DE2155447B2 - Vorrichtung zum automatischen entnehmen und abmessen von fluessigkeitsvolumen - Google Patents

Description

Beim Entnehmen von kleinen Probemengen besteht

das Röhrchen zweckmäßigerweise aus einer Kapillare.

65 Beim Entnehmen größerer Volumen kann das Röhr-

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung chen zwischen der Mündung und dem Detektor mit

zum automatischen Entnehmen und Abmessen von einer Erweiterung oder einem vorzugsweise unterhalb

Flüssigkeitsvolumen, mit einer Schlauch- oder Röhr- der Mündung liegenden Behälter mit gegebenem Vo-

lumen versehen sein. Über der Flüssigkedtsoberfläche Fig. 2 eine Modifikation der Ausführung nach

kann ein Gas mit erhöhtem Druck und/oder am ande- F i g. 1, wobei der nach der Mündung des Röhrchens

ren Ende des Röhrchens ein niedriger Druck bzw. folgende Teil oberhalb der Flüssigkeitsoberfiäche

Unterdruck vorhanden sein. liegt,

Zum Absenken der RöhrchenmUndung in die Flüs- 5 F i g. 3 eine Einzelheit bei der Durchführung eines

sigkeit ist ein Abschnitt des Röhrchens zweckmäßiger- starren Röhrchens von unten durch ein Probegefäß;

weise flexibel beweglich, während der restlich Teil Fig. 4 die Durchführung eines starren Röhrchens

starr sein kann. Statt dessen kann auch das gesamte von oben durch das Probegefäß;

Röhrchen starr und in einem Behälter mit flexiblem Fig. 5 ein Gefäß mit starrem Probenahmeröhrchen

Wandmaterial befestigt sein, wobei der Befestigungs- io und flexiblen Gefäßwänden;

punkt des Röhrchens gegenüber der Flüssigkeitsober- Fig. 6 eine besondere Ausführungsform zur Entfläche heb- und senkbar ist, um die Röhrchenmün- nähme größerer Probemengen;
dung in dieselbe einzutauchen. Man kann auch die Fig. 7 und 8 Ausführungsfonnen, bei denen die Röhrchenmündung ortsfest anbringen und den Flüs- Beweglichkeit der Röhrchemnündung durch schrausigkeitsspiegel zur Probenahme erhöhen. Beispiels- i₅ benlinien- oder spiralförmige Ausführung des Rohrweise bei der Probenahme aus Flüssigkeiten mit chens erreicht wurde.

schwankendem Wasserstand, wie See- oder Wasser- Die prinzipielle Arbeitsweise der Erfindung sei im laufen, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Anschluß an die beiden in F i g. 1 und 2 schematisch einem Schwimmer verbunden sein, um dem genann- dargestellten Ausführungsformen näher veranschauten schwankenden Wasserstand zu folgen. ao licht.

Die Vorrichtung kann somit auch ohne jegliche Das gewünschte Volumen wird begrenzt durch die

bewegliche Teile in der Probeflüssigkeit ausgeführt obere Mündung 10 eines Röhrchens 5, eventuell einer

werden. Bei den Varianten mit einem beweglichen Kapillare, und eine gewählte, genau definierte Stelle 9

Teil in der Probeflüssigkeit kann das fragliche Teil des Röhrchens 4, durch welches die Probe aus der

aus einem biegsamen Schlauch oder Balg mit sehr 25 Vorrichtung ausgetragen wird. Das Ausgeben erfolgt,

kleinen Bewegungen und damit großer Lebensdauer indem die Mündung 10 des erstgenannten Röhrchens 5

bestehen. Die beweglichen Teile außerhalb des Flüs- von oben oder unten unter die Oberfläche 11 der

sigkeitssystems können gemäß bewährter Technik Flüssigkeit 12 abgesenkt wird, aus der das gewünschte

ausgeführt werden, beispielsweise unter Verwendung Volumen abzumessen ist. Dieses Absinken ist in

von Relaismagneten, Solenoidmagneten oder Pneu- 30 Fig. 1 und 2 durch den biegsamen Schlauch 6

matik mit sehr großer Zuverlässigkeit, geringen zwischen den Röhrchen 4 und 5 sowie die Anord-

