EP2806973B1 - Vorrichtung und verfahren zum dosieren von flüssigkeiten - Google Patents
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- B01L2200/146—Employing pressure sensors
Definitions
- the present application relates to a device and a method for dosing liquids.
- a metering device for fluids is from the DE 35 31 241 C2 known.
- liquid is forced through a cannula with the aid of a pressure transducer.
- a pressure sensor measures the pressure of the liquid in the cannula, the measurement result is fed to a control device for controlling the pressure transducer.
- trapped air in the liquid but can not close exactly from the pressure curve on the discharged amount of liquid. This is problematic in dosing operations where the exact dosage of small amounts is important.
- the document EP 0 865 824 A1 shows a device for dosing a liquid and a pressure measurement within a sample space.
- US 2008/015406 A1 shows a syringe with an intermediate pressure sensor.
- a device for dosing liquids with a liquid container, a discharge device and a pressure measuring device having a cavity and a pressure sensor for detecting a pressure in the cavity.
- a first tube device is configured to direct liquid from the liquid container through the interior of the first tube device to the cavity and a second tube device to direct liquid from the cavity through the interior of the second tube device to the discharge device.
- the device is set up such that all liquid flowing from the liquid container to the discharge device flows through the cavity.
- a tube device may include tubing or tubing or a combination of tubing or tubing and may also include valves and complex branches.
- the two paths, one to and one from the cavity, have the advantage that the cavity can be flushed by allowing liquid to flow through the cavity from one path and liquid from the cavity through the other path.
- Air bubbles have the disadvantage that from the measured pressure difference can not be reliably determined on the amount of discharged liquid.
- gas must not be dosed, otherwise the target volume is not maintained.
- Air and other gases are usually compressible, so that pressure changes initially cause a deformation of the gas bubbles. Holes in tube devices that are not flushed carry the risk of air bubbles accumulating in them. This is particularly critical for metering devices with very high accuracy requirements.
- the structure of the device should therefore be as simple as possible, the surfaces through which the liquid flows, be as smooth as possible. There should be no or the smallest possible dead volumes for the liquid.
- the structure should be robust, reliable and safe, so that repeatable without correction by users, for example, for days or weeks, can be dosed. Thus, there is an excellent suitability for automation.
- the device can also be used to set a period of time in which liquid is conveyed from the liquid container into the tube device. From the multiplication of the time period times the volume drained by the discharge device per time, the total drained volume can be determined. However, this determination is only correct if there are no air bubbles in the tube system. The presence of air bubbles can at least be detected with the device according to the application. If air bubbles were detected during the dosing process, the metered quantity can be destroyed and the dosing process repeated. Thus, ultra-accurate metering operations can be carried out with the device according to the application.
- the device can thus also be used in particular in mixing processes in which ultra-purity is important, and in particular in mixing processes in which ultra-aggressive fluids are used.
- the device according to the application can also be referred to as a form of liquid handling monitoring.
- the liquid container is filled with liquid.
- a gas cushion is fundamentally compressible and therefore makes it more difficult to control the discharge based on the measured pressure.
- a gas cushion increases the risk of gas bubbles entering the liquid.
- Gas cushions or separation gaps require mechanical. moving brackets or injectors. This results in high costs, space requirements and contamination sources. Separation gaps are gas bubbles that are located above the liquid to be dispensed.
- the first tube device includes a tube that opens into the cavity.
- This hose can be flexibly guided by the pressure measuring device and thus be guided directly into the cavity as simply as possible. This simplifies the assembly of the device.
- the device when the discharge device has a downwardly open tip with an opening cross-section of less than 0.4 mmm is particularly suitable.
- the small orifice cross-section provides a high resistance to the liquid so that the pressure in the tube device becomes relatively high even at low dosing speed, and provides a small interface between the liquid and the air at the vent, which improves the accuracy of dosing elevated.
- the pressure difference between the state in which the device is at rest, and a state in which the device discharges liquid is thus relatively high, with which high-precision monitoring and measurements are possible.
- the draining device has no moving parts, the number of components in the device is reduced because each additional component contains other materials that could cause soiling. For complex systems, the space requirement would be enormous, they would then not be feasible with reasonable effort.
- a switch is provided between the tube device and the pressure measuring device, by means of which the paths are spatially separated from one another be separated. This switch allows for easy separation between the paths so that they can easily be connected to the different ports of the switch to allow flushing of the cavity.
- the pressure sensor includes a piezoelectric element. With such a pressure changes can be easily converted into electrical signals.
- the detected signals are interpreted electronically in an evaluation unit and error messages are output according to the signal curves, it is possible to output warnings and to send them to an operator without having to constantly observe the signal progressions.
- the evaluation preferably takes place with the aid of a Fourier transformation. With such a complex signal waveforms can be interpreted quickly, so that a quick error message is possible. This allows an operator to intervene immediately when needed.
- a pressure-increasing device for example a piston that is hydraulically driven, is provided to increase the pressure in the fluid. With such a dosing speed can be increased.
- the pressure-increasing device may also include means for increasing the gas pressure in a cylinder containing the liquid and a gas.
- liquid can be drained without having to move moving parts in the path between the liquid container and the discharge device during draining, as would be the case with conventional outlet valves.
- the number of components can be reduced, which reduces the space required and the
- a multi-way valve is provided at the end of the first tube device, so that it is possible to switch over between a plurality of second tube devices, each of which opens into its own outlet device.
- a multi-way valve is not switched while being drained. This allows a good control of the process by means of a pressure measurement during the discharge process.
- the step of increasing the pressure is performed at least twice, wherein in a first pass the first tube device and the second tube device are flushed and in a second passage a predetermined amount of liquid is metered out.
- the application also relates to a method for dosing liquid in a container with a device according to the application.
- the method includes a step of applying a pressure to the liquid to drain the liquid.
- the pressure is measured by the pressure sensor and the measured pressure is shown on the display.
- the device can be monitored for increased pressures. If these pressures become too great, there is a risk of bursting tubes or hoses. Especially at aggressive and toxic media such as hydrofluoric acid end up bursting hoses surrounding people. Thus, with the method, the safety can be increased.
- a step of venting the liquid is made prior to the step of applying pressure to the liquid.
- a step of venting the liquid is made prior to the step of applying pressure to the liquid.
- a lot of liquid is drained off before the actual dosing process.
- liquids are metered into a container, a device according to the application being used.
- the method comprises a step of exerting pressure on the liquid for discharging the liquid, the pressure being measured by the pressure sensor and the measured pressure being examined for defect images by means of an electronic evaluation.
- the automatic electronic evaluation is provided so that an operator gets the errors reported, for example by short message (SMS) on his mobile phone.
- SMS short message
- the application also relates to a method of dosing liquids with a device including a liquid container completely filled with liquid, a discharge device and a tube device for passing liquids from the liquid container to the discharge device.
- a pressure measuring device is provided for measuring the pressure of a liquid inside the tube device, the pressure measuring device having a cavity connected to the interior of the tube device and a pressure sensor for detecting a pressure in the cavity.
- the method comprises the steps of increasing the pressure on a liquid in the tube device to drain liquid from the discharge device and observing the pressure in the liquid by means of the pressure measuring device.
- one or more steps of draining the liquid are performed before the actual dosing operation. These steps can be used to check the presence of air in the system using pressure measurement.
- a drop hanging on the discharge device is blown off.
- FIG. 1 shows a device 20 for dosing liquids.
- the device 20 includes a cylinder 23, a pressure measuring device 25, a first tube device 24, a second tube device 241, which opens into a discharge device 28, and a cup 29.
- the tube devices 24 and 241 are formed as tubes.
- the device includes a switch 500 and a liquid storage 501.
- the cup 29 can be changed manually or automatically or it can be used as a stationary vessel, which is rinsed automatically after use.
- the discharge device 28 is designed as a tip having an opening diameter of less than 0.4 mm.
- the discharge device has no moving parts. If the pressure in the liquid 31 does not exceed a certain value, hydrostatic forces in the liquid cause no liquid to fall from the tube devices out of the tip. At elevated pressure, however, gravitational force and the force caused by the pressure exceed the hydrostatic forces, so that liquid emerges from the tip in the form of drops or in the form of a jet. Moving parts in the outlet device would mean the introduction of other materials, so that the other materials could pollute the liquid 31.
- the cylinder 23 includes a housing 22 and an externally operable piston rod 21, by means of which a piston surface 222 can be moved in the interior of the housing 22.
- the interior of the housing 22 is thereby divided into two separate rooms.
- the space bounded by the surface of the piston surface 222 which has no piston rod is referred to as a liquid container 32 and is connected to the interior of the hose 24.
- the tube 24 is also referred to as a first tube device and the tube 241 as a second tube device. In an alternative embodiment, the tubes 24 and 241 are replaced by tubes.
