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Viskosimeter
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen
Viskosität mit Kapillare und hängendem Niveau nach dem Prinzip von Ubbelohde. Sie
besteht aus einem Füllrohr, einem Kapillarrohr, einem Reinigungsrohr und einem Druckausgleichsrohr,
einem Meßgefäß am Kapillarrohr über der Kapillare mit Ringmeßmarken sowie einem
Vorrats- und Niveaugefäß. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der Vorrichtung
in einem automatisierten Zeitmeß-, Reinigungs- und Füllgerät.
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Die Messung der kinematischen Viskosität mit dem Ubbelohde-Viskosimeter
ist in der DIN 51562, Februar 1976 beschrieben. In der DIN 53012, Februar 1959 wird
auf Fehlerquellen und Korrekturen bei der Viskosimetrie hingewiesen, auf beide DIN-Normen
wird im folgenden Bezug genommen, wobei auch vorausgesetzt wird, daß das Viskosimeter
im vertikalen Meßzustand betrachtet wird.
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Statt der üblichen kugelförmigen Meß- und Vorlaufgefäße sind auch
zylindrische Gefäße bei einem Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter bekannt.
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Beim Arbeiten mit Viskosimetern der bekannten Art treten folgende
Verfahrensschritte auf: Füllen,
Hochpumpen, Messen der Durchlaufzeit7
Entleeren, Reinigen. Der Reinigungsvorgang erfordert oft größenordnungsmäßig den
gleichen oder einen noch größeren Zeitaufwand wie der Meßvorgang. Es ist eine Reinigungsvorrichtung
bekannt, die zur Reinigung eines Ubbelohde-Viskosimeters geeignet ist. Bei einer
Reinigung, bei der das Ubbelohde-Viskosimeter nicht aus dem Thermostaten entfernt
wird, ist ein weiteres Rohr am Viskosimeter erforderlich, das bis auf den Boden
reichen muß und über das durch Anwendung von Uber- oder Unterdruck auf einzelnen
öffnungen des Viskosimeters die Flüssigkeit herausgeholt wird, wozu verschiedene
Rohrteile druckdicht mit Ventilen im Reinigungs- bzw. Meßgerät verschlossen werden
müssen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen
Viskosität auf der Basis des Ubbelohde-Meßprinzips (hängendes Niveau) zu entwickeln,
die besser an einen automatisierten Betrieb anpaßbar ist, wobei insbesondere das
automatische Füllen und automatische Reinigen der Vorrichtung und die Messung schneller
und störunanfälliger bewirkt werden kann. Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung
gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das Druckausgleichsrohr am Viskosimeter
oberhalb des Meßgefäßes in die Verlängerung des Kapillarrohres mündet. In einer
besonderen Ausführungsform ist der Bereich, wo die Verlängerung des Druckausgleichsrohres
in den Bereich oberhalb des Meßgefäßes mündet, so ausgebildet, daß das Druck-
ausgleichsrohr
vom Meßgefäß her gesehen einen Winkel größer 90 Grad bildet. In einer weiteren besonderen
Ausführungsform ist der Querschnitt der Verlängerung des Druckausgleichsrohrs unmittelbar
bevor es in den Raum oberhalb des Meßgefäßes, der auch die oeffnung des Viskosimeters
nach außen darstellt, mündet, bis zu 80 % herabgesetzt. Ganz besonders bevorzugt
ist eine Vorrichtung die dadurch gekennzeichnet ist, daß das Meßgefäß aufgeteilt
ist in zwei U-förmig miteinander verbundene kommunizierende Teilmeßgefäße, wobei
ein Teilmeßgefäß mit den Ringmeßmarken, bzw. Detektoren seitlich versetzt oberhalb
der Kapillare angebracht ist und das zweite Teilmeßgefäß über der Kapillare auch
mit dem Druckausgleichsrohr ohne Querschnittsverengung aber über eine, bezogen auf
die Ringmeßmarke ausreichend hohe Schwelle, in Verbindung steht, wobei die über
das Druckausgleichsrohr aufsteigende Flüssigkeit direkt in das Teilmeßgefäß ohne
die Ringmeßmarken einströmen kann. Zwar ist es im Prinzip gleichgültig, wie groß
die beiden Teilmeßgefäße sind und welche Form sie haben, aber schon aus Herstellungsgründen
ist es bevorzugt, beide aus Rohren ähnlichen Durchmessers zu machen.
