DE3003250C2 - Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Phosphorsäure - Google Patents

Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Phosphorsäure

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Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Naßphosphorsäure, bei dem zunächst die Feststoffkonzentration der Phosphorsäure durch Konzentrierung derselben auf 54 Gewichtsprozent P2O5 auf etwa 7 Gewichtsprozent angehoben und anschließend die Phosphorsäure einem Separator zugeführt wird, wobei der eingedickte Abfluß eine Feststoffkonzentration von etwa 15 Gewichtsprozent und der Klarlauf eine Feststoffkonzentration von weniger als 0,5 Gewichtsprozent aufweist.
Aus »Slack: Phosphoric Acid« 1968, Seiten 689 bis 692, ist in wesentlichen Teilen das oben beschriebene Verfahren bekannt Dais dort beschriebene Verfahren geht ebenfalls aus US-PS 36 44 091 hervor. Bei diesen vorbekannten Verfahren ist es ni. nt möglich aus einer Säure mit erhöhter Viskosität eine Feststoffabtrennung möglich zu machen, da die einzusetzenden Flockungs- oder Verdickungsmittel hierzu nicht geeignet sind.
Es sind zwar zahlreiche Verfahren bekannt die im Naßverfahren hergestellte Phosphorsäure zu reinigen. In der nach dem Naßverfahren hergestellten Phosphorsäure, die durch Behandlung von Phosphatgestein mit Schwefelsäure hergestellt wird, sind sehr große Mengen aus gelösten oder suspendierten Verunreinigungen in den anfallenden Schlämmen enthalten, wie z. B. AI2K (PO4J2 OH · 2 HA FeH3 (PO4)* · 4 H2O oder FeH (H2PO4J4. Da diese Verbindungen häufig gelartig vorliegen, lassen sie sich sehr schwer trennen.
So ist z. B. aus der DE-OS 24 36 921 ein Verfahren bekannt bei dem durch Zugabe von Calciumverbindungen durch Ausfällung von Gips und durch gemeinsames Abtrennen des Schlammes mit dem Gips eine Reinigung erzielt wird.
Auch sind Verfahren bekannt, bei denen Flockungsmittel der Säure zugegeben werden (z.B. US-PS 36 44 091 und 39 07 680). Weitere Reinigungsverfahren sind auch aus den DE-OS 26 35 911 und 26 35 912 bekannt wie auch Verfahren zur Entfernung organischer Verbindungen nach der DE-OS 25 22 220 oder Reinigungsverfahren mit Hilfe von organischen Lösungsmitteln nach der DE-ÖS 2435 789 oder der DE-OS 25 11 340.
Die bekannten Verfahren sind entweder sehr energieaufwendig oder bedürfen eines sehr großen apparativen Aufwandes oder die zum Abtrennen erforderlichen Durchsatzmengen an verdünnter Säure sind so groß, daß die Wirtschaftlichkeit der Verfahren in
Frage gestellt ist
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Lösung, mit der die gelartig vorliegenden Schlämme mit einfachen Mitteln und großem Wirkungsgrad, bezogen
auf den P2O5-GeIIaIt, aus der im Naßverfahren hergestellten Phosphorsäure entfernt werden können.
Mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art
wird diese Aufgabe dadurch gelöst daß der eingedickte
Abfluß aus dem Separator einer Vollmantelzentrifuge
ίο aufgegeben wird, wobei die abgezogene Maische eine Feststoffkonzentratjon von etwa 50 bis 60 Gewichtsprozent besitzt
Mit der Erfindung wird ein überraschendes Ergebnis erreicht, nämlich daß durch Erhöhung der Viskosität
einer ohnehin schon hoch viskosen Säure durch die angegebene Verfahrensweise Feststoffe aus dem zu behandelnden Medium auszuscheiden sind, und zwar in einem Umfange, wie dies nicht erwartet werden konnte.
Während chemisch reine Phosphorsäure eine Viskosi-
tat von etwa 20 · 10-3 Ns/m2 aufweist kann die Viskosität durch den SiO2-Zusatz auf maximal 200 - 10-3 Ns/m2 erhöht werden.
Die Viskosität einer Phosphorsäure ist abhängig einmal von den gelösten Stoffen und dann vom Feststoffgehalt wobei die Feststoffkonzentration nach der Separatorstufe bei ca. 15% liegen soll, so daß dieser Einfluß hier unberücksichtigt bleiben kann. Bei Erhöhung der Viskosität durch Zugabe von SiO2 fallen die Eisen- oder Alumiraum-Verbindungen, je nach Zusatz-
menge, nicht mehr oder nur noch teilweise aus. Die je nach Phosphorsäure-Konzentration noch anfallenden Calciumverbindungen, wie CaSO4 · 2 H2O, CaF2, CaSiFe und Alkalifluoride werden jedoch durch den nachfolgenden Zentrifugenschritt abgetrennt wie eine
