DE2509916A1 - Modifiziertes ubbelohde-viskosimeter - Google Patents
Modifiziertes ubbelohde-viskosimeterInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
Aktenzeichen: HOE 75/F 059 u.H.
Datum: 27.2.1975 Dr.MD/er
Modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter
Es ist bekannt, daß zur Messung der Viskosität von Lösungsmitteln und Lösungen eine Reihe verschieden
konstruierter Kapillar-Viskosimeter zur Verfugung stehen. Am bekanntesten ist der Ostwald-Viskosimeter
(vgl. G.V. Schulz, H.J. Cantow, Vxskosimetrische Methode
in Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 3 (1955)
43I)1 der Cannon-Fenske-Ubbelohde Viskosimeter, und der
Atlantic-Viskosimeter (ASTM Designation D 445-61). Bei diesen Viskosimetern wird die Durchlaufzeit eines bestimmten
Volumens durch eine Kapillare gemessen. Beim Übbelohde-Viskosimeter (vgl. L.Ubbelohde, J. Inst.Petrol.
19 (1933) 376, 22 (1936) 37) kann eine Probe, deren Volumen vorher nicht genau bestimmt werden muß, in das
Viskosimeter eingebracht werden. Es ist möglich, im Viskosimeter eine Losung durch Zugabe von Lösungsmitteln
weiter zu verdünnen und so in einfacher Weise eine Konzentratxonsreihe zu vermessen. Das ist zur Ermittlung des
Staudinger-Indexes beim Polymerlösungen notwendig (vgl. DIN 53 728).
Die bekannten Kapillar-Viskosimeter haben in der Regel den Nachteil, daß sie zur Reinigung und Vorbereitung der nächsten
Messung aus den Thermostaten herausgenommen werden müssen.
Lediglich das von der American Society for Testing of Materials angegebene Viskosimeter (ASTM Designation B I60I-6I) kann in
Thermostaten verbleiben, weil hier ein Absaugrohr in das Viskosimeter eingeführt wird, mit dem der Inhalt abgezogen
werden kann. 6 0 9 8 3 7/0598"
Es wurde nun gefunden, daß das im Anspruch genannte Viskosimeter diese Nachteile nicht mehr aufweist. Die Viskosität von
Lösungen und Lösungsmitteln kann mit ihm einfach und schnell bestimmt werden, ohne daß das Viskosimeter zum Einfüllen des
Lösungsmittels oder der Lösung oder zum Reinigen und Vorbereiten einer Messung aus den Thermostaten herausgenommen
werden muß. Das ist insbesondere von Vorteil für Messungen bei höheren Temperaturen. Das wird vor allem dadurch erreicht,
daß das beanspruchte Viskosimeter ein bereits eingebautes Absaugrohr besitzt. Außerdem ist das Gerät mit einem speziellen
Aufsatz (Doppel-Dreiwegehahn) ausgestattet, so daß die Messungen auch unter Schutzgas sehr einfach durchgeführt
werden können.
Das Viskosimeter ist ein Ubbelohde-Viskosimeter in der von Fitz Simons (vgl. O. Fitz Simons, Ind. Eng. Chem., Anal.Ed.7
(1935) 345) modifizierten Form. Wie die Fig. 1 erkennen läßt, besteht es aus dem Kapillar-Rohr mit definierten Durchmessern
(2) mit der Meßkugel (M1) und der Vorlaufkugel (M2), dem
Rohr (4) und dem Vorratsgefäß (6). An dieses Viskosimeter wurde nun seitwärts ein Rohr (1) zum Einfüllen der zu vermessenden
Probe und am Boden des Vorratsgefäßes (6) ein Rohr mit kleinem Innendurchmesser (5) zum Absaugen des
Inhalts angesetzt. Das Rohr (1) kann mit einer Kappe verschlossen werden. In das Rohr (1) ist eine Fritte F eingeschmolzen.
Diese Fritte kann auch durch einen Frittenexnsatz ersetzt werden, wie er bei dem von der American Society for
Testing of Materials angegebenen Viskosimeter benutzt v/ird. Die Fritte kann aber auch an der mit F' bezeichneten Stelle
eingeschmolzen werden, wie z.B. bei dem Viskosimeter, das vom Deutschen Normenausschuß beschrieben wurde, (vgl. DIN
53 728).
B09837/0598
Die Abmessungen der Kapillaren und der Meßkugel (M1) sind
entsprechend den Angaben in der Literatur so zu wählen, daß die zu berücksichtigenden Korrekturen und systematischen
Fehler möglichst klein sind. (vgl. G.V. Schulz, H.J. Cantow,
Makromol.Chem. 13 (1954) 71 und DIN 53 ol2).