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Dabei ist ein Teilmeßgefäß über der Kapillare und bevorzugt das Teilmeßgefäß,
mit den Ringmeßmarken zur Erzielung der nötigen Blasenfreiheit der Meßflüssigkeit
in diesem Rohr seitlich versetzt dazu angebracht. Das Druckausgleichsrohr ist dabei
so ausgebildet, daß die hochgedrückte oder hochgezogene Flüssigkeit zunächst in
das Teilmeßgefäß gelangt, das sich direkt über der Kapillare befindet und nicht
in das Teilmeßgefäß mit den Ringmeßmarken. Da die Teilmeßgefäße unterhalb der unteren
Ringmeßmarke durch ein Rohr miteinander in Verbindung stehen, wird das zweite
Teilmeßgefäß
mit den beiden Ringmeßmarken von unten her gefüllt. Im automatischen Betrieb sind
bekanntlich anstelle von Ringmeßmarken geeignete Detektoren, z.B. Lichtschranken
vorhanden. Der Füllvorgang des Teilmeßgefäßes mit den Ringmeßmarken von unten her
ist besonders vorteilhaft, weil aus der zeitlichen Reihenfolge des Ansprechens der
Lichtschranken am Steuergerät erkennbar ist, ob es sich um einen Füll- oder Meßvorgang
handelt. Etwa entstehende Blasen in der Flüssigkeit steigen in dem Teilmeßgefäß
über der Kapillare auf; es kommt praktisch nicht vor, daß noch Blasen in dem Teilmeßgefäß
mit den Ringmeßmarken vorhanden sind. Dagegen können bei dem bekannten Ubbelohde-Viskosimeter
sich zwar nicht beim ersten Mal nach dem Einfüllen der Flüssigkeit aber bei allen
nachfolgenden Hochpumpvorgängen, wenn wie üblich zur Erhöhung der Genauigkeit die
Messung mehrmals wiederholt wird, durch ein Auftreten eines Luftpolsters am unteren
Bereich der Kapillare Blasen in der Flüssigkeit bilden, die anschlie-Bend ins Meßgefäß
aufsteigen. Dies führt besonders bei automatischem Meßablauf leicht zu Störungen.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders für ein Gerät geeignet,
welches das Füllen, Messen und Reinigen automatisch durchführt. Durch die erfindungsgemäße
Weiterbildung des Ubbelohde-Viskosimeters ergeben sich drei Vorteile, die besonders
bei der angestrebten Automatisierung in Erscheinung treten: a) das Hochpumpen der
Flüssigkeit in das Meßgefäß beim Meßvorgang wird beschleunigt, weil die Flüssigkeit
nicht in ihrer Hauptmenge durch die Kapillare gedrückt oder gezogen wird, sondern
weil der größte
Teil über das im Innendurchmesser viel größere Druckausgleichsrohr
strömt; b) durch Wegfall des offenen Belüftungsrohres des bekannten Ubbelohde-Viskosimeters
entfallen z.B.
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bei der auf das neue Viskosimeter zugeschnittenen Reinigungsvorrichtung
ein Teil der Ventile und Steuerorgane, sowie in dem für das Messen benötigten ZeitmeB-
und Steuergerät eines von zwei Ventilen; c) der Wegfall des offenen Belüftungsrohres
bzw. die besondere Führung dieses Rohres im oberen Bereich führt zum sich selbsttätig
einstellenden und für die Messung äußerst wichtigen Druckausgleich im Gasraum dber
der Flüssigkeit ohne Betätigung von äußeren Ventilen.
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Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in Fig.
1 und 2 dargestellt. Es zeigen: Fig.1: die Gesamtansicht der Vorrichtung, Fig.2:
eine spezielle Ausbildung des oberen Bereichs des Reinigungsrohres.
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Die drei Rohrteile 1,2,3 aus z.B. Borosilikatglas sind im wesentlichen
vom Ubbelohde-Viskosimeter bekannt: Füllrohr 1, Kapillarrohr 2 und Druckausgleichsrohr
3.
