DE3008446A1 - Verfahren zur gewinnung von loeslichen kohleprodukten - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von loeslichen kohleprodukten

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Description

Verfahren zur Gewinnung von löslichen Kohleprodukten
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur verbesserten Gewinnung von löslichen Kohleprodukten bei einem kontinuierlichen Kohleentaschungsprozeß.
In der Vergangenheit sind verschiedene Kohleentaschungsprozesse entwickelt worden, bei denen Kohle mit einem oder mehreren Lösungsmitteln behandelt und verarbeitet worden ist, um die erhaltenen unlöslichen Kohleprodukte von den löslichen Kohleprodukten zu trennen.
Die Anmelderin selbst hat hierzu mit einem Verfahren beigetragen, bei dem Kohleverflüssigungsprodukte mit einem Entaschingslösungsmittel in Kontakt gebracht werden und das erhaltene Gemisch in eine bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck gehaltene Abtrennzone eingeleitet und in eine schwere Phase, die die unlöslichen Kohleprodukte enthält, und eine leichte Phase, die die löslichen Kohleprodukte enthält, getrennt werden. Wenn die Abtrennung unter den richtigen Temperatur- und Druckbedingungen durchgeführt wird, ist die schwere Phase aus der Abtrennzone zur Entfernung hieraus leicht fließfähig. Wenn jedoch die Bedingungen so eingestellt werden, daß die Ausbeute an löslichen Kohleprodukten, die als leichte Phase
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gewonnen werden, über ein bestimmtes Maß hinausgehen soll, dann ist die schwere Phase nicht mehr länger ohne weiteres fließfähig. Wenn Versuche unternommen werden, eine solche schwere Phase (selbst wenn sie flüssigkeitsartig ist) zu entfernen, können die Abzugsleitungen oder der von der Verfahrensapparatur abströmende Produktstrom durch verfestigtes Material der schweren Phase verstopft werden. Wenn erst einmal die flüssigkeitsartige schwere Phase innerhalb der Verfahrensvorrichtung verfestigt worden ist, kann sie nur noch in ihren flüssigkeitsartigen Zustand durch Einleiten von löslichen Kohleprodukten oder anderen hochsiedenden aromatischen Materialien zurückgebracht werden. Eine derartige Verwendung der löslichen Kohleprodukte führt notwendigerweise zu einer erheblich niedrigeren Nettoausbeute an entaschten löslichen Kohleprodukten bei dem Prozeß.
Die bisherige Technik schließt auch Verfahren ein, in denen Kohleverflüssigungsprodukte mit einer Promotorflüssigkeit zwecks Abtrennung der unlöslichen Kohleprodukte in Berührung gebracht werden.Das Gemisch aus Kohleverflüssigungsprodukten und Promotorflüssigkeit wird in einen Absetzer auf Gravitationsbasis geleitet, wo sich die unlöslichen Kohleprodukte als Unterstrom abtrennen, der abgezogen und gestrippt wird, um einen Teil der verbliebenen löslichen Kohleprodukte zu gewinnen. In Verfahren wie diesen sollte, um den abgestrippten feststoffhaltigen Strom fließfähig zu halten, der Strom genügend lösliche Kohle enthalten, um einen Gehalt an in Benzol Löslichem von mindestens 35 % einzustellen. Normalerweise beträgt der Gehalt an in Benzol Löslichem des abgestrippten feststoff halt igen Stroms etwa 40 bis 60 %.
Es ist erwünscht, ein Verfahren zu schaffen, durch welches Kohleverflüssigungsprodukte so behandelt werden können, daß
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unlösliche Kohleprodukte von den löslichen Kohleprodukten mit einem minimalen Verlust an wertvollen löslichen Kohleprodukten getrennt werden, während dennoch der Strom in fließfähigem Zustand gehalten wird.
Es wurde gefunden, daß die Kohleverflüssigungsprodukte unter Bedingungen entascht werden können, unter denen die Ausbeute an gewinnbaren löslichen Kohleprodukten auf ein Maximum einzustellen ist, durch ein Verfahren, das die Fließfähigkeit der flüssigkeitsartigen schweren Phase, die von den löslichen Kohleprodukten abgetrennt wird, innerhalb einer Trennzone wieder herstellt.
