CH650755A5 - Verfahren fuer die chemische ausscheidung von phosphorverbindungen aus abwasser und verfahren fuer die reinigung von abwasser. - Google Patents

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CH650755A5
CH650755A5 CH4927/80A CH492780A CH650755A5 CH 650755 A5 CH650755 A5 CH 650755A5 CH 4927/80 A CH4927/80 A CH 4927/80A CH 492780 A CH492780 A CH 492780A CH 650755 A5 CH650755 A5 CH 650755A5
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CH4927/80A
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Cornelis Antonius Ma Weterings
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Stamicarbon
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die chemische Ausscheidung von Phosphorverbindungen aus Abwasser, indem man dieses Phosphorverbindungen enthaltende Abwasser mit einer oder mehreren Metallverbindungen unter Bildung einer in Wasser unlöslichen Metallphosphatverbindung behandelt, sowie ein Verfahren zum Reinigen von Abwasser.
Weil es weniger gewünscht ist, Abwasser, das gelöste Phosphorverbindungen enthält, in das Oberflächenwasser abzuführen und zwar wegen der dadurch ausgelösten Eutrophie dieses Oberflächenwassers, hat man verschiedene Systeme zur Ausscheidung ungelöster Phosphorverbindungen aus Abwasser entwickelt. Es sind dabei zwei Systemgruppen zu unterscheiden, nämlich die chemische und die biologische Reinigung.
Bekanntlich vermögen die im Belebtschlamm vorkommenden Bakterien — dieser Belebtschlamm findet Anwendung bei der biologischen Reinigung von Abwasser - bereits eine geringe Phosphatmenge aus dem Abwasser zu entfernen, weil für das normale Wachstum der Zellen eine gewisse Phosphatmenge erforderlich ist. Es handelt sich dabei aber um nur einen Bruchteil der auszuscheidenden Phosphatmenge.
Es sind aber Verfahren bekannt, bei denen Belebtschlamm unter bestimmten Bedingungen wesentlich mehr Phosphor assimiliert als für ein normales Wachsen der Zellen notwendig ist (Luxury uptake). Durch Belüftung werden die Mikroorganismen zu einer grösseren Phosphoraufnahme aktiviert als für das Zellenwachstum notwendig ist. Nach Absetzung des Schlammes fallt nahezu phosphatfreies Abwasser an. Der Schlamm wird anschliessend in einen anaeroben Behälter (ein normales offenes Becken ohne Belüftung) befördert. Die Mikroorganismen verbrauchen hier den Restsauerstoff der Belüftung und geben das zusätzlich aufgenommene Phosphat ab. Es bildet sich hierdurch eine phosphatreiche Flüssigkeit, aus der das Phosphat auf chemischem Wege gefällt werden kann. Dieses Präzipitat ist hoch konzentriert. Diese Methode kann schon in der bestehenden sog. zweiten Stufe (biologischer Reinigung) angewandt werden. Eine besondere Art der biologischen Phosphatausscheidung wird mit Hilfe autotropher Mikroorganismen erhalten, welche ihre Energie durch Oxidation von Fe++ bis Fe+++ unter gleichzeitiger Assimilierung von CO2 gewinnen. Es ist dabei ein sehr starker Rückgang des Phosphatgehalts zu verzeichnen.
Phosphatausscheidung ist auch möglich, indem man nach der biologischen Abwasserreinigung einen starken Algenzu2
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wachs bewirkt in sog. Lagunen unter Einwirkung von Sonnenlicht und Stickstoff. Diese Art der Phosphatausscheidung lässt sich aber in vielen Ländern wegen des zu geringen Sonnenlichts und der Winterbedingungen nicht verwirklichen.
Ein Nachteil der zwei ersten biologischen Methoden ist aber, dass sie entweder ziemlich kompliziert sind, oder den Einsatz sehr spezifischer Mikroorganismen voraussetzen.
Die chemischen Methoden kommen fast ausschliesslich einer Behandlung des Abwassers mit Eisen-, Aluminium-und/oder Calciumverbindungen gleich, wobei in Wasser unlösliche Phosphate gefällt werden. Unter «in Wasser unlöslichen Metallphosphatverbindungen» werden in diesem Zusammenhang solche Metallphosphatverbindungen verstanden, deren Löslichkeitsprodukt unter ca. 10-5 liegt.