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Im unteren Bereich des Füllrohres 1 ist ein Vorratsgefäß 4. Im Kapillarrohr
2 ist die Kapillare 5. Die Länge und Art der Kapillare, sowie die Ausbildung des
Auslaufbereichs 6 in das Niveaugefäß 7 stimmt im allgemeinen mit der in der DIN
51562 angegebenen Ausführungsform überein. Oberhalb der Kapillare wird das Kapillarrohr
2 zu dem Teilmeßfäß 9 aufgeweitet; es wird
dabei ein Volumen 8 gebildet,
das durch die Höhe
festgelegt ist. Ebenso wie in dem parallel dazu verlaufenden Rohr 10 entspricht
ein Mittelbereich jeweils einem Teilmeßgefäß. Dieser Bereich ist nur in dem versetzt
angebrachten Rohr 10 durch eine obere und untere Ringmeßmarke M 1 und M 2 gekennzeichnet.
Bei automatischem Betrieb werden diese Marken durch Detektoren, z.B.
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Lichtschranken, ersetzt. Die untere Ringmeßmarke M 2 liegt mit
hinreichend hoch über der Verbindung 11 zwischen den Teilmeßgefäßen 9 und 10 und
damit um
über dem Einlauf der Kapillare. In einer speziellen Ausführungsform sind die Rohre
9 und 10 zylindrisch mit einem Innendurchmesser von 5 mm. Der Abstand der beiden
Marken M 1 und M 2 beträgt 40 mm,
sind je etwa 15 mm.
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Da das Gerät beim automatischen Betrieb meistens mit einem Rechner
zusammen betrieben wird, können die Meßwerte aufgrund des Steighöhenfehlers bei
stark schwankender Oberflächenspannung und aufgrund der Hagenbach-Korrektion nach
Eichen auch automatisch korrigiert werden; in vielen Fällen ist die Korrektur jedoch
unter 0,2 % und nicht erforderlich.
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Das Besondere an dem Viskosimeter ist die Führung des Druckausgleichsrohrs
3 im oberen Bereich; das Rohr ist nicht unmittelbar nach oben offen, sondern ist
oberhalb des Meßgefäßes (hier oberhalb der Ringmeßmarke M 1) in das Rohr 9 über
der Kapillare geführt. Seine weitere Verbindung in das Rohr 10 ist dabei um ca.
300 im Vergleich zur Horizontalen nach unten geneigt und der Durchmesser auf etwa
3 mm verkleinert.
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Sonst hat das Druckausgleichsrohr einen Durchmesser von etwa 4 mm.
Das Druckausgleichsrohr 3 steht dadurch auch mit dem Rohr 10, dem in gleicher Höhe
wie
im Rohr 9 zwischen den Marken M 1 und M 2 ein Teilmeßgefäß
entspricht, in Verbindung. Die Schwelle 13 bzw. der Übergangsbereich 12 ist so ausgelegt,
daß die im Druckausgleichsrohr 3 aufsteigende Flüssigkeit zwangsläufig zuerst in
das Teilmeßgefäß 9 gelangt.
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Wichtig ist das Vorhandensein einer Schwelle 13 und einer Aufweitung
15; es entsteht dadurch ähnlich wie beim Ubbelohde-Viskosimeter eine Art "Vorlaufkugel".
Die Schwelle 13 liegt um
über der oberen Ringmeßmarke M 1. Größenordnungsmäßig beträgt
10 mm. Zur Reinigung des Viskosimeters ist zusätzlich ein engeres Reinigungsrohr
14 erforderlich, das bis auf den Boden des Viskosimeters reicht.
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In einer speziellen Ausführung in Figur 2 kann das primär ausschließlich
zum Entleeren benötigte Reinigungsrohr 14 gleichzeitig auch zum Füllen des Viskosimeters
dienen. Es wird dann über die übliche Höhe des gesamten Viskosimeters von etwa 30
cm hinaus nach oben um etwa 10 cm verlängert und mit einer Verzweigung 17 versehen.
Der nach oben zeigende seitliche Teil kann z.B trichterförmig 18 enden. Wesentlich
ist dabei, daß das von 17 ausgehende Rohr 19 zunächst ansteigt und dann nach unten
abbiegt. Beim Entleeren mit z.B. geringem Überdruck auf Rohr 1 und 16 steigt dann
die Flüssigkeit in Rohr 14 nur geringfügig über die Höhe der Verzweigung 17 auf
und verläßt das Viskosimeter über den Teil 19 der Verzweigung 17, ohne daß für die
oeffnungen 18 und 19 Ventile im verwendeten Reinigungsgerät benötigt werden.
