DE3014311A1

DE3014311A1 - Verfahren zur herstellung von quarzglastiegeln und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens

Info

Publication number: DE3014311A1
Application number: DE19803014311
Authority: DE
Inventors: RTolf Dr.rer.nat. 6454 Bruchköbel Brüning; Friedhelm Dipl.-Ing. 6451 Hammersbach Habegger
Original assignee: Heraeus Quarzschmelze GmbH; Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1980-04-15
Filing date: 1980-04-15
Publication date: 1981-10-22
Also published as: DE3014311C2; IT8148264A0; GB2075967B; FR2480272B1; IT1209861B; JPS56149333A; CH651533A5; NO149033B; NO811293L; FR2480272A1; GB2075967A; NO149033C; JPS5934659B2; US4416680A

Description

Hanau/Main, lh. April
ZPL-Dr.Hn/S

Heraeus Quarzschmelze GmbH, Hanau
Patentanmeldung

"Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln und
Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln, bei dem eine feingemahlene Körnung aus kristallinem Quarz oder amorphem Quarzglas in eine um ihre
vertikale Achse rotierende, aus nicht mix erhitzter Körnung
reagierendem Werkstoff bestehende Hohlform kontinuierlich oder diskontinuierlich eingefüllt, als Schicht auf der Innenwand und am Boden der Hohlform abgelagert, die Schicht über ihre Wandstärke durch Zufuhr von Wärme von innen nach außen nur teilweise geschmolzen, eine dünne Teilschicht gesintert und der
verbleibende Rest der Schicht in Kornform belassen wird, und bei dem der Quarzglastiegel nach dem Abkühlen aus der Hohlform entnommen

Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Horste Llung -von Quarzglas t iejxeln.-

Aus der DE-PS 5'f3 '357 ist die Herstellung von Hohlkörpern au ^Ui₁V, bekannt- 3ei dem dort be.schri ebenen Verfahren wird zer kleinertes Rohmaterial, also wuurz.-.and- oder Kornnn^ aus

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Quarzkristallen, in eine drehbare Hohlform kontinuierlich oder diskontinuierlich eingefüllt, darin geschmolzen oder gesintert und durch die Wirkung der Zentrifugalkraft gegen die Innenwand der Hohlform gedruckt. Nach dem Abkühlen wird der Hohlkörper aus der Hohlform entnommen. Die Erwärmung des Rohmaterials erfolgt durch eine im Inneren der Hohlform angeordnete Heizquelle auf Schmelz- bzw. Sintertemperatur. Dieses Verfahren liefert Hohlkörper, die in ihrer Masse noch Blasen enthalten. Wenn man blasenarme Quarzglaskörper herstellen will, so werden nacheinander dünne Schichten von Rohmaterial in die Hohlform wiederholt eingetragen und eingeschmolzen. Die Erzielung der Blasenarmut beruht darauf, daß in dem körnigen Rohmaterial eingeschlossene Luftblasen während des Schmelzvorganges teilweise in Richtung der Rotationsachse der Hohlform auswandern.

Bekannt ist ferner aus der DE-PS 822 005 ein Verfahren zur Herstellung beliebig geformter Hohlkörper aus Glas. Bei diesem Verfahren wird ein Glasrohr in eine Hohlform eingebracht, darin unter gleichzeitiger Drehung der Hohlform erwärmt und durch Zentrifugalkräfte zum Anliegen an die Hohlform gebracht. Dabei ist es auch möglich, im Boden der Hohlform Saugöffnungen anzubringen, die an eine Unterdruckleitung angeschlossen werden. Man erreicht dadurch, daß der Boden von Glasgefäßen, auf welchen ja keine zentrifugalen Kräfte wirken, die ihn an den Boden der Hohlform andrücken, durch die Saugwirkung formrichtig ausgebildet wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen weitestgehend blasenfreien Tiegel aus Quarzglas in preiswerter und energiesparender Weise herzustellen und darüberhinaus werkzeuff- und beschädigungsfrei auszuformen.

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Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs charakterisierten Art, erfindungsgemäß dadurch, daß eine Hohlform mit gasdurchlässigem Wand- und Bodenbereich verwendet wird und spätestens mit Beginn des Schmelzens der Körnung sowie während des Schmelzens auf der Außenseite der Hohlform ein Druck von weniger als 5000 Pa aufrechterhalten wird.

