CN109916773A - 一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法 - Google Patents
一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109916773A CN109916773A CN201910286249.6A CN201910286249A CN109916773A CN 109916773 A CN109916773 A CN 109916773A CN 201910286249 A CN201910286249 A CN 201910286249A CN 109916773 A CN109916773 A CN 109916773A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solenoid valve
- way pump
- solvent
- solution
- liquid level
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法,本发明涉及一种粘均分子量测定仪器及其使用方法。本发明是要解决传统的高聚物粘均分子量测定方法存在测量准确性差、取样不方便、测试管不易清洗;在分子量测定过程中人为因素干扰大且伴随着有毒溶剂蒸气的问题。高聚物粘均分子量测定仪器包括外壳、外部箱体、内部箱体、载物板、储料罐、乌式粘度计、水平装置和双向泵;方法:通电;调水平;添加溶液溶剂;设定参数;测定;计算;本发明用于高聚物粘均分子量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘均分子量测定仪器及其使用方法。
背景技术
高聚物的分子量是高聚物材料最基本的结构参数之一。在科学研究和生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。测定高聚物分子量的方法很多,其中粘度法是常用的方法之一,由该方法测得的高聚物分子量为粘均分子量。
传统的高聚物粘均分子量测定方法存在测量准确性差、取样不方便、测试管不易清洗等缺点;测量时需要人工目测,实验员不仅需要用眼睛注视刻度线,还需要使用秒表进行测量计时,人为因素干扰大,测量结果会有很大的误差。在分子量测定过程中,人工操作复杂,步骤繁琐,实验员甚至需要饱受有毒溶剂蒸气的毒害。因此,为了解决这些弊端,开发一种全新的高聚物粘均分子量测定仪器很有必要。
发明内容
本发明目的是为了解决传统的高聚物粘均分子量测定方法存在测量准确性差、取样不方便、测试管不易清洗;在分子量测定过程中人为因素干扰大且伴随着有毒溶剂蒸气的问题,而提供一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法。
本发明一种高聚物粘均分子量测定仪器包括外壳、外部箱体、内部箱体、载物板、储料罐、乌式粘度计、水平装置和双向泵;
所述外壳包括电源开关、可触摸显示器、箱盖、溶液加料口、溶剂加料口、挡板、大多孔栅板、小多孔栅板、废液排出总口和导轨凹槽;所述水平装置包括导轨和水平仪;电源开关位于外壳的后方,可触摸显示器设置在外壳的正面,所述外壳的上方设置有箱盖并配有橡胶圈,所述箱盖上开有通气孔,所述外壳的底部设置有四个可调底角,所述外壳内设置有外部箱体,所述外壳与外部箱体之间设置有排气孔,所述外部箱体的右侧设置有溶液加料口和溶剂加料口,所述溶液加料口和溶剂加料口对应外壳的位置设置有挡板,所述外壳的后侧设置有大多孔栅板,所述外壳的右侧设置有小多孔栅板,所述外壳的后侧设置有废液排出总口,所述废液排出总口与废液罐相连接;所述导轨凹槽设置在外壳右侧底部,导轨凹槽与导轨相互咬合用于固定水平仪;所述外部箱体和内部箱体之间填充有隔热材料;
所述内部箱体包括加热板、温度传感器、内壁位置传感器、搅拌器、底板、插管、排水管和排水电磁阀;所述内部箱体的内壁上设置有温度传感器和内壁位置传感器;所述内部箱体的内壁均布有加热板;所述搅拌器包括搅拌桨和底部传动装置,搅拌桨底部设置有螺纹,在底板上开有两个与搅拌桨底部螺纹相互咬合的搅拌桨固定槽,所述搅拌桨固定槽与底部传动装置相连接;所述底板上还设置有第一废液排出口插孔、第二废液排出口插孔和玻璃导管插孔;所述排水电磁阀设置在排水管的下端;
所述储料罐包括溶液储料罐和溶剂储料罐;所述溶液储料罐和溶剂储料罐并排设置;所述溶液储料罐包括第一出料口、第一排气口、第一进料口、第一废液排出口、第一出料口电磁阀、第一排气口电磁阀、第一进料口电磁阀、第一废液排出口电磁阀和溶液位置传感器;所述溶剂储料罐包括第二出料口、第二排气口、第二进料口、第二废液排出口、第二出料口电磁阀、第二排气口电磁阀、第二进料口电磁阀、第二废液排出口电磁阀和溶剂位置传感器;所述第一出料口、第一排气口、第一进料口设置在溶液储料罐上部,所述第一废液排出口设置在溶液储料罐下部并插入第一废液排出口插孔,所述第一出料口的管路上设置有第一出料口电磁阀,所述第一排气口的管路上设置有第一排气口电磁阀,所述第一进料口的管路上设置有第一进料口电磁阀,所述第一废液排出口的管路上设置有第一废液排出口电磁阀和溶液位置传感器;所述第二出料口、第二排气口和第二进料口设置在溶剂储料罐上部,所述第二废液排出口设置在溶剂储料罐下部并插入第二废液排出口插孔,所述第二出料口的管路上设置有第二出料口电磁阀,所述第二排气口的管路上设置有第二排气口电磁阀,所述第二进料口的管路上设置有第二进料口电磁阀,所述第二废液排出口的管路上设置有第二废液排出口电磁阀和溶剂位置传感器;
所述乌式粘度计包括放空管、测量管和储液壶组成;所述测量管包括自上而下依次设置的测量管电磁阀、侧端口、储液球、第二位置传感器、计时球、第三位置传感器和悬挂液柱球,所述储液球的外侧设置有第一位置传感器;放空管下端从悬挂液柱球接出,所述放空管的上部设置有放空管电磁阀;所述悬挂液柱球的下部通过锥形管与储液壶相连通,所述储液壶的上表面设置有第四位置传感器,所述储液壶的上部设置有储液壶排气口,所述储液壶的下部设置有溶液进料口、溶剂进料口和储液壶废液排出口,所述储液壶排气口的管路上设置有储液壶排气口电磁阀,所述储液壶废液排出口的管路上从上向下依次设置储液壶废液排出口电磁阀和第五位置传感器;
所述载物板横置在内部箱体内,所述载物板的一端设置有两个带有螺纹的螺杆,在内部箱体上设置有与该螺杆配合的凹槽;所述载物板的另一端沿长度方向开有第一横向孔道、第二横向孔道和第三横向孔道,在内部箱体的内壁上设置有相配合的插管;所述载物板沿厚度方向上竖直开有的第一贯穿孔道、第二贯穿孔道、第三贯穿孔道、第一半贯穿孔道、第二半贯穿孔道、第三半贯穿孔道、第四半贯穿孔道和第五贯穿孔道,所述载物板内沿宽度方向开有水平孔道,所述第一半贯穿孔道设置在载物板的上半部分,所述第二半贯穿孔道、第三半贯穿孔道、第四半贯穿孔道和第五贯穿孔道设置在载物板的下半部分;所述水平孔道将第二半贯穿孔道和第四半贯穿孔道相连通;所述第一横向孔道将溶液加料口和第三半贯穿孔道相连通;所述第二横向孔道一端将水平孔道与第一半贯穿孔道相连通,第二横向孔道另一端与排气孔相连通;所述第三横向孔道将溶剂加料口和第五贯穿孔道相连通;所述第一贯穿孔道与玻璃导管插孔通过玻璃导管连通;所述第一出料口、第一排气口和第一进料口分别插入第二贯穿孔道、第二半贯穿孔道和第三半贯穿孔道;所述第二出料口、第二排气口和第二进料口分别插入第三贯穿孔道、第四半贯穿孔道和第五贯穿孔道;所述溶液进料口、溶剂进料口和储液壶废液排出口分别从另一侧插入第二贯穿孔道、第三贯穿孔道和第一贯穿孔道;所述储液壶排气口与第一半贯穿孔道通过管路相连通,所述侧端口与双向泵通过双向泵接口相连接。
本发明一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法具体按以下步骤进行:
一、电源通电,打开电源开关;
二、水平调节:调节底角,观察水平仪使高聚物粘均分子量测定仪器保持水平;
三、注水:向高聚物粘均分子量测定仪器中加水,控制内壁位置传感器开始工作;当水位达到内壁位置传感器位置,停止加水,关闭箱盖;
四、添加溶液:打开第一排气口电磁阀和第一进料口电磁阀,向溶液加料口加入纯溶液;溶液添加完成后,关闭第一排气口电磁阀和第一进料口电磁阀;
五、添加溶剂:打开第二排气口电磁阀和第二进料口电磁阀,向溶剂加料口加入溶剂;溶剂添加完成后,关闭第二排气口电磁阀和第二进料口电磁阀;
六、设定实验参数:实验参数包括:溶剂名称;高聚物溶液名称;高聚物溶液的初始浓度(g/mL):c0;实验恒温温度(℃):T;恒温时间(min):th;搅拌器搅拌速度(r/min);溶剂润洗次数:Y1;测定次数Z;允许的最大误差t;溶液润洗次数:Y2;溶液测定时溶剂分别加入体积为V1,V2,……,Vj-1,Vj;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;
七、溶剂润洗:控制加热板、搅拌器和温度传感器工作,当水温上升至实验恒温温度T℃时,维持水温恒定t min,润洗实验仪器;打开第二出料口电磁阀和第二排气口电磁阀,启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计液面上升;当溶剂液面上升至乌式粘度计的第一位置传感器时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀和第二排气口电磁阀,打开储液壶排气口电磁阀,启动双向泵反转,溶剂液面下降;当溶剂液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶剂液面下降;当纯溶剂液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y1次;打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀,仪器溶剂润洗过程结束;