Hüben und kleinen Stellkräften. Sie können leicht nung 13.17 ermöglicht.

austauschbar gemacht werden, was die Wartung er- Durch Gasüberdruck auf dieser Flüssigkeitsoberleichtert und verbilligt. fläche gegenüber dem Druck am Ende 14 des Röhrin vielen Fällen ist man an sehr kleinen Flüssig- 35 chens 4 oder direkt durch die Schwerkraft wird die keitsvolumen interessiert. Das kleinste abmeßbare Flüssigkeit durch das genannte Röhrchen gedrückt. Flüssigkeitsvolumen wird durch die erforderliche Der Druck am Röhrchenende 14 kann generell größer Mindestrohrlänge zwischen der Röhrchenmündung oder kleiner als der atmosphärische Druck oder auch und der Detektierstelle sowie dem kleinsten praktisch genauso groß wie dieser sein. Wenn die Grenzfläche annehmbaren lichten Rohrdurchmesser bestimmt. 40 zwischen Flüssigkeit und Gas im Röhrchen 4 die Letzterer ist seinerseits u. a. abhängig vom zulässigen gewählte Stelle 9 erreicht, wird dies durch einen Gasdruck an der Flüssigkeitsoberfläche 11, und zwar geeigneten Detektor 7 angezeigt, der ein sofortiges um Kapillarkräfte zu überwinden. Bei beispielsweise Herausheben der Röhrchenmündung 10 aus der 0,5 mm lichtem Durchmesser und einer Röhrchen- Flüssigkeit durch die Anordnung 13, 17 auslöst, länge von 25 mm würde man ein Volumen von etwa 45 Hierdurch wird ein durch das Röhrchenvolumen 5 iil erhalten. Wenn die Abmessung mit einer Fehler- zwischen der genannten Stelle 9 und der Röhrchengrenze von 0,5 mm Flüssigkeitssäule erfolgen kann, mündung 10 vorgegebenes Flüssigkeitsvolumen aus würde dies einen Meßfehler bezogen auf das VoIu- der Flüssigkeit 12 entnommen und durch den gemen von 2°/o bedeuten. Bei größeren Volumen, d.h. nannten Gasüberdruck oder die Schwerkraft durch größeren Röhrchenlängen, wird die Fehlergrenze ent- 50 das Röhrchen 4 und aus dessen unterem Ende 14 sprechend geringer. Die Reproduzierbarkeit dürfte hinausgedrückt. Ein besonderer Vorteil dieser Einsich weiter als bis 0,5 mm, wahrscheinlich 0,1 bis richtung ist, daß die Flüssigkeit durch den Gasüber-0,2 mm Flüssigkeitssäule treiben lassen. Durch Kali- druck rasch und vollständig aus dem Röhrchen entbrierung der unter den gegebenen experimentellen leeitwird.

Bedingungen, wie Gasdruck, Flüssigkeitsviskosität, 55 Sobald eine Probe wie oben beschrieben entnom-Oberflächenspannung, Temperatur, Röhrchenmate- _men und abgemessen ist und durch das Gas bzw. die rial, Zeitkonstanten usw. abgemessenen Flüssigkeits- Luft durch das Röhrchen S gepreßt wird, ist die menge für jede Stelle dürfte sich daher der absolute Vorrichtung im Prinzip klar für eine neue Probe-Meßfehler erforderlichenfalls bei l°/o oder darunter nähme und Abmessung. Es sei dabei vorausgesetzt, halten lassen, auch im meßtechnisch an sich ungün- 60 daß das jeweils zwischen den einzelnen Flüssigkeitsstigen Fall geringer Probemengen, beispielsweise proben liegende Gasvolumen die Proben voneinander 5 bis 10 μΐ. trennt. In jedem Fall kann eine neue Probenahme Die Erfindung sei nun näher im Anschluß an die und Messung beginnen, sobald ein abgemessenes Zeichnung erklärt. Dabei zeigt Volumen die Anordnung über das Röhrchenende 14