Bei der chemischen Methode ist zwischen Vor-, Simultan-und Nachpräzipitation zu unterscheiden. Bei der Vorpräzipi-tation wird in der Vorreinigungsstufe nicht nur der Phosphatgehalt herabgesetzt, sondern es werden auch andere Verunreinigungen, wie organische und Schwebestoffe, mengen-mässig verringert. Bei dieser Vorpräzipitation ist dafür zu sorgen, dass in dem voraus abgesetzten Abwasser eine ausreichende Phosphatmenge, bezogen auf den verbliebenen organischen Stoff, als Nährstoff für den biologischen Prozess zurückbleibt. Diese Menge lässt sich nur schwer einstellen. Während der Simultanpräzipitation wird das Phosphat gleichzeitig mit der biologischen Reinigung gefällt. Es wird ein Reinigungsschlamm mit erhöhtem P20s-Gehalt erhalten. Mittels einer Phosphatpräzipitation in einer gesonderten dritten Stufe der Wasserreinigung - Nachpräzipitation genannt - fällt das Phosphat als gesonderter chemischer Schlamm an.
Bei der Vor- und Simultanpräzipitation wird man mit dem Problem konfrontiert, dass die Phosphatausscheidung mit einer Ausbeute von nur maximal 90% verläuft, was in den meisten Fällen zu niedrig ist. Bei der Nachpräzipitation sind Ausbeuten von über 99% erreichbar.
Theoretisch wäre also die Nachpräzipitation das beste Mittel zur Ausscheidung von Phosphaten. Es hat sich aber herausgestellt, dass es bei diesem Verfahren zu einer Gelbildung kommt, wodurch sich der Niederschlag kaum oder überhaupt nicht aus der Flüssigkeit entfernen lässt. Auch Zusatz einer Trägermasse, wie Sand, zur Förderung der Entwässerungseigenschaften bleibt hier wirkungslos.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Entfernung von Phosphatverbindungen aus Abwasser, das mit einer oder mehreren Metallverbindungen behandelt wird, ohne dass dabei Probleme in bezug auf die Ausscheidung der Metallphosphatverbindungen auftreten.
Erfindungsgemäss wird dieses Ziel dadurch erreicht, dass man das Abwasser in einem aus Metallphosphatteilchen bestehenden Fliessbett mit der Metallverbindung behandelt.
Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens können mit den Massnahmen der Ansprüche 2 bis 17 erreicht werden. Vorzugsweise handelt es sich sowohl bei der Metallverbindung als auch beim Metallphosphat um dieselbe Metallkomponente.
Überraschenderweise hat sich ergeben, dass beim erfindungsgemässen Verfahren die Phosphatausscheidung rasch und mit hoher Ausbeute vor sich geht, ohne Schlammentwässerungsprobleme. Wenn das Verfahren nach der Erfindung z.B. in einem aufwärts durchströmten Reaktor stattfindet, kann sogar auf ein gesondertes Klärbecken verzichtet werden, weil der Abfluss des Reaktors keinen Feststoff mehr enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden zermahlene Phosphatteilchen verwendet, u.a. Teilchen eines Calciumphosphaterzes, wie Apatit oder Calci-umfluorphosphat. Die Metallphosphatteilchen können ganz
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aus amorphem und/oder kristallinem Metallphosphat bestehen. Es ist aber auch möglich, das Metallphosphat z.B. teilweise durch andere schwer wasserlösliche Verbindungen, wie verschiedene Calciumcarbonatmodifikationen, zu ersetzen.
Die Metallphosphatteilchen enthalten vorzugsweise zumindest 50 Gew.% Metallphosphat. Als Ersatzmittel wird ein Salz mit gleicher Metallkomponente wie diejenige des Metallphosphats bevorzugt.
Die gewichtsmittlere Teilchengrösse der Metallphosphatteilchen wird z.B. mit allgemeinen zwischen 0,01 und 5 mm und insbesondere zwischen 0,05 und 0,5 mm gewählt. Diese Teilchengrösse ist z.B. von Bedeutung für den Wirkungsgrad des Verfahrens in Abhängigkeit von dem Umfang der Apparatur. Je grösser z.B. die Teilchen, um so grösser ist auch das Fliessbett zur Erreichung derselben Reinigungsausbeute.