- the liquid container 32 is also connected to a changeover switch 500. This is switchable such that either the liquid container 32 is connected to the liquid storage 501 or that the connection between the liquid container 32 and the liquid storage 501 is disconnected.
- the interior 35 of the tube 24 and the tube 241 and the liquid container 32 of the cylinder 23 are filled with a liquid 31, e.g. with a highly reactive liquid such as hydrofluoric HF.
- the tube 24 leads to the pressure measuring device 25, specifically into a cavity 27, against which a diaphragm, not shown in this figure, of a pressure sensor 26 rests.
- the tube 24 is completely filled with the liquid 31, from cavity 27, a second tube 241 leads to the tip 28, which is open at the bottom. Below the tip 28 is the cup 29, in which the liquid 31 is metered filled.
- a first cup 29 is first led under the tip 28, preferably automatically.
- the device must be filled with liquid 31 by filling the liquid container 32 and the tubes 24 and 241 with liquid.
- the switch 500 is actuated so that the liquid container 32 is connected to the liquid storage 501 such that liquid 31 can flow between the two vessels.
- the liquid storage 501 was previously filled with liquid, e.g. Hydrofluoric acid, filled.
- the piston rod 21 is moved downwards, which is repeated several times in succession. By this movement, some liquid is discharged into the cup 29, with air or other gas, which is located in the liquid 21, from the hoses 24 and 241 and the cavity 27 is pushed out.
- the pressure is not increased so much that the liquid atomises. In the case of atomization, there is the possibility that partially drained liquid will not end up in the cup 29.
- the device is ready for the actual dosing process, in which liquid is discharged into the now located under the top 28 cup 29.
- the dosage is used, for example, for mixing solutions that are used in the chemical industry for high-precision etching and / or examining floating surfaces.
- the device is particularly suitable for mixing ultra-trace solutions where the amount of contaminants is close to the detection limit.
- Air in liquid is basically compressible. Pressure changes in the liquid can therefore not be detected as accurately as changes in pressure of pure liquid in the presence of air. The more air bubbles are in the liquid, the more compressible volume is in the liquid and changes the course of pressure changes.
- the piston rod 21 is pressed down, for example by means of a stepping motor or a magnetic actuator.
- the pressure in the liquid 31 increases, so that a portion of the liquid 31 exits through the tip 28 down, after which this part falls into the cup 29.
- the tip 28 is so fine that it has a diameter of 0.3 mm in a round cross section.
- the pressure within the liquid 31, for example by 0.2 bar increases due to the resistance formed by the tip and the hose line.
- This change in pressure is detected by the pressure sensor 26 and output, for example, to a display unit, not shown in this figure, on which the course of the pressure over time is displayed.
- the signal curve of the measured pressure is analyzed electronically in an evaluation device with the aid of a fast Fourier transformation. For example, it can be clearly seen on the signal course if there is a blockage in the tube 241 in the flow direction behind the pressure measuring device 25. In this case, the pressure of the liquid increases very strongly, which can be detected by means of the pressure sensor 26.
- the dual paths to the cavity 27 through the tubes 24 and 241 serve to flush the cavity 27. Possibly occurring gas bubbles or impurities, resulting for example by detached particles of the hose can not collect in the cavity 27, since they are flushed out of this cavity 27 out.
- the detached particles may be contaminated by surface contaminants in the production of the Material or from deposition. If the cavity were not rinsed, the contaminants would accumulate in the dead volume and could eventually be flushed out suddenly.
- a flow direction of the liquid should be provided by the two paths. Characterized in that all liquid 31 flows from the liquid container 32, which is to flow to the discharge device 28, through the cavity 27 with a predetermined direction, it is ensured that a flushing takes place.
- a pressure sensor which is only connected by a path to a conduit between the liquid container 32 and the discharge device 28, contains a dead volume in which contaminants and in particular air bubbles can be deposited. This would also be the case if there were two paths but they did not define a direction of flow.
- voids are also avoided in the tube devices 24 and 241, for example, by rounding corners.
- the impurities are discharged through the tip 28 from the tubing, preferably, of course, into a cup 29 which serves not to mix but to clean the tubing.
- FIG. 2 shows a switch 1, the part of the pressure measuring device 25 from FIG. 1 is.
- the turnout 1 is in FIG. 2 a plan view, shown in a sectional view and in an oblique view.
- the switch 1 includes a first nipple 6, a second nipple 7 and third nipple 8.
- the switch 1 also includes a switch housing 2.
- the nipples 6, 7 and 8 are respectively screwed into the housing by means of a respective thread 18.
- Inside the switch housing 2 is a cavity 15, which opens into the connections of the nipple 6, 7 and 8, respectively.
- the nipples 6, 7 and 8 each have cylindrical inner cavities, so that the cavity of the nipple 8 is connected via the cavity 15 of the switch housing 2 both with the cavity of the nipple 6 and with the cavity of the nipple 7.
- Hoses can be connected to the nipples 6, 7 and 8 from the outside or hoses can be inserted into the cavities of the nipples 6, 7 and 8.
- FIG. 3 shows the pressure measuring device 25 with the switch 1 and the pressure sensor 26. Between the pressure sensor 26 and the switch 1, a hose 9 is provided which connects these two components, the switch 1 and the pressure sensor 26 with each other.
- the pressure measuring device 5 includes a housing 4, inside which the cavity 27 is located.
- the housing 4 has a hollow cylindrical extension 41.
- the cavity 27 is thus connected via the interior 441 of the extension 41 to the interior 442 of the tube 9.
- a membrane 19 is connected, which is provided between the cavity 27 and a pressure chamber 13 and which bends depending on the pressure in the cavity 27.
- This is measured in the pressure chamber 31 by means of a piezoelectric sensor not shown in this figure. At this piezoelectric sensor are connected by electrical lines 14, which lead to an evaluation unit 33.
- the electrical voltage between the two terminals of the lines 14 increases or decreases.
- This electrical voltage is converted in the evaluation unit 33 into a value for the pressure.
- the calculated pressure is plotted on a display unit 34 over time.
- the course of the pressure is stored in a memory 38.
- the measured pressure is applied to a control device 35 for controlling the movement of the in FIG. 1 shown piston rod 21 issued.
- the tube 241 is connected. In the cavity of the nipple 6 of the tube 24, for the sake of clarity in FIG. 3 partially represented as a single stroke.
- the tube 24 extends through the cavity of the switch housing 2, the interior of the nipple 8, the interior of the tube 9 to the cavity 27 of the pressure sensor 26th
- the liquid thus flows from the tube 24 into the cavity 27 and from there into the tube 241. This results in a movement of the liquid in the cavity 27, which causes liquid to pass through the interior 442 of the tube 9, through the cavity 15 of the Switch body 2, flows through the nipple 7 to the tube 241, after which it to the top 28th flows and is drained there.
- an O-ring is also provided, which presses below the nipple 8 from the outside against the hose 9, so that it is sealed.
- FIG. 4 shows a further embodiment of a pressure measuring device 25.
- This has a cavity 27, to which the inside of the tube 24 is connected from a first side and the inside of the tube 241 on the other, the first side opposite side.
- the cavity 27 is flowed through by the liquid from bottom to top.
- the cavity 27 is shaped so that it has no corners, since deposits can form in corners for impurities.
- a pressure sensor 26 is provided laterally between the inlets for the tubes 24 and 241.
- FIG. 5 shows an example of the pressure curve during a dosing process.
- a metering device with two liquid containers, two tube devices, two pressure measuring devices and eight cups 29 is used.
- Each of the liquid containers is connectable via a multiplexer to each of the eight cups, which means that an 8 to 1 multiplexer is provided downstream of the pressure measuring device so that one of the eight cups can be filled from each liquid container.
- the curve marked with the triangle denotes a dosing process from the first liquid container and the curve marked with a square indicates a second dosing process from the second liquid container.
- the pressure in millibars is plotted over the time in seconds.
- the two curves show the two different metering operations, which are independent of each other but occur simultaneously.
- the baseline of the two curves is slightly different, this is because the absolute values of the sensor were calibrated differently, which was left in favor of a better representation.
- the curve marked with a triangle shows a dosing process that is inconspicuous, from which it is concluded that there was no error.
- the pressure inside hoses 24 and 241 increases by about 100 mbar. This should actually be done in the device whose pressure curve is marked with a rectangle. However, it is noticeable that the pressure in the first discharge increases by more than 200 millibars. From this it can be concluded that there was a blockage in the discharge device leading to a higher resistance for the liquid and thus to an increased pressure leads. In subsequent draining operations this blocking is no longer visible.
- FIG. 6 shows the course of another dosing process as in FIG. 5 after the hose that had been clogged was replaced. It is noticeable that the pressure on the curve marked with the rectangle only increases slowly. This is because air was previously in the hose and the level of fluid in the hoses is only rising slowly. This means that the capillaries have filled only during this dosing. The same would result if the metering device is moved up during the dumping process.