Weitere vorteilhafte Merkmale des Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen des Verfahrens.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß der hergestellte Quarzglastiegel weitestgehend blasenfrei ist. Dies beruht vermutlicl darauf, daß durch die Aufrechterhaltung des Vakuums in der Körnung eingeschlossene Hohlräume kein Gas mehr enthalten, sondern Vakuolen darstellen, die sich beim Schmelzen der Körnung zusammenziehen und im wesentlichen vollständig verschwinden. Es kann nicht gänzlich ausgeschlossen werden, daß mikroskopisch kleine Bläschen noch zurückbleiben. Damit stellt die Erfindung ein Verfahren bereit, das die Herstellung von weitestgehend blasenfreien Quarzglastiegeln in einem Einstuf en-Verfahren ermöglicht. Gegenüber dem aus der DE-PS 5Ί3 957 bekannten Verfahren der Herstellung von QuarzglashohlkÖTpern ist das erfindungsgemäße außerordentlich energiesparend und wenig arbeitsintensiv, so daß also in preiswerter Weise praktisch blasenfreie Quarzglastiegel herstellbar sind«,

Quarzglastiegel werden beispielsweise auf dem Gebiet der Herstellung von monokristallinem Silizium für halbleitertechnologische Zwecke in großem Umfang eingesetzt. Hierbei

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kommt es nicht nur darauf an, daß die Tiegel chemisch, von höchster Reinheit sind, sondern auch blasenfrei und möglichst preisgünstig, da sich andernfalls die Herstellung des monokristallinen Siliziums beachtlich verteuern würde.

Das aus der DE-PS 822 005 bekannte Verformungsverfahren für die Herstellung von Glashohlkörpern, welches den Einsatz von Glasrohren voraussetzt, konnte für die Herstellung von Quarzglastiegeln aus verschiedenen Gründen nicht direkt übertragen werden. Hierzu sei nur beispielsweise darauf verwiesen, daß dieses bekannte Verfahren sehr arbeitsaufwendig ist, weil es zunächst die Herstellung des Quarzglasrohres erfordert, dann dessen einseitiges Schließen und danach erst die aus diesem Patent her bekannte Verformung. Infolge des sehr hohen Schmelzpunktes von Quarzglas ist offensichtlich, wie energieaufwendig dieses Verfahren für die Herstellung von Quarzglastiegeln wäre. Zum anderen verhindert die hohe Viskosität des Quarzglases im Gegensatz zum normalen Glas eine leichte Ausformung eines vorgebildeten, einseitig geschlossenen Hohlkörpers zu dem Endproxlukt Quarzglas tiegel. Hinzu kommt noch, daß das erforderliche Ausgangsprodukt des einseitig geschlossenen Quarzglasrohres schon möglichst blasenfrei vorliegen muß, weil das sich anschließende Verformungsverfahren keinerlei Einfluß auf die Beseitigung von Blasen innerhalb des Ausgangswerks to f f-es mehr hat. Bei der direkten Übertragung dieses aus der DE-PS 822 für Glasrohre bekannten Verfahrens zur Herstellung von Quarzglastiegeln würde auch eine unerwünschte Reaktion des erhitzten Quarzglases mit dem Werkstoff der Hohlform nicht 7.u vermeiden sein.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist schematisch in der Figur dargestellt.

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Mit der Bezugsziffer (l) ist ein drehbar gelagertes Gehäuse bezeichnet, das mit dem Drehantrieb (2) über eine Hohlwelle (3) verbunden ist. In das Gehäuse (l) wird die gasdurchlässige Hohlform (4) gasdicht eingesetzt» Die Hohlform (4) besteht im Ausführungsbeispiel aus metallischem Werkstoff und weist an ihrer Wand und ihrem Boden feine durchgehende Bohrungen (5) auf« Anstelle einer so ausgebildeten Hohlform kann auch eine gasdurchlässige Hohlform aus einem Sinterwerkstoff verwendet werden. Der Drehantrieb besitzt eine Drehdurchführung (6), die mit einer Vakuumpumpe (7) verbunden ist. Mit (8) ist ein Vakuummeter bezeichnet. Die Bezugsziffer (9) ist einer Heizquelle, wie beispielsweise einem elektrischen Lichtbogen zugeordnet; (10) bezeichnet einen Rohrstutzen, der mit einer Druckluftquelle (ll) verbunden ist.

Die Herstellung eines erfindungsgemäßen Tiegels erfolgt in der Weise, daß in die sich mit dem Gehäuse (l) drehende Hohlform (4), die gasdicht in das Gehäuse (l) eingesetzt ist, eine feingemahlene Körnung aus kristallinem Quarz oder amorphem Quarzglas eingefüllt wird, so daß sich eine Körnungsschicht (13) auf der Innenwand uiridera Boden der Hohlform bildet. Die Drehung des Gehäuses ist durch Pfeil (ΐ2) angedeutet. Alsdann wird die Vakuumpumpe (7) eingeschalter und die ileizquelle (9) itt Richtung des Pfeils (l't) eingeführt und die Körnung aufgeheizt. Dabei entsteht zunächst eine Sinterschicht, die durch die Körnung fast bis kurz vor die Innenoberfläche der form (Ί) durch die Körnuncjsschicht wandert und auf die die eigentliche Schmelzschicht folgt. Durch die Einschaltung, der Vakuumpumpe wird in dem Zwischenraum zwischen Gehäuse (l) und der ilohlform ('t) oin Vakuum erzeugt und während des Sinter- und Schmelzvore;an.c:es aufrechterhalten.

