DE2646299C2 - Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer Siliciumformkörper - Google Patents
Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer SiliciumformkörperInfo
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D13/00—Centrifugal casting; Casting by using centrifugal force
- B22D13/04—Centrifugal casting; Casting by using centrifugal force of shallow solid or hollow bodies, e.g. wheels or rings, in moulds rotating around their axis of symmetry
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer Siliciumformkörper
durch Eingießen einer Siliciumschmelze in eine der äußeren Form des herzustellenden Siliciumformkörpers
entsprechende, gekühlte Hohlform.
Derartige rotationssymmetrische Siliciumhohlkörper, insbesondere Halbkugelschalen aus Silicium, werden für
optische Zwecke aufgrund der hohen Infrarotdurchlässigkeit des Siliciums benötigt. Um zumindest angenähert
die theoretisch für Silicium mögliche Infrarotdurchlässigkeit zu erhalten, müssen solche Siliciumformkörper
neben hoher Reinheit des verwendeten Siliciums aus grobkristallinen Kristallbereichen, die in dem Formkörper
weitgehend senkrecht zur Oberfläche angeordnet sind, aufgebaut sein.
Es ist bekannt, Silicium in einem wassergekühlten Kupfertiegel durch induktive Beheizung aufzuschmelzen
und dann langsam abzukühlen. Ein solcher Art hergestellter Siliciumformkörper wird durch Verunreinigung
mit Kupfer für optische Zwecke aber unbrauchbar. Besteht der Tiegel zum Aufschmelzen des Siliciums
dagegen aus Graphit, Quarz oder Siliciumnitrid, so findet eine Benetzung des Tiegels durch das darin
erschmolzene Silicium statt, wodurch beim Abkühlen die Form wie auch der Siliciumformkörper zerstört
werden.
Ein anderes Verfahren gemäß der deutschen Offenlegungsschrift
20 09 459 verwendet daher gekühlte Formen deren mit Silicium in Berührung kommende
Oberfläche mit gesinterter Quarzwolle und/oder gesintertem Quarzsand bedeckt ist Das Silicium wird in der
Form aufgeschmolzen und anschließend durch Absenken aus der induktiv beheizten Zone abgekühlt Bei
diesem Verfahren treten bei größeren Siliciumformkörpern Schwierigkeiten auf, weil bis zum völligen
ίο Aufschmelzen der gesamten Siliciummenge die präparierte
Schmelzform lange mit geschmolzenem Silicium in Kontakt ist und dadurch die Schutzschicht aus
gesinterter Quarzwolle und/oder Quarzsand zerstört wird.
Bei dem Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 22 44 211 wird dieser Nachteil dadurch überwunden,
daß die Siliciumschmelze in eine dem herzustellenden Siliciumformkörper entsprechende Hohlform, die
ganz oder zum Teil aus Graphit oder aus durch pyrolytische Inporbeschichtung verdichtetem Graphit,
aus gesinterter Quarzwolle oder gesintertem Quarzsand oder gesintertem Siliciumnitrid besteht, gegossen wird.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß das Kristallwachstum auch in gewissem Ausmaß vom
Stempel bzw. der inneren Kokillenbegrenzung nach innen voranschreitet. Diese Infrarotdurchlässigkeit
negativ beeinflussende Schicht muß nachträglich wieder abgeschliffen werden.
Aufgab·: der Erfindung war es daher, ein Verfahren zu
Finden, nach welchem sich rotationssymmetrische Siliciumhohlkörper mit hoher Infrarotdurchlässigkeit
ohne die Nachteile bekannter Verfahren herstellen lassen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Hohlform
während des Eingießens der Siliciumschmelze um ihre senkrechte Achse mit 500 bis 900 Umdrehungen pro
Minute gedreht und durch Kühlung auf einer Temperatur von 500 bis 12000C gehalten wird.
Die Umdrehungsgeschwindigkeit ist dabei abhängig von der Form der herzustellenden Siliciumkörper, d. h. bei der Herstellung relativ flacher Schalen sind erheblich geringere Umdrehungsgeschwindigkeiten erforderlich als bei Halbkugeln oder gar einseitig geschlossenen Hohlzylindern oder Rohren.
Die Umdrehungsgeschwindigkeit ist dabei abhängig von der Form der herzustellenden Siliciumkörper, d. h. bei der Herstellung relativ flacher Schalen sind erheblich geringere Umdrehungsgeschwindigkeiten erforderlich als bei Halbkugeln oder gar einseitig geschlossenen Hohlzylindern oder Rohren.