- FIG. 7 shows the course of the pressure inside the liquid of the tube device during a venting process.
- the curve drawn with the rectangle shows how the pressure increases in two phases and then decreases again.
- there are two more of these phases whereby before each of these phases a short pressure pulse can be seen in each case upwards.
- the piston rod is guided down in the cylinder and thus increases the pressure in the liquid.
- the pressure increases only slowly, ie over a period of about 40 seconds. This is because there are air bubbles in the fluid that are compressible.
- a device which, in addition to the device disclosed in U.S. Pat FIG. 1 is shown, a filling vessel and a valve.
- a valve is adjustable so that the liquid container is connected either to the contents of the filling vessel or to the interior of the tube 24.
- the liquid container For filling the liquid container, it is connected to the interior of the filling vessel, wherein the piston rod is lifted.
- the liquid container is connected to the interior of the tube 24 and the piston rod is lowered.
- the valve on the piston is switched so that the liquid container is no longer connected to the liquid in the tube device, but with the liquid inside the filling vessel. Subsequently, the piston is lifted, so that again liquid flows from the filling vessel into the liquid container of the cylinder.
- the valve is switched so that the liquid container of the cylinder is reconnected to the interior of the tube device. Subsequently, the piston is lowered again, so that the pressure in the liquid is increased.
- FIG. 8 shows a further course of pressure signals in a group of Dosiervorticiann. It turns out that the pressure changes that are supposed to take place every 10,000 seconds do not occur any longer from the time of 6,000 seconds on the curve marked with the triangle. This was due to the fact that a clutch to control the piston of the cylinder was broken and thus no liquid was drained. Such serious errors can be detected with the help of the printing device.
- FIG. 9 shows the pressure curve during a complete dosing process with rinsing and venting.
- several liquids are simultaneously discharged into a cup, each with different cylinders and with different tube devices.
- time 520 seconds one peak can be seen downwards.
- the piston is driven slightly upwards at this time in order to avoid that drops that can form after a drop of a drop due to minimal fluctuations in the further course of time and still fall.
- liquid is drawn back into the tube by means of negative pressure at the discharge device. This prevents changes in the concentration of the mixture in the cup due to unintentional discharge in stationary vessels for extended periods of time.
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Description
- Die vorliegende Anmeldung befasst sich mit einer Vorrichtung und einem Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten.
- Eine Dosiereinrichtung für Fluide ist aus der
DE 35 31 241 C2 bekannt. Dabei wird Flüssigkeit mit Hilfe eines Druckgebers durch eine Kanüle gedrückt. Ein Drucksensor misst den Druck der Flüssigkeit in der Kanüle, das Messergebnis wird einer Regelvorrichtung zur Ansteuerung des Druckgebers zugeführt. Bei Lufteinschlüssen in der Flüssigkeit lässt sich aber nicht exakt vom Druckverlauf auf die abgegebene Flüssigkeitsmenge schließen. Dies ist bei Dosiervorgängen, bei denen es auf die genaue Dosierung von kleinen Mengen ankommt, problematisch. Das DokumentEP 0 865 824 A1 zeigt eine Vorrichtung zum Dosieren einer Flüssigkeit und einer Druckmessung innerhalb eines Probenraums. Das DokumentUS 2008/015406 A1 zeigt eine Spritze mit einem zwischengeschalteten Drucksensor. - Somit ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten anzugeben, mit der auch kleine Flüssigkeitsmengen möglichst genau dosiert werden können. Ebenso ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum möglichst genauen Dosieren von Flüssigkeiten anzugeben.
- Diese Aufgaben werden von den Gegenständen der unabhängigen Ansprüche gelöst, wobei vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung in den abhängigen Ansprüchen definiert sind.
- Es wird eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten mit einem Flüssigkeitsbehälter, einer Ablassvorrichtung und einer Druckmessvorrichtung mit einem Hohlraum und einem Drucksensor zum Erfassen eines Drucks in dem Hohlraum bereitgestellt. Eine erste Röhrenvorrichtung ist zum Leiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsbehälter durch das Innere der ersten Röhrenvorrichtung zu dem Hohlraum und eine zweite Röhrenvorrichtung zum Leiten von Flüssigkeit aus dem Hohlraum durch das Innere der zweiten Röhrenvorrichtung zu der Ablassvorrichtung eingerichtet. Dabei ist die Vorrichtung derart eingerichtet ist, dass alle Flüssigkeit, die aus dem Flüssigkeitsbehälter zu der Ablassvorrichtung fließt, durch den Hohlraum fließt.
- Eine Röhrenvorrichtung kann beispielsweise Röhren oder Schläuche oder eine Kombination von Röhren oder Schläuchen enthalten und enthält gegebenenfalls auch Ventile und komplexe Verzweigungen.
- Die zwei Pfade, einer zu und einer von dem Hohlraum, haben den Vorteil, dass der Hohlraum gespült werden kann, indem durch den einen Pfad Flüssigkeit in den Hohlraum und durch den anderen Pfad Flüssigkeit aus dem Hohlraum fließen kann. Somit können sich in dem Hohlraum weder Luftblasen noch sonstige Gasblasen noch Verschmutzungen sammeln. Dies ist besonders wichtig bei Ultraspurenanwendungen. Luftblasen haben den Nachteil, dass aus dem gemessenen Druckunterschied nicht sicher auf die Menge an abgegebener Flüssigkeit geschlossen werden kann. Zudem darf Gas nicht mitdosiert werden, da ansonsten das Zielvolumen wird nicht eingehalten wird. Luft und sonstige Gase sind in der Regel kompressibel, sodass Druckänderungen zunächst eine Verformung der Gasblasen bewirken. Hohlräume in Röhrenvorrichtungen, die nicht durchspült werden, bergen die Gefahr, dass sich in ihnen Luftblasen ansammelt. Dies ist bei Dosier-Vorrichtungen mit sehr hohen Genauigkeitsanforderungen besonders kritisch.
- Der Aufbau der Vorrichtung soll deshalb möglichst einfach sein, die Oberflächen, durch die die Flüssigkeit fließt, möglichst glatt sein. Es sollen keine oder möglichst kleine Totvolumina für die Flüssigkeit vorhanden sein. Zudem soll der Aufbau robust, zuverlässig und sicher sein, so dass wiederholbar ohne Korrektur durch Benutzer, zum Beispiel tage- oder wochenlang, dosiert werden kann. Somit besteht eine hervorragende Eignung für Automatisierung.
- Die Vorrichtung kann auch dazu genutzt werden, eine Zeitspanne einzustellen, in der Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsbehälter in die Röhrenvorrichtung befördert wird. Aus der Multiplikation der Zeitspanne mal der pro Zeit durch die Ablassvorrichtung abgelassenen Volumens lässt sich das insgesamt abgelassene Volumen zu bestimmen. Dieses Bestimmen ist aber nur korrekt, wenn es keine Luftblasen im Röhrensystem gibt. Das Vorhandensein von Luftblasen kann mit dem anmeldungsgemäßer Vorrichtung zumindest detektiert werden. Falls bei dem Dosiervorgang Luftblasen detektiert wurden, kann die dosierte Menge vernichtet und die Dosiervorgang wiederholt werden. Somit können ultragenaue Dosiervorgänge mit der anmeldungsgemäßen Vorrichtung vorgenommen werden.
- Verunreinigungen, die sich im Hohlraum absetzen können und bei einem späteren Dosiervorgang in die abgegebene Flüssigkeit gelangen, bewirken eine Verschmutzung der Mischung. Die Vorrichtung lässt sich somit auch insbesondere bei Mischvorgängen, bei denen es auf Ultrareinheit ankommt, und auch insbesondere bei Mischvorgängen, bei denen ultraaggressive Flüssigkeiten verwendet werden, einsetzen.
- Die anmeldungsgemäße Vorrichtung kann auch als eine Form der Flüssigkeitshandhabungsüberwachung (englisch: Liquid handling monitoring) bezeichnet werden.
- In einer Ausführungsform ist der Flüssigkeitsbehälter mit Flüssigkeit gefüllt. Dies bedeutet, dass es kein Gaspolster gibt, wie es in einigen Vorrichtungen aus dem Stand der Technik vorgesehen ist. Ein Gaspolster ist grundsätzlich kompressibel und erschwert deshalb die Kontrolle des Ablassens anhand des gemessenen Drucks. Zudem erhöht ein Gaspolster das Risiko, dass Gasblasen in die Flüssigkeit gelangen.
- Gaspolster oder Separationslücken erfordern mechanisch. bewegte Halterungen oder Injektoren. Dies resultiert in hohem Aufwand, Platzbedarf bzw. Kontaminationsquellen. Seperationslücken sind Gasblasen, die sich oberhalb der abzugebenen Flüssigkeit befinden.