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungs- 65 verlassen hat.

gemäßen Vorrichtung, wobei sich der nach der heb- Der Flüssigkeitsstand 11 läßt sich dadurch kon-

und senkbaren Röhrchenmündung folgende Röhr- ptant halten, daß die Flüssigkeit 3 über ein Rohr 15

chenteil unter der Flüssigkeitsoberfläche befindet, zugeführt wird und man überschüssige Flüssigkeit 2

über einen Überlauf 16 abfließen läßt. Der Detektor 7 kann lang gemacht und beispielsweise in mehreren

kann am Röhrchen 4 entlang verschoben werden, Schlingen oder als Spirale ausgeführt werden, an der

wodurch sich die Größe des abzumessenden VoIu- sich der Detektor 7 entlang verschieben läßt. Werden

mens variieren läßt. große Volumen gewünscht, kann man das Röhrchen 4

Bei der Ausführung nach Fig. 1 und 2 erfolgt die 5 (wie in Fig. 1 gezeigt) mit einer oder mehreren ErAbmessung unter Verwendung eines biegsamen Weiterungen 8 versehen oder einen Behälter 18 anSchlauches 6, der es gestattet, die Flüssigkeitsober- bringen, wie in F i g. 6 dargestellt. Der Behälter 18 fläche mit der Röhrchen- oder Schlauchmündung 10 wird hierbei bis zur Höhe 19 des Rohres 20 gefüllt, rasch zu durchdringen. Der flexible Teil kann selbst- wonach ein Überströmen in das Röhrchen 4 erfolgt, verständlich auch beispielsweise (vgl. Fig. 7 und 8) 10 Das Abmessen kann wie oben an einer Stelle 9 eraus einem Schraubenlinien- oder spiralförmigen folgen, wobei jedoch bestimmte Verhältnisse zwischen Röhrchen bestehen, beispielsweise einem dünnwan- dem Gasdruck oberhalb der Flüssigkeit sowie den digen Glas- oder Metallröhrchen. Man kann indessen Strömungswiderständen im Röhrchen 10 bzw. 4 auch völlig starre Röhrchen nach Fig. 3, 4 und 5 vorliegen müssen. Am sichersten dürfte die Flüssigverwenden. Die Vorrichtung nach Fig. 3 fordert 15 keitsstanderfassung in diesem Fall durch ein Detekhierbei eine Form von Abdichtung, beispielsweise tieren der Passage des Flüssigkeitsmeniskus am Punkt durch Einschliff, O-Ringc, Manschetten, einen Balg, 19 erfolgen. Diese Einrichtung gestattet die Entnahme Zwischendrainage usw. an der axial beweglichen sehr großer Proben, und im Prinzip bestehen keine Durchführung durch die Wand des Gefäßes 1. Grenzen bezüglich der Größe des Behälters 18.

Bei der Vorrichtung nach F i g. 5 sind die starren 20 Der Detektor 7 kann nach bekannten Prinzipien

Röhrchen in einem Behälter aus flexiblem Wand- ausgeführt werden, z.B. pneumatisch, kapazitiv,

material solcher Form befestigt, daß beispielsweise induktiv, elektrisch (Leitfähigkeit) oder optisch. Im

ein Druck in Richtung der Pfeile ein Absenken des letztgenannten Fall dringt Licht von einer Lichtquelle

Befestigungspunktes 21 und dadurch ein Annähern durch einen Spalt, das Röhrchen und einen weiteren

der Röhrchenmündung 10 an und unter die durch 25 Spalt zum Detektor. Eventuell kann das Licht von

den Überlauf 16 bedingte Flüssigkeitsoberfläche im der Lichtquelle durch Glasfasern geleitet werden, das

Behälter herbeiführt. Röhrchen passieren, durch Glasfasern oder einen

Die in den Zeichnungsfiguren dargestellte Flüssig- Spalt fortsetzen und danach den Detektor erreichen,

keitsoberfläche kann im Prinzip beliebige Form und Der Heb- und Senkmechanismus, d. h. die Anord-

Größe haben, beispielsweise aus einer See- oder 30 nung 13, kann ebenfalls nach verschiedenen bekannten

Wasserspeicheroberfläche, der Oberfläche eines Prinzipien ausgeführt werden und somit clektro-

Prozeßstroms od. dgl. bestehen. Wesentlich ist, daß magnetisch, pneumatisch, hydraulisch oder mecha-

die Lage der Flüssigkeitsoberfläche derart sein muß, nisch arbeiten. Die Schnelligkeit des Detektors 7 und

daß die Bewegungen der Röhrchenmündung 10 der Anordnung 13 soll groß im Verhältnis τχα Be-

zwischen der durch die Anordnung 13,17 bestimmten 35 wegungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsmenis.kus im

oberen und unteren Endlage die oben beschriebene Röhrchen 4 sein. Weiterhin muß der Hub der Anord-

Funktion ergeben, die sich selbstverständlich auch nung 13 so groß sein, daß die Röhrchenmündung die

dadurch erreichen läßt, daß die Lage der Röhrchen- Flüssigkeitsoberfläche durchstößt, auch wenn derer

mündung festgelegt wird und man die Flüssigkeits- Oberflächenspannung groß ist, sowie daß dies ver-

oberfläche hebt und senkt. Die Meßvorrichtung kann 40 hältnismäßig rasch erfolgt. Der Heb- und Senk-

im Prinzip auch an einem Schwimmer od. dgl. mon- mechanismus wird zweckmäßigerweise so ausgeführt

tiert werden. daß er in Ruhestellung die Röhrchenmündung 10

Die Größe des abzumessenden Volumens läßt sich oberhalb der Flüssigkeit hält. Dadurch wird jegliche

innerhalb weiter Grenzen variieren. Das Röhrchen 4 Leckagegefahr völlig beseitigt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

ι 2 Patentansprüche: chemnündung od. dg!„ die in die Flüssigkait versenk- * bar ist, aus der ein Volumen entnommen und äbge-

1. Vorrichtung zur automatischen Entnahme messen werden soll, wobei an bzw. über der Flüssig- und Abmessung von Flüssigkeitsvolumen mit keitsoberflache ein geeigneter Oberdruck im Verhäiteiner Schlauch- oder Röhrchenmündung od. dgL, 5 nis zum Druck am anderen Ende des Röhrchens 'die in die Flüssigkeit versenkbar ist, aus der ein od. dgL vorliegt

Volumen entnommen und abgemessen werden Ein Bedarf an automatischer Probenahme von gesoll, wobei an bzw. über der Flüssigkeitsoberfläche nau vorgegebenen Flüssigkeitsvolumen besteht innerein geeigneter Überdruck im Verhältnis zum halb vieler Sektoren in der Industrie, beispielsweise Druck am anderen Ende des Röhrchens od. dgl. io bei Wasserreinigungswerken. Bei automatischen Anavorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß lysegeräten verschiedener Art werden immer höhere ein Detektor (7) an einer definierten Stelle (9) des Anforderungen u. a. an die Probenahme- und Rea-Röhrchens od. dgl. (4) vorgesehen ist, daß das genzpipetten in bezug auf extrem hohe Zuverlässig-Volumen im Röhrchen (4, 5, 8, 18) od. dgl. zwi- keit, große Genauigkeit, minimales »carry over« sehen dessen in die Flüssigkeit versenkbarer Mün- 15 — d. h. Überführung von Proberesten von einer dung (10) und der genannten Stelle (9) dem zu Probe zur nächsten — und lange Lebensdauer geentnehmenden und abzumessenden Flüssigkeits- stellt. In vielen Fällen ist es auch wünschenswert oder volumen entspricht, daß, wenn die Grenzfläche sogar notwendig, das Meßvolumen verändern zu zwischen Flüssigkeit und Gas im Röhrchen (4) können. Außerdem liegt eine klare Tendenz vor, die die genannte Stelle (9) erreicht, der Detektor (7) _ao Analysen reit immer kleineren Proben durchzuführen, eine Anordnung (13, 17) aktiviert, die die Röhr- weshalb auch die Probenahmevorrichtungen immer chenmündung (10) aus der Flüssigkeit (12) hoch- kleinere Proben unter beibehaltener oder sogar verhebt, wonach der Überdruck das somit abgemes- besserter Meßgenauigkeit nehmen können müssen, sene Flüssigkeitsvolumen durch das andere Ende Die vorb'egende Erfindung hat zum Zweck, eine (14) des Röhrchens (4) od. dgl. hinausdrückt. 25 derartige Vorrichtung zur automatischen Entnahme

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- und Abmessung von sowohl großen als auch kleinen kennzeichnet, daß der Detektor (7) zwecks Ein- Flüssigkeitsproben mit hoher Meßgermuigkeit hervorstellung des gewünschten Flüssigkeitsmeßvolu- zubringen, die große Zuverlässigkeit, lange Lebensmens am Röhrchen (4) entlang verschiebbar ist. dauer und gute Repetitionsfrequenz ohne Verwen-

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- ₃₀ dung von Ventilen und praktisch keinerlei Leckagedurch gekennzeichnet, daß das Röhrchen (4, 5) risiko aufweist.

aus einer Kapillare besteht. Dies wird gemäß vorliegender Erfindung dadurch

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 odei 2, da- erreicht, daß bei einer Anordnung der einleitend bedurch gekennzeichnet, daß das Röhrchen (4) zwi- schriebenen Art ein Detektor an einer definierten sehen der Mündung (10) und der Detektierstelle ₃₅ Stelle am Probenahmeröhrchen vorgesehen ist, daß (9) mit einer Ausweitung (8) versehen oder mit das Volumen im Röhrchen zwischen dessen in die einem vorzugsweise unterhalb der Mündung (10) Flüssigkeit versenkbarer Mündung und der genannliegenden Behälter (18) mit bekanntem Volumen ten Stelle dem zu entnehmenden und abzumessenden verbunden ist. Flüssigkeitsvolumen entspricht sowie daß, sobald die

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der ₄₀ Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Gas im Röhrvorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- chen die genannte Stelle erreicht, der Detektor eine net, daß über der Flüssigkeitsoberfläche (11) sich Anordnung aktiviert, die die Röhrchenmündung aus ein Gas mit erhöhtem Druck befindet und/oder der Flüssigkeit hochhebt, wonach der Überdruck auf daß am anderen Ende (14) des Röhrchens (4) ein an sich bekannte Weise das somit abgemessene Flüsniedrigerer Druck herrscht. ₄₅ sigkeitsvolumen durch das andere Ende des Röhr-

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der chens hinauspreßt.

vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- Die Erfindung schlägt somit eine Vorrichtung vor,

net, daß ein Abschnitt (5, 6) des Röhrchens (4) die sich insbesondere dadurch auszeichnet, daß sie

flexibel beweglich ist. keine Ventile oder andere Absperrvorrichtungen für

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der ₅₀ die Flüssigkeit enthält, die zu Leckage Anlaß geben Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß können. Gleichzeitig erreicht man eine große Meßdas Röhrchen (4) starr und in einem Behälter (1) genauigkeit; der Meßfehler läßt sich unter 1 °/o halten, mit flexiblem Wandmaterial befestigt (21) ist, so- Außerdem erzielt man eine hohe Repetitionsfrequenz, wie daß der Befestigungspunkt (21) des Röhr- d. h. rasches Probenehmen und Abmessen. Die erfinchens (4) heb- und senkbar ist, um die Röhrchen- ₅₅ dungsgemäße Einrichtung deckt im Prinzip den gemündung (10) über bzw. unter die Flüssigkeits- samten Volumenbereich von einigen Mikrolitern bis oberfläche (11) zu halten. zu jedem gewünschten Volumen, beispielsweise 11

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der oder mehr.

vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- Der Detektor ist zweckmäßigerweise am Röhrchen

net, daß dieselbe mit einem Schwimmer zwecks 60 entlang verschiebbar, um das zu entnehmende und

Anpassung an Schwankungen des Flüssigkeits- abzumessende Flüssigkeitsvolumen einstellen zu

Standes verbunden ist. können.