DE3023968A1 - Verfahren fuer die chemische ausscheidung von phosphorverbindungen aus abwasser und verfahren fuer die reinigung von abwasser - Google Patents

Verfahren fuer die chemische ausscheidung von phosphorverbindungen aus abwasser und verfahren fuer die reinigung von abwasser

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DE3023968A1 DE19803023968 DE3023968A DE3023968A1 DE 3023968 A1 DE3023968 A1 DE 3023968A1 DE 19803023968 DE19803023968 DE 19803023968 DE 3023968 A DE3023968 A DE 3023968A DE 3023968 A1 DE3023968 A1 DE 3023968A1
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Description

T 52 356
STAMICARBON B.V.
P.O.Box 10
Geleen/ the Netherlands
VERFAHREN FÜR DIE CHEMISCHE AUSSCHEIDUNG VON PHOSPHORVERBINDUNGEN AUS ABWASSER UND VERFAHREN FÜR DIE REINIGUNG VON ABWASSER
Die Erfindung betrifft ein Verfahren fur die chemische Ausscheidung von Phosphorverbindungen aus Abwasser, Indem man dieses Phosphorverbindungen enthaltende Abwasser mit einer oder mehreren Metallverbindungen unter Bildung einer 1n Wasser unlöslichen Metallphosphatverbindung behandelt.
Weil es weniger gewünscht 1st, Abwasser, das gelöste Phosphorverbindungen enthält, In das Oberflächenwasser abzuführen und zwar wegen der dadurch ausgelösten Eutrophie dieses Oberflächenwassers, hat man verschiedene Systeme zur Ausscheidung ungelöster Phosphorverbindungen aus Abwasser entwickelt. Es sind dabei zwei Systemgruppen zu unterscheiden, nämlich die chemische und die biologische Reinigung.
BekanntHcht vermögen die 1m Belebtschlamm vor kommenden Bakterien - dieser Belebtschlamm findet Anwendung bei der biologischen Reinigung von Abwasser - bereits eine geringe Phosphatmenge aus dem Abwasser zu entfernen, weil für das normale Wachstum der Zellen eine •gewisse Phosphatmenge erforderlich 1st. Es handelt sich· "dabei aber-um nur einen Bruchteil der auszuscheidenden Phosphatmenge.
Es sind aber Verfahren bekannt, bei denen Belebtschlamm unter bestimmten Bedingungen wesentlich mehr Phosphor assimiliert als für ein normales Wachsen der Zellen notwendig 1st (Luxury uptake). Durch Belüftung werden die Mikroorganismen zu einer grösseren Phosphoraufnahme aktiviert als für das Zellenwachstum notwendig ist. Nach Absetzung des Schlammes fällt nahezu phosphatfreies Abwasser an. Der Schlamm wird anschliessend 1n einen anaeroben Behälter (ein normales offenes Becken ohne Belüftung) befürdert. Die Mikroorganismen verbrauchen hier den Restsauerstoff der Belüftung und geben das zusätzlich aufgenommene PhObpha-c au. Es bildet sich hierdurch eine phosphatreiche Flüssigkeit, aus der das Phosphat auf chemischem Wege gefällt werden kann. Dieses Präzipitat 1st hoch konzentriert. Diese Methode kann schon in der bestehenden sog. zweiten Stufe (biologischer Reinigung) angewandt werden. Eine besondere Art der biologischen Phosphatausscheidung wird mit Hilfe
ORIGINAL INSPECTED
autotropher Mikroorganismen erhalten, welche Ihre Energie durch Oxidation von Fe++ bis Fe+4+ unter gleichzeitiger AssimiHerung von CO2 gewinnen. Es 1st dabei ein sehr starker Rückgang des Phosphatgehalts zu verzeichnen.
Phosphatausscheidung 1st auch möglich, Indem man nach der biologischen Abwasserreinigung ein starken Algenzuwachs bewirkt 1n sog. Lagunen unter Einwirkung von Sonnenlicht und Stickstoff. Diese Art der Phosphatausscheidung lässt sich aber 1n vielen Ländern wegen des zu geringen Sonnenlichts und der Winterbedingungen nicht verwirklichen.
.10 Ein Nachteil der zwei ersten biologischen Methoden 1s aber, dass sie entweder ziemlich kompliziert sind, oder den Einsatz sehr spezifischer Mikroorganismen voraussetzen.
Die chemischen Methoden kommen fast ausschHessHch einer Behandlung des Abwassers mit Elsen-, Aluminium- und/oder Caldumverbindüngen gleich, wobei 1n Wasser unlösliche Phosphate gefällt werden. Unter Mn Wasser unlöslichen Metallphosphatverblndungen1 werden 1n diesem Zusammenhang solche Metallphosphatverblndungen verstanden, deren Lösl1chke1tsprodukt unter ca. 10-5 Hegt.