- In einer weiteren Ausführungsform enthält die erste Röhrenvorrichtung einen Schlauch, der in dem Hohlraum mündet. Dieser Schlauch kann flexibel durch die Druckmessvorrichtung geführt werden und so direkt auf möglichst einfache Weise in den Hohlraum geführt werden. Dies vereinfacht die Montage der Vorrichtung.
- Besonders geeignet ist die Vorrichtung, wenn die Ablassvorrichtung eine nach unten offene Spitze mit einem Öffnungsquerschnitt von kleiner 0,4 mmm aufweist. Bei einer solchen Ablassvorrichtung bewirkt der kleine Öffnungsquerschnitt einen hohen Widerstand für die Flüssigkeit, so dass der Druck in der Röhrenvorrichtung auch bei kleiner Dosiergeschwindigkeit relativ hoch wird, und bewirkt eine kleine Übergangsfläche zwischen der Flüssigkeit und der Luft an der Ablassvorrichtung, was die Genauigkeit der Dosierung erhöht. Der Druckunterschied zwischen dem Zustand, in dem die Vorrichtung in Ruhe ist, und einem Zustand, in dem die Vorrichtung Flüssigkeit ablässt, ist somit relativ hoch, womit hochpräzise Überwachungen und Messungen möglich sind.
- Wenn die Ablassvorrichtung keine beweglichen Teile aufweist, wird die Anzahl von Komponenten in der Vorrichtung verringert, da jede zusätzliche Komponente weitere Materialien enthält, die Verschmutzungen verursachen könnten. Bei komplexen Systemen wäre der Platzbedarf enorm, sie wären dann nicht bei vertretbarem Aufwand durchführbar.
- Gemäß einer Ausführungsform ist zwischen der Röhrenvorrichtung und der Druckmessvorrichtung eine Weiche vorgesehen, durch die die Pfade räumlich voneinander getrennt werden. Diese Weiche ermöglicht eine einfache Trennung zwischen den Pfaden, sodass diese einfach an die unterschiedlichen Anschlüsse der Weiche angeschlossen werden können, um das Ausspülen des Hohlraums zu ermöglichen.
- Vorzugsweise enthält der Drucksensor ein piezoelektrisches Element. Mit einem solchen können Druckänderungen einfach in elektrische Signale gewandelt werden.
- Wenn die erfassten Signale in einer Auswerteeinheit elektronisch interpretiert werden und entsprechend den Signalverläufen Fehlermeldungen ausgegeben werden, ist es möglich, Warnungen auszugeben und diese einem Operator zukommen zu lassen, ohne dass dieser ständig die Signalverläufe beobachten muss.
- Vorzugsweise erfolgt die Auswertung mit Hilfe einer Fourier-Transformation. Mit einer solchen können auch komplexere Signalverläufe schnell interpretiert werden, sodass eine schnelle Ausgabe einer Fehlermeldung möglich wird. Dadurch kann ein Operator bei Bedarf sofort eingreifen.
- In einer Ausführungsform ist eine Druckerhöhungsvorrichtung, zum Beispiel ein Kolben, der hydraulisch angetrieben wird, zum Erhöhen des Drucks in der Flüssigkeit vorgesehen. Mit einer solchen lässt sich die Dosiergeschwindigkeit erhöhen. Die Druckerhöhungsvorrichtung kann beispielsweise auch eine Einrichtung zum Erhöhen des Gasdrucks in einem Zylinder, der die Flüssigkeit und ein Gas enthält, aufweisen.
- Mit einer Regelungsvorrichtung für die Druckerhöhungsvorrichtung, bei der der vom Drucksensor erfassten Wert als Rückführungssignal zu der Regelungsvorrichtung geleitet wird, kann die Genauigkeit der Dosierung weiter erhöht werden.
- Die Anmeldung betrifft auch ein Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeit mit einer anmeldungsgemäßen Vorrichtung, wobei die Vorrichtung zusätzlich einen Umschalter zum schaltbaren Verbinden des Flüssigkeitsbehälters mit einem Flüssigkeitsspeicher aufweist. Das Verfahren weist die Schritte
- Verbinden des Flüssigkeitsbehälters mit dem Flüssigkeitsspeicher
- Füllen des Flüssigkeitsbehälters mit Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsspeicher,
- Trennen der Verbindung des Flüssigkeitsbehälters mit dem Flüssigkeitsspeicher,
- Erhöhen des Drucks im Flüssigkeitsbehälter zum Ablassen von Flüssigkeit aus der Ablassvorrichtung auf.
- Mit Hilfe dieses Verfahrens kann Flüssigkeit abgelassen werden, ohne dass während des Ablassens bewegliche Teile in dem Pfad zwischen dem Flüssigkeitsbehälter und der Ablassvorrichtung bewegt werden müssten, wie dies bei klassischen Auslassventilen der Fall wäre. Dadurch kann die Anzahl der Komponenten verringert werden, was den Platzbedarf verringert und die
- Zu beachten ist, dass auch Flüssigkeiten, die durch Zersetzung langsam Gas abgeben, dosiert werden sollen. Dafür ist besonders wichtig, dass Entlüftungsschritte vorgesehen werden.
- Es gibt Ausführungsformen, bei denen zum Beispiel ein Mehrwegeventil am Ende der ersten Röhrenvorrichtung vorgesehen ist, so dass zwischen mehreren zweiten Röhrenvorrichtungen, die jeweils in eine eigene Ablassvorrichtung münden, umgeschaltet werden kann. Dennoch wird vorzugsweise ein solches Mehrwegeventil nicht geschaltet, während abgelassen wird. Dies ermöglicht eine gute Kontrolle des Verfahrens mit Hilfe einer Druckmessung während des Ablassvorgangs.
- In einer Ausführungsform wird der Schritt des Erhöhen des Drucks mindestens zweimal durchgeführt wird, wobei bei einer ersten Durchführung die erste Röhrenvorrichtung und die zweite Röhrenvorrichtung gespült werden und bei einer zweiten Durchführung eine vorbestimmte Menge Flüssigkeit dosiert abgelassen wird.
- Damit wird für die zweite Durchführung die Dosiergenauigkeit erhöht.
- Wenn beim Ablassen Flüssigkeit aus der Ablassvorrichtung in Tropfen-oder Strahlform abfällt, kommt es zu keiner oder nur sehr geringer Zerstäubung, wodurch gewährleistet wird, dass die Flüssigkeit sich nicht in der Luft auflöst, sondern in einen Dosierbehälter fällt.
- Die Anmeldung betrifft auch ein Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeit in einem Behälter mit einer anmeldungsgemäßen Vorrichtung. Dabei enthält das Verfahren einen Schritt zum Ausüben eines Drucks auf die Flüssigkeit zum Ablassen der Flüssigkeit. Der Druck wird dabei vom Drucksensor gemessen und der gemessene Druck auf der Anzeige angezeigt. Mit diesem Verfahren wird es nunmehr möglich, dass Dosieren von Flüssigkeit zu beobachten, womit die Dosierung zuverlässig und hochgenau wird.
- Zudem kann die Vorrichtung auf erhöhte Drücke überwacht werden. Werden diese Drücke zu groß, besteht die Gefahr des Platzens der Röhren oder Schläuche. Insbesondere bei aggressiven und giftigen Medien wie zum Beispiel Flusssäure gefährden platzende Schläuche umstehende Personen. Somit kann mit dem Verfahren auch die Sicherheit erhöht werden.
- Vorzugsweise wird vor dem Schritt des Ausübens von Druck auf die Flüssigkeit ein Schritt des Entlüftens der Flüssigkeit vorgenommen. Dabei wird beispielsweise eine Menge von Flüssigkeit vor dem eigentlichen Dosiervorgang abgelassen.
- Gemäß einem weiteren anmeldungsgemäßen Verfahren werden Flüssigkeiten in einem Behälter dosiert, wobei eine anmeldungsgemäße Vorrichtung verwendet wird. Das Verfahren enthält dabei einen Schritt des Ausübens von Druck auf die Flüssigkeit zum Ablassen der Flüssigkeit, wobei der Druck vom Drucksensor gemessen wird und der gemessene Druck mit Hilfe einer elektronischen Auswertung auf Fehlerbilder untersucht wird. Mit diesem Verfahren wird die automatische elektronische Auswertung bereitgestellt, sodass ein Operator die Fehler gemeldet bekommt, beispielweise per Kurznachricht (SMS) auf sein mobiles Telefon.