Zur Erzielung einer möglichst gleichmäßigen Wandstärke von kalottenförmigen Siliciumkörpern hat es sich
als günstig erwiesen, die Siliciumschmelze in mehreren, zeitlich separierten Stufen in die Hohlform einzugießen,
so wobei mit jeder Stufe die Umdrehungsgeschwindigkeit der Hohlform erhöht wird. Die in der Optik besonders
nachgefragten halbkugelförmigen Siliciumkörper mit senkrecht zur Oberfläche ausgeprägter Kolumnatstruktur,
und damit guter Infrarotdurchlässigkeit, lassen sich beispielsweise vorteilhaft durch Eingießen in zwei
Stufen herstellen. In der ersten Stufe werden etwa 15 bis
45 Gewichtsprozent der Siliciumschmelze in die auf einer Temperatur von vorzugsweise 800 bis 12000C
gehaltene und mit etwa 60 bis 120 Umdrehungen pro Minute gedrehte Hohlform gegossen. Hierdurch bildet
sich der Boden des herzustellenden kalottenförmigen Siliciumkörpers sehr schnell aus und es kommt zu keiner
Benetzung zwischen Silicium und dem verwendeten Hohlkörpermaterial, beispielsweise Graphit, inporbeschichtetem
Graphit oder Siliciumnitrid. Erst in einer zweiten Stufe werden etwa 60 bis 120 Sekunden später
die restlichen 55 bis 85 Gewichtsprozent der Siliciumschmelze in die Hohlform nachgegossen, wobei die
Umdrehungsgeschwindigkeit der weiterhin auf einer Temperatur von vorzugsweise 800 bis 12000C gehaltenen
Hohlform auf 150 bis 200 Umdrehungen pro Minute gesteigert wird. Hierdurch steigt das schmelzflüssige
Silicium an den Wänden der Hohlform hoch und erstarrt unter der Ausbildung eines entsprechend halbkugelförmigen
Körpers.
Das Verfahren hat den großen Vorteil, daß der kostspielige innere Formteil (Stempel) bekannter
Verfahren eingespart werden kann. Außerdem werden Verunreinigungen und Gasbläschen durch die von
außen nach innen wandernde Kristallisationsfront aus dem Formkörper ausgetragen. Bei den bekannten
Verfahren treten dagegen auch beim Erstarren innerhalb eines Temperaturgradienten immer zwei — wenn
auch mit untersch:edlicher Geschwindigkeit aufeinanderzuwandemde
— Kristallisationsfronten auf, zwischen denen beim Erstarren Verunreinigungen und
häufig Gasbläschen im Siliciumkörper eingeschlossen werden, wodurch die Infrarotdurchlässigkeit vermindert
wird.
Anhand der schematischen Darstellung wird das Verfahren beispielhaft dargestellt:
In einen mit einem Ausguß versehenen Schmelztiegel 1, aus beispielsweise Quarzgut, der sich wie die gesamte
Apparatur in einem rohrförmigen, gasdichten Rezipienten befand, von dem in der Zeichnung lediglich die von
mehrwandigen Induktionsheizspulen 2 umgebene Außenwandung 3 dargestellt ist, wurden 750 g reines
Silicium in kompakten Stücken eingefüllt Anschließend wurde die Luft aus dem Rezipienten verdrängt und das
Silicium unter einem Argondruck von 20 Torr, wobei der Druck allgemein unkritisch ist, da gleichermaßet:
auch unter Vakuum oder höheren Inertgasdrücken gearbeitet werden könnte, induktiv aufgeschmolzen.
Die Schmelze wurde auf einer Temperatur von 1450°C gehalten, wobei ganz allgemein eine Temperatur von
1420 bis 1600° C, vorzugsweise 1430 bis 14800C
zweckmäßig eingehalten werden muß.
Der Schmelztiegel 1, der in seiner Halterung 4 schwenkbar montiert ist, wurde anschließend soweit
gekippt, daß etwa ein Viertel der Schmelzmenge in den unter dem Schmelztiegel 1 befindlichen Quarztrichter 5
ausfloß, der in einen, auf Kohlestützen 6 aufstehenden und induktiv beheizten Graphitblock 7 eingepaßt war
und ebenfalls eine Temperatur von etwa 14500C aufwies, so daß keine Gefahr bestand, daß das flüssige
Silicium im Trichter 5 erstarren könnte.
Über den Trichter 5 floß das Silicium in die halbkugelförmige (Radius 75 mm) Hohlform 8 aus
Graphit, welche durch Kühlung auf eine Temperatur von etwa 9000C gehalten wurde, während sie um die
zentrale Achse mit etwa 100 Umdrehungen pro Minute rotierte.
Die Temperatureinstellung in der Hohlform 8 erfolgte durch Wärmeeinstrahlung von dem darüber
befindlichen Graphitblock 7 und gleichzeitige Kühlung der Podenfläche. Zur Kühlung der Bodenfläche wurde
durch die als koaxiales Doppelrohr ausgebildete Antriebswelle 9 im inneren Rohr Kühlwasser hochgepumpt,
das unter Aufnahme von Wärmeenergie aus dem zwecks guter Wärmeleitfähigkeit aus Metall gefertigtem
Kontaktraum 10 im Boden der Hohlform 8 über den Außenmantel der Antriebswelle 9 wieder abfloß. Eine
Regulierung der Hohlformtemperatur ließ sich durch den Kühlwasserdruck dabei leicht vornehmen.