八、测定溶剂流经两刻度线的时间;打开第二出料口电磁阀和第二排气口电磁阀,启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计液面上升;当溶剂液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀和第二排气口电磁阀,打开放空管电磁阀和测量管电磁阀;当溶剂液面下降至第二位置传感器时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器时,结束计时,经历时间为tc1;由开始计时到结束计时记为一次测定;第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀和测量管电磁阀,打开储液壶排气口电磁阀,启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀,打开放空管电磁阀和测量管电磁阀,当溶剂液面下降至第二位置传感器时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器时,结束计时,经历时间为tc2,第二次测定结束;如果|tc1-tc2|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tc1-tc2|>t,则清除测定tc2之前的所有数据,仅保留tc2再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tc1,tc2,……,tcz-1,tcz;溶剂流经两刻度线的时间tc为Z个数据的平均值,即溶剂流经两刻度线的时间测定结束后,关闭放空管电磁阀和测量管电磁阀,打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,溶剂液面下降,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀;
九、溶液润洗:打开第一出料口电磁阀和第一排气口电磁阀,启动双向泵正转,溶液在乌式粘度计液面上升;当溶液液面上升至乌式粘度计的第一位置传感器时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀和第一排气口电磁阀,打开储液壶排气口电磁阀,启动双向泵反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y2次;打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀,仪器溶液润洗过程结束;
十、测定溶液流经两刻度线的时间:双向泵吸入乌式粘度计的体积V正比于双向泵工作时间tb,即V∝tb;吸入溶液:打开第一出料口电磁阀和第一排气口电磁阀,启动双向泵正转,工作tb0后,由于V∝tb,则会从溶液储料罐中吸出V0体积的溶液,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀和第二排气口电磁阀,启动双向泵正转,工作tb1后,从溶剂储料罐中吸出V1体积的溶剂,双向泵停止工作,关闭打开第二出料口电磁阀和第二排气口电磁阀,此时溶液的浓度C1=C0*V0/(V0+V1);打开第一出料口电磁阀和第一排气口电磁阀,启动双向泵正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀和第一排气口电磁阀,打开放空管电磁阀和测量管电磁阀;当溶剂液面下降至第二位置传感器时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器时,结束计时,经历时间为tr11;由开始计时到结束计时记为一次测定,第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀和测量管电磁阀,打开储液壶排气口电磁阀,启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀,打开放空管电磁阀和测量管电磁阀,当溶剂液面下降至第二位置传感器时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器时,结束计时,经历时间为tr12,第二次测定结束;如果|tr11-tr12|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tr11-tr12|>t,则清除测定tr12之前的所有数据,仅保留tr12再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tr11,tr12,……,tr1(z-1),tr1z;溶液流经两刻度线的时间tr1为Z个数据的平均值,即
十一、二次测定:采用步骤十再次进行测定,从溶剂储料罐中吸出V2体积的溶剂后,得到浓度为C2=C0*V0/(V0+V1+V2)溶液;测定得到溶液流经两刻度线的平均时间tr2;继续下一测定,直至第j次测定,得到浓度为的溶液,测得溶液流经两刻度线的平均时间trj;
十二、计算:将数据传入数据处理模块,相对粘度ηr1=tr1/tc,ηr2=tr2/tc,……,ηrj=trj/tc;计算Inηr1,Inηr2,……,Inηrj;计算Inηr1/C1,Inηr2/C2,……,Inηrj/Cj,得到Inηr/C的数据;计算增比粘度ηsp1=ηr1-1,ηsp2=ηr2-1,……,ηspj=ηrj-1;计算ηsp1/C1,ηsp2/C2,……,ηspj/C3,得到ηsp/C的数据;以浓度C为横坐标,ηsp/C和Inηr/C分别为纵坐标,绘制出散点图,并分别采用最小二乘法进行直线拟合,得到ηsp/C=a1*C+b1,Inηr/C=a2*C+b2拟合直线;高聚物的特性粘度[η]=1/2*(b1+b2);由Mark-Houwink经验公式[η]=KMα,计算得出高聚物粘均分子量将数据保存成文件;数据包括:实验时间;实验恒温温度;高聚物溶液名称;溶剂名称;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;溶剂流经两刻度线的时间tc;以表格形式列出溶液浓度、平均流出时间tr、相对粘度ηr、Inηr/C、增比粘度ηsp、ηsp/C;
十三、排废液:测量完成后,打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至储液壶废液排出口电磁阀处时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀;打开第一出料口电磁阀和第一废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶液位置传感器时,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀和第二废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶剂位置传感器时,双向泵停止工作;
十四、表面活性剂溶液清洗仪器:打开第一排气口电磁阀和第一进料口电磁阀,向溶液加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶液储料罐后,关闭第一进料口电磁阀,打开第一出料口电磁阀,启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀和第二进料口电磁阀,向溶剂加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶剂储料罐后,关闭第二进料口电磁阀,打开第二出料口电磁阀,启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十五、蒸馏水清洗仪器:打开第一排气口电磁阀和第一进料口电磁阀,向溶液加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶液储料罐后,关闭第一进料口电磁阀,打开第一出料口电磁阀,启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀和第二进料口电磁阀,向溶剂加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶剂储料罐后,关闭第二进料口电磁阀,打开第二出料口电磁阀,启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀,启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十六、对仪器进行烘干处理,然后关闭电源开关。
本发明的有益效果:
1、本发明自动化程度高,节省人力资源。集测定、清洗、排空和吹干于一体,大大节省了实验人员的时间。能实现全自动测量分析,大幅度提高测量的精确性,避免目测产生的人为误差。现有技术测量时为人工目测,需用眼睛注视刻度线,配合秒表进行测量,进而引入人为误差。而本发明可以准确获得流体的流动时间,大幅度提高了测量的精确性。
2、本发明测量重复性好。现有技术测量高聚物粘均分子量前需将样品吸到乌式粘度计储液球大约一半的位置,但每次都会不同,不能避免因液位高低不同给测量带来的误差;而本发明使用位置传感器和双向泵配合,可以使得每次提升的液位高度是恒定的,重复测量时可减少误差。
3、现有技术测量高聚物粘均分子量时,乌式粘度计很难保证完全竖直,从而在测定流体流动时间时,多少都会引入一定的误差;而本发明中的水平装置可以保证乌式粘度计完全竖直,在测定流体流动时间时会减少由该原因引起的误差。
4、减少有毒溶剂蒸气对实验人员的危害。仪器内部几乎全部被外壳包住,在实验的过程中,有毒溶剂的蒸气几乎不会被外泄,从而保障了实验人员的安全。
附图说明
图1为高聚物粘均分子量测定仪器的结构示意图;
图2为内部箱体的内壁示意图;
图3为外壳的主视图;
图4为外壳的后视图;
图5为外壳的俯视图;
图6为底板的俯视图;
图7为载物板与搅拌桨固定槽的位置关系示意图;
图8为内部箱体与外壳的位置关系示意图;
图9为溶液储料罐的结构示意图;
图10为溶剂储料罐的结构示意图;
图11为乌式粘度计的结构示意图;
图12为载物板的俯视图;
图13为载物板的仰视图;
图14为载物板的横向剖视图;
图15为载物板的侧视图;
图16为水平装置的结构示意图。
具体实施方式
结合附图说明以下实施方式。
具体实施方式一:本实施方式高聚物粘均分子量测定仪器包括外壳1、外部箱体2、内部箱体3、载物板4、储料罐、乌式粘度计5、水平装置6和双向泵;