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Dies wirkt durch die Öffnung (5) auf die Körnung ein und entzieht dieser die in den Hohlräumen enthaltenen Gase. Die geschmolzene Körnungsschicht dichtet d&rt. Innenraum (15) ab, so daß die Aufrechterhaltung des Vakuums gewährleistet ist. Die Körnungsschicht wird zum wesentlichen Teil über ihre Dicke durchgeschmolzen; es verbleibt eine dünne gesinterte Teilschicht und an der Innenwand der Hohlform (k) anliegend eine ungesinterte und ungeschmolzene Isolierschicht, die es gestattet, auch solche Werkstoffe für die Hohlform ik) zu verwenden, welche üblicherweise bei der Schmelztemperatur des Quarzglases mit diesem reagieren. Sobald die gewünschte Dicke der Schmelzschicht erreicht ist, wird die Heizquelle (9) aus dem Raum (15) entfernt und die geschmolzene und gesinterte Körnung unter Aufrechterhaltung der Rotation des Gehäuses zum Verfestigen zum Tiegel in der Hohlform belassen. Um danach den Tiegel in einfacher Weise aus der Hohlform (4) zu entnehmen, wird nach Abschaltung der Vakuumpumpe über den Rohrstutzen (10) mittels der Druckluftquelle (ll) ein Überdruck in dem Raum zwischen Gehäuse und Hohlform (k) erzeugt, wodurch der Tiegel durch Eindringen dieser Druckluft durch die feinen Bohrungen (5) kolbenartig aus der Hohlform herausgedrückt wird. Dieses Verfahren ermöglicht werkzeug- und beschädigungsfreie Entnahme dos fertigen Quarzglastiegels aus der Hohlform.

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Claims

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Hanau/Main, lA. April 193θ ZPL-Dr. ΐΙη/S

Heraeus Quarzschmelze GmbH, Hanau Patentanmeldung

"Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens"

Patentansprüche

1/ Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegeln, bei dem eine feingemahlene Körnung aus kristallinem Quarz oder amorphem Quarzglas in eine um ihre vertikale Achse rotierend?, aus nicht mit erhitzter Körnung reagierendem Werkstoff bestehende Hohlform kontinuierlich oder diskontinuierlich einsofi.il it, als Schicht auf der Innenwand und am Boden der Hohlform abgelagert, die Schicht über ihre Wandstärke durch Zufuhr von Wärme von innen nach außen nur teilweise geschmolzen, eine dünne Teilschicht gesintert und der verbleibende Rest ler Schicht in Kornform belassen wird, und hol dem der '.!.uarz£ Las tiegel nach dem Abkühlen aus der Ilohlform ßntnommeii 'vi.rd. dadurcn gekennzeichnet, daß .-eine Hohlform mit .^asdiir^'il.issitem Wand- und Bodenbereich verwendet wird und apätoscyns mit Ποginn dos Schmelzens der Körnung sowie wahrend clos Schmelzen** am' der Außenseite der Hohl form ej üi Druck von 'foruser aLs '"50Ot) Pa aufrechterhalten wirft.

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2. Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck von weniger als 1000 Pa aufrechterhalten wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine ungekühlte ifohlform verwendet wird.
k. Verfahren nach, einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Entnehmen des Quarzglastiegels seine an die Hohlform anliegende Wand mit einem Überdruck beaufschlagt wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, die eine Iiohlform, Mittel zum Drehen der flohlform und eine Heizquelle aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlform (^t) gasdurchlässig ausgebildet ist und in ein drehbares Gehäuse (l) gasdicht eingesetzt ist, das über eine Drehdurchführung (6) mit einer Vakuumpumpe (7) verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5i dadurch gekennzeichnet, daß die Wände und der Boden der Iiohlform, die aus metallischem Werkstoff besteht, mit feinen Bohrungen (5) versehen sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß die Iloiilform aus einom porösen Sinterwerkstoff besteht.
8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, ci.wiurch gekennzeichnet, daß die Leitung, die ..lie Vakuumpumpe «ιit dfir Drnh.durchrührung verbindet, ninen Rohrstutzen (10) auf we Ls c zum Einleiten von Druckluft.

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