Bei den niedrigen Umdrehungszahlen stieg die Schmelze aus dem Boden der Hohlform 8 nur etwa bis
auf die halbe Höhe der Kalotte an den Wänden hoch und erstarrte sehr schnell ohne Benetzung mit dem
Graphit der Hohlform.
Etwa 90 Sekunden später wurde die Umdrehungsgeschwindigkeit der Hohlform 1 auf 180 Umdrehungen
pro Minute gesieigert und durch Kippen des Schmelztiegels 1 der Rest der Siliciumschmelze über den
Trichter 5 in die Hohlform 8 gegossen. Die Schmelze stieg an der Hohlforminnenwandung bis fast an den
Rand empor und erstarrte, wobei das für gute Infrarotdurchlässigkeit erforderliche gerichtete Erstarren
durch den Temperaturgradienten gewährleistet wurde, der sich weitgehend senkrecht zur Oberfläche
der Hohlform 8 dadurch einstellte, daß die Hohlform 8 von unten gekühlt wurde, während von oben durch den
beheizten Graphitblock 7 Wärme eingestrahlt wurde.
Nach etwa 180 Sekunden wurde die Drehung der Hohlform 8 abgeschaltet, ebenso wie die Induktionsheizung,
während die Wasserkühlung der Hohlform 8 so lange aufrechterhalten wurde, bis die Temperatur auf
etwa 600° C abgesunken war.
Anschließend wurde die Hohlform 8 auf Kohlesteher 11 abgesenkt und die Kühlung nebst Weile 9 abgezogen
und der gesamte Komplex gleichmäßig, langsam auf Raumtemperatur abgekühlt.
Der halbkugelförmige 50 mm hohe und 8 mm dicke Siliciumkörper wurde der Form entnommen und die
Oberkante und die Innenfläche kurzzeitig glattgeschliffen.
Mit einer Strukturätze konnte die Kolumnarstruktur aus von außen nach innen senkrecht zur Oberfläche
gewachsenen einkristallinen Bezirken sichtbar gemacht werden. Die Infrarotdurchlässigkeit lag über 50 Prozent.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer Siliciumformkörper durch Eingießen einer
Siliciumschmelze in eine der äußeren Form des herzustellenden Siliciumformkörpers entsprechende,
gekühlte Hochform, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlform während des Eingießens der Siliciumschmelze um ihre senkrechte
Achse mit 50 bis 500 Umdrehungen pro Minute gedreht und durch Kühlung auf einer Temperatur
von 500 bis 12000C gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumschmelze in mehreren
Stufen eingegossen und mit jeder Stufe die Umdrehungsgeschwindigkeit der Hohlform erhöht
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe 15 bis
45Gew.-% der Siliciumschmelze und in einer zweiten Stufe die restlichen 55 bis 85 Gew.-°/o der
Siliciumschmelze eingegossen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlform während und nach dem
Eingießen der Schmelzmenge der ersten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 60 bis 120 Umdrehungen
pro Minute gedreht wird und die Drehgeschwindigkeit beim Eingießen der restlichen Schmelzmenge in
der zweiten Stufe bis auf 150 bis 200 Umdrehungen pro Minute gesteigert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlform durch Kühlung
auf einer Temperatur von 800 bis 12000C gehalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzmenge der zweiten
Stufe 60 bis 180 Sekunden nach dem Eingießen der Schmelzmenge der ersten Stufe eingegossen wird.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762646299 DE2646299C2 (de) | 1976-10-14 | 1976-10-14 | Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer Siliciumformkörper |
GB3953977A GB1564658A (en) | 1976-10-14 | 1977-09-22 | Manufacture of silicon mouldings |
FR7730835A FR2367559A1 (fr) | 1976-10-14 | 1977-10-13 | Procede de fabrication de pieces moulees en silicium a symetrie de revolution |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19762646299 DE2646299C2 (de) | 1976-10-14 | 1976-10-14 | Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer Siliciumformkörper |
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ID=5990401
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19762646299 Expired DE2646299C2 (de) | 1976-10-14 | 1976-10-14 | Verfahren zur Herstellung rotationssymmetrischer Siliciumformkörper |
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GB (1) | GB1564658A (de) |
Families Citing this family (3)
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DE10159720A1 (de) * | 2001-12-05 | 2003-06-26 | Thyssen Krupp Automotive Ag | Verfahren zum Herstellen von Gussstücken und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Family Cites Families (3)
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- 1977-09-22 GB GB3953977A patent/GB1564658A/en not_active Expired
- 1977-10-13 FR FR7730835A patent/FR2367559A1/fr active Granted
- 1977-10-14 JP JP12339677A patent/JPS5366823A/ja active Granted
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JPS5366823A (en) | 1978-06-14 |
GB1564658A (en) | 1980-04-10 |
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