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Das Viskosimeter kann natürlich auch über Rohr 1 oder 16 gefüllt werden,
ein vollständiges Entleeren über diese Rohre im nicht gekippten Zustand ist dagegen
genauso wie beim Ubbelohde-Viskosimeter nicht möglich.
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Zum Hochpumpen in der Anordnung Fig. 1 wird die Flüssigkeit vorwiegend
über das Rohr 3 und weniger über die Kapillare 5 hochgedrückt bzw. hochgesaugt.
Dabei wird das Teilmeßgefäß 9 von oben her gefüllt, das Teilmeßgefäß 10 aber über
die Verbindungsleitung 11 stets von unten her. Blasen in der Flüssigkeit platzen
spätestens in der Aufweitung 15 oberhalb des Teilmeßgerätes 9. Das Teilmeßgefäß
10 ist praktisch stets blasenfrei.
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Nach Uberschreiten der oberen Ringmeßmarke M 1 wird in bekannter Weise
nach einer einstellbaren Nachlaufzeit der Hochpumpvorgang durch Druck- bzw. Unterdruckentlastung
beendet. Bei druckgeregeltem Steuergas über steigt die Flüssigkeit dabei M 1 jedesmal
um einen definierten, wählbaren Betrag. Nach Druckentlastung fließt die oberhalb
der Schwelle 13 stehende Flüssigkeitsmenge vollständig ab, so daß danach im Gasraum
bei 16,15 und 6 der gleiche Druck herrscht. Dieser für die Genauigkeit der Messung
unerläßliche Druckausgleich wird insbesondere nicht durch Fehlfunktionen äußerer
Ventile beeinflußt, sondern selbsttätig erreicht, was einen besonderen Vorteil dieses
Viskosimeters darstellt.
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Nach Druckentlastung klingen evtl. anfänglich noch vorhandene vertikale
Schwingungen der Flüssigkeitssäulen in den Rohren 9 und 10 ab. Der Fachmann wird
das Vorlaufvolumen oder die Höhendifferenz
oder die Nachlaufzeit oder den Steuerdruck entsprechend einstellen.
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Es überrascht, daß diese Schwingungen, die natürlich vor Erreichen
der oberen Ringmeßmarke M 1 verschwunden sein
müssen, rasch abklingen.
Bei genügend großen oder gleichen inneren Durchmessern der Rohre 9 und 10 stellt
sich danach ein gleiches Niveau der Flüssigkeitsoberflächen ein, bei engen und ungleichen
Durchmessern entsprechend der Oberflächenspannung der Flüssigkeit und des Viskosimeterglases
ein etwas verschiedenes. Der grundsätzlich vorhandene Einfluß der Oberflächenspannung
der Flüssigkeit auf die mittlere Druckhöhe h kann durch entsprechende Abstimmung
der Durchmesser der Rohre 9 und 10 auf den Krümmungsradius der Kugelkalotte im Auslaufbereich
der Kapillare 6 eliminiert werden. Bei geraden Rohren 9,10 kann die Kompensation
vollständig sein (Literatur: Einfeldt, J.; Sändig, R.; Schmelzer, N., Exper. Technik
Physik 27 (1979), 3, S. 271 und S. 283). Die Hagenbach-Korrektion (DIN 51562, Seite
3) ist hier in gleicher Weise erforderlich wie beim Ubbelohde-Viskosimeter; bei
der Beschreibung des Eichens ist das noch genauer dargestellt. Da die Auslaufzeit
nur an einem Teil des Meßgefäßes bestimmt wird, verschlechtert sich die Auflösung
der Meßzeit, bzw. die Unsicherheit des Ansprechens der Detektoren beim Durchgang
des Flüssigkeitsmeniskus, bei etwa gleichgroßen Durchmessern der Teilmeßgefäße im
Bereich der Meßmarken maximal um den Faktor 2.
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Trotz dieser Unsicherheit ist die Reproduzierbarkeit der Meßzeit besser
als 0,1 %. Die nicht vorhersagbaren und oft nur schwer erkennbaren Fehler bei nicht
exakter Belüftung bekannter Viskosimeter können dagegen bei dieser Vorrichtung nicht
auftreten.