Die vorligende Erfindung schlägt ein Verfahren vor, bei dem eine kohlenwasserstoffhaltige Beschickung aus löslichen Kohleprodukten und unlöslichen Kohleprodukten vorgegeben und ein Entaschungslösungsmittel verwendet wird, das im wesentlichen aus mindestens einer Substanz mit einer kritischen Temperatur unter 4270C besteht und aus der folgenden Gruppe von Substanzklassen ausgewählt ist:
aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem einzigen Benzolkern und NormalSiedepunkten unter etwas 1540C, monocyclisch-aromatischen Kohlenwasserstoffen mit NormalSiedepunkten unter etwa 1540C, cycloparaffinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, nichtaromatischen monocyclischen Kohlenwasserstoffen mit NormalSiedepunkten unter etwa 1540C, offenkettigen monoolefinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, offenkettigen gesättigten Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C,
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mono- di- und tri-offenkettigen Aminen, die etwa 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, carbo cyclischen Aminen mit einer monocyclischen Struktur, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome enthält, heterocyclischen Aminen, die etwa 5 bis 9
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Kohlenstoffatome enthalte und Phenolen, enthaltend etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome, und deren Homologe;
wobei Beschickung und Lösungsmittel in einer Mischzone abgemischt werden, um ein Beschickungsgemisch herzustellen, dieses Beschickungsgemisch in eine erste Trennzone geleitet wird, die auf einer erhöhten Temperatur und einem erhöhten Druck gehalten wird, um eine Trennung dieses Beschickungsgemisches in eine flüssigkeitsartige erste leichte Phase aus löslichen Kohleprodukten und Entaschungslösungsmittel und eine im wesentlichen nicht fließfähige flüssigkeitsartige erste schwere Phase aus unlöslichen Kohleprodukten, etwas löslichen Kohleprodukten und einigem Entaschungslösungsmittel zu bewirken;
eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in diese erste schwere Phase geführt wird, die erste leichte Phase von der ersten Trennzone abgezogen wird und die erste schwere Phase von der ersten Trennzone abgezogen wird.
Die verstärkte Trennung der vorliegenden Erfindung erzeugt lösliche Kohleprodukte mit einer erhöhten Ausbeute und stellt hierdurch ein wirtschaftlicheres Kohleentaschungsverfahren zur Verfügung. Die vorliegende Erfindung wird am besten aus der folgenden Beschreibung der anliegenden Zeichnungen verständlich, in welchen:
Fig. 1 schematisch eine Ausführungsform der Erfindung zeigt; und
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Fig. 2 schematisch ein alternatives Verfahren veranschaulicht, das von der vorliegenden Erfindung Gebrauch macht.
In Fig. 1 wird eine Beschickung aus kohlenwasserstoffhaltigem Material in eine erste Mischzone 14 über eine Leitung 10 geleitet. Das kohlenwasserstoffhaltige Material umfaßt Kohleverflüssigungsprodukte oder Fraktionen derselben, enthaltend lösliche Kohleprodukte und unlösliche Kohleprodukte, die nach einem Verfahren zur Kohleverflüssigung oder zur Verflüssigung anderer kohlenstoffhaltiger Materialien erzeugt werden, einschließlich von Produkten wie Pech, Teer oder dergleichen, die sich aus der zersetzenden Destillation von kohlenstoffhaltigen Materialien wie Kohle, Koks oder dergleichen ergeben, und insbesondere Produktfraktionen, die im wesentlichen nichtdestillierbare lösliche Kohleprodukte enthalten, d.h. Fraktionen mit einer Anfangssiedetemperatur über 5100C bei einer Atmosphäre enthalten (die obigen Produkte werden im folgenden als Materialien gekennzeichnet, die lösliche Kohleprodukte und unlösliche Kohleprodukte enthalten).
In der ersten Mischzone 14 wird die Beschickung mit einem Entaschungslösungsmittel in Kontakt gebracht und gemischt, das durch eine Leitung 12 zugeführt wird, um ein Beschikkungsgemisch zu bilden. Genügend Entaschungsmittel wird in die Mischzone 14 eingeleitet, um ein Gewichtsverhältnis von Entaschungslösungsmittel zu Beschickung im Beschickungsgemisch von etwa 1:1 bis etwa 10:1 einzustellen. Es versteht sich,
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daß größere Mengen an Lösungsmittel verwendet werden können; deren Verwendung ist jedoch zuweilen unökonomisch. Das Beschickungsgemisch wird aus der ersten Mischzone 14 über eine Leitung 16 entladen,um in eine erste Trennzone 20 zu gelangen, die z.B. einen Trennkessel umfaßt.
Die erste Trennzone 20 wird bei einer erhöhten Temperatur und einem erhöhten Druck gehalten, um eine Trennung des Beschickungsgemisches in eine flüssigkeitsartige erste leichte Phase aus löslichen Kohleprodukten und Entaschungslösungsmittel und in eine flüssigkeitsartige erste schwere Phase aus unlöslichen Kohleprodukten und etwas Entaschungslösungsmittel zu bewirken.
Die erste leichte Phase trennt sich in einem oberen Teil 22 der ersten Trennzone 20 ab und die erste schwere Phase sammelt sich in einem unteren Teil 24 der ersten Trennzone 20.
Die erste Trennzone 20 wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa 2040C bis etwa 3710C gehalten. Der Überdruck wird im Bereich von etwa 4,2 MPa (600 psig) bis etwa 10,5 MPa (1050 psig) gehalten.
Die speziellen Temperatur- und Drucktemperaturen werden so gewählt, daß die Ausbeute an gewinnbaren löslichen Kohleprodukten in der ersten leichten Phase maximiert wird. Diese Bedingungen führen jedoch zu einer flüssigkeitsartigen ersten schweren Phase, die nichtfließfähig wird.