Bei der chemischen Methode 1st zwischen Vor-, Simultan- und Nachpräz1p1tat1on zu unterscheiden. Bei der Vorpräzipitation wird 1n der Vorre1n1gungsstufe nicht nur der Phosphatgehalt herabgesetzt, sondern es werden auch andere Verunreinigungen, wie organische und Schwebestoffe, mengenmässig verringert. Bei diesem Vorpräz1p1tat1on 1st dafür zu sorgen, dass 1n dem 1m voraus abgesetzten Abwasser eine ausreichende Phosphatmenge, bezogen auf den verbllebenden organischen Stoff, als Nährstoff für den biologischen Prozess zurückbleibt. Diese Menge lässt sich nur schwer einstellen. Während der S1multanpräz1pitat1on wird das Phosphat gleichzeitig mit der biologischen Reinigung gefällt. Es wird ein Re1n1gungsschlamm mit erhöhtem P20s-Gehalt erhalten. Mittels einer Phosphatpräz1p1tat1on In einer gesonderten dritten Stufe der Wasserreinigung - Nachpräzipitation genannt - fällt das Phosphat als gesonderter chemischer Schlamm an.
Bei der Vor- und S1multanpräz1p1tat1on wird man mit dem Problem konfrontiert dass die Phosphatausscheidung mit einer Ausbeute von nur maximal 90 % verläuft, was 1n den meisten Fällen zu niedrig 1st. Bei der Nachpräz1p1tat1on sind Ausbeuten von über 99 % erreichbar.
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Theoretisch wäre also die Nachpräzipitation das beste Mittel zur Ausscheidung von Phosphaten. Es hat sich aber herausgestellt, das es bei diesem Verfahren zu einer Gel bildung kommt, wodurch sich der Niederschlag kaum oder überhaupt nicht aus der Flüssigkeit entfernen lässt. Auch Zusatz einer Trägermasse, wie Sand, zur Förderung der Entwässerungseigenschaften bleibt hier wirkungslost.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zur Entfernung von Phosphatverbindungen aus Abwasser, das mit einer oder mehrere Metal verbindungen behandelt wird, ohne dass dabei Probleme in bezug auf die Ausscheidung der MetalIphosphatverbindungen auftreten.
Erfindungsgemäss wird dieses Ziel dadurch erreicht, dass man das Abwasser in einem aus Metall phosphatteilchen bestehenden Fliessbett mit der Metal !verbindung behandelt. Vorzugsweise handelt es sich sowohl bei der Metall verbindung als dem Metal!phosphat um dieselbe MetalIkomponente.
überraschenderweise hat sich ergeben, dass beim
erfindungsgemässen Verfahren die Phosphatausscheidung rasch und mit hoher Ausbeute vor sich geht, ohne Schlammentwässerungsprobleme.
Wenn dieses Verfahren in einem aufwärts durchströmten Reaktor stattfindet, kann sogar auf ein gesondertes Klärbecken verzichtet werden, well, der Abfluss des Reaktors keinen Feststoff mehr enthält.
In einer bevorzugten Ausfuhrungsform der vorliegenden Erfindung werden zermahlene Phosphaterzteilchen verwendet, u.a. Teilchen eines Calciumphosphaterzes wie Apatit oder CaIeiumfluorphosphat. Die MetallphosphatteHchen können ganz aus amorphem und/oder kristallinem Metallphosphat bestehen. Es ist aber auch möglich, das Metal!phosphat teilweise durch andere schwer wasserlösliche Verbindungen, wie verschiedene Calc1umcarbonatmod1fikationen zu ersetzen.
Die Metallphosphatteilchen enthalten vorzugsweise zumindest Gew.* Metall phosphat. Als Ersatzmittel wird ein Salz mit gleicher Metal1 komponente wie der des Metallphosphats bevorzugt.
Die gewichtsmittlere Teilchengrösse der Metallphosphatteilchen wird 1m allgemeinen zwischen 0,01 und 5 mm und insbesondere zwischen 0,05 und 0,5 mm gewählt. Diese Teilchengrosse 1st von Bedeuting für den Wirkungsgrad des Verfahrens 1n Abhängigkeit von dem Umfang der Apparatur. Je grosser die Teilchen umso grosser auch das Fliessbett zur Erreichung derselben Reinigungsausbeute.
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Die Flüssigkeitsgeschwindigkeit Im Fliessbett wird im wesentlichen dadurch bedingt, dass zum einen die Metal1 phosphatteilchen aufgewirbelt werden müssen und zum anderen der Abfluss keinen Feststoff aus dem Reaktor mitführen darf.
Als Metallverbindungen werden vor allem Eisen-, Aluminium- und/oder Calciumverbindungen bevorzugt. Beispiele von allgemein anwendbaren Verbindungen sind Eisenchlorid, Aluminiumsulfat, Calciumhydroxid (Kalkmilch) und Calciumsulfat (Gips).
Vorteilhaft Is auch kontinuierlich oder chargenweise einen Teil
der Phosphatteilchen abzuführen und zu Phosphorsäure, technischem Phosphat, Viehfutterphosphat, bzw. phosphorhai tigern Düngemittel zu benutzen und/oder zu verarbeiten.
Die Verweil zeit des Abwassers im Fliessbett soll so lange dauern, bis die Reaktion zwischen den Phosphor- und den Metallverbin düngen ganz oder nahezu ganz abgelaufen 1st.
Der bei diesen Verfahren anfallende Feststoff kann aus verschiedenen Modifikationen von Metal !phosphat bestehen; dabei wird das Metall/P-