所述外壳1包括电源开关、可触摸显示器101、箱盖102、溶液加料口、溶剂加料口、挡板105、大多孔栅板106、小多孔栅板107、废液排出总口108和导轨凹槽;所述水平装置6包括导轨61和水平仪62;电源开关位于外壳1的后方,可触摸显示器101设置在外壳1的正面,所述外壳1的上方设置有箱盖102并配有橡胶圈,所述箱盖102上开有通气孔,所述外壳1的底部设置有四个可调底角,所述外壳1内设置有外部箱体2,所述外壳1与外部箱体2之间设置有排气孔110,所述外部箱体2的右侧设置有溶液加料口和溶剂加料口,所述溶液加料口和溶剂加料口对应外壳1的位置设置有挡板105,所述外壳1的后侧设置有大多孔栅板106,所述外壳1的右侧设置有小多孔栅板107,所述外壳1的后侧设置有废液排出总口108,所述废液排出总口108与废液罐相连接;所述导轨凹槽设置在外壳1右侧底部,导轨凹槽与导轨61相互咬合用于固定水平仪62;所述外部箱体2和内部箱体3之间填充有隔热材料;
所述内部箱体3包括加热板31、温度传感器32、内壁位置传感器33、搅拌器34、底板35、插管36、排水管37和排水电磁阀38;所述内部箱体3的内壁上设置有温度传感器32和内壁位置传感器33;所述内部箱体3的内壁均布有加热板31;所述搅拌器34包括搅拌桨和底部传动装置,搅拌桨底部设置有螺纹,在底板35上开有两个与搅拌桨底部螺纹相互咬合的搅拌桨固定槽354,所述搅拌桨固定槽354与底部传动装置相连接;所述底板35上还设置有第一废液排出口插孔351、第二废液排出口插孔352和玻璃导管插孔353;所述排水电磁阀38设置在排水管37的下端;
所述储料罐包括溶液储料罐7和溶剂储料罐8;所述溶液储料罐7和溶剂储料罐8并排设置;所述溶液储料罐7包括第一出料口71、第一排气口72、第一进料口73、第一废液排出口74、第一出料口电磁阀75、第一排气口电磁阀76、第一进料口电磁阀77、第一废液排出口电磁阀78和溶液位置传感器79;所述溶剂储料罐8包括第二出料口81、第二排气口82、第二进料口83、第二废液排出口84、第二出料口电磁阀85、第二排气口电磁阀86、第二进料口电磁阀87、第二废液排出口电磁阀88和溶剂位置传感器89;所述第一出料口71、第一排气口72、第一进料口73设置在溶液储料罐7上部,所述第一废液排出口74设置在溶液储料罐7下部并插入第一废液排出口插孔351,所述第一出料口71的管路上设置有第一出料口电磁阀75,所述第一排气口72的管路上设置有第一排气口电磁阀76,所述第一进料口73的管路上设置有第一进料口电磁阀77,所述第一废液排出口74的管路上设置有第一废液排出口电磁阀78和溶液位置传感器79;所述第二出料口81、第二排气口82和第二进料口83设置在溶剂储料罐8上部,所述第二废液排出口84设置在溶剂储料罐8下部并插入第二废液排出口插孔352,所述第二出料口81的管路上设置有第二出料口电磁阀85,所述第二排气口82的管路上设置有第二排气口电磁阀86,所述第二进料口83的管路上设置有第二进料口电磁阀87,所述第二废液排出口84的管路上设置有第二废液排出口电磁阀88和溶剂位置传感器89;
所述乌式粘度计5包括放空管51、测量管52和储液壶53组成;所述测量管52包括自上而下依次设置的测量管电磁阀521、侧端口522、储液球523、第二位置传感器525、计时球526、第三位置传感器527和悬挂液柱球528,所述储液球523的外侧设置有第一位置传感器524;放空管51下端从悬挂液柱球528接出,所述放空管51的上部设置有放空管电磁阀511;所述悬挂液柱球528的下部通过锥形管与储液壶53相连通,所述储液壶53的上表面设置有第四位置传感器531,所述储液壶53的上部设置有储液壶排气口532,所述储液壶的下部设置有溶液进料口533、溶剂进料口534和储液壶废液排出口535,所述储液壶排气口532的管路上设置有储液壶排气口电磁阀536,所述储液壶废液排出口535的管路上从上向下依次设置储液壶废液排出口电磁阀538和第五位置传感器537;
所述载物板4横置在内部箱体3内,所述载物板4的一端设置有两个带有螺纹的螺杆413,在内部箱体3上设置有与该螺杆配合的凹槽39;所述载物板4的另一端沿长度方向开有第一横向孔道409、第二横向孔道410和第三横向孔道411,在内部箱体3的内壁上设置有相配合的插管36;所述载物板4沿厚度方向上竖直开有的第一贯穿孔道401、第二贯穿孔道402、第三贯穿孔道405、第一半贯穿孔道408、第二半贯穿孔道403、第三半贯穿孔道404、第四半贯穿孔道406和第五贯穿孔道407,所述载物板4内沿宽度方向开有水平孔道412,所述第一半贯穿孔道408设置在载物板4的上半部分,所述第二半贯穿孔道403、第三半贯穿孔道404、第四半贯穿孔道406和第五贯穿孔道407设置在载物板4的下半部分;所述水平孔道412将第二半贯穿孔道403和第四半贯穿孔道406相连通;所述第一横向孔道409将溶液加料口和第三半贯穿孔道404相连通;所述第二横向孔道410一端将水平孔道412与第一半贯穿孔道408相连通,第二横向孔道410另一端与排气孔110相连通;所述第三横向孔道411将溶剂加料口和第五贯穿孔道407相连通;所述第一贯穿孔道401与玻璃导管插孔353通过玻璃导管连通;所述第一出料口71、第一排气口72和第一进料口73分别插入第二贯穿孔道402、第二半贯穿孔道403和第三半贯穿孔道404;所述第二出料口81、第二排气口82和第二进料口83分别插入第三贯穿孔道405、第四半贯穿孔道406和第五贯穿孔道407;所述溶液进料口533、溶剂进料口534和储液壶废液排出口535分别从另一侧插入第二贯穿孔道402、第三贯穿孔道405和第一贯穿孔道401;所述储液壶排气口532与第一半贯穿孔道408通过管路相连通,所述侧端口522与双向泵通过双向泵接口111相连接。
本实施方式中电源开关用于控制整个仪器的开关。可触摸显示器用于显示实验中相关的信息以及实验进程等;并且实验员可通过可触摸显示器输入、设定实验参数。设置箱盖可以减少仪器内部热量的散出,让测定体系处于一个相对稳定的状态。橡胶圈作用是让箱盖能够与箱体密封连接。通气孔的作用是让内部测定体系处于大气压下。
本实施方式设置四个底角用于调节箱体的高低,直至其处于水平状态。水平仪用于查看仪器是否处于水平状态,与箱体的底部旋钮相互配合使用,调整仪器直至水平状态。
本实施方式设置大多孔栅板用于散出仪器在工作过程中产生的热量。
本实施方式设置小多孔栅板用于储料罐排气口与外界相通。
本实施方式所述废液罐用于收集实验过程中产生的废液,废液罐的高度比箱体底部固定的两个旋钮高度低约0.5cm-1.0cm,保证废液罐能够放置在箱体的底部。
USB接口位于外部箱体的前侧,显示器的下方,实验人员可通过USB接口拷贝仪器中存储的实验数据或者实验文件。打印机接口位于外部箱体的后侧,可以外接打印机,用于打印仪器中存储的实验数据或者实验文件。
加热板用于体系的加热。
搅拌器作用是保证内部壳体内各处水浴温度相等。
控制模块采取无线或者有线的方式与可触摸显示器、电磁阀、位置传感器、加热板、温度传感器、搅拌器、双向泵进行连接,控制其工作。控制模块采用嵌入式开发板,里面装有安卓或linux操作系统,编程就可以实现数据处理的功能。
数据存储模块用于存储实验过程中产生的数据以及存储实验结果。
数据处理模块用于分析、处理实验过程中产生的数据。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述外壳1上还设置有USB接口、打印机接口,USB接口位于外壳1的前侧,打印机接口位于外壳1的后侧。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法具体按以下步骤进行:
一、电源通电,打开电源开关;
二、水平调节:调节底角,观察水平仪62使高聚物粘均分子量测定仪器保持水平;
三、注水:向高聚物粘均分子量测定仪器中加水,控制内壁位置传感器33开始工作;当水位达到内壁位置传感器33位置,停止加水,关闭箱盖102;
四、添加溶液:打开第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77,向溶液加料口加入纯溶液;溶液添加完成后,关闭第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77;
五、添加溶剂:打开第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87,向溶剂加料口加入溶剂;溶剂添加完成后,关闭第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87;
六、设定实验参数:实验参数包括:溶剂名称;高聚物溶液名称;高聚物溶液的初始浓度(g/mL):c0;实验恒温温度(℃):T;恒温时间(min):th;搅拌器34搅拌速度(r/min);溶剂润洗次数:Y1;测定次数Z;允许的最大误差t;溶液润洗次数:Y2;溶液测定时溶剂分别加入体积为V1,V2,……,Vj-1,Vj;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;
七、溶剂润洗:控制加热板31、搅拌器34和温度传感器32工作,当水温上升至实验恒温温度T℃时,维持水温恒定t min,润洗实验仪器;打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计5液面上升;当溶剂液面上升至乌式粘度计5的第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵反转,溶剂液面下降;当溶剂液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶剂液面下降;当纯溶剂液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y1次;打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538,仪器溶剂润洗过程结束;
八、测定溶剂流经两刻度线的时间;打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计5液面上升;当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521;当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tc1;由开始计时到结束计时记为一次测定;第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀536,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tc2,第二次测定结束;如果|tc1-tc2|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tc1-tc2|>t,则清除测定tc2之前的所有数据,仅保留tc2再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tc1,tc2,……,tcz-1,tcz;溶剂流经两刻度线的时间tc为Z个数据的平均值,即溶剂流经两刻度线的时间测定结束后,关闭放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,溶剂液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538;