Um nun zu ermöglichen, daß die erste schwere Phase aus dem unteren Teil 24 der ersten Trennzone 20 abgezogen werden kann, wird eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in die
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erste schwere Phase über eine Leitung 18 eingeleitet. Das Entaschungslösungsmittel wird in die erste Trennzone unterhalb der die erste leichte Phase und die erste schwere Phase trennenden Grenzfläche zugeleitet. Das Entaschungslösungsmittel mischt sich mit der ersten schweren Phase und reduziert die Viskosität des Gemisches und bewirkt hierdurch, daß die erste schwere Phase beim Abziehen aus der ersten Trennzone 20 fließfähig ist. Das Entaschungslösungsmittel wird in den unteren Teil 24 der ersten Trennzone 20 in ausreichender Menge eingeleitet, um ein Gewichtsverhältnis an Entaschungslösungsmittel zu erster schwerer Phase von etwa 0,04:1 bis etwa 10:1 zu erreichen. Das bevorzugte Verhältnis an Entaschungslösungsmittel zur ersten schweren Phase beläuft sich auf einen Bereich von etwa 0,08:1 bis etwa 0,25:1.
Als interessant ist anzumerken, daß die Erhöhung der Menge an Entaschungslosungsmittel in dem in die Trennzone 20 eingeleiteten Beschickungsgemisch nicht verhindern kann, daß die abgetrennte erste schwere Phase nicht-fließfähig wird.
Die erste schwere Phase, die nun fließfähig ist als Ergebnis der Einleitung des Entaschungslösungsmittels in den unteren Teil 24 der ersten Trennzone 20, wird aus der ersten Trennzone 20 über eine Leitung 26 abgezogen. Die erste schwere Phase wird dann in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 28 geleitet, wo das Entaschungslösungsmittel zwecks Rückführung und Verwendung zur Herstellung von zusätzlichem Beschickungsgemisch abgetrennt wird. Das Entaschungslösungsmittel wird über eine Leitung 30 aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 28 abgezogen. Die unlöslichen Kohleprodukte werden aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 28 über eine Leitung abgezogen.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 28 einen Entspannungs-Verdampfungskessel. Die erste schwere Phase wird in den Entspannungs-Verdampfung skes sei eingeleitet, wo der Druck um mindestens etwa 0,7 MPa durch Entspannen reduziert wird, um mindestens einen Entaschungslösungsmittel enthaltenden Überkopfstrom und einen weiteren Strom zu erzeugen, der unlösliche Kohleprodukte in trockener, pulverförmiger, leicht fließender Form enthält.
Gemäß einer alternativen Ausgestaltung der Erfindung kann die zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in die Abzugsleitung 26 geleitet werden, statt sie in die Trennzone 20 zu leiten, um der ersten schweren Phase Fließfähigkeit zu geben. Vorzugsweise wird das zusätzliche Entaschungslösungsmittel in die Abzugsleitung 26 nahe ihrem Eingang zugeführt, jedoch kann das Entaschungslösungsmittel auch in die Leitung 26. z.B. in Nähe der Mittellänge oder an einer anderen Stelle, zugeleitet werden.
Die erste leichte Phase wird aus der ersten Trennzone 20 über eine Leitung 34 abgezogen, und in eine zweite Trennzone 36 geleitet, die z.B. aus einem zweiten Trennkessel besteht. Die zweite Trennzone 36 wird bei einer Temperatur höher als die Temperatur in der ersten Trennzone 20 gehalten und bei einem Druck, der im wesentlichen der gleiche ist oder unterhalb des Drucks in der ersten Trennzone 20 liegt, um darin eine Trennung der ersten leichten Phase zu bewirken. Vorzugsweise wird die Temperatur in der zweiten Trennzone 36 im Bereich von 2100C bis etwa 4820C und der Druck im Bereich von etwa 4,1 MPa bis etwa 10,5 MPa gehalten.