- Die Anmeldung betrifft auch ein Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten mit einer Vorrichtung, die einen Flüssigkeitsbehälter, der vollständig mit Flüssigkeit gefüllt ist, eine Ablassvorrichtung und eine Röhrenvorrichtung zum Leiten von Flüssigkeiten aus dem Flüssigkeitsbehälter zu der Ablassvorrichtung enthält. Eine Druckmessvorrichtung ist zum Messen des Drucks einer Flüssigkeit im Inneren der Röhrenvorrichtung vorgesehen, wobei die Druckmessvorrichtung einen mit dem Inneren der Röhrenvorrichtung verbundenen Hohlraum und einen Drucksensor zum Erfassen eines Drucks in dem Hohlraum aufweist. Das Verfahren weist die Schritte des Erhöhens des Drucks auf einer Flüssigkeit in der Röhrenvorrichtung zum Ablassen von Flüssigkeit aus der Ablassvorrichtung und des Beobachtens des Drucks in der Flüssigkeit mit Hilfe der Druckmessvorrichtung auf.
- Mit Hilfe dieses Verfahrens kann überprüft werden, ob sich während des Ablassens der Flüssigkeit Luftblasen in der Röhrenvorrichtung befinden und geprüft werden, ob überhaupt Flüssigkeit abgegeben wird oder ob z.B. ein Schlauch gerissen oder ein Zylinder defekt ist.
- In einer Ausführungsform des Verfahrens werden ein oder mehrere Schritte des Ablassens der Flüssigkeit vor dem eigentlichen Dosiervorgang durchgeführt. Bei diesen Schritten kann mit Hilfe der Druckmessung überprüft werden, ob sich Luft in dem System befand.
- Vor dem eigentlichen Dosiervorgang wird in einer Ausführungsform ein an der Ablassvorrichtung hängender Tropfen abgeblasen.
- Ein Ausführungsform des Verfahrens enthält folgende Schritte:
- Verbinden des Flüssigkeitsbehälters (28) mit einem Flüssigkeitsspeicher
- Füllen des Flüssigkeitsbehälters mit Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsspeicher,
- Trennen der Verbindung des Flüssigkeitsbehälters mit dem Flüssigkeitsspeicher,
- Erhöhen des Drucks im Flüssigkeitsbehälter zum Ablassen von Flüssigkeit aus der Ablassvorrichtung, vorzugsweise bis alles Gas aus dem Behaelter verdraengt ist,
- Erneutes Laden des Flüssigkeitsbehälters
- Alle Ventile und Abzweigungen schalten.
- Beliebige Spülvorgänge zur Reinigung, dann neu aufladen.
- Mit einem Teil des Zylindervolumens das Gefäßsystem spülen/entlüften
- Tropfen abtrennen
- Wechsel des Gefäßes oder Spülen des Gefäßes
- Zielvolumen dosieren
- Tropfen abtrennen ins Zielgefäß
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen erläutert.
- Figur 1
- zeigt eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeit.
- Figur 2
- zeigt eine Weiche, die Teil der Vorrichtung aus
Figur 1 ist. - Figur 3
- zeigt die Weiche aus
Figur 2 in Baueinheit mit einem Drucksensor. - Figur 4
- zeigt eine Ausführungsform einer Druckmessvorrichtung zum Einsatz in einer Vorrichtung gemäß
Figur 1 . - Figuren 5 bis 9
- zeigen Verläufe von Signalen, die von Drucksensoren in Vorrichtungen gemäß
Figur 1 während mehrerer Dosiervorgänge erfasst werden. -
Figur 1 zeigt eine Vorrichtung 20 zum Dosieren von Flüssigkeiten. Die Vorrichtung 20 enthält einen Zylinder 23, eine Druckmessvorrichtung 25, eine erste Röhrenvorrichtung 24, eine zweite Röhrenvorrichtung 241, die in einer Ablassvorrichtung 28 mündet, sowie einen Becher 29. Die Röhrenvorrichtungen 24 und 241 sind als Schläuche ausgebildet. Zudem enthält die Vorrichtung einen Umschalter 500 und einen Flüssigkeitsspeicher 501. Der Becher 29 kann manuell oder automatisch gewechselt werden oder er kann als stationäres Gefäß, das nach Gebrauch automatisch gespült wird, genutzt werden. - Die Ablassvorrichtung 28 ist als eine Spitze ausgeführt, die einen Öffnungsdurchmesser von kleiner 0,4 mm aufweist. Die Ablassvorrichtung weist keine bewegten Teile auf. Wenn der Druck in der Flüssigkeit 31 einen bestimmten Wert nicht übersteigt, bewirken hydrostatische Kräfte in der Flüssigkeit, dass keine Flüssigkeit aus den Röhrenvorrichtungen aus der Spitze fällt. Bei erhöhtem Druck übersteigen aber Gravitationskraft und die durch den Druck verursachte Kraft die hydrostatischen Kräfte, so dass Flüssigkeit in Form von Tropfen oder in Form eines Strahls aus der Spitze austritt. Bewegte Teile in der Auslassvorrichtung würden das Einbringen von weiteren Materialien bedeutet, so dass die weiteren Materialien die Flüssigkeit 31 verschmutzen könnten.
- Der Zylinder 23 enthält ein Gehäuse 22 sowie eine von außen betätigbare Kolbenstange 21, mit dessen Hilfe eine Kolbenfläche 222 im Inneren des Gehäuses 22 bewegt werden kann. Das Innere des Gehäuses 22 wird dadurch in zwei getrennte Räume unterteilt. Der Raum, der durch diejenige Fläche der Kolbenfläche 222 begrenzt wird, die keine Kolbenstange aufweist, wird als Flüssigkeitsbehälter 32 bezeichnet und ist mit dem Inneren des Schlauchs 24 verbunden. Der Schlauch 24 wird auch als erste Röhrenvorrichtung und der Schlauch 241 als zweite Röhrenvorrichtung bezeichnet. In einer alternativen Ausführungsform werden die Schläuche 24 und 241 durch Röhren ersetzt. Der Flüssigkeitsbehälter 32 ist auch mit einem Umschalter 500 verbunden. Diese ist derart schaltbar, dass entweder der Flüssigkeitsbehälter 32 mit dem Flüssigkeitsspeicher 501 verbunden ist oder dass die Verbindung zwischen Flüssigkeitsbehälter 32 und dem Flüssigkeitsspeicher 501 getrennt ist.
- Das Innere 35 des Schlauchs 24 und des Schlauchs 241 sowie das Flüssigkeitsbehälter 32 des Zylinders 23 sind mit einer Flüssigkeit 31 gefüllt, z.B. mit einer hoch reaktiven Flüssigkeit wie Flusssäure HF. Der Schlauch 24 führt zu der Druckmessvorrichtung 25 und zwar in einen Hohlraum 27, an der eine in dieser Figur nicht gezeigte Membran eines Drucksensors 26 anliegt. Der Schlauch 24 ist mit der Flüssigkeit 31 vollständig gefüllt, aus Hohlraum 27 führt ein zweiter Schlauch 241 zu der Spitze 28, die nach unten offen ist. Unterhalb der Spitze 28 befindet sich der Becher 29, in den die Flüssigkeit 31 dosiert gefüllt wird.
- Um Flüssigkeit dosiert in einen Becher 29 zu füllen, wird zunächst ein erster Becher 29 unter die Spitze 28, vorzugsweise automatisch, geführt.
- Dann muss die Vorrichtung mit Flüssigkeit 31 gefüllt werden, indem der der Flüssigkeitsbehälter 32 und die Schläuche 24 und 241 mit Flüssigkeit gefüllt werden. Dazu wird der Umschalter 500 so betätigt, dass der Flüssigkeitsbehälter 32 mit dem Flüssigkeitsspeicher 501 derart verbunden ist, dass Flüssigkeit 31 zwischen beiden Gefäßen fließen kann. Der Flüssigkeitsspeicher 501 war vorher von außen mit Flüssigkeit, z.B. Flusssäure, gefüllt worden.
- Nach dem Bilden der Verbindung wird die Kolbenstange 21 gehoben, so dass sich das Volumen des Flüssigkeitsbehälters 32 vergrößert. Somit wird Flüssigkeit 31 in den Flüssigkeitsbehälter 32 angesaugt. Dabei gibt es keine Gasblase zwischen der Flüssigkeit 31 und der Kolbenfläche 222. Gas in dem Flüssigkeitsbehälter erhöht die Gefahr von Gasblasen in der Flüssigkeit. Da diese die Dosiergenauigkeit verringern, sollen Gasblasen möglichst vermieden werden, und, falls es doch Gasblasen in der Flüssigkeit geben sollte, sollen diese kontrolliert entfernt werden.
- Nach dem Ansaugen von Flüssigkeit durch Heben der Kolbenstange 21 wird der Umschalter 500 wieder geschlossen, wodurch der Flüssigkeitsbehälter 32 von dem Flüssigkeitsspeicher 501 getrennt ist.