Die Flüssigkeitsgeschwindigkeit im Fliessbett wird im wesentlichen dadurch bedingt, dass einerseits die Metallphosphatteilchen aufgewirbelt werden müssen und andererseits der Abfluss keinen Feststoff aus dem Reaktor mitführen darf. Als Metallverbindungen werden vor allem Eisen-, Aluminium- und/oder Calciumverbindungen bevorzugt. Beispiele von allgemein anwendbaren Verbindungen sind Eisenchlorid, Aluminiumsulfat, Calciumhydroxid (Kalkmilch) und Calciumsulfat (Gips).
Vorteilhaft ist auch kontinuierlich oder chargenweise einen Teil der Phosphatteilchen abzuführen und zur Herstellung von Phosphorsäure, technischem Phosphat, Viehfutterphosphat oder phosphorhaltigem Düngemittel zu benutzen und/ oder als Viehfutterphosphat oder phosphorhaltiges Düngemittel zu verwenden.
Die Verweilzeit des Abwassers im Fliessbett soll z.B. so lange dauern, bis die Reaktion zwischen den Phosphor- und den Metallverbindungen ganz oder nahezu ganz abgelaufen ist. Der bei diesen Verfahren anfallende Feststoff kann aus verschiedenen Modifikationen von Metallphosphat bestehen; dabei wird das Metall/P-Verhältnis durch das H/P-Verhältnis oder das OH/P-Verhältnis bedingt. Ferner kann noch eine Menge Kristallwasser anwesend sein.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist z.B. mit den Massnahmen nach Anspruch 18 ausgezeichnet als letzte (dritte) Stufe einer konventionellen Reinigungsanlage für häusliches Abwasser anwendbar. Dabei geht eine biologische Reinigung der Phosphatausscheidung voran.
Gemäss einer sehr geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens kann dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser zumindest 1 Mol Eisen- und/ oder Aluminium Verbindung (berechnet als Fe+++ oder Al+++) vorzugsweise in Form von Eisenchlorid oder Aluminiumphosphat zugeführt werden. Vorzugsweise wird eine nahezu stöchiometrische Menge oder ein geringes Übermass an Eisen- und/oder Aluminiumverbindung zugeführt, z.B. 1 -2 Mol Eisen- und/oder Aluminiumverbindung je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser. Ferner wird der pH-Wert des Abflusses aus dem Fliessbett, z.B. zwischen 4 und 6, eingestellt. Auf diese Weise bildet sich z.B. ein Niederschlag auf den Phosphatteilchen im Fliessbett, der nahezu ganz aus reinem Eisen- und/oder Aluminiumphosphat besteht. Bei dieser Ausführungsform wird das Phosphat, z.B. in einer Ausbeute von über 99%, ausgeschieden.
Gemäss einer anderen sehr geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden z.B. dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 4-25 Mol, vorzugsweise 8-20 Mol Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zugeführt. Vorzugsweise wird als Calciumverbindung eine Kombination von Gips und Calciumhydroxid verwendet. Dies hat den Vorteil, dass man den pH des Abflusses auf einen niedrigeren Wert einstellen kann als bei Verwen-
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dung von Calciumhydroxid alleine möglich ist; ausserdem benötigt man z.B. weniger Calciumionen und ist Gips dazu noch billiger als Calciumhydroxid. Ferner wird der pH-Wert des Abflusses z.B. zwischen 7 und 11 und vorzugsweise zwischen 7,5 und 9,5 eingestellt. Auf diese Weise entsteht z.B. ein Niederschlag auf den Phosphatteilchen, der aus einem Gemisch von Calciumphosphat und Calciumcarbonat besteht. Bei dieser Ausführungsform zeigt die Phosphatausscheidung eine Ausbeute von über 99%.
Gemäss einer dritten sehr geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden z.B. dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser zumindest 1,5 und vorzugsweise 2-8 Mol an Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zugeführt. Man benutzt dabei vor allem diejenige Menge an Calciumverbindung, die sich schon von Natur im Abwasser befindet. Es wird nur dann eine weitere Menge Calciumverbindung zugesetzt, wenn das zugeführte Abwasser selbst eine unzureichende Menge Calciumverbindung enthält, um das in diesem Abwasser befindliche Phosphat in ausreichendem Masse im Fliessbett zu fällen. Ferner wird der pH des Abflusses z.B. auf einen nahezu neutralen Wert, z.B. auf einen Wert zwischen 6 und 8 und vorzugsweise zwischen 6,8 und 7,8 eingestellt. Auf diese Weise entsteht z.B. ein Niederschlag auf den Phosphatteilchen, der sich aus nahezu reinem Calciumphosphat zusammensetzt. Diese Aus-führungsform ermöglicht eine Ausbeute von mehr als 95%.