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Die speziellen Temperatur- und Druckbedingungen in der zweiten Trennzone 36 werden so gewählt, daß ein Differential in der Entaschungslösungsmitteldichte in der ersten leichten Phase von ausreichender Höhe eingestellt wird, damit die erste leichte Phase in zwei flüssigkeitsähnliche Phasen getrennt werden kann. Die erste leichte Phase trennt sich in eine zweite leichte Phase aus Entaschungslösungsmittel und eine zweite schwere Phase, die lösliche Kohleprodukte und etwas Entaschungslösungsmittel enthält. Die zweite leichte Phase wird aus der zweiten Trennzone 36 über eine Leitung 38 zwecks Rückführung zur ersten Mischzone 14 abgezogen. Die zweite schwere Phase wird aus der zweiten Trennzone 36 über eine Leitung 40 abgezogen und in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 42 geleitet, wo das Entaschungslösungsmittel zwecks Rückführung abgetrennt wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung umfaßt die Lösungsmittel-Rückgewinnung szone 42 einen Entspannungs-Verdampfungskessel. Die zweite schwere Phase wird in den Entspannungs-Verdampfungskessel geleitet, worauf sie durch Entspannung verdampft wird, um mindestens einen Entaschungslösungsmittel enthaltenden Überkopfstrom und einen weiteren Strom zu erhalten, der lösliche Kohleprodukte enthält. Das abgetrennte Entaschungslösungsmittel wird aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 42 über eine Leitung 44 abgezogen. Die löslichen Kohleprodukte werden aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 42 über eine Leitung 46 zwecks Rückgewinnung abgezogen.JGemäß einer alternativen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung werden die Temperatur- und Druckbedingungen innerhalb der zweiten Trennzone so gewählt, daß diese erste leichte Phase in eine zweite leichte Phase aus Entaschungslösungsmittel und einem Teil der löslichen Kohleprodukte und eine zweite schwere Phase getrennt wird , die den Rest der löslichen Kohleprodukte und
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etwas Entaschungslösungsmittel enthält. Die zweite leichte Phase wird dann aus der zweiten Trennzone 36 abgezogen und in eine folgende Trennzone (nicht gezeigt) geleitet, die so arbeitet, daß das Entaschungslösungsmittel von den löslichen Kohleprodukten getrennt wird.jDieses Verfahren erlaubt, daß die löslichen Kohleprodukte in verschiedene Fraktionen getrennt werden, die durch Destillation nicht getrennt werden könnten, was der Fall wäre, wenn die löslichen Kohleprodukte einen Teil einer im wesentlichen nichtdestillierbaren Kohleverflüssigungsprodukt-Fraktion bildeten.
In Fig. 2 ist eine weitere Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. Eine Kohleverflüssigungsprodukte enthaltende Beschickung wird über eine Leitung 110 in eine erste Mischzone 114 geleitet. Die Beschickung wird mit einem Entaschungslösungsmittel in Kontakt gebracht und gemischt, das in die erste Mischzone 114 über eine Leitung 112 eingeleitet wird, um ein Beschickungsgemisch zu erhalten. Genügend Entaschungslösungsmittel wird zugeleitet, um ein Gewichtsverhältnis von Entaschsungslösungsmittel zu Beschickung in dem Beschickungsgemisch von etwa 1:1 bis etwa 10:1 zu erhalten. Das Beschickungsgemisch wird aus der ersten Mischzone 114 über eine Leitung 116 entladen und tritt in eine erste Trennzone 118 ein.
Die erste Trennzone 118 wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa 232°C bis etwa 427°C und einem Druck im Bereich von etwa 4,2 MPa bis etwa10,5 MPa gehalten, um eine Trennung des Beschickungsgemisches zu bewirken. Das Beschickungsgemisch trennt sich in eine erste leichte Phase aus löslichen Kohleprodukten und Entaschungslösungsmittel und in eine erste schwere Phase aus unlöslichen Kohleprodukten, etwas löslichen Kohleprodukten und etwas Entaschungslösungsmittel.
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Die speziellen Temperatur- und Druckbedingungen in der ersten Trennzone 118 werden so gewählt, daß sichergestellt ist, daß die sich als erste leichte Phase abtrennenden löslichen Kohleprodukte weniger als etwa 0,1 Gew.-% Asche enthalten.J Die erste schwere Phase wird aus der ersten Abtrennzone 118 über eine Leitung 120 abgezogen und in eine zweite Mischzone 122 eingeleitet. In der zweiten Mischzone 122 wird die erste schwere Phase mit einem zusätzlichen Teil an Entaschungslösungsmittel in Kontakt gebracht und gemischt, das in die Mischzone 122 über eine Leitung 124 eingeleitet wird, um eine leicht fließfähige Mischung zu erhalten. Die spezielle Menge an Entaschungslösungsmittel, die in die zweite Mischzone 122 gelangt, kann variieren, solange eine ausreichende Menge vorhanden ist, damit die erste schwere Phase hiervon leicht abfließen kann. Das Gemisch wird dann über eine Leitung 126 geführt und tritt in eine zweite Trennzone 128 ein.
Die zweite Trennzone 128 wird bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck gehalten, um eine Trennung des Gemisches in eine flüssigkeitsartige zweite leichte Phase aus löslichen Kohleprodukten und Entaschungslösungsmittel und eine flüssigkeitsähnliche zweite schwere Phase zu erhalten, die unlösliche Kohleprodukte und etwas Entaschungslösungsmittel enthält. Die speziellen Temperatur- und Druckbedingungen werden so gewählt, daß die Ausbeute an gewinnbaren löslichen Kohleprodukten aus der ersten schweren Phase auf ein Maximum eingestellt wird. Im allgemeinen sind die Bedingungen derart, daß die Temperatur der zweiten Trennzone 128 geringer ist als die Temperatur, die in der ersten Trennzone 118 eingehalten wird, und der Druck wird bei etwa dem gleichen Wert gehalten. Im einzelnen wird die zweite Trennzone 128 bei einer Temperatur im Bereich von etwa 2040C bis etwa 3710C und bei einem Druck im Bereich von etwa 4,2 MPa bis etwa 10,5 MPa gehalten. Der Betrieb der zweiten Trennzone 128 zur Maximierung der Ausbeute
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an gewinnbaren löslichen Kohlepro-dukten führt zu einer flüssigkeitsartigen zweiten schweren Phase, die nichtfließfähig wird. Damit die zweite schwere Phase aus der zweiten Trennzone 128 abgezogen werden kann, wird eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in die zweite schwere Phase geleitet, die innerhalb dieser zweiten Trennzone 128 enthalten ist, und zwar über eine Leitung 130. Das Entaschungslösungsmittel mischt sich mit der zweiten schweren Phase und reduziert die Viskosität des Gemisches und bewirkt hierdurch, daß die zweite schwere Phase beim Abziehen aus der zweiten Trennzone 128 fließfähig ist. Das Entaschungslösungsmittel· wird in die zweite schwere Phase in ausreichender Menge eingeleitet, um ein Gewichtsverhältnis an Entaschungslösungsmittel zur zweiten schweren Phase von etwa 0,04:1 bis etwa 10:1 zu erreichen.