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Die Füllzeit des Meßgefäßes, d.h. die Zeit zum Hochpumpen der zuerst
im Vorratsgefäß 4 und im Niveaugefäß 7 vorhandenen Meßflüssigkeit innerhalb eines
Meßzyklus
ist wesentlich kürzer als bei einem Ubbelohde-Viskosimeter
und nur geringfügig abhängig von der Viskosität der Flüssigkeit; der anzuwendende
Druck bzw.
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Unterdruck wird z.B. so eingestellt, daß ein bestimmtes Niveau oberhalb
von M 1 nicht überschritten wird. Die Größe des Druckes hängt damit nur von dem
spezifischen Gewicht der Flüssigkeit ab. Während des Füllvorganges und auch sonst
kann das Reinigungsrohr 14 unverschlossen bleiben, die Meßflüssigkeit steigt dann
parallel in Rohr 14 maximal bis zur etwa gleichen Höhe an wie im Druckausgleichsrohr
3 bzw. bis zur Höhe der Schwelle 13; der Hochpump-Vorgang wird dadurch nicht gestört.
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Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird bei Beibehaltung der für
Ubbelohde-Viskosimeter typischen Vorteile und Genauigkeit insbesondere der Reinigungsvorgang
verbessert und beschleunigt. Weil das Reinigen eines Viskosimeters von Hand zeitaufwendig
und umständlich ist und mit prinzipiellen Nachteilen behaftet ist, wie z.B.
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Verlust der Genauigkeit bei mangelnder Stabilität der Lage der Lichtschranken
bzw. Umgang mit ätzenden oder giftigen Flüssigkeiten, wird häufig durch Druckbeaufschlagung
bzw. Absaugen über ein bis auf den Boden reichendes Reinigungsrohr analog Reinigungsrohr
14, welches bei den üblichen Ubbelohde-Viskosimetern nachträglich von außen z.B.
über Rohr 1 eingeführt wird, die Meßflüssigkeit entfernt und gleich darauf wieder
eine neue Meßflüssigkeit eingefüllt (Wiederholung möglich).
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In einer bekannten Ausführung werden dem Meßvorgang analoge Vorgänge,
d.h. eine oder mehrere Leermessungen mit der nächsten zu messenden Flüssigkeit als
Reinigungsflüssigkeit durchgeführt und dabei das Meßgefäß und die Kapillare gespült.
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ein solches Reinigungsverfahren ist oft bei Präzisionsmessungen nicht
anwendbar und im folgenden soll unter Reinigung stets die sog. "Vollreinigung" verstanden
werden, also das Entleeren des Viskosimeters, das Einfüllen und Bewegen der Reinigungsflüssigkeit
durch nacheinander abwechselnde Druck- bzw. Unterdruckeaufschlagung der einzelnen
oeffnungen des Viskosimetern, das Entleeren der Reinigungsflüssigkeit und das Trocknen.
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Das Beschicken und Entfernen der Reinigungsflüssigkeit muß in manchen
Fällen öfter wiederholt werden, wobei zuletzt meist ein Trockenvorgang mit z,B.
erhdhtem Druck auf Rohr 1 und 16 angewandt wird. Gelegentlich werden auch verschiedene
Rsinigungsflüssigkeiten nacheinander angewandt, wobei die zuletzt angewandte schnell
genug verdampfen soll. Das soll nicht ausschließen, daß in unkritischen Fällen als
Reinigungsflüssigkeit die nachfolgende Meßflüssigkeit verwendet werden kann oder
daß nach der "Vollrelnigung", d.h. nach dem vollständigen Säubern und Trocknen ein
Spülvorgang mit der zunächst zu messenden Flüssigkeit nachfolgen kann, ehe die neue
Messung beginnt. Dies kann als zusätzliche Maßnahme bei extrem verdünnten Lösungen
zur Vermeidung von Wandeffekten vorteilhaft sein.