Im Falle einer Phosphatausscheidung aus z.B. industriellem Abwasser, z.B. dem Abwasser einer Phosphorsäureanlage, einer Düngemittelanlage oder einem galvanischen Werk, kann das erfindungsgemässe Verfahren als solches, d.h. ohne vorangehende biologische Reinigung angewendet werden. Bei Entfernung von Phosphat aus dem Abwasser, z.B. einer Phosphorsäure- und/oder Düngemittelanlage,
wird die Verwendung von Gips als Metallverbindung bevorzugt, weil diese Verbindung dort in grossen Mengen anfällt.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel I
In einen Glaskolben mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Gesamtlänge von 500 mm werden 270 g zer-mahlenes Eisenphosphat mit einer Teilchengrösse zwischen 0,08 und 0,35 mm eingebracht.
Diese Phosphatteilchen werden aufgewirbelt, indem man von unten 101 Wasser je Stunde zuführt. Dabei bildet sich ein Fliessbett mit einer Höhe von etwa 390 mm.
Dieses Abwasser ist der Abfluss einer biologischen Reinigungsanlage für häusliches Abwasser und enthält im Durchschnitt 10 mg/1 Phosphorverbindungen, ausgedrückt als P.
Gleichzeitig wird dem Fliessbett eine Eisenchloridlösung in solcher Menge beigegeben, dass je Stunde 185 mg Fe+++ in das Fliessbett gelangen.
Durch Ansäuerung des Abwassers im Fliessbett wird der pH des Abflusses auf einen Wert von 5,0 eingestellt, s Es fällt ein klarer Abfluss mit einem Phosphatgehalt von 0,1 mg P/1 an. Die Ausbeute der Phosphatausscheidung beträgt 99%.
Beispiel II
io In einen Glaskolben mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Länge von insgesamt 500 mm werden 260 g zermahlenes Aluminiumphosphat mit einer Teilchengrösse zwischen 0,12 und 0,25 mm eingebracht.
Diese Phosphatteilchen werden aufgewirbelt, indem man ls von unten 101 Abwasser je Stunde zuführt. Dabei bildet sich ein Fliessbett mit einer Höhe von etwa 410 mm.
Dieses Abwasser ist der Abfluss einer biologischen Reinigungsanlage für häusliches Abwasser und enthält im Durchschnitt 10 mg/1 Phosphorverbindungen, ausgedrückt als P. 20 Gleichzeitig wird dem Fliessbett eine Aluminiumsulfatlösung in solcher Menge beigegeben, dass je Stunde 90 mg Al+++ in das Fliessbett gelangen.
Durch Ansäuerung des Abwassers im Fliessbett wird der pH des Abflusses auf einen Wert von 5.3 eingestellt. 25 Es bildet sich ein klarer Abfluss mit einem Phosphatgehalt von 0,1 mg P/1. Die Phosphatausscheidung erfolgt in einer Ausbeute von 99%.
Beispiel III-X
30 In einen Glaskolben mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Länge von insgesamt 500 mm werden 250 g zermahlenes Calciumphosphaterz (Kouribgaphosphat) mit einer Teilchengrösse von 0,1 bis 2,0 eingebracht.
Diese Erzteilchen werden aufgewirbelt, indem man von 35 unten 101 Abwasser je Stunde zuführt. Dabei bildet sich ein Fliessbett mit einer Höhe von etwa 400 mm.
Dieses Abwasser ist der Abfluss einer biologischen Reini-gungsanlange für häusliches Abwasser und enthält im Durchschnitt 10 mg/1 Phosphorverbindungen, ausgedrückt als P, 40 und 50 mg/1 Calciumverbindung, ausgedrückt als Ca"H'.
Gleichzeitig werden bei Beispielen III-VII dem Fliessbett eine Kalk- und/oder Gipssuspension beigegeben.