九、溶液润洗:打开第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,启动双向泵正转,溶液在乌式粘度计5液面上升;当溶液液面上升至乌式粘度计5的第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y2次;打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538,仪器溶液润洗过程结束;
十、测定溶液流经两刻度线的时间:双向泵吸入乌式粘度计5的体积V正比于双向泵工作时间tb,即V∝tb;吸入溶液:打开第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,启动双向泵正转,工作tb0后,由于V∝tb,则会从溶液储料罐7中吸出V0体积的溶液,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,启动双向泵正转,工作tb1后,从溶剂储料罐8中吸出V1体积的溶剂,双向泵停止工作,关闭打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,此时溶液的浓度C1=C0*V0/(V0+V1);打开第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,启动双向泵正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521;当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tr11;由开始计时到结束计时记为一次测定,第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀536,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tr12,第二次测定结束;如果|tr11-tr12|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tr11-tr12|>t,则清除测定tr12之前的所有数据,仅保留tr12再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tr11,tr12,……,tr1(z-1),tr1z;溶液流经两刻度线的时间tr1为Z个数据的平均值,即
十一、二次测定:采用步骤十再次进行测定,从溶剂储料罐8中吸出V2体积的溶剂后,得到浓度为C2=C0*V0/(V0+V1+V2)溶液;测定得到溶液流经两刻度线的平均时间tr2;继续下一测定,直至第j次测定,得到浓度为的溶液,测得溶液流经两刻度线的平均时间trj;
十二、计算:将数据传入数据处理模块,相对粘度ηr1=tr1/tc,ηr2=tr2/tc,……,ηrj=trj/tc;计算Inηr1,Inηr2,……,Inηrj;计算Inηr1/C1,Inηr2/C2,……,Inηrj/Cj,得到Inηr/C的数据;计算增比粘度ηsp1=ηr1-1,ηsp2=ηr2-1,……,ηspj=ηrj-1;计算ηsp1/C1,ηsp2/C2,……,ηspj/C3,得到ηsp/C的数据;以浓度C为横坐标,ηsp/C和Inηr/C分别为纵坐标,绘制出散点图,并分别采用最小二乘法进行直线拟合,得到ηsp/C=a1*C+b1,Inηr/C=a2*C+b2拟合直线;高聚物的特性粘度[η]=1/2*(b1+b2);由Mark-Houwink经验公式[η]=KMα,计算得出高聚物粘均分子量将数据保存成文件;数据包括:实验时间;实验恒温温度;高聚物溶液名称;溶剂名称;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;溶剂流经两刻度线的时间tc;以表格形式列出溶液浓度、平均流出时间tr、相对粘度ηr、Inηr/C、增比粘度ηsp、ηsp/C;
十三、排废液:测量完成后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至储液壶废液排出口电磁阀538处时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538;打开第一出料口电磁阀75和第一废液排出口电磁阀78,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶液位置传感器79时,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀85和第二废液排出口电磁阀88,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶剂位置传感器89时,双向泵停止工作;
十四、表面活性剂溶液清洗仪器:打开第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77,向溶液加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶液储料罐7后,关闭第一进料口电磁阀77,打开第一出料口电磁阀75,启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87,向溶剂加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶剂储料罐8后,关闭第二进料口电磁阀87,打开第二出料口电磁阀85,启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十五、蒸馏水清洗仪器:打开第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77,向溶液加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶液储料罐7后,关闭第一进料口电磁阀77,打开第一出料口电磁阀75,启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87,向溶剂加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶剂储料罐8后,关闭第二进料口电磁阀87,打开第二出料口电磁阀85,启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十六、对仪器进行烘干处理,然后关闭电源开关。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方三不同的是:步骤十六中所述烘干是按以下步骤进行的:打开排水电磁阀38,排出仪器中的蒸馏水,打开箱盖102,控制加热板31升温至40~50℃,搅拌桨搅拌速度200r/min;打开储液壶废液排出口电磁阀538、第二出料口电磁阀85、第二废液排出口电磁阀88、第一出料口电磁阀75、第一废液排出口电磁阀78,启动双向泵反转向仪器内吹气;当仪器内烘干到实际需要时,关闭加热板31、搅拌桨、储液壶废液排出口电磁阀538、第二出料口电磁阀85、第二废液排出口电磁阀88、第一出料口电磁阀75和第一废液排出口电磁阀78。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式三或四不同的是:步骤十六中所述烘干是按以下步骤进行的:打开储液壶废液排出口电磁阀538、第二出料口电磁阀85、第二废液排出口电磁阀88、第一出料口电磁阀75、第一废液排出口电磁阀78,启动双向泵反转向仪器内吹气;当仪器内烘干到实际需要时,关闭加热板31、搅拌桨、储液壶废液排出口电磁阀538、第二出料口电磁阀85、第二废液排出口电磁阀88、第一出料口电磁阀75和第一废液排出口电磁阀78。其他与具体实施方式三或四相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法具体按以下步骤进行:
一、电源通电,打开电源开关;
二、水平调节:调节底角,观察水平仪62使高聚物粘均分子量测定仪器保持水平;
三、注水:向高聚物粘均分子量测定仪器中加水,控制内壁位置传感器33开始工作;当水位达到内壁位置传感器33位置,停止加水,关闭箱盖102;
四、添加溶液:打开第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77,向溶液加料口加入纯溶液;溶液添加完成后,关闭第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77;
五、添加溶剂:打开第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87,向溶剂加料口加入溶剂;溶剂添加完成后,关闭第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87;
六、设定实验参数:实验参数包括:溶剂名称;高聚物溶液名称;高聚物溶液的初始浓度(g/mL):c0;实验恒温温度(℃):T;恒温时间(min):th;搅拌器34搅拌速度(r/min);溶剂润洗次数:Y1;测定次数Z;允许的最大误差t;溶液润洗次数:Y2;溶液测定时溶剂分别加入体积为V1,V2,……,Vj-1,Vj;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;