Auf dem Viskosimeter ist ein Doppel-Dreiwegehahn aufgesetzt. In der Stellung entsprechend Fig. 2 wird über
das Rohr (7), das mit einer Druckquelle verbunden ist, und über das Rohr (3) im Vorratsgefäß (6) ein Druck erzeugt.
Es ist möglich, hierfür ein Schutzgas wie Stickstoff-oder
Argon zu verwenden. Die zu vermessende Flüssigkeit steigt dann durch die Kapillare in die Meßkugel (M1) und in die
Auffangkugel (M3) hoch. Wenn die Meßkugel gefüllt ist, wird
der Hahn in die Stellung entsprechend Fig. 3 gebracht. Dadurch werden die Rohre (2) und (4) verbunden und die
Druckquelle wird verschlossen. Jetzt steigt die Flüssigkeit in den beiden Rohren (2) und (4) nicht weiter an. Wird der
Hahn nun in die Stellung entsprechend Fig. 4 gebracht, so wird das ganze System nach außen entspannt. Die Flüssigkeit
im Rohr (4) fließt rasch in das Vorratsgefäß- zurück. Jetzt
kann die Durchlaufzeit der Flüssigkeit durch die Kapillare ermittelt werden.
Nach der Messung wird die Probe über das Rohr (5) abgezogen. Das Viskosimeter wird dann mehrmals mit einem Lösungs-%
mittel, das auf die Meßtemperatur vorgewärmt wurde, über das Rohr (1) gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird
über das Rohr (5) abgezogen. Schließlich wird das Viskosimeter getrocknet, indem Luft hindurchgezogen wird. Bevor die
nächste Probe eingefüllt wird, kann das Viskosimeter mit Schutzgas von der Druckquelle aus gespült werden.
K 0 9 8 3 7 / 0 5 9 8
Der Vorteil dieses Viskosi.meters gegenüber bereits
beschriebenen Typen besteht darin, daß alle Vorteile des Ubbelohde-Viskosimeters (die Flüssigkeit bzw. die
Lösung muß nicht einpipettiert werden; man kann schnell eine Konzentrationsreihe vermessen) erhalten bleiben
und daß dieses Viskosimeter zur Reinigung und zur Vorbereitung der nächsten Messung im Thermostaten bleiben
kann, ohne daß irgendwelche Veränderungen am Viskosimeter selbst vorgenommen werden müssen. Das ist insbesondere
von Vorteil, wenn die Messungen bei höheren Temperaturen durchgeführt werden (z.B. bei der Messung der Viskosität von
Polyolefin-Dekalin-Lösungen) . Wegen seiner einfachen
Handhabbarkeit eignet sich dieses Gerät besonders für Rexhenmessungen.
Die Meßgenauigkeit entspricht der, die bei anderen Viskosimetern erhalten wird. (z.B. Ubbelohde- und Ostwald-Viskosimeter).
b Π H 8 3 7 / 0 5 9 8
Claims (1)
- K HOE 75/F 059 u.H.— jj —ANSPRUCHViskosimeter nach Ubbelohde in der von Fitz Simons modifizierten Form, das aus dem Kapillarrohr mit definiertem Durchmesser (2), der Vorlaufkugel (Mq) , der Meßkugel (M^), dem Rohr (1), dem Rohr (4) und dem Vorratsgefäß (6) besteht, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Rohr (3) zum Aufbringen eines Druckes, um die Flüssigkeit durch die Kapillare in die Meß- und Vorratskugel zu drücken, ein Rohr mit kleinem Innendurchmesser (5) zum Absaugen der Flüssigkeit und ein Doppel-Dreiwegehahnj der die Rohre (2) und (4) und (3) und (7) verbindet und der dazu dient, den Meßvorgang einzuleiten, vorhanden ist.H0 9837/0598Leerseite
Priority Applications (11)
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US05/664,255 US4028929A (en) | 1975-03-07 | 1976-03-05 | Modified ubbelohde viscosimeter |
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Publications (3)
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DE2509916B2 DE2509916B2 (de) | 1977-02-24 |
DE2509916C3 DE2509916C3 (de) | 1977-10-13 |
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Also Published As
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CH602982A5 (de) | 1978-08-15 |
DK95576A (da) | 1976-09-08 |
GB1543833A (en) | 1979-04-11 |
LU74493A1 (de) | 1977-01-10 |
IT1056923B (it) | 1982-02-20 |
FR2303281A1 (fr) | 1976-10-01 |
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BE839316A (fr) | 1976-09-08 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |