DE7507146U

DE7507146U - Modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter

Info

Publication number: DE7507146U
Application number: DE7507146U
Authority: DE
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Publication date: 1975-10-16

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

Aktenzeichen: HOE 75/F 059 u.H.

Datum; 27.2.1975 Dr.λ©/er

Modifiziertes Ubbelohde-Viskosimel-er

Es ist bekannt, daß zur Messung der Viskofi.tat von Lösungsmitteln und Lösungen eine Reihe verschieden konstruierter Kapillar-Viskosimeter zur Verfügung stehen. Am bekanntesten ist der Ostwald-Viskosimeter (vgl. G,V. Schulz, H.J. Cantow, Viskosimetrasche Methode in Houben-Weyl_y Methoden der Organischen Chamie, 3 (1955) 431)_ί der Cannon-Fenske-Ubbelohde Viskosimeter, und der Atlantic-Viskosimeter (ASTM Designation D 4-15-61) . Bei diesen Viskosimetern wird die Durchlaufzeit eines bestimmten Volumens durch eine Kapillare gemessen. Beim Ubbelohde-Viskosimeter (vgl. L.Ubbelohde, J. Inst.Petrol. 19 (1933) 376, 22 (1936) 37) kann eine Probe, deren Volumen vorher nicht genau bestimmt werden muß, in das Viskosimeter eingebracht werden. Es ist möglich, im Viskosimeter eine Lösung durch Zugabe von Lösungsmitteln weiter zu verdünnen und so in einfacher Weise eine Konzentrationsreihe zu vermessen. Das ist zur Ermittlung des Staudinger-Indexes beim Polymerlösungen notwendig (vgl. DIN 53 728).

Die bekannter Kapillar-Yiskosimeter haben in der Regel den Nachteil, daß sie zur Reinigung und Vorbereitung dei nächsten Messung aus den Thermostaten herausgenommen werden müssen. Lediglich das von der American Society for Testing of Materials angegebene Viskosimeter (ASTM Designation D 1GoI-61) kann in Thermostaten verbleiben, weil hier ein Absaugrohr in das Viskosimeter eingeführt wird, mit dem der Inhalt abgezogen werden kann.

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Es wurde nun gefunden, daß das im Anspruch genannte Viskosimeter diese Nachteile nicht mehr aufweist. Die Viskosität von Lösungen und Lösungsmitteln kann mit ihm einfach und schnell bestimmt werden, ohne daß das Viskosimeter ζ,λχλ Einfüllen des Lösungsmittels oder der Lösung oder zum Reinigen und Vorbereiten einer Messung aus den Thermostaten herausgenommen werden muß. Das ist insbesondere von Vorteil für Messungen bei höheren Temperaturen. Das wird vor allem dadurch erreicht, daß das beanspruchte Viskosimeter ein bereits eingebautes Absaugrohr besitzt. Außerdem ist das Gerät mit einem speziellen Aufsatz (Doppel-Dreiwegehahn) ausgestattet, so daß die Messungen auch unter Schutzgas sehr einfach durchgeführt werden können.

Das Viskosimeter ist ein Ubbelohde-Viskosimeter in der von Fitz Simons (vgl. O. Fitz Simons, Ind. Eng. Chem., Anal.Ed.7 (1935) 345) modifizierten Form. Wie die Fig. 1 erkennen läßt, besteht es aus dem Kapillar-Rohr mit definierten Durchmessern (2) mit der Meßkugel (M₁) und der Vorlaufkugel (M₂), dem Rohr (4) und dem Vorratsgefäß (6). An dieses Viskosimeter wurde nun seitwärts ein Rohr (1) zum Einfüllen der zu vermessenden Probe und am Boden des Vorratsgefäßes (6) ein Rohr mit kleinem Innendurchmesser (5) zum Absaugen des Inhalts angesetzt. Das Pohr (1) kann mit einer Kappe verschlossen werden. In das Rohr (1) ist eine Fritte F eingeschmolzen. Diese Fritte kann auch durch einen Fritteneinsatz ersetzt werden, wie er bei dem von der American Society for Testing of Materials angegebenen Viskosimeter benutzt wird. Die Fritte kann aber auch an der mit F* bezeichneten Stelle eingeschmolzen werden, wie z.B. bei dem Viskosimeter, das vom Deutschen Normenausschuß beschrieben wurde, (vgl. DIN 53 728).

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Die Abmessungen der Kapillaren und der Meßkugel (M₁) sind entsprechend den Angaben in der Literatur so zu wählen, daß die zu berücksichtigenden Korrekturen und systematischen Fehler möglichst klein sind. (vgl. G.V. Schulz, H.J. Cantow, Makromol.Chem. 13 (1954) 71 und DIN 53 ol2) .

Auf dem Viskosimeter ist ein Doppel-Dreiwegehahn aufgesetzt. In der Stellung entsprechend Fig. 2 wird über das Rohr (7), das mit einer Druckquelle verbunden ist, und Über das Rohr (3) im Vorratsgefäß (6) ein Druck erzeugt. Es ist möglich, hierfür ein Schutzgas wie Stickstoff.oder Argon zu verwenden. Die zu vermessende Flüssigkeit steigt dann durch die Kapillare in die Meßkugel (M₁) und in die Auffangkugel (M₂) hoch. Wenn die Meßkugel gefüllt ist, wird der Hahn in die Stellung entsprechend Fig. 3 gebracht. Dadurch werden die Rohre (2) und (4) verbunden und die Druckquelle wird verschlossen. Jetzt steigt die Flüssigkeit in den beiden Rohren (2) und (4) nicht weiter an. Wird der Hahn nun in die Stellung entsprechend Fig. 4 gebracht, so wird das ganze System nach außen entspannt. Die Flüssigkeit im Rohr (4) fließt rasch in das Vorratsgefäß zurück. Jetzt kann die Durchlaufzeit der Flüssigkeit durch die Kapillare ermittelt werden.

Nach der Messung wird die Probe über das Rohr (5) abgezogen. Das Viskosimeter wird dann mehrmals mit einem Lösungsmittel, das auf die Meßtemperatur vorgewärmt wurde, über das Rohr (1) gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird über das Rohr (5) abgezogen. Schließlich wird das Viskosimeter getrocknet, indem Luft hindurchgezogen wird. Bevor die nächste Probe eingefüllt wird, kann das Viskosimeter mit Schutzgas von der Druckquelle aus gespült werden.

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Der Vorteil dieses Viskosimeter gegenüber bereits beschriebenen Type:) besteht darin, daß alle Vorteile des Ubbelohde-Viskosimeters (die Flüssigkeit bzw. die Lösung muß nicht einpipettiert werden; man kann schnell eine Konzentrationsreihe vermessen) erhalten bleiben und daß dieses Viskosimeter zur Reinigung und zur Vorbereitung der nächsten Messung im Thermostaten bleiben kann, ohne daß irgendwelche Veränderungen am Viskosimeter selbst vorgenommen werden müssen. Das ist insbesondere von Vorteil, wenn die Messungen bei höheren Temperaturen durchgeführt werden (z.B. bei der Messung der Viskosität von Polyolefin-Dekalin-Lösungen). Wegen seiner einfachen Handhabbarkeit eignet sich dieses Gerät besonders für Reihenmessungen.

Die Meßgenauigkeit entspricht der, die bei anderen Viskosimetern erhalten wird. (z.B. Ubbelohde- und Ostv/ald-Viskosimeter).

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Claims

₅ HOE 75/F 059 u.H.

ANSPRUCH

Viskosimeter nach Ubbelohde in der von Fitz Simons modifizierten Form, das aus dem Kapillarrohr mit definiertem Durchmesser (2), der Vorlaufkugel (M₂), der Meßkugel (M₁), dem Rohr (1), dem Rohr (4) und dem Vorratsgefäß (6) besteht, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Rohr (3) zum Aufbringen eines Druckes, um die Flüssigkeit durch die Kapillare in die Meß- und Vorratskugel zu drücken, ein Rohr mit kleinem Innendurchmesser (5) zum Absaugen der Flüssigkeit und ein Doppel-Dreiwegehahn, der die Rohre (2) und (4) und (3)'und (7) verbindet und der dazu dient, den Meßvorgang einzuleiten, vorhanden ist.

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