七、溶剂润洗:控制加热板31、搅拌器34和温度传感器32工作,当水温上升至实验恒温温度T℃时,维持水温恒定t min,润洗实验仪器;打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计5液面上升;当溶剂液面上升至乌式粘度计5的第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵反转,溶剂液面下降;当溶剂液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶剂液面下降;当纯溶剂液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y1次;打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538,仪器溶剂润洗过程结束;
八、测定溶剂流经两刻度线的时间;打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计5液面上升;当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521;当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tc1;由开始计时到结束计时记为一次测定;第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀536,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tc2,第二次测定结束;如果|tc1-tc2|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tc1-tc2|>t,则清除测定tc2之前的所有数据,仅保留tc2再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tc1,tc2,……,tcz-1,tcz;溶剂流经两刻度线的时间tc为Z个数据的平均值,即溶剂流经两刻度线的时间测定结束后,关闭放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,溶剂液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538;
九、溶液润洗:打开第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,启动双向泵正转,溶液在乌式粘度计5液面上升;当溶液液面上升至乌式粘度计5的第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y2次;打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538,仪器溶液润洗过程结束;
十、测定溶液流经两刻度线的时间:双向泵吸入乌式粘度计5的体积V正比于双向泵工作时间tb,即V∝tb;吸入溶液:打开第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,启动双向泵正转,工作tb0后,由于V∝tb,则会从溶液储料罐7中吸出V0体积的溶液,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,启动双向泵正转,工作tb1后,从溶剂储料罐8中吸出V1体积的溶剂,双向泵停止工作,关闭打开第二出料口电磁阀85和第二排气口电磁阀86,此时溶液的浓度C1=C0*V0/(V0+V1);打开第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,启动双向泵正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀75和第一排气口电磁阀76,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521;当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tr11;由开始计时到结束计时记为一次测定,第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,打开储液壶排气口电磁阀536,启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀536,打开放空管电磁阀511和测量管电磁阀521,当溶剂液面下降至第二位置传感器525时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器527时,结束计时,经历时间为tr12,第二次测定结束;如果|tr11-tr12|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tr11-tr12|>t,则清除测定tr12之前的所有数据,仅保留tr12再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tr11,tr12,……,tr1(z-1),tr1z;溶液流经两刻度线的时间tr1为Z个数据的平均值,即
十一、二次测定:采用步骤十再次进行测定,从溶剂储料罐8中吸出V2体积的溶剂后,得到浓度为C2=C0*V0/(V0+V1+V2)溶液;测定得到溶液流经两刻度线的平均时间tr2;继续下一测定,直至第j次测定,得到浓度为的溶液,测得溶液流经两刻度线的平均时间trj;
十二、计算:将数据传入数据处理模块,相对粘度ηr1=tr1/tc,ηr2=tr2/tc,……,ηrj=trj/tc;计算Inηr1,Inηr2,……,Inηrj;计算Inηr1/C1,Inηr2/C2,……,Inηrj/Cj,得到Inηr/C的数据;计算增比粘度ηsp1=ηr1-1,ηsp2=ηr2-1,……,ηspj=ηrj-1;计算ηsp1/C1,ηsp2/C2,……,ηspj/C3,得到ηsp/C的数据;以浓度C为横坐标,ηsp/C和Inηr/C分别为纵坐标,绘制出散点图,并分别采用最小二乘法进行直线拟合,得到ηsp/C=a1*C+b1,Inηr/C=a2*C+b2拟合直线;高聚物的特性粘度[η]=1/2*(b1+b2);由Mark-Houwink经验公式[η]=KMα,计算得出高聚物粘均分子量将数据保存成文件;数据包括:实验时间;实验恒温温度;高聚物溶液名称;溶剂名称;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;溶剂流经两刻度线的时间tc;以表格形式列出溶液浓度、平均流出时间tr、相对粘度ηr、Inηr/C、增比粘度ηsp、ηsp/C;
十三、排废液:测量完成后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至储液壶废液排出口电磁阀538处时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀538;打开第一出料口电磁阀75和第一废液排出口电磁阀78,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶液位置传感器79时,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀85和第二废液排出口电磁阀88,启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶剂位置传感器89时,双向泵停止工作;
十四、表面活性剂溶液清洗仪器:打开第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77,向溶液加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶液储料罐7后,关闭第一进料口电磁阀77,打开第一出料口电磁阀75,启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87,向溶剂加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶剂储料罐8后,关闭第二进料口电磁阀87,打开第二出料口电磁阀85,启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十五、蒸馏水清洗仪器:打开第一排气口电磁阀76和第一进料口电磁阀77,向溶液加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶液储料罐7后,关闭第一进料口电磁阀77,打开第一出料口电磁阀75,启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀86和第二进料口电磁阀87,向溶剂加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶剂储料罐8后,关闭第二进料口电磁阀87,打开第二出料口电磁阀85,启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器524时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器531时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀538,启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器537时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十六、对仪器进行烘干处理,然后关闭电源开关。
1、本实施例自动化程度高,节省人力资源。集测定、清洗、排空和吹干于一体,大大节省了实验人员的时间。能实现全自动测量分析,大幅度提高测量的精确性,避免目测产生的人为误差。现有技术测量时为人工目测,需用眼睛注视刻度线,配合秒表进行测量,进而引入人为误差。而本发明可以准确获得流体的流动时间,大幅度提高了测量的精确性。
2、本实施例测量重复性好。现有技术测量高聚物粘均分子量前需将样品吸到乌式粘度计储液球大约一半的位置,但每次都会不同,不能避免因液位高低不同给测量带来的误差;而本发明使用位置传感器和双向泵配合,可以使得每次提升的液位高度是恒定的,重复测量时可减少误差。
3、现有技术测量高聚物粘均分子量时,乌式粘度计很难保证完全竖直,从而在测定流体流动时间时,多少都会引入一定的误差;而本实施例中的水平装置可以保证乌式粘度计完全竖直,在测定流体流动时间时会减少由该原因引起的误差。
