℃，60kW下超声3小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
将本实施例制备的两亲性高分子负载纳米流体置于扫描电子显微镜(型号为：FEIQuantaTM 250)下观察，如图4所示，可以看到本实例所制备的纳米流体中的该图说明本实例所制备的纳米流体中的纳米颗粒为无定性形貌，均匀分散于基液中，没有明显的团聚沉淀现象产生。
测试本实施例制备的两亲性高分子负载纳米流体的导热系数，结果如图5所示，与基液乙醇相比，本实施例制备的两亲性高分子负载纳米流体导热系数有明显提高。
实施例5
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入A单体2.11g(10mmol)、D单体0.26g(2mmol)、E单体11.896g(35mmol)、石墨烯10g、三氯甲烷250mL，加入氧化环己酮0.274g(0.1％)，上述物料混合后于100℃下反应5小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在80℃真空干燥箱中干燥24小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的丙三醇，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末2.5g，加热至120℃，搅拌反应5小时后，冷却至室温，然后在40℃，50kW下超声1小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例6
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入B单体4.16g(40mmol)、E单体2.712g(8mmol)、纳米级碳化硅3g、乙腈250mL，加入过氧化二苯甲酰0.259g(0.1％)，上述物料混合后于80℃下反应10小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在40℃真空干燥箱中干燥12小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的乙醇，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末3.5g，加热至60℃，搅拌反应3个小时后，冷却至室温，然后在30℃，40kW下超声5个小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例7
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入A单体4.22g(20mmol)、D单体0.52g(4mmol)、F单体8.89g(70mmol)、纳米级氧化铝2.726g、二氯甲烷250mL，加入叔丁基过氧化氢0.266g(0.1％)，上述物料混合后于60℃下反应10个小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在80℃真空干燥箱中干燥12小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的乙醇，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末1.5g，加热至60℃，搅拌反应2个小时后，冷却至室温，然后在20℃，60kW下超声3个小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例8
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入A 2.11g(10mmol)、单体B 3.64g(35mmol)、单体D 0.26g(2mmol)、纳米级氧化钛3g、四氯化碳250mL，加入偶氮二异庚腈0.259g(0.1％)，上述物料混合后于80℃下反应16小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在60℃真空干燥箱中干燥10小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的煤油，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末4g，加热至100℃，搅拌反应2小时后，冷却至室温，然后在50℃，30kW下超声4小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例9
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入单体A 2.11g(10mmol)、单体B 3.64g(35mmol)、单体D 0.26g(2mmol)、纳米级二氧化硅6.01g、二氯甲烷250mL，加入偶氮二异丁腈0.262g(0.1％)，上述物料混合后于50℃下反应12小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在20℃真空干燥箱中干燥12小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的去离子水，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末0.1g，加热至60℃，搅拌反应2小时后，冷却至室温，然后在20℃，50kW下超声1小时得到两亲性高分子负载纳米流体。
实施例10
一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配有磁力搅拌器的反应器中投入单体A 2.11g(10mmol)、单体C 4.13g(35mmol)、单体D 0.26g(2mmol)、纳米级二氧化硅6.01g、二氯甲烷250mL，加入偶氮二异丁腈0.262g(0.1％)，上述物料混合后于50℃下反应12小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，过滤、洗涤后在20℃真空干燥箱中干燥12小时得到高分子负载纳米粒子粉末；
(3)在配有磁力搅拌器的反应器中加入100mL的去离子水，投入步骤(2)中所得高分子负载纳米粒子粉末0.1g，加热至60℃，搅拌反应2小时后，冷却至室温，然后在20℃，50kW下超声1小时得到两亲性高分子负载纳米流体。

Claims (10)

1.一种两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亲水性单体、疏水性单体与拟分散的纳米粒子及有机溶剂混合，加入自由基引发剂，在50～100℃下反应5～24小时；
(2)反应结束后将步骤(1)中的混合液冷却至室温，经过滤，洗涤，干燥后得到高分子负载纳米粒子；
(3)取步骤(2)中所得的高分子负载纳米粒子与基液混合，在60～120℃下搅拌1～5小时，冷却至室温，然后超声分散1～5小时，得到两亲性高分子负载纳米流体。
2.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亲水性单体包含N,N,N-三甲基-1-(4-乙烯基苯基)甲基氯化铵、N-叔丁基丙烯酰胺、N,N-二(4-乙烯基苯甲基)氯化哌啶、N,N'-亚甲基双甲基丙烯胺中的一种或多种，所述疏水性单体包含苯乙烯、对甲基苯乙烯、二乙烯基苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米粒子包含二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、石墨烯、氧化石墨烯、碳化硅中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙腈、苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述自由基引发剂包括过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米粒子与亲水性单体和疏水性单体总和的质量比为1:1～1:5。
7.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥条件为：真空干燥，干燥温度为20～80℃，干燥时间为10～24h。
8.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高分子负载纳米粒子与基液的质量比为1:20～1:1000。
9.根据权利要求1所述的两亲性高分子负载纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超声功率为30～60kW，超声温度为20～50℃。
10.权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的两亲性高分子负载纳米流体。
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