Analyse eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstandenen Schlammes zeigt:
Tabelle 1
22,82% Na2SiF6
3,98% K2SiF6
36,57% CaSO4 · 2 H2O
17,01% FePO4
2,03% AIPO4
82,41%
Der Rest ist in der Hauptsache von den Phosphaten komplex gebundener Phosphorsäure, da der P2O5-Gehalt des Schlammes (trocken) 24,4% ist durch FePO4 so und AIPO4 nur 9,18% P2O5 gebunden sind
Die Erhöhung der Viskosität durch SiO2 ist vom Polymerisationsgrad des SiO2 abhängig. Es hat sich gezeigt, daß nach der erfindungsgemäßen Viskositätserhöhung die Zusammensetzung der Phosphorsäure nach Abtrennung der Feststoffe folgende war:
Tabelle 2
Wie sich aus diesen Tabellen ergibt ist der gewünschte, sehr hohe Anteil an Eisen- und Aluminiumverbindungen noch in der Säure verblieben, während ohne SiOrZusatz (0,03%) der Fe2C)3- und AI2O3-GeIIaIt bei 0,5% liegt.
P2O5 49,4%
Fe2O3 1,1%
AI2O3 037%
F 1,2%
SiO2 0,12%
Aus der weiter unten wiedergegebenen Tabelle 3 ergeben sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Ergebnisse, sowie die zur Erfindung gehörenden Temperaturbereiche.
Der Versuchsaufbau ist nachfolgend anhand der F i g, 1 beschrieben. Ober eine Leitung 1 wird einem Konzentrator 2 Phosphorsäure mit ca. 30% P3O5 aufgegeben, der die Phosphorsäure durch Verdampfen auf ein Gehalt von 54% P2O5 konzentriert. Vom Konzentrator 2 wird das Kowentrat über eine Leitung 3 einem Separator 4 aufgegeben, dessen Klartauf über eine Leitung 5 abgezogen wird, wobei der Feststoffanteil im Klarlauf weniger als 0,5% beträgt
Der eingedickte Abfluß wird über eine Leitung 6 vom Separator abgezogen und weist eine Feststoffkonzentration von ca, 15% aqf. Dieser Abfluß wird einer Zentrifuge 7 zugeführt, die erfindungsgemäß eine Vollmantelzentrifuge ist Über eine Leitung 8 wird die Maische abgezogen, die einen Feststoffanteil von ca, 60% aufweist, während das Konzentrat über eine Leitung 9 abgezogen wird und einen Feststoffanteil von ca, 2% aufweist Mit 10 ist eine Rückführung eines Teiles des den Separator verlassenden Abflusses bezeichnet, während 11 eine Rückführung eines Teiles des die Vollmantelzentrifuge verlassenden Konzentrats bezeichnet
Mit 12 ist eine Zuführung von SiCh am Prozeßbeginn bezeichnet, die im dargestellten Beispiel bei einer Säure mit 30% P2O5 erfolgt
Vers.- Feststoff Feststoff Feststoff FeslsiolT- Ausbeute Difl'erenz- Wehrein- Tempera Hrrechne- Bemerkun
Nr. in Aus- im % in ausbrin- dreli/ahl sielliing tur C der le Lc'Miinc gen
gar.gs- Zentral Maische minu "■„ Säure
SU U TC % Λ η (Zentral) 111' h
Bi ι !4.2 1.95 58.4 89.23 89.48 19.37 hoch 48 0.1 Ci
1 2 14.2 2.12 53.5 88.58 87.26 12.94 hoch 43 0.128
U 3 14.2 2.69 54.6 85.03 88.47 12.94 niedrig 47 0.134
ti 4 14.2 5.76 58.4 65.92 19.37 niedrig 51 0.122
',- 5 9.95 2.46 45.9 79.50 89.64 19.37 niedrig 17 0.105
i 6 9.95 2.67 49,9 77.21 91.43 12.94 niedrig 17 0.105
■i 7 14.2 4.38 58.5 74.72 91.20 12.94 niedrig 55 0.140
4 8 14.2 5.21 60.7 69.23 92.57 12.94 niedrig S3 0.135
% 9 4.23 1.73 59.6 60.76 98.19 12.94 niedrig 12 0.119
j 10 18.9 3.41 48.5 88.15 78.1S 23.21 niedrig 16 0.1 IO
■ : II 18.9 1.86 51.5 93.55 79.48 23.21 niedrig 19 0.070 mit Praestol
Zusatz
100 ar.cbm
Hierzu I Blatt Zcichnunucn

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Naßphosphorsäure, bei dem zunächst die Feststoffkonzentration der Phosphorsäure durch Konzentrierung derselben auf 54 Gewichtsprozent P2O5 auf etwa 7 Gewichtsprozent angehoben und anschließend die Phosphorsäure einem Separator zugeführt wird, wobei der eingedickte Abfluß eine Feststoffkonzentration von etwa 15 Gewichtsprozent und der Klarlauf eine Fesistoffkonzentration von weniger als 0,5Gewichtsprozent aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß der eingedickte Abfluß aus dem Separator einer Vollmantelzentrifuge aufgegeben wird, wobei die abgezogene Maische eine Feststoffkonzentration von etwa 50 bis 60 Gewichtsprozent besitzt
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