- In einem weiteren Schritt wird zum Entlüften der Schläuche 24 und 241 die Kolbenstange 21 nach unten bewegt, was mehrmals nacheinander wiederholt wird. Durch diese Bewegung wird etwas Flüssigkeit in den Becher 29 abgelassen, wobei Luft oder sonstiges Gas, das sich in der Flüssigkeit 21 befindet, aus den Schläuchen 24 und 241 sowie den Hohlraum 27 herausgedrückt wird. Dabei wird in bevorzugten Ausführungsformen der Druck aber nicht so weit erhöht, dass die Flüssigkeit zerstäubt. Bei Zerstäubung bestünde die Möglichkeit, dass abgelassene Flüssigkeit teilweise nicht im Becher 29 landet.
- Anschließend wird ein eventuell an der Spitze hängender Tropfen mit Hilfe von Druckluft entfernt.
- Als nächster Schritt wird entweder der erste Becher 29 gespült oder ein zweiter Becher 29 unter die Spitze 28 geführt.
- Dann ist die Vorrichtung bereit für den eigentlichen Dosiervorgang, bei dem Flüssigkeit in den nun unter der Spitze 28 befindlichen Becher 29 abgelassen wird. Die Dosierung dient zum Beispiel zum Mischen von Lösungen, die in der chemischen Industrie zum hochgenauen Ätzen und/oder Untersuchen von Hableitoberflächen, dienen. Die Vorrichtung eignet sich besonders zum Mischen von Lösungen im Ultraspurenbereich, bei dem die Menge an Verunreinigungen nahe an der Nachweisgrenze liegt.
- Luft in Flüssigkeit ist grundsätzlich kompressibel. Druckänderungen in der Flüssigkeit können daher bei Vorhandensein von Luft nicht so genau wie Druckänderungen von reiner Flüssigkeit detektiert werden. Je mehr Luftblasen sich in der Flüssigkeit befinden, umso mehr kompressibles Volumen ist in der Flüssigkeit und verändert den Verlauf von Druckänderungen.
- Die Kolbenstange 21 wird, beispielsweise mit Hilfe eines Schrittmotors oder eines magnetischen Stellgliedes, nach unten gedrückt. Somit erhöht sich der Druck in der Flüssigkeit 31, sodass ein Teil der Flüssigkeit 31 durch die Spitze 28 nach unten austritt, wonach dieser Teil in den Becher 29 fällt. Die Spitze 28 ist beispielsweise so fein, dass sie bei einem runden Querschnitt einen Durchmesser von 0,3 mm aufweist. Während des Abflusses von Flüssigkeit erhöht sich durch den durch die Spitze und die Schlauchleitung gebildeten Widerstand der Druck innerhalb der Flüssigkeit 31, beispielsweise um 0,2 bar. Diese Änderung des Drucks wird vom Drucksensor 26 erfasst und beispielsweise an eine in dieser Figur nicht gezeigte Anzeigeeinheit ausgegeben, auf der der Verlauf des Drucks über der Zeit angezeigt wird.
- Alternativ oder zusätzlich wird in einer Auswertevorrichtung mit Hilfe einer Fast-Fourier-Transformation der Signalverlauf des gemessenen Drucks elektronisch analysiert. Beispielsweise ist am Signalverlauf deutlich erkennbar, wenn es in dem Schlauch 241 in Flussrichtung hinter der Druckmessvorrichtung 25 eine Verstopfung gibt. In diesem Fall erhöht sich der Druck der Flüssigkeit sehr stark, was mit Hilfe des Drucksensors 26 detektiert werden kann.
- Zum anderen ist erkennbar, wenn sich Luftblasen in der Flüssigkeit 31 befinden. In diesem Fall erfolgen Änderungen des Drucks wesentlich langsamer als in einer Flüssigkeit ohne Luftblasen beziehungsweise der Druckverlauf bricht ein, wenn Luftblasen schließlich die Spitze passieren, da für die Luftblasen der Widerstand der Spitze 28 geringer als für die Flüssigkeit ist.
- Die zweifachen Pfade zu dem Hohlraum 27 durch die Schläuche 24 und 241 dienen dazu, den Hohlraum 27 auszuspülen. Eventuell auftretende Gasblasen oder Verunreinigungen, die sich beispielsweise durch abgelöste Partikel des Schlauches ergeben, können sich in dem Hohlraum 27 nicht sammeln, da sie aus diesem Hohlraum 27 heraus gespült werden. Die abgelösten Partikel können von Oberflächenverunreinigungen bei der Herstellung des Materials oder von Deposition herrühren. Würde der Hohlraum nicht gespült werden, würden die Verunreinigungen sich im Totvolumen sammeln und irgendwann plötzlich heraus gespült werden können.
- Dabei hat sich auch gezeigt, dass durch die zwei Pfade auch eine Fließrichtung der Flüssigkeit vorgesehen werden soll. Dadurch, dass alle Flüssigkeit 31 aus dem Flüssigkeitsbehälter 32, die zur Ablassvorrichtung 28 fließen soll, durch den Hohlraum 27 mit einer vorgegebenen Richtung fließt, wird dafür gesorgt, dass ein Durchspülen erfolgt. Ein Drucksensor, der nur durch einen Pfad mit einer Leitung zwischen Flüssigkeitsbehälter 32 und Ablassvorrichtung 28 verbunden ist, enthielte ein Totvolumen, in dem sich Verunreinigungen und insbesondere Luftblasen ablagern können. Ebenso wäre dies der Fall, wenn es zwar zwei Pfade gäbe, diese aber keine Fließrichtung definieren würden.
- In einer bevorzugten Ausführung werden Hohlräume auch in den Röhrenvorrichtungen 24 und 241 vermieden, indem zum Beispiel Ecken abgerundet werden.
- Mit der beschriebenen Vorrichtung konnte bei einem Zylinder mit einer Aufnahmekapazität von 2 ml Flüssigkeit eine Genauigkeit von kleiner 0,1 µl erzielt werden, wobei unter der Genauigkeit die Standardabweichung der Variation der Messergebnisse von fünf Dosiervorgängen verstanden wird. Die Messungen der Genauigkeit wurden für sieben Dosiervorrichtungen vorgenommen. Die Zylinder und die Antriebseinheiten für den Kolben des Zylinders stammten von der Firma Metrohm, Herisau, Schweiz.
- Die Verunreinigungen werden durch die Spitze 28 aus dem Schlauchsystem, vorzugsweise natürlich in einen Becher 29, der nicht zum Mischen, sondern zum Reinigen der Röhrenvorrichtung dient, abgelassen.
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Figur 2 zeigt eine Weiche 1, die Teil der Druckmessvorrichtung 25 ausFigur 1 ist. Die Weiche 1 ist inFigur 2 einer Draufsicht, in einer Schnittdarstellung und in einer Schrägansicht gezeigt. Die Weiche 1 enthält einen ersten Nippel 6, einen zweiten Nippel 7 und dritten Nippel 8. Die Weiche 1 enthält zudem ein Weichengehäuse 2. Die Nippel 6, 7 und 8 werden jeweils in das Gehäuse mit Hilfe jeweils eines Gewindes 18 eingeschraubt. Im Inneren des Weichengehäuses 2 befindet sich ein Hohlraum 15, der jeweils in die Anschlüsse der Nippel 6, 7 und 8 mündet. Die Nippel 6, 7 und 8 weisen jeweils zylinderförmige innere Hohlräume auf, sodass der Hohlraum des Nippels 8 über den Hohlraum 15 des Weichengehäuses 2 sowohl mit dem Hohlraum des Nippels 6 als auch mit dem Hohlraum des Nippels 7 verbunden ist. - An die Nippel 6, 7 und 8 können jeweils Schläuche von außen angeschlossen werden oder es können Schläuche in die Hohlräume der Nippel 6, 7 und 8 eingeführt werden.
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Figur 3 zeigt die Druckmessvorrichtung 25 mit der Weiche 1 sowie dem Drucksensor 26. Zwischen Drucksensor 26 und der Weiche 1 ist ein Schlauch 9 vorgesehen, der diese beiden Bauteile, die Weiche 1 und den Drucksensor 26, miteinander verbindet. - Die Druckmessvorrichtung 5 enthält ein Gehäuse 4, in dessen Inneren sich der Hohlraum 27 befindet. Das Gehäuse 4 weist eine hohlzylinderförmige Verlängerung 41 auf. Der Hohlraum 27 ist somit über das Innere 441 der Verlängerung 41 mit dem Inneren 442 des Schlauchs 9 verbunden. An einer Seite des Hohlraums 27 ist eine Membran 19 angeschlossen, die zwischen dem Hohlraum 27 und einer Druckkammer 13 vorgesehen ist und die sich je nach Druck im Hohlraum 27 verbiegt. Dies wird in der Druckkammer 31 mit Hilfe eines in dieser Figur nicht gezeigten piezoelektrischen Sensors gemessen. An diesem piezoelektrischen Sensor sind von elektrischen Leitungen 14, die zu einer Auswerteeinheit 33 führen, angeschlossen. Je nach Druck in der Druckkammer 13 und somit je nach Druck in den Hohlraum 27 erhöht oder erniedrigt sich die elektrische Spannung zwischen den beiden Anschlüssen der Leitungen 14.
