DE2509916B2 - Modifiziertes ubbelohde-viskosimeter - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs.

Es ist bekannt, daß zur Messung der Viskosität von Lösungsmitteln und Lösungen eine Reihe verschieden konstruierter Kapillar-Viskosimeter zur Verfugung stehen. Am bekantesten ist das Ostwald-Viskosimeter (vgl. G. V. S c h u 1 ζ, H. J. C a η t ο w, Viskosimetrische Methode in Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 3 [1955] 431), das Cannon-Fenske-Ubbelohde-Viskosimeter und das Atla^tic-Viskosimeter (ASTM Designation D 445-61). Bei diesen Viskosimetern wird die Durchlaufzeit eines bestimmten Volumens durch eine Kapillare gemessen. Beim Ubbelohde-Viskosimeter (vgl. L. Ubbelohde, J. Inst. Petrol. 19 [1933] 376, 22 [1936]) kann eine Probe, deren Volumen vorher nicht genau bestimmt werden muß, in das Viskosimeter eingebracht werden. Es ist möglich, im Viskosimeter eine Lösung durch Zugabe von Lösungsmitteln weiter zu verdünnen und so in einfacher Weise eine Konzentrationsreihe zu vermessen. Das ist zur Ermittlung des Staudinger-lndexes bei Polymerlösungen notwendig (vgl. DlN 53 728). Ein weiterhin bekanntes Viskosimeter ist von der American Society for Testing of Materials angegeben worden (vgl. ASTM Designation D 1601-61). Schließlich ist noch das Ubbelohde-Viskosimeter in der von Fitzsimons angegebenen Form zu nennen (vgl. O. Fitzsimons, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 7 [1935] 345).

Die bekannten Kapillar-Viskosimeter haben in der Regel den Nachteil, daß sie zur Reinigung und Vorbereitung der nächsten Messung aus den Thermostaten herausgenommen werden müssen. Lediglich das Viskosimeter gemäß ASTM Designation D 1601-61 kann in Thermostaten verbleiben und mit Hilfe eines eingeführten Absaugrohres entleert werden. Die Verwendung eines Absaugrohres birgt jedoch die Gefahr, daß bei unvorsichtiger Handhabung das Viskosimeter brechen kann und sein Inhalt die Thermostatflüssigkeit verschmutzt. Außerdem ist die Handhabung bei höheren Temperaturen lästig und für die Bedienungsperson nicht ungefährlich.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, ein Viskosimeter zu finden, welches zum Reinigen und Vorbereiten der nächsten Messung im Thermostaten verbleiben kann, in welches kein Absaugrohr eingeführt werden muß, und welches auch bei höherer Temperatur einfach zu handhaben ist

Es wurde nun gefunden, daß ein in bestimmter Weise modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter in der von Fitzsimons angegebenen Form die obengenannten Nachteile nicht besitzt

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Viskosimeter nach Ubbelohde, bestehend aus einem Vorratsgefäß mit seitlich oben angebrachtem Einfüllrohr, einem oben im Vorratsgefäß eingeschmolzenen Kapillarrohr mit Meßkugel und Aüffangkugel, welches bis in die Nähe des Bodens des Vorratsgefäßes reicht, und einem Druckausgleichrohr, welches seitlich am Kapillarrohr kurz oberhalb des Vorralsgefäßes angebracht is!, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich am oberen Ende des Vorratsgefäßes ein Druckrohr angeschmolzen ist, und am oberen Ende des Druckrohrs, des Kapillarrohrs und des Druckausgleichsrohres ein Doppel-Dreiwegehahn angebracht ist, wobei das Kapillarrohr, das Druckausgleichsrohr und ein Ansatzrohr die eine Durchlaßebene des Hahnes und das Druckrohr zusammen mit zwei Ansatzrohren die andere Durchlaßebene des Hahnes bilden und weiterhin am Boden des Vorratsgefäßes ein Absaugrohr angebracht ist, welches an seinem oberen Ende einen Dreiwegehahn mit den Ansatzrohren trägt.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Viskosimeters gegenüber den bereits beschriebenen Typen besteht darin, daß alle Vorteile des Ubbelohde-Viskosimeters (die Flüssigkeit bzw. die Lösung muß nicht einpipettiert werden; man kann schnell eine Konzentrationsreihe vermessen) erhalten bleiben und daß dieses Viskosimeter zur Reinigung und zur Vorbereitung der nächsten Messung im Thermostaten bleiben kann, ohne daß irgendwelche Veränderungen am Viskosimeter selbst vorgenommen werden müssen. Das ist insbesondere von Vorteil, wenn die Messungen bei höheren Temperaturen durchgeführt werden (zum Beispiel bei der Messung der Viskosität von Polyolefin-Dekahydronaphthalin-Lösungen). Wegen seiner einfachen Handhabbarkeit eignet sich dieses Gerät besonders für Reihenmessungen.