4、减少有毒溶剂蒸气对实验人员的危害。仪器内部几乎全部被外壳包住,在实验的过程中,有毒溶剂的蒸气几乎不会被外泄,从而保障了实验人员的安全。
Claims (5)
1.一种高聚物粘均分子量测定仪器,其特征在于高聚物粘均分子量测定仪器包括外壳(1)、外部箱体(2)、内部箱体(3)、载物板(4)、储料罐、乌式粘度计(5)、水平装置(6)和双向泵;
所述外壳(1)包括电源开关、可触摸显示器(101)、箱盖(102)、溶液加料口、溶剂加料口、挡板(105)、大多孔栅板(106)、小多孔栅板(107)、废液排出总口(108)和导轨凹槽;所述水平装置(6)包括导轨(61)和水平仪(62);电源开关位于外壳(1)的后方,可触摸显示器(101)设置在外壳(1)的正面,所述外壳(1)的上方设置有箱盖(102)并配有橡胶圈,所述箱盖(102)上开有通气孔,所述外壳(1)的底部设置有四个可调底角,所述外壳(1)内设置有外部箱体(2),所述外壳(1)与外部箱体(2)之间设置有排气孔(110),所述外部箱体(2)的右侧设置有溶液加料口和溶剂加料口,所述溶液加料口和溶剂加料口对应外壳(1)的位置设置有挡板(105),所述外壳(1)的后侧设置有大多孔栅板(106),所述外壳(1)的右侧设置有小多孔栅板(107),所述外壳(1)的后侧设置有废液排出总口(108),所述废液排出总口(108)与废液罐相连接;所述导轨凹槽设置在外壳(1)右侧底部,导轨凹槽与导轨(61)相互咬合用于固定水平仪(62);所述外部箱体(2)和内部箱体(3)之间填充有隔热材料;
所述内部箱体(3)包括加热板(31)、温度传感器(32)、内壁位置传感器(33)、搅拌器(34)、底板(35)、插管(36)、排水管(37)和排水电磁阀(38);所述内部箱体(3)的内壁上设置有温度传感器(32)和内壁位置传感器(33);所述内部箱体(3)的内壁均布有加热板(31);所述搅拌器(34)包括搅拌桨和底部传动装置,搅拌桨底部设置有螺纹,在底板(35)上开有两个与搅拌桨底部螺纹相互咬合的搅拌桨固定槽(354),所述搅拌桨固定槽(354)与底部传动装置相连接;所述底板(35)上还设置有第一废液排出口插孔(351)、第二废液排出口插孔(352)和玻璃导管插孔(353);所述排水电磁阀(38)设置在排水管(37)的下端;
所述储料罐包括溶液储料罐(7)和溶剂储料罐(8);所述溶液储料罐(7)和溶剂储料罐(8)并排设置;所述溶液储料罐(7)包括第一出料口(71)、第一排气口(72)、第一进料口(73)、第一废液排出口(74)、第一出料口电磁阀(75)、第一排气口电磁阀(76)、第一进料口电磁阀(77)、第一废液排出口电磁阀(78)和溶液位置传感器(79);所述溶剂储料罐(8)包括第二出料口(81)、第二排气口(82)、第二进料口(83)、第二废液排出口(84)、第二出料口电磁阀(85)、第二排气口电磁阀(86)、第二进料口电磁阀(87)、第二废液排出口电磁阀(88)和溶剂位置传感器(89);所述第一出料口(71)、第一排气口(72)、第一进料口(73)设置在溶液储料罐(7)上部,所述第一废液排出口(74)设置在溶液储料罐(7)下部并插入第一废液排出口插孔(351),所述第一出料口(71)的管路上设置有第一出料口电磁阀(75),所述第一排气口(72)的管路上设置有第一排气口电磁阀(76),所述第一进料口(73)的管路上设置有第一进料口电磁阀(77),所述第一废液排出口(74)的管路上设置有第一废液排出口电磁阀(78)和溶液位置传感器(79);所述第二出料口(81)、第二排气口(82)和第二进料口(83)设置在溶剂储料罐(8)上部,所述第二废液排出口(84)设置在溶剂储料罐(8)下部并插入第二废液排出口插孔(352),所述第二出料口(81)的管路上设置有第二出料口电磁阀(85),所述第二排气口(82)的管路上设置有第二排气口电磁阀(86),所述第二进料口(83)的管路上设置有第二进料口电磁阀(87),所述第二废液排出口(84)的管路上设置有第二废液排出口电磁阀(88)和溶剂位置传感器(89);
所述乌式粘度计(5)包括放空管(51)、测量管(52)和储液壶(53)组成;所述测量管(52)包括自上而下依次设置的测量管电磁阀(521)、侧端口(522)、储液球(523)、第二位置传感器(525)、计时球(526)、第三位置传感器(527)和悬挂液柱球(528),所述储液球(523)的外侧设置有第一位置传感器(524);放空管(51)下端从悬挂液柱球(528)接出,所述放空管(51)的上部设置有放空管电磁阀(511);所述悬挂液柱球(528)的下部通过锥形管与储液壶(53)相连通,所述储液壶(53)的上表面设置有第四位置传感器(531),所述储液壶(53)的上部设置有储液壶排气口(532),所述储液壶的下部设置有溶液进料口(533)、溶剂进料口(534)和储液壶废液排出口(535),所述储液壶排气口(532)的管路上设置有储液壶排气口电磁阀(536),所述储液壶废液排出口(535)的管路上从上向下依次设置储液壶废液排出口电磁阀(538)和第五位置传感器(537);
所述载物板(4)横置在内部箱体(3)内,所述载物板(4)的一端设置有两个带有螺纹的螺杆(413),在内部箱体(3)上设置有与该螺杆配合的凹槽(39);所述载物板(4)的另一端沿长度方向开有第一横向孔道(409)、第二横向孔道(410)和第三横向孔道(411),在内部箱体(3)的内壁上设置有相配合的插管(36);所述载物板(4)沿厚度方向上竖直开有的第一贯穿孔道(401)、第二贯穿孔道(402)、第三贯穿孔道(405)、第一半贯穿孔道(408)、第二半贯穿孔道(403)、第三半贯穿孔道(404)、第四半贯穿孔道(406)和第五贯穿孔道(407),所述载物板(4)内沿宽度方向开有水平孔道(412),所述第一半贯穿孔道(408)设置在载物板(4)的上半部分,所述第二半贯穿孔道(403)、第三半贯穿孔道(404)、第四半贯穿孔道(406)和第五贯穿孔道(407)设置在载物板(4)的下半部分;所述水平孔道(412)将第二半贯穿孔道(403)和第四半贯穿孔道(406)相连通;所述第一横向孔道(409)将溶液加料口和第三半贯穿孔道(404)相连通;所述第二横向孔道(410)一端将水平孔道(412)与第一半贯穿孔道(408)相连通,第二横向孔道(410)另一端与排气孔(110)相连通;所述第三横向孔道(411)将溶剂加料口和第五贯穿孔道(407)相连通;所述第一贯穿孔道(401)与玻璃导管插孔(353)通过玻璃导管连通;所述第一出料口(71)、第一排气口(72)和第一进料口(73)分别插入第二贯穿孔道(402)、第二半贯穿孔道(403)和第三半贯穿孔道(404);所述第二出料口(81)、第二排气口(82)和第二进料口(83)分别插入第三贯穿孔道(405)、第四半贯穿孔道(406)和第五贯穿孔道(407);所述溶液进料口(533)、溶剂进料口(534)和储液壶废液排出口(535)分别从另一侧插入第二贯穿孔道(402)、第三贯穿孔道(405)和第一贯穿孔道(401);所述储液壶排气口(532)与第一半贯穿孔道(408)通过管路相连通,所述侧端口(522)与双向泵通过双向泵接口(111)相连接。
2.根据权利要求1所述的高聚物粘均分子量测定仪器,其特征在于所述外壳(1)上还设置有USB接口、打印机接口,USB接口位于外壳(1)的前侧,打印机接口位于外壳(1)的后侧。
3.如权利要求1所述的一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法,其特征在于高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法具体按以下步骤进行:
一、电源通电,打开电源开关;
二、水平调节:调节底角,观察水平仪(62)使高聚物粘均分子量测定仪器保持水平;
三、注水:向高聚物粘均分子量测定仪器中加水,控制内壁位置传感器(33)开始工作;当水位达到内壁位置传感器(33)位置,停止加水,关闭箱盖(102);
四、添加溶液:打开第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77),向溶液加料口加入纯溶液;溶液添加完成后,关闭第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77);
五、添加溶剂:打开第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87),向溶剂加料口加入溶剂;溶剂添加完成后,关闭第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87);
六、设定实验参数:实验参数包括:溶剂名称;高聚物溶液名称;高聚物溶液的初始浓度(g/mL):c0;实验恒温温度(℃):T;恒温时间(min):th;搅拌器(34)搅拌速度(r/min);溶剂润洗次数:Y1;测定次数Z;允许的最大误差t;溶液润洗次数:Y2;溶液测定时溶剂分别加入体积为V1,V2,……,Vj-1,Vj;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;
七、溶剂润洗:控制加热板(31)、搅拌器(34)和温度传感器(32)工作,当水温上升至实验恒温温度T℃时,维持水温恒定t min,润洗实验仪器;打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86),启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计(5)液面上升;当溶剂液面上升至乌式粘度计(5)的第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86),打开储液壶排气口电磁阀(536),启动双向泵反转,溶剂液面下降;当溶剂液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶剂液面下降;当纯溶剂液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y1次;打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀(538),仪器溶剂润洗过程结束;