- Diese elektrische Spannung wird in der Auswerteeinheit 33 in einen Wert für den Druck umgerechnet. Der berechnete Druck wird auf einer Anzeigeeinheit 34 über der Zeit aufgetragen. Zusätzlich wir der Verlauf des Drucks in einem Speicher 38 gespeichert. In dieser Ausführungsform wird der gemessene Druck an eine Regelvorrichtung 35 zur Regelung der Bewegung der in
Figur 1 gezeigten Kolbenstange 21 ausgegeben. - An den Nippel 7 ist der Schlauch 241 angeschlossen. In den Hohlraum des Nippels 6 ist der Schlauch 24, der der Übersichtlichkeit halber in
Figur 3 teilweise nur als ein einzelner Strich dargestellt ist, eingeführt. Der Schlauch 24 verläuft durch den Hohlraum des Weichengehäuses 2, das Innere des Nippels 8, das Innere des Schlauchs 9 zu dem Hohlraum 27 des Drucksensors 26. - Die Flüssigkeit fließt somit aus dem Schlauch 24 in den Hohlraum 27 und von dort in den Schlauch 241. Dadurch ergibt sich eine Bewegung der Flüssigkeit im Hohlraum 27, die dazu führt, dass Flüssigkeit durch das Innere 442 des Schlauch 9, durch den Hohlraum 15 des Weichengehäuses 2, durch den Nippel 7 zum Schlauch 241 fließt, wonach es zur Spitze 28 fließt und dort abgelassen wird. In der Weiche 1 ist zudem ein O-Ring vorgesehen, der unterhalb des Nippels 8 von außen gegen den Schlauch 9 drückt, so dass dieser abgedichtet wird.
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Figur 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Druckmessvorrichtung 25. Diese weist einen Hohlraum 27 auf, an den von einer ersten Seite das Innere des Schlauchs 24 und auf der anderen, der der ersten Seite gegenüberliegenden Seite das Innere des Schlauchs 241 angeschlossen ist. Somit wird der Hohlraum 27 von der Flüssigkeit von unten nach oben durchströmt. Der Hohlraum 27 ist so geformt, dass er keine Ecken aufweist, da sich in Ecken Depos für Verunreinigungen bilden können. Ein Drucksensor 26 ist dabei seitlich zwischen den Einlässen für die Schläuche 24 und 241 vorgesehen. -
Figur 5 zeigt ein Beispiel für den Druckverlauf während eines Dosiervorgangs. Dabei wird eine Dosiervorrichtung mit zwei Flüssigkeitsbehältern, zwei Röhrenvorrichtungen, zwei Druckmessvorrichtungen und acht Bechern 29 eingesetzt. Jeder der Flüssigkeitsbehälter ist über einen Multiplexer mit jedem der acht Becher verbindbar, das bedeutet, dass flussabwärts der Druckmessvorrichtung ein 8 zu 1 Multiplexer vorgesehen ist, sodass aus jedem Flüssigkeitsbehälter einer der acht Becher gefüllt werden kann. - Die mit der Dreieck gekennzeichnete Kurve bezeichnet einen Dosiervorgang aus dem ersten Flüssigkeitsbehälter und die mit einem Quadrat gekennzeichnete Kurve kennzeichnet einen zweiten Dosiervorgang aus dem zweiten Flüssigkeitsbehälter. Es ist in dem Diagramm jeweils der Druck in Millibar über der Zeit in Sekunden aufgetragen. Die zwei Kurven zeigen die zwei unterschiedlichen Dosiervorgänge, die unabhängig voneinander sind, aber zeitgleich ablaufen. Die Basislinie der zwei Kurven ist leicht unterschiedlich, dies liegt daran, dass die Absolutwerte des Sensors unterschiedlich kalibriert wurden, was zugunsten einer besseren Darstellung so belassen wurde.
- Die mit einem Dreieck gekennzeichnete Kurve zeigt einem Dosierverlauf, der unauffällig ist, woraus geschlossen wird, dass kein Fehler vorlag. Immer wenn Flüssigkeit abgelassen wird, erhöht sich der Druck im Inneren der Schläuche 24 und 241 um etwa 100 mbar. Dies soll bei der Vorrichtung, deren Druckverlauf mit einem Rechteck gekennzeichnet ist, eigentlich auch erfolgen. Allerdings fällt auf, dass sich der Druck bei dem ersten Ablassvorgang um mehr als 200 Millibar erhöht. Daraus kann geschlossen werden, dass sich in der Ablassvorrichtung eine Verstopfung befunden hat, die zu einem höheren Widerstand für die Flüssigkeit und somit zu einem erhöhten Druck führt. In den darauf folgenden Ablassvorgängen ist diese Blockierung nicht mehr zu sehen.
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Figur 6 zeigt den Verlauf eines weiteren Dosiervorgangs wie inFigur 5 , nachdem der Schlauch, der verstopft gewesen war, ausgetauscht wurde. Es fällt auf, dass sich bei der Kurve, die mit dem Rechteck gekennzeichnet ist, der Druck nur langsam erhöht. Dies liegt daran, dass vorher Luft in dem Schlauch war und dass der Flüssigkeitsspiegel bei Luft in den Schläuchen nur langsam steigt. Dies bedeutet, dass die Kapillaren sich erst während dieses Dosiervorgangs gefüllt haben. Das gleiche würde sich ergeben, wenn die Dosiervorrichtung während des Ablassvorgangs nach oben bewegt wird. -
Figur 7 zeigt den Verlauf des Drucks im Inneren der Flüssigkeit der Röhrenvorrichtung während eines Entlüftungsvorgangs. Die mit dem Rechteck gezeichnete Kurve zeigt, wie der Druck in zwei Phasen jeweils steigt und dann wieder sinkt. In dem unteren Bild ist gezeigt, dass es zwei weitere dieser Phasen ergibt, wobei vor jeder dieser Phasen jeweils ein kurzer Druckpuls nach oben zu erkennen ist. Bei etwa 230 Sekunden wird in dem Zylinder die Kolbenstange nach unten geführt und somit der Druck in der Flüssigkeit erhöht. Dabei erhöht sich der Druck allerdings nur langsam, d.h. über einen Zeitraum von etwa 40 Sekunden. Dies ist darauf zurückzuführen, dass es Luftblasen in der Flüssigkeit gibt, die kompressibel sind. - Bei dem gezeigten Verfahren wird eine Vorrichtung verwendet, die zusätzlich zu den Vorrichtung, die in
Figur 1 gezeigt ist, ein Füllgefäß und ein Ventil aufweist. Ein Ventil ist so umstellbar, dass das Flüssigkeitsbehälter entweder mit dem Inhalt des Füllgefäßes oder mit dem Inneren des Schlauchs 24 verbunden ist. Zum Auffüllen des Flüssigkeitsbehälter ist es mit dem Inneren des Füllgefäßes verbunden, wobei die Kolbenstange gehoben wird. Zum Ablassen der Flüssigkeit ist das Flüssigkeitsbehälter mit dem Inneren des Schlauchs 24 verbunden und die Kolbenstange wird gesenkt. - Bei etwa 320 Sekunden wird das Ventil an dem Kolben so umgeschaltet, dass das Flüssigkeitsbehälter nicht mehr mit der Flüssigkeit in der Röhrenvorrichtung, sondern mit der Flüssigkeit im Inneren des Füllgefäßes verbunden ist. Anschließend wird der Kolben gehoben, so dass wieder Flüssigkeit aus dem Füllgefäß in das Flüssigkeitsbehälter des Zylinders fließt.
- Ab dem Zeitpunkt 420 Sekunden wird das Ventil so umgeschaltet, dass das Flüssigkeitsbehälter des Zylinders wieder mit dem Inneren der Rohrvorrichtung verbunden ist. Anschließend wird wieder der Kolben gesenkt, so dass der Druck in der Flüssigkeit erhöht wird.
- Beim Zeitpunkt 780 Sekunden ist ein kurzer Peak zu sehen. Dies rührt daher, dass der Kolben kurz in seinen normalen Arbeitsbereich von oben nach unten gefahren wird, bevor er bei 785 Sekunden vollständig nach unten geführt wird. Man erkennt daher, dass der Anstieg des Drucks in der Flüssigkeit sehr schnell erfolgt, viel schneller als bei den Druckerhöhungen bei 250 und bei 450 Sekunden. Der Kurvenverlauf ab 980 Sekunden entspricht ungefähr dem Kurvenverlauf ab 780 Sekunden. Aus den Druckverläufen konnte der Benutzer lernen, dass bei der gegebenen Vorrichtung drei Entlüftungsvorgänge nötig waren, um den Zylinder und die Schläuche zu entlüften. Je nach Schwere des Eingriffs können auch vier oder fünf Entlüftungsvorgänge erforderlich sein.