Die Meßgenauigkeit entspricht der, die bei anderen Viskosimetern erhalten wird (zum Beispiel Ubbelohde- und Ostwald-Viskosimeter.

Ein Ausfübrungsbeispiel des erfindungsgemäßen Viskosimeters ist in F i g. 1 abgebildet.

In der von Fitzsimons angegebenen Form besteht es aus einem Vorratsgefäß 6, an welchem seitlich oben ein Einfüllrohr 1 angebracht ist. Das Einfüllrohr 1 kann oben mit einer Kappe verschlossen werden. Im Einfüllrohr befindet sich eine Fritte F Diese Fritte kann auch durch einen Fritteneinsatz ersetzt werden, wie er bei dem von der American Society für Testing of Materials angegebenen Viskosimeter benutzt wird. Die Fritte kann aber auch an der mit F' bezeichneten Stelle des Kapillarrohres 2 eingeschmolzen werden, wie beispielsweise bei dem Viskosimeter, das vom Deutschen Normenausschuß beschrieben wurde (vgl. DIN 53 728). Das Kapillarrohr 2 ist im Vorratsgefäß oben eingeschmolzen und reicht bis in die Nähe des Bodens des

Vorratsgefäßes 6 und besteht aus der eigentlichen Kapillare mit definiertem Durchmesser und darüber angeordneter Meßkugel Mi und Auffangkugel Ai₂-Seitlich an das Kapillarrohr 2 kurz oberhalb des Vorratsgefäßes 6 ist ein Druckausgleichsrohr 4 angebracht

Zusätzlich ist am oberen Ende des Vorratsgefäßes 6 ein Druckrohr 3 angeschmolzen. Am oberen Ende der Rohre 2, 3 und 4 befindet sich ein Doppel-Dreiwegehahn, wobei die Rohre 2 und 4 zusammen mit einem Ansatzrohr 9 die eine Durchlaßebene, das Rohr 3 zusammen mit den Ansatzrohren 7 und 8 die andere Durchlaßebene bilden. Das Ansatzrohr 7 enthält eine Kapille E und wird an eine Druckwelle angeschlossen. Vorteilhafterweise wird der Doppel-Dreiwegehahn nicht direkt mit den Rohren 2, 3 und 4 verbunden, sondern durch Schliffverbindungen von ihnen getrennt. Der Doppel-Dreiwegehahn verbindet somit das Kapillarrohr 2 entweder mit der Umgebung bzw. Schutzgasatmosphäre (über das Ansatzrohr 9> oder mit dem Ausgleichsrohr 4, und das Vorratsgefäß 6 über das Druckrohr 3 entweder mit der Druckquelle (über Ansatzrohr 7) oder mit der Umgebung bzw. Schutzgasatmosphäre. Weiterhin ist am Boden des Vorratsgefäßes 6 ein Absaugrohr 5 angebracht, welches an seinem oberen Ende einen Dreiwegehahn mit den Ansatzrohren 10 und 11 trägt, durch welche der Viskosimeterinhalt entfernt bzw. das Rohr 5 belüftet wird.