Die zweite schwere Phase, die nun fließfähig ist als Ergebnis der Einleitung des Entaschungslösungsmittels, wird aus der zweiten Trennzone 128 über eine Leitung 134 abgezogen und in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 136 geleitet. In der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 136 wird das Gemisch der zweiten schweren Phase unter Entspannung verdampft, um mindestens einen Entaschungslösungsmittel enthaltenden überkopfstrom und einen weiteren Strom zu erhalten, der unlösliche Kohleprodukte enthält. Der Entaschungslösungsmittelstrom wird aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 136 abgezogen und zur ersten Mischzone 114 über eine Leitung 138 geleitet. Die unlöslichen Kohleprodukte werden aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 136 über eine Leitung 140 abgezogen.
Die zweite leichte Phase wird aus der zweiten Trennzone 128 über eine Leitung 132 abgezogen, die die Leitung 138 zur Rück-
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führung der zweiten leichten Phase zur ersten Mischzone 114 verbindet. Die Rückführung der zweiten leichten Phase unterstützt die Bereitstellung von Entaschungslösungsmittel für die Herstellung des Beschickungsgemisches und verbessert die schließliche Gewinnung der löslichen Kohleprodukte, die als erste leichte Phase in der ersten Trennzone 118 abgetrennt werden.
Die erste leichte Phase wird aus der ersten Trennzone 118 über eine Leitung 142 abgezogen und in eine dritte Trennzone 144 geleitet. Die dritte Trennzone 144 wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa 2600C bis etwa 4820C und einem Druck gehalten, der von atmosphärischem Druck bis etwa 10,5 MPa Überdruck reicht.
In der dritten Trennzone 144 trennt sich die erste leichte Phase in eine dritte leichte Phase aus Entaschungslösungsmittel und eine dritte schwere Phase. In jenen Fällen, in denen der Druck in der dritten Trennzone 144 im wesentlichen gleich dem Druck in der ersten Trennzone 118 gehalten wird, enthält die dritte schwere Phase lösliche Kohleprodukte und etwas Entaschungslösungsmittel. Wenn unter diesen Bedingungen gearbeitet wird, wird die dritte schwere Phase aus der dritten Trennzone 144 über eine Leitung 148 abgezogen und in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 150 geleitet. JIn der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 150 wird die dritte schwere Phase, z.B. durch Entspannungsverdampfung, in einen Entaschungslösungsmittel enthaltenden Überkopfstrom und einen weiteren Strom getrennt, der lösliche Kohleprodukte enthält. Die löslichen Kohleprodukte werden aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 150 über eine Leitung 152 zwecks Rückgewinnung abgezogen. Das Entaschungslösungsmittel wird aus der Lösungsmittel-Rückgewinnungszone 150 über eine Leitung 154 zur Rück-
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führung in das Verfahren abgezogen.
In jenen Fällen, in denen der in der dritten Trennzone 144 vorherrschende Druck wesentlich geringer ist als der Druck innerhalb der ersten Trennzone 118, wird die dritte schwere Phase im wesentlichen aus löslichen Kohleprodukten bestehen. Unter diesen Umständen wird die dritte schwere Phase aus der dritten Trennzone 144 abgezogen und ohne zusätzliche Behandlung zur Entaschungslösungsmittel-Rückgewinnung geführt.
Die dritte leichte Phase wird aus der dritten Trennzone 144 über eine Leitung 146 zur Rückführung zur ersten Mischzone 114 abgezogen und unterstützt dort die Bereitstellung des Beschickungsgemisches .
Zum Zwecke der Erläuterung der vorliegenden Erfindung, jedoch nicht im Sinne einer Beschränkung, wird das folgende Beispiel gegeben.
Beispiel
Ein Beschickungsgemisch wird hergestellt durch Mischen von Kohleverflüssigungsprodukten mit einem Entaschungslosungsmittel aus Toluol in einem Verhältnis von etwa 1 Gewichtsteil Kohleverflüssigungsprodukte zu etwa 2,8 Gewichtsteilen Toluol bei einem Überdruck im Bereich von etwa 4,2 MPa bis etwa 10,5 MPa und einer Temperatur im Bereich von etwa 2040C bis etwa 3710C.