八、测定溶剂流经两刻度线的时间;打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86),启动双向泵正转,溶剂在乌式粘度计(5)液面上升;当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,关闭第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86),打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521);当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时,结束计时,经历时间为tc1;由开始计时到结束计时记为一次测定;第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521),打开储液壶排气口电磁阀(536),启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀(536),打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521),当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时,结束计时,经历时间为tc2,第二次测定结束;如果|tc1-tc2|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tc1-tc2|>t,则清除测定tc2之前的所有数据,仅保留tc2再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tc1,tc2,……,tcz-1,tcz;溶剂流经两刻度线的时间tc为Z个数据的平均值,即溶剂流经两刻度线的时间测定结束后,关闭放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521),打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,溶剂液面下降,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀(538);
九、溶液润洗:打开第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76),启动双向泵正转,溶液在乌式粘度计(5)液面上升;当溶液液面上升至乌式粘度计(5)的第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76),打开储液壶排气口电磁阀(536),启动双向泵反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗;第一次润洗结束后,开始第二次润洗过程,双向泵停歇3秒后开始正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,停歇3秒后开始反转,溶液液面下降;当溶液液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作,第二次润洗过程结束;重复润洗操作,直至润洗Y2次;打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀(538),仪器溶液润洗过程结束;
十、测定溶液流经两刻度线的时间:双向泵吸入乌式粘度计(5)的体积V正比于双向泵工作时间tb,即V∝tb;吸入溶液:打开第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76),启动双向泵正转,工作tb0后,由于V∝tb,则会从溶液储料罐(7)中吸出V0体积的溶液,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86),启动双向泵正转,工作tb1后,从溶剂储料罐(8)中吸出V1体积的溶剂,双向泵停止工作,关闭打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86),此时溶液的浓度C1=C0*V0/(V0+V1);打开第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76),启动双向泵正转,溶液液面上升,当溶液液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,关闭第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76),打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521);当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时,结束计时,经历时间为tr11;由开始计时到结束计时记为一次测定,第一次测定结束,开始第二次测定;关闭放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521),打开储液壶排气口电磁阀(536),启动双向泵正转,溶剂液面上升,当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,关闭储液壶排气口电磁阀(536),打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521),当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时,开始计时,当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时,结束计时,经历时间为tr12,第二次测定结束;如果|tr11-tr12|≤t,则保留数据,继续进行下一次的测定;如果|tr11-tr12|>t,则清除测定tr12之前的所有数据,仅保留tr12再继续进行下一次的测定,直至得到第Z个数据;将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tr11,tr12,……,tr1(z-1),tr1z;溶液流经两刻度线的时间tr1为Z个数据的平均值,即
十一、二次测定:采用步骤十再次进行测定,从溶剂储料罐(8)中吸出V2体积的溶剂后,得到浓度为C2=C0*V0/(V0+V1+V2)溶液;测定得到溶液流经两刻度线的平均时间tr2;继续下一测定,直至第j次测定,得到浓度为的溶液,测得溶液流经两刻度线的平均时间trj;
十二、计算:将数据传入数据处理模块,相对粘度ηr1=tr1/tc,ηr2=tr2/tc,……,ηrj=trj/tc;计算Inηr1,Inηr2,……,Inηrj;计算Inηr1/C1,Inηr2/C2,……,Inηrj/Cj,得到Inηr/C的数据;计算增比粘度ηsp1=ηr1-1,ηsp2=ηr2-1,……,ηspj=ηrj-1;计算ηsp1/C1,ηsp2/C2,……,ηspj/C3,得到ηsp/C的数据;以浓度C为横坐标,ηsp/C和Inηr/C分别为纵坐标,绘制出散点图,并分别采用最小二乘法进行直线拟合,得到ηsp/C=a1*C+b1,Inηr/C=a2*C+b2拟合直线;高聚物的特性粘度[η]=1/2*(b1+b2);由Mark-Houwink经验公式[η]=KMα,计算得出高聚物粘均分子量将数据保存成文件;数据包括:实验时间;实验恒温温度;高聚物溶液名称;溶剂名称;高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值;溶剂流经两刻度线的时间tc;以表格形式列出溶液浓度、平均流出时间tr、相对粘度ηr、Inηr/C、增比粘度ηsp、ηsp/C;
十三、排废液:测量完成后,打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至储液壶废液排出口电磁阀(538)处时,双向泵停止工作,关闭储液壶废液排出口电磁阀(538);打开第一出料口电磁阀(75)和第一废液排出口电磁阀(78),启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶液位置传感器(79)时,双向泵停止工作;打开第二出料口电磁阀(85)和第二废液排出口电磁阀(88),启动双向泵反转,液面下降,当液面下降至溶剂位置传感器(89)时,双向泵停止工作;
十四、表面活性剂溶液清洗仪器:打开第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77),向溶液加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶液储料罐(7)后,关闭第一进料口电磁阀(77),打开第一出料口电磁阀(75),启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87),向溶剂加料口加入表面活性剂溶液,当表面活性剂溶液充满溶剂储料罐(8)后,关闭第二进料口电磁阀(87),打开第二出料口电磁阀(85),启动双向泵正转,当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,表面活性剂溶液液面下降,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十五、蒸馏水清洗仪器:打开第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77),向溶液加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶液储料罐(7)后,关闭第一进料口电磁阀(77),打开第一出料口电磁阀(75),启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;打开第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87),向溶剂加料口加入蒸馏水,当蒸馏水充满溶剂储料罐(8)后,关闭第二进料口电磁阀(87),打开第二出料口电磁阀(85),启动双向泵正转,当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器(524)时,双向泵停止工作,停歇三秒后,启动双向泵反转,当蒸馏水液面下降至第四位置传感器(531)时,双向泵停止工作;从双向泵正转开始到双向泵反转结束,记为1次润洗,重复润洗2次后,打开储液壶废液排出口电磁阀(538),启动双向泵反转,蒸馏水液面下降,当液面下降至第五位置传感器(537)时,双向泵停止工作,关闭所有电磁阀;