In der Stellung des Doppel-Dreiwegehahnes entsprechend F i g. 2 wird über das Ansatzrohr 7, das mit einer Druckquelle verbunden ist, und über das Druckrohr 3 im Vorratsgefäß 6 ein Druck erzeugt. Es ist möglich, hierfür ein Schutzgas wie Stickstoff oder Argon zu verwenden. Die zu vermessende Flüssigkeil steigt dann durch die Kapillare in die Meßkugel Mi und in die Auffangkugel M% hoch. Wenn die Meßkugel gefüllt ist, wird der Hahn in die Stellung entsprechend F i g. 3 gebracht. Dadurch werden die Rohre 2 und 4 verbunden und die Druckquelle wird verschlossen. Jetzt steigt die Flüssigkeit in den beiden Rohren 2 und 4 nicht weiter an. Wird der Hahn nun in die Stellung entsprechend Fig.4 gebracht, so wird das ganze System nach außen entspannt. Die Flüssigkeit im Ausgleichsrohr 4 fließt rasch in das Vorratsgefäß zurück. Jetzt kann die Durchlaufzeit der Flüssigkeit durch die Kapillare ermittelt werden.

Nach der Messung wird die Probe über das Absaugrohr 5 abgezogen. Djs Viskosimeter wird dann mehrmals mit einem Lösungsmittel, das auf die Meßtemperatur vorgewärmt wurde, über das Einfüllrohr 1 gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird über das Rohr 5 abgezogen. Schließlich wird das Viskosimeter getrocknet, indem Luft hindurchgezogen wird. Bevor die nächste Probe eingefüllt wird, kann das Viskosimeter mit Schutzgas von der Druckquelle aus gespült werden.

Für die einwandfreie Funktion eines Ubbelohde-Viskosimeters kommt es allein auf folgende Größen an: Kapillardurchmesser, Kapillarlänge, Mittlere Druckhöhe (= Abstand Mitte Meßkugel bis unteres Ende Kapillare) und Durchlaufvolumen.

Die Abmessungen der Kapillare und der Meßkugel Mi sind entsprechend den Angaben in der Literatur so zu wählen, daß die zu berücksichtigenden Korrekturen und systematischen Fehler möglichst klein sind (vgl. G. V. Schulz, H. J. Can to w, Makromol. Chem. 13 [1954] 7] und DIN 53 012).

Ein beispielsweise für die Viskositätsmessung von Polyolefin-Lösungen geeignetes Viskosimeter hat folgende Abmessungen:

Kapillardurchmesser 0,3 mm

Kapillarlänge 100 mm

Inhalt Meßkugel Mi 0,5 ml

Inhalt Auffangkugel M₂ 0,5 ml

Mittlere Druckhöhe 130 mm

Länge des Einfüllrohres I 250 mm

bis zum Knick

Durchmesser des Rohres t 13 mm

Höhe des Vorratsgefäßes 6 90 mm Durchmesser des Rohrteiles

vom Vorratsgefäß 6 20 mm Durchmesser der Kugel

vom Vorratsgefäß 6 35 mm Abstand der Achsen der
Dreiwegehähne vom unteren Querteil

des Absaugrohres 5 350 mm

Durchmesser der Rohre 3,4 und 5 7 mm Abstand der

Rohre 1,2,4 und 5 voneinander 30 mm

Abstand des Rohres 3 vom Rohr 2 20 mm

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Viskosimeter nach Ubbelohde, bestehend aus einem Vorratsgefäß mit seitlich oben angebrachtem Einfüllrohr, einem oben im Vorratsgefäß eingeschmolzenen Kapillarrohr mit Meßkugel und Auffangkugel, welches bis in die Nähe des Bodens des Vorratsgefäßes reicht, und einem Druckausgleichsrohr, welches seitlich am Kapillarrohr kurz oberhalb des Vorratsgefäßes angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich am oberen Ende des Vorratsgefäßes (6) ein Druckrohr (3) angeschmolzen ist, und am oberen Ende des Druckrohres (3), des Kapillarrohrs (2) und des Druckausgleichsrohres (4) ein Doppel-Dreiwegehahn angebracht ist, wobei das Kapillarrohr (2) das Drucksusgleichsrohr (4) und ein Ansatzrohr (9) die eine Durchlaßebene des Hahnes und das Druckrohr (3) zusammen mit zwei Ansatzrohren (7) und (8) die andere Durchlaßebene des Hahnes bilden und weiterhin am Boden des Vorratsgefäßes (6) ein Absaugrohr (5) angebracht ist, welches an seinem oberen Ende einen Dreiwegehahn mit den Ansatzrohren (10) und (11) trägt.