Ein erster Test wird durchgeführt, indem das Beschickungsgemisch innerhalb der ersten Trennzone 20 (Fig. 1) in eine erste
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leichte und eine erste schwere Phase getrennt wird und die getrennten Phasen kontinuierlich ohne Verwendung von zusätzlichem Entaschungslösungsmittel, das in die schwere Phase einzuführen wäre, abgezogen werden, während allmählich die Arbeitstemperatur der Trennzone herabgesetzt wird. Ein zweiter Test wird dann durchgeführt, indem das Beschickungsgemisch in eine erste leichte und eine erste schwere Phase getrennt wird, welche kontinuierlich abgezogen werden, während eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel über Leitung in die erste schwere Phase geleitet wird, und zwar unterhalb des Grenzflächenbereiches innerhalb der ersten Trennzone 20, und die Betriebstemperatur allmählich herabgesetzt wird.
Im ersten Test wird das Beschickungsgemisch kontinuierlich in die erste Trennzone 20 geführt, die bei einem Überdruck von etwa 5,6 MPa und einer Temperatur über 3500C gehalten wird, um das Beschickungsgemisch in eine erste leichte Phase und eine erste schwere Phase zubrennen. Die erste schwere Phase wird kontinuierlich von der ersten Trennzone über eine Leitung abgezogen, die ein Druckreduktionsventil hat, das zwischengeschaltet ist. Die Temperatur innerhalb der ersten Trennzone wird allmählich vermindert, während fortgesetzt Beschickungsgemisch eingeleitet und erste schwere Phase abgezogen werden. Bei einer Temperatur von etwa 2910C wird die flüssigkeitsartige erste schwere Phase nichtfließfähig und das Druckreduktionsventil in der Abzugsleitung wird mit festem Material der schweren Phase verstopft.
Die Ausbeute an gewonnener Kohle aus dem Beschickungsgemisch vor Verstopfen beläuft sich auf etwa 81 Gew.-%, bestimmt durch Kresollöslichkeit bei einer Atmosphäre Druck und der Siedetemperatur des Kresols.
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Im zweiten Test wird das Beschickungsgemisch kontinuierlich in die erste Trennzone geführt, welche bei einem Überdruck von etwa 5,6 MPa und einer Temperatur über 3020C gehalten wird, um das Beschickungsgemisch zu trennen. Die erste schwere Phase wird kontinuierlich aus der ersten Trennzone über die Leitung abgezogen, in welcher ein Druckreduktionsventil zwischengeschaltet ist, während eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in die erste schwere Phase unterhalb der Grenzfläche innerhalb der ersten Trennzone 20 geleitet wird. Das Gewichtsverhältnis an Entaschungslösungsmittel, das in das Gemisch der schweren Phase geleitet wird, zur ersten schweren Phase beläuft sich auf etwa 0,15:1. Die Temperatur innerhalb der ersten Trennzone wird allmählich herabgesetzt, während Beschickungsgemisch eingeleitet, erste schwere Phase abgezogen, und Entaschungslösungsmittel fortgesetzt eingeleitet werden. Die Temperatur wird allmählich auf 2750C reduziert, während die erste schwere Phase flüssigkeitsartig und leicht fließfähig verbleibt.
Die Ausbeute an gewonnener löslicher Kohle im zweiten Test aus dem Beschickungsgemisch ist größer als 86 Gew.-%.
Der Gehalt an Benzollöslichem der ersten schweren Phase (die das Entaschungslösungsmittel enthält) im zweiten Test wird durch bekannte Techniken bestimmt, wobei das Benzollösliche als 100 minus Benzolunlösliches definiert und das Benzolunlösliche aus der Technik bekannt ist. Der Gehalt an Benzollöslichem der ersten schweren Phase ist geringer als 35 Gew.-%.
Ein Vergleich der Ausbeute an löslicher Kohle des zweiten Testes mit der Ausbeute des ersten Testes belegt eindeutig die Verbesserung hinsichtlich der Ausbeute an löslicher Kohle, die durch praktische Benutzung der vorliegenden Erfindung möglich wird. Außerdem ist die erste schwere Phase unter
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Bedingungen fließfähig, unter denen der Gehalt an Benzollöslichem unterhalb 35 Gew.-% bleibt, was bisher in der Fachwelt als unmöglich angesehen wurde.