-
Figur 8 zeigt einen weiteren Verlauf von Drucksignalen bei einer Gruppe von Dosiervorgängen. Es zeigt sich, dass die Druckänderungen, die eigentlich alle 10.000 Sekunden erfolgen sollen, ab dem Zeitpunkt von 6.000 Sekunden bei der mit dem Dreieck gekennzeichnete Kurve nicht mehr erfolgen. Dies rührte in diesem Fall daher, dass eine Kupplung zur Ansteuerung des Kolbens des Zylinders gebrochen war und somit keine Flüssigkeit mehr abgelassen wurde. Solche gravierenden Fehler können mit Hilfe der Druckvorrichtung detektiert werden. -
Figur 9 zeigt den Druckverlauf bei einem kompletten Dosiervorgang mit Spülen und Entlüften. Hier werden gleichzeitig mehrere Flüssigkeiten in einen Becher, jeweils mit unterschiedlichen Zylindern und mit unterschiedlichen Rohrvorrichtungen, abgelassen. Beim Zeitpunkt 520 Sekunden ist ein Peak nach unten erkennbar. Bei diesem Dosierverfahren wird zu diesem Zeitpunkt der Kolben etwas nach oben gefahren, um zu vermeiden, dass Tropfen, die nach einem Ablasen eines Tropfens aufgrund minimaler Schwankungen im weiteren Zeitverlauf sich bilden können und noch abfallen. Somit wird mit Hilfe von Unterdruck Flüssigkeit an der Ablassvorrichtung zurück in den Schlauch gezogen. Dies verhindert Konzentrationsänderungen der Mischung in dem Becher durch unbeabsichtigten Ablass bei stationären Gefäßen über längere Zeiträume. -
- 1
- Weiche
- 2
- Weichengehäuse
- 4
- Gehäuse
- 5
- Muffe
- 6
- Nippel
- 7
- Nippel
- 8
- Nippel
- 9
- Schlauch
- 10
- Flüssigkeit
- 13
- Druckkammer
- 14
- Leitungen
- 15
- Hohlraum
- 16
- O-Ring
- 18
- Gewinde
- 19
- Membran
- 20
- Vorrichtung
- 21
- Kolbestange
- 22
- Kolbengehäuse
- 23
- Zylinder
- 24
- Schlauch
- 25
- Druckmessvorrichtung
- 26
- Drucksensor
- 27
- Hohlraum
- 28
- Spitze
- 29
- Becher
- 31
- Flüssigkeit
- 32
- Flüssigkeitsbehälter
- 33
- Auswerteeinheit
- 34
- Anzeigevorrichtung
- 35
- Regelungsvorrichtung
- 36
- Inneres
- 38
- Speicher
- 41
- Verlängerung
- 241
- Schlauch
- 242
- Schlauch
- 441
- Innere
- 442
- Innere
- 500
- Umschalter
- 501
- Flüssigkeitsspeicher
Claims (15)
- Vorrichtung (20) zum Dosieren von Flüssigkeiten (31), mit- einem Flüssigkeitsbehälter (32);- einer Ablassvorrichtung (28);- einer Druckmessvorrichtung (25) mit einem Hohlraum (27) und einem Drucksensor (26) zum Erfassen eines Drucks in dem Hohlraum (27);- einer ersten Röhrenvorrichtung (24) zum Leiten von Flüssigkeit (31) aus dem Flüssigkeitsbehälter (32) durch das Innere (35) der ersten Röhrenvorrichtung (24) zu dem Hohlraum (27); und- einer zweiten Röhrenvorrichtung (241) zum Leiten von Flüssigkeit (31) aus dem Hohlraum (27) durch das Innere (35) der zweiten Röhrenvorrichtung (241) zu der Ablassvorrichtung (28);- wobei die Vorrichtung ausgebildet ist, Flüssigkeit (31) aus dem Flüssigkeitsbehälter (32) durch die Ablassvorrichtung (28) abzulassen;
gekennzeichnet durch- eine Flüssigkeitsspeicher (501); und- einen Umschalter (500), welcher derart schaltbar ist, dass entweder der Flüssigkeitsbehälter (32) mit dem Flüssigkeitsspeicher (501) verbunden ist oder dass die Verbindung zwischen Flüssigkeitsbehälter (32) und Flüssigkeitsspeicher (501) getrennt ist;- wobei die Vorrichtung derart eingerichtet ist, dass durch Betätigung des Umschalters (500) der Flüssigkeitsbehälter (32) mit dem Flüssigkeitsspeicher (501) derart verbunden wird, dass der Flüssigkeitsbehälter (32) und die Röhrenvorrichtungen (24, 241) mit Flüssigkeit (31) gefüllt werden; und- wobei die Vorrichtung derart eingerichtet ist, dass alle Flüssigkeit (31), die aus dem Flüssigkeitsbehälter (32) zu der Ablassvorrichtung (28) fließt, durch den Hohlraum (27) mit einer vorgegebenen Richtung fließt. - Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Flüssigkeitsbehälter (32) vollständig mit Flüssigkeit (31) gefüllt ist.
- Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste Röhrenvorrichtung (24) einen Schlauch enthält, der in dem Hohlraum (27) mündet.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Ablassvorrichtung (28) keine beweglichen Teile aufweist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Ablassvorrichtung (28) eine nach unten offene Spitze mit einem Öffnungsquerschnitt von kleiner als 0,4 mm aufweist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Drucksensor (26) ein piezoelektrisches Element enthält.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die vom Drucksensor (26) erfassten Signale in einer Auswerteeinheit (33) elektronisch interpretiert werden und entsprechend den Signalverläufen Fehlermeldungen ausgegeben werden.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei eine Druckerhöhungsvorrichtung (21) zum Erhöhen des Drucks der Flüssigkeit (31) in dem Flüssigkeitsbehälter (32) vorgesehen ist.
- Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei eine Regelungsvorrichtung zum Regeln der Druckerhöhungsvorrichtung (21) vorgesehen ist, wobei der vom Drucksensor (26) erfasste Wert als Rückführungssignal zu der Regelungsvorrichtung geleitet wird.
- Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten (31), mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Verfahren folgende Schritte enthält:- Verbinden des Flüssigkeitsbehälters (32) mit dem Flüssigkeitsspeicher (501),- Füllen des Flüssigkeitsbehälters (32) mit Flüssigkeit (31) aus dem Flüssigkeitsspeicher (501),- Trennen der Verbindung des Flüssigkeitsbehälters (32) mit dem Flüssigkeitsspeicher (501), und- Erhöhen des Drucks im Flüssigkeitsbehälter (32) zum Ablassen von Flüssigkeit (31) aus der Ablassvorrichtung (28).
- Verfahren nach Anspruch 10, wobei während des Schritts des Erhöhens des Drucks in der Vorrichtung in dem Pfad zwischen dem Flüssigkeitsbehälter (32) und der Ablassvorrichtung (28) keine Teile bewegt werden.
- Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei der Schritt des Erhöhen des Drucks mindestens zweimal durchgeführt wird, wobei bei einer ersten Durchführung die erste Röhrenvorrichtung (24) und die zweite Röhrenvorrichtung (242) gespült werden und bei einer zweiten Durchführung eine vorbestimmte Menge Flüssigkeit (31) dosiert abgelassen wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei bei Ablassen Flüssigkeit (31) aus der Ablassvorrichtung (28) Flüssigkeit in Tropfen- oder Strahlform abfällt.
- Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten (31) in einen Behälter mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9,- wobei das Verfahren einen Schritt des Ausübens von Druck auf die Flüssigkeit (31) zum Ablassen der Flüssigkeit (31) enthält,- wobei der Druck vom Drucksensor (26) gemessen wird und der gemessene Druck auf einer Anzeigevorrichtung (34) angezeigt wird, und- wobei vor dem Schritt des Ausübens von Druck auf die Flüssigkeit (31) im Wechsel Druck und Unterdruck auf die Flüssigkeit (31) ausgeübt wird zum Entlüften der Flüssigkeit (31).
- Verfahren nach Anspruch 14, wobei vor dem Dosiervorgang in ein Zielgefäß ein oder mehrere Schritte des Ablassens der Flüssigkeit (31) zum Entlüften vorgesehen sind und wobei wahlweise vor dem Dosiervorgang ein an der Ablassvorrichtung (28) hängender Tropfen abgeblasen wird.
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