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Bei der Reinigung des erfindungsgemäßen Viskosimeters wird die überraschende
Tatsache ausgenutzt, daß zwischen den Enden der Kapillare 5 trotz des parallel geschalteten
Druckausgleichsrohrs 3 ein ausreichender strömungsbedingter Differenzdruck erzeugt
werden kann, dessen Größe im wesentlichen von der Ausgestaltung der oberen Verbindungsstelle
12 der Rohre 9 und 10 und dem Durchmesser des Druckausgleichsrohres 3 abhängt. Es
ergibt sich eine geteilte Strömung aus dem Rohr 16 oberhalb
des
Teilmeßgefäßes 10 mit den Ringmeßmarken, einerseits direkt in das Rohr 3 bei 12
und 15 und andererseits über die Rohre 10,11,9, ebcnfalls zu dem Druckausgleichsrohr
3. Je nach dem, ob die Hilfsenergie ein Druckgas oder Unterdruck ist, werden die
Rohre 16 und 1 mit Druck bzw. 14 mit Unterdruck beaufschlagt.
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Druck wird bevorzugt, weil dadurch Rohr 14 ohne äußeres Ventil auskommt.
Am Ende einer Messung befindet sich der größte Teil der Flüssigkeit in den Gefäßen
4 und 7 und kann schnell über das Reinigungsrohr 14 entfernt werden. Es wird danach
bevorzugt über das Reinigungsrohr 14 bzw. in der speziellen Ausführung nach Fig.
2 über 18 und 14 die Reinigungsflüssigkeit auf dem gleichen Weg wie die Meßflüssigkeit
zugeführt. Dann werden durch Druck auf Rohr 1, wie beim Messen, die beiden Rohre
9 und 10 mit den Teilmeßgefäßen gefüllt.
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Ein Entleeren der Rohre 9 und 10 nur über die Kapillare 5 würde eine
verhältnismäßig lange Zeit benötigen. Durch den Bypass, als der das Druckausgleichsrohr
3 aufgefaßt werden kann, wird aber die in den Rohren 9 und 10 befindliche Reinigungsflüssigkeit
schneller und fast vollständig entfernt. Dies geschieht durch erhöhten Druck auf
Rohr 16 und 1, wobei das letztere auch verschlossen sein kann.
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In Rohr 10 stellt sich dann infolge der Teilung des Gasstromes an
der Verbindungsstelle 12 ein tieferes Niveau der Flüssigkeit als in Rohr 9 ein.
Wenn durch entsprechend hohen Druck in Verbindung mit einer geeigneten Ausbildung
der Verbindungsstelle 12 in Rohr 10 das Niveau bis auf die Höhe der Verbindungsstelle
11 absinkt, wird sofort anschließend auch die Flüssig-
keit aus
Rohr 9 nach Rohr 3 verdrängt und verläßt über Rohr 14 die Abzweigung 17 und Rohr
19 das Viskosimeter. Es ergibt sich dabei eine dem Füllvorgang der Rohre 9 und 10
quasi entgegengesetzte Fließrichtung der Flüssigkeit. Die Verdrängung der Flüssigkeit
in den Rohren 9 und 10 ist dabei annähernd vollständig bis auf den absichtlich im
Bereich
verbleibenden Rest, der durch die Kapillare nach unten ins Niveaugefäß 7 abfließt.
Dabei herrscht während der Druckanwendung oberhalb der Flüssigkeit in den Rohren
9 und 10 ein deutlich höherer Druck als im Niveaugefäß 7, so daß die im Bereich
verbleibende Flüssigkeit die Kapillare beschleunigt gegenüber reiner Schwerkraftwirkung
passiert.
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Der strömungsbedingte Differenzdruck reicht ebenfalls aus, Flüssigkeitsreste
in der Kapillare, die aufgrund der Oberflächenspannung sich dort bis zu einigen
cm Höhe halten könnten, vollständig zu verdrängen und damit die Kapillare ebenfalls
zu trocknen.
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Der Reinigungseffekt wird einmal durch die gerichtete Strömung und
zum anderen durch Verdünnungseffekte erreicht. Er ist besonders groß, wenn das Volumen
8 größer ist als das Volumen der Kapillare wobei das Volumen der beiden Teilmeßgefäße
9 und 10 zusammen wiederum größer sein soll als das Volumen 8.
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Bei gleicher Reinigungswirkung wie bei bekannten Geräten ist bei diesem
Viskosimeter die Zeit für die Reinigung verkürzt. Es ist aber für dieses Viskosimeter
auch nur ein wesentlich einfacher gebautes Reinigungsgerät erforderlich. Lediglich
die beiden Rohre 1 und 16 benötigten
zum Verschließen bzw. Umschalten
zwischen Gasen und Flüssigkeiten Ventile, während Rohr 14 kein Ventil benötigt.