Im oben beschriebenen Verfahren bedeutet der Begriff "Entaschungslösungsmittel" eine Flüssigkeit, die im wesentlichen aus mindestens einer Substanz besteht mit einer kritischen Temperatur unterhalb 4270C und aus der Gruppe der folgenden Substanzklassen ausgewählt ist:
aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem einzigen Benzolkern und einem Normalsiedepunkt unterhalb etwa 1540C, wie z.B. Benzol, Toluol, ο-, m- und p-Xylol, fithylbenzol, Isopropylbenzol und monocyclische aromatische Kohlenwasserstoffe, die im allgemeinen NormalSiedepunkte unter etwa 1540C haben; cycloparaffinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unterhalb etwa 1540C, wie z.B. Cyclobutan, Cyclopentan, Cyclohexan, Cycloheptan und nichtaromatische monocyclische Kohlenwasserstoffe, die im allgemeinen Normalsiedepunkte unter etwa 1540C haben; offenkettigen monoolefinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, wie Buten, Penten, Hexen und Hepten;
offenkettigen gesättigten Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, wie Pentan, Hexan und Heptan;
mono-,di- und tri-offenkettigen Aminen, die etwa 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, wie Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl- und Octylamine; carboncyclischen Aminen mit einer monocyclischen Struktur, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome enthalten, wie Anilin und dessen Alkylhorrologe;
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heterocyclischen Aminen, die etwa 5 bis 9 Kohlenstoff atome enthalten, wie Pyridin und dessen Alkylhomologe; und
Phenolen, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome enthalten, und deren Homologe.
Der Begriff "unlösliche Kohleprodukte" bedeutet ungelöste Kohle, mineralische Materie, andere feste anorganische kleinteilige Materie und andere derartige Materie, die in dem Entaschungslösungsmittel unter den Bedingungen der Erfindung unlöslich sind.
Der Begriff "Asche" bedeutet den Rückstand, der nach der Verbrennung der unlöslichen Kohleprodukte zurückbleibt.
Der Begriff "lösliche Kohleprodukte" bezeichnet die Bestandteile der Beschickung, die in dem Entaschungslösungsmittel unter den Bedingungen der Erfindung löslich sind.
Während die vorliegende Erfindung im Voranstehenden im Hinblick auf eine Ausführungsform beschrieben worden ist, die als die bevorzugte Ausgestaltung angesehen wird, versteht es sich, daß Änderungen und/oder Modifikationen im Verfahren vorgenommen werden können, ohne von dem Erfindungsgedanken abzuweichen, wie er durch die Ansprüche definiert ist.
Dr.Ro/bm
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Claims (10)

BERLIN MÖNCHEN d"m H«ntRuechke Dr. RUSCHKE & PARTNER Wpl.-lne. H«nt Ε. Rusch*«· Dipl-Ing. O>.f Ruschka PATENTANWÄLTE Dtpl.-li^JOrg« Ro«t Auguste-Vürtorim-StraBe 65 Pi<MU<*n«u»r*tr«ee Berlin 53 BERLIN - MÖNCHEN W0OM0ndwn8O T«l«fon:^0!») 8 2838 96 Telefon: (O88) 98 03 (030 8264481 |0£) »"SS K«b.i:(r«ritedi,, München, den 5. März 1980 ΐΐ^ί""ι,, Μη,κΐι.ι, K 112 3 KERR-McGEE CORPORATION Kerr-McGee Center, Oklahoma City, Oklahoma 73125, V. St. A. Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von löslichen Kohleprodukten, wobei eine kohlenwasserstoffhaltige Beschickung aus löslichen Kohleprodukten und unlöslichen Kohleprodukten vorgegeben und ein Entaschungslösungsmittel verwendet wird, das im wesentlichen aus mindestens einer Substanz mit einer kritischen Temperatur unter 427°C besteht und ausgewählt ist aus der Gruppe der folgenden Substanzklassen: aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem einzigen Benzolkern und NormalSiedepunkten unter etwa 1540C,
monocyclisch-aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C,
cycloparaffinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C,
0300Θ2/06?*·
nichtaromatischen monocyclischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, offenkettigen monoolefinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, offenkettigen gesättigten Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, mono-, di- und trioffenkettigen Aminen, die etwa 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, carbocyclischen Aminen mit einer monocyclischen Struktur, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome enthält, heterocyclischen Aminen, die etwa 5 bis 9 Kohlenstoffatome enthalten, und
Phenolen, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoff atome enthalten,, und deren Homologe;
Beschickung und Lösungsmittel in einer Mischzone unter Erhalt eines Beschickungsgemisches abgemischt werden; dieses Beschickungsgemisch in eine erste Trennzone geleitet wird, die bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck gehalten wird, um eine Trennung dieses Beschickungsgemisches in eine flüssigkeitsartige erste leichte Phase aus löslichen Kohleprodukten und Entaschungslösungsmittel und eine im wesentlichen nicht fließfähige flüssigkeitsartige erste schwere Phase aus unlöslichen Kohle^-produkten, etwas löslichen Kohleprodukten und etwas Entaschungslösungsmittel zu bewirken;
eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in diese erste schwere Phase geleitet wird, um dieser ersten schweren Phase Fließfähigkeit zu geben;
die erste leichte Phase aus der ersten Trennzone abgezogen wird; und die erste schwere Phase aus der ersten Trennzone abgezogen wird.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich die folgenden Schritte umfaßt: Einleiten dieser ersten schweren Phase in eine Lösungsmittel-Rückgewinnungszone, um mindestens einen Teil des Entaschungslösungsmittels, das in dieser ersten schweren Phase enthalten ist, zurückzugewinnen; und Zurückgewinnen dieses Entaschungslösungsmittels, das aus dieser Lösungsmittel-Rückgewinnungszone abgetrennt worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Trennzone bei einer Temperatur im Bereich von etwa 2040C bis etwa 3710C und einem Überdruck im Bereich von etwa 4,2 MPa bis etwa 10,5 MPa gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in diese erste schwere Phase geleitet wird, um innerhalb die-
eity
ser Trennzone'Gewichtsverhältnis von Entaschungslösungsmittel zur ersten schweren Phase im Bereich von etwa 0,04:1 bis etwa 10:1 einzustellen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in diese erste schwere Phase innerhalb dieser ersten Trennzone unter Einstellung eines Gewichtsverhältnisses von Entaschungslösungsmittel zur ersten schweren Phase im Bereich von etwa 0,08:1 bis etwa 0,25:1 eingeleitet wird.