Die verschiedenen Bedingungen und Ergebnisse dieser Abwasserreinigung sind in nachstehender Tabelle ver-45 zeichnet. Je Beispiel sind angegeben die beigegebene Menge Calciumhydroxid, die beigegebene Menge Gips, die Gesamtmenge der an dem Fliessbett zugeführten Calciumverbindung (ausgedrückt in g Ca** je Liter Abwasser), das pH des Abflusses, der verbleibende Phosphatgehalt und die Aus-50 beute der Phosphatausscheidung.
Beispiel
Ca(OH)2 (gCa+Vl)
CaS04-2H20 (g Ca++/1)
insgesamt zugeführte Calciumverbindung (g Ca++/1)
pH-Wert
P (mg P/1)
Ausbeute (%)
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0,08
8,3
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0,15
9,1
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V
0,03
0,04
0,13
8,6
0,3
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VI
0,13
-
0,18
10,1
<0,1
>99
VII
0,08
0,04
0,18
9,2
<0,1
>99
VIII
-
-
0,05
6,8
0,4
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IX
-
-
0,05
7,1
0,2
98
X
—
—
0,05
7,7
0,1
99
B

Claims (21)

650755 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren für die chemische Ausscheidung von Phosphorverbindungen aus Abwasser, indem man dieses Phosphorverbindungen enthaltende Abwasser mit einer oder mehreren Metall Verbindungen unter Bildung einer in Wasser unlöslichen Metall verbindung behandelt, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abwasser in einem aus Metallphosphatteilchen bestehenden Fliessbett mit der Metallverbindung behändelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Metallverbindung und dem Metallphosphat um dieselbe Metallverbindung handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zermahlenes Phosphaterz verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die gewichtsmittlere Teilchengrösse der Metallphosphatteilchen zwischen 0,01 und 5 mm liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchengrösse von 0,05 bis 0,5 mm schwankt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallverbindung eine oder mehrere Verbindungen von Eisen, Calcium und/oder Aluminium verwendet werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass kontinuierlich oder chargenweise ein Teil der Metallphosphatteilchen abgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallverbindung eine oder mehrere Verbindungen von Eisen und/oder Aluminium verwendet und dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser zumindest 1 Mol Eisen und/oder Aluminiumverbindung (berechnet als Fe+++ oder Al+++) zugeführt wird, wobei zugleich der pH des Abflusses auf einen Wert zwischen 4 und 6 eingestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallverbindung eine oder mehrere Calcium-verbindungen verwendet und dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 4 bis 25 Mol Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zugeführt wird, wobei zugleich der pH des Abflusses auf einem Wert zwischen 7 und 11 eingestellt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallverbindung eine oder mehrere Calcium-verbindungen verwendet und dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser zumindest 1,5 Mol Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zuführt, wobei zugleich der pH des Abflusses auf einen Wert zwischen 6 und 8 eingestellt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 1-2 Mol Eisen- und/oder Aluminiumverbindung (berechnet als Fe+++ oder Al+++) zuführt.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 8 bis 20 Mol Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zuführt.
13. Verfahren nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der pH des Abwassers auf einen Wert zwischen 7,5 und 9,5 eingestellt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 9,12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch aus Calciumhydroxid und Calciumsulfat als Calciumverbindung verwendet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 2-8 Mol Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zuführt.
16. Verfahren nach Anspruch 10 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass der pH des Abflusses auf einen Wert zwischen 6,8 und 7,8 eingestellt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 10,15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass ausser der Menge Calciumverbindung, die sich von Natur im zugeführten Abwasser befindet, keine weitere Menge an Calciumverbindung in das Fliessbett zugegeben wird.
18. Verfahren zum Reinigen von Abwasser, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abwasser in einer ersten Stufe biologisch reinigt und den Abfluss dieser biologischen Reinigung nach einem der Ansprüche 1 bis 17 von Phosphorverbindungen befreit.
19. Verwendung der nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7 ausgeschiedenen Phosphorverbindungen als Viehfutterphosphat oder phosphathaltiges Düngemittel.
20. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von Phosphorsäure.
21. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von Viehfutterphosphat oder phosphorhaltigen Düngemitteln.
CH4927/80A 1979-06-30 1980-06-26 Verfahren fuer die chemische ausscheidung von phosphorverbindungen aus abwasser und verfahren fuer die reinigung von abwasser. CH650755A5 (de)

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