Dadurch wird das Reinigungsgerät einfacher und insbesondere die Gefahr des mangelhaften
Druckausgleiches bei der Messung entfällt. Prinzipiell genügt zur Reinigung eine
Hilfsenergie, Druck oder Unterdruck, Druck ist bevorzugt.
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Für Absolutmessungen muß das Viskosimeter geeicht werden. Zur automatischen
Zeitmessung verwendet man in Sonderfällen ins Glas eingeschmolzene elektrische Kontakte,
üblicherweise aber außen am Meßgefäß befindliche Lichtschranken, deren Höhe und
Abstand durch Halterung des Viskosimeters in einem Meßstativ relativ zu diesem festgelegt
werden, wodurch die mittlere Druckhöhe h definiert wird. Nach der Eichung sollen
zur Vermeidung von Fehlern Meßstativ und Viskosimeter nicht mehr voneinandet getrennt
werden, da auch kleine mechanische Veränderungen das Ergebnis merklich beeinflussen
können. Damit sind auch aus Gründen der Genauigkeit alle Reinigungsverfahren von
Hand nicht zu empfehlen.
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Da im allgemeinen kurze Meßzeiten angestrebt werden, die bei gegebenem
Meßvolumen nur mit nicht zu enger Kapillare erreicht werden, muß auch eine Korrektur
der Meßzeit t um die Korrektursekunden A t, die nicht mehr als 2 8 von t betragen
sollen, durchgeführt werden (s. DIN 51 562).
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Ebenso sind die Strömungsverhältnisse, charakterisiert durch die Reynolds-Zahl
Re zu beachten, wodurch sich Einschränkungen bezüglich der Geometrie, insbesondere
des maximalen Kapillarendurchmessers ergeben.
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Generell errechnet sich die kinematische Viskosität %?V nach DIN 51562
bzw. DIN 53012 zu sf= K (t t); t = Meßzeit
mit trichterförmiger Auslaufstelle 6 (s. DIN 51 562).
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K = Viskosimeterkonstante E = Korrekturkonstante t = Korrektursekunden
Für die Eichung, d.h. für die Bestimmung der für ein bestimmtes Viskosimeter im
Zusammenhang mit einem bestimmten Meßstativ gültigen Konstanten K und E, werden
zwei Flüssigkeiten 1 und 2 mit bekannten kinematischen Viskositäten V1 und \V2 so
ausgewählt, daß etwa um einen Faktor 2 größer ist als V1. Die Flüssigkeit 1 soll
in der Nähe der unteren Grenze des mit diesem Viskosimeter meßbaren Viskositätsbereiches
liegen, die Korrektursekunden sollten für diese Flüssigkeit zwischen 0,5 und 2 %
der Meßzeit liegen.
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Daraus errechnen sich die Größen K und E zu:
und
mit V2 > V1 und t2 > t 1.
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Für reine Relativmessungen (z.B. Viskosität der Lösung # Lös zu derjenigen
des Lösungsmittels # LösM) kann nur auf das angegebene Eichverfahren bzw. die Anwendung
der Korrektursekunden verzichtet werden, wenn diese im Verhältnis zur Meßzeit tLöSM
des Lösungsmittels vernachlässigbar sind. Bei stark verdünnten Lösungen (bzw. bei
gleicher Dichte von Lösung und Lösungsmittel) ist das Verhältnis der kinematischen
Viskositäten V Lös / V LösM gleich dem Verhältnis der dynamischen Viskositäten M
Lös/ n LösM = 5 real
Die angegebenen Gleichungen gelten in guter Nährung für trichterförmiges Kapillarenende,
gleiche Dichte, gleiche Oberflächenspannung der Flüssigkeiten und wenn:
ist, sowie nach Durchführung der oben angegebenen Eichung zur Ermittlung von K und
E.
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Da die Viskosimeter im automatischen Betrieb meistens mit einem Rechner
betrieben werden, versteht es sich, daß die Eichung mit ins Programm aufgenommen
werden sollte und dadurch Fehlermöglichkeiten beim Eichen eines Viskosimeters weitgehend
ausgeschlossen werden können.