十六、对仪器进行烘干处理,然后关闭电源开关。
4.根据权利要求3所述的一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法,其特征在于步骤十六中所述烘干是按以下步骤进行的:打开排水电磁阀(38),排出仪器中的蒸馏水,打开箱盖(102),控制加热板(31)升温至40~50℃,搅拌桨搅拌速度200r/min;打开储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)、第一废液排出口电磁阀(78),启动双向泵反转向仪器内吹气;当仪器内烘干到实际需要时,关闭加热板(31)、搅拌桨、储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)和第一废液排出口电磁阀(78)。
5.根据权利要求3所述的一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法,其特征在于步骤十六中所述烘干是按以下步骤进行的:打开储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)、第一废液排出口电磁阀(78),启动双向泵反转向仪器内吹气;当仪器内烘干到实际需要时,关闭加热板(31)、搅拌桨、储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)和第一废液排出口电磁阀(78)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910286249.6A CN109916773B (zh) | 2019-04-10 | 2019-04-10 | 一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910286249.6A CN109916773B (zh) | 2019-04-10 | 2019-04-10 | 一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109916773A true CN109916773A (zh) | 2019-06-21 |
CN109916773B CN109916773B (zh) | 2021-04-23 |
Family
ID=66969352
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910286249.6A Active CN109916773B (zh) | 2019-04-10 | 2019-04-10 | 一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109916773B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002005808A (ja) * | 2000-06-26 | 2002-01-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 自動粘度測定装置および粘度測定方法 |
CN102192865A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-09-21 | 东华大学 | 一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法 |
CN102809523A (zh) * | 2012-08-15 | 2012-12-05 | 杭州中旺科技有限公司 | 一种夹套式底部进样全自动乌氏粘度计 |
CN107589048A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-01-16 | 泉州市全通光电科技有限公司 | 一种新型全自动运动粘度测试仪器及其测试方法 |
CN107843523A (zh) * | 2017-09-21 | 2018-03-27 | 杭州震越科技有限公司 | 一种稀释乌氏粘度计 |
CN207764086U (zh) * | 2018-01-09 | 2018-08-24 | 黑龙江大学 | 可调液体粘度测定仪 |
CN109342268A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-15 | 大连海事大学 | 一种快速全自动运动粘度测定装置 |
-
2019
- 2019-04-10 CN CN201910286249.6A patent/CN109916773B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002005808A (ja) * | 2000-06-26 | 2002-01-09 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 自動粘度測定装置および粘度測定方法 |
CN102192865A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-09-21 | 东华大学 | 一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法 |
CN102809523A (zh) * | 2012-08-15 | 2012-12-05 | 杭州中旺科技有限公司 | 一种夹套式底部进样全自动乌氏粘度计 |
CN107843523A (zh) * | 2017-09-21 | 2018-03-27 | 杭州震越科技有限公司 | 一种稀释乌氏粘度计 |
CN107589048A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-01-16 | 泉州市全通光电科技有限公司 | 一种新型全自动运动粘度测试仪器及其测试方法 |
CN207764086U (zh) * | 2018-01-09 | 2018-08-24 | 黑龙江大学 | 可调液体粘度测定仪 |
CN109342268A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-02-15 | 大连海事大学 | 一种快速全自动运动粘度测定装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
郑巧玲: "乌氏粘度仪液位智能检测方法研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库·工程科技Ⅱ辑》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109916773B (zh) | 2021-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1611946B (zh) | 化学分析装置、其注入方法及稀释杯 | |
CN102809523B (zh) | 一种夹套式底部进样全自动乌氏粘度计 | |
CN107271707A (zh) | 一种取样装置及使用该装置的进样装置、检测系统 | |
CN205886733U (zh) | 一种染料调配装置 | |
JP6316670B2 (ja) | 臨床検査装置 | |
CN107515272A (zh) | 一种基于蒸馏‑滴定法的氨氮在线监测仪 | |
CN204594952U (zh) | 全自动滴定式化验机 | |
CN206270237U (zh) | 一种用于qpq技术基盐成分分析的多功能样品反应检测室 | |
CN109916773A (zh) | 一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法 | |
CN217404062U (zh) | 一种自动称重测试马氏漏斗黏度的装置 | |
CN209606450U (zh) | 全自动氰化物分析系统 | |
CN207336460U (zh) | 一种基于蒸馏-滴定法的氨氮在线监测仪 | |
CN206557046U (zh) | 一种改良的乌氏粘度计 | |
CN207667571U (zh) | 一种液体混合设备 | |
CN112342131B (zh) | 细菌过滤效率实验仪器 | |
CN108106917A (zh) | 一种溶液混合池清洗干燥方法 | |
CN206192844U (zh) | 一种玻璃纤维耐水性的测定装置 | |
CN208213249U (zh) | 化学实验台 | |
CN220626294U (zh) | 一种水泥化学元素的滴定仪 | |
CN207742210U (zh) | 一种取样装置及使用该装置的进样装置、检测系统 | |
CN208350813U (zh) | 盐酸金霉素细菌内毒素检验设备 | |
CN108414763A (zh) | 盐酸金霉素细菌内毒素检验设备和方法 | |
CN206114487U (zh) | 一种盐雾机试验液自动配置装置 | |
CN208636234U (zh) | 烟草用料液熬制强度检测装置 | |
CN209014507U (zh) | 电化学计量器具检定装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211111 Address after: Building M8, yard 1, Jiuxianqiao East Road, Chaoyang District, Beijing 100015 Patentee after: Beijing sangyi Experimental Instrument Research Institute Address before: 150000 apartment 7, No. 92, xidazhi street, Nangang District, Harbin City, Heilongjiang Province Patentee before: Shang Song Li |
|
TR01 | Transfer of patent right |