6. Verfahren zur Gewinnung von flüssigen Kohleprodukten, wobei eine kohlenwasserstoffhaltige Beschickung aus löslichen Kohleprodukten und unlöslichen Kohleprodukten vorgegeben und ein Entaschungslösungsmittel verwendet wird, das
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im wesentlichen aus mindestens einer Substanz mit einer kritischen Temperatur unter 4270C besteht, die aus der Gruppe der folgenden Substanzklassen ausgewählt ist:
aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem einzigen Benzolkern und NormalSiedepunkten unter etwa 1540C, monocyclisch-aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 154°C, cycloparaffinischen Kohlenwasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, nichtaromatischen monocyclischen Kohlenwasserstoffen mit NormalSiedepunkten unter etwa 1540C, offenkettigen monoolefinischen Kohlemvasserstoffen mit Normalsiedepunkten unter etwa 1540C, offenkettigen gesättigten Kohlenwasserstoffen mit NormalSiedepunkten unter etwa 1540C, mono-, di- und tri-offenkettigen Aminen, die etwa 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, carbocyclischen Aminen mit einer monocyclischen Struktur, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome enthält,
heterocyclischen Aminen, die etwa 5 bis 9 Kohlenstoff atome enthalten, und
Phenolen, die etwa 6 bis 9 Kohlenstoffatome enthalten; und deren Homologe;
Beschickung und Lösungsmittel in einer Mischzone abgemischt werden, um ein Beschickungsgemisch zu erhalten; dieses Beschickungsgemisch in eine erste Trennzone geleitet wird, die bei einer Temperatur im Bereich von von 2320C bis etwa 4270C unter einem Überdruck im Bereich von etwa 4,2 MPa bis etwa 10,5 MPa gehalten wird, um eine Trennung
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dieses Beschickungsgemisches in eine erste leichte Phase, die weniger als 0,1 Gew.-% Asche enthält, und in eine erste schwere Phase zu bewirken;
diese erste leichte Phase aus dieser ersten Trennzone zur Rückgewinnung abgetrennt wird;
diese erste schwere Phase aus dieser ersten Trennzone abgezogen wird;
diese abgezogene erste schwere Phase in eine zweite Mischzone geleitet wird, worin diese schwere Phase mit zusätzlichem Entaschungslösungsmittel unter Erhalt eines Gemisches abgemischt wird;
dieses Gemisch aus der zweiten Mischzone in eine zweite Trennzone geleitet wird, die bei einer Temperatur, die geringer ist als die Temperatur in der ersten Trennzone, und bei einem überdruck im Bereich von etwa 4,2 MPa bis etwa 10,5 MPa gehalten wird, um eine Trennung dieses Gemisches in eine flüssigkeitsartige zweite leichte Phase aus löslichen Kohleprodukten und Entaschungslösungsmittel und eine im wesentlichen nichtfließfähige flüssigkeitsartige zweite schwere Phase zu bewirken, die unlösliche Kohleprodukte und etwas Entaschungsmittel enthält; eine zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in diese zweite schwere Phase geleitet wird, um dieser zweiten schweren Phase Fließfähigkeit zu geben;
diese zweite leichte Phase aus dieser zweiten Trennzone abgezogen wird; und diese zweite schwere Phase aus dieser zweiten Trennzone abgezogen wird.
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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie den Schritt der Zurückführung dieser zweiten leichten Phase zur ersten Mischzone umfaßt, um Entaschungslösungsmittel für die Herstellung dieses Beschickungsgemisches bereitzustellen .
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß diese zusätzliche Menge an Entaschungslösungsmittel in diese zweite schwere Phase mit einem Gewichtsverhältnis von Entaschungslösungsmittel zu zweiter schwerer Phase im Bereich von etwa 0,04:1 bis etwa 10:1 geleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß diese zusätzliche Menge an . Entaschungslösungsmittel in diese zweite schwere Phase mit einem Gewichtsverhältnis von Entaschungslösungsmittel zur zweiten schweren Phase im Bereich von etwa 0,08:1 bis etwa 0,25:1 geleitet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 6, 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in dieser zweiten Trennzone im Bereich von etwa 2040C bis etwa 3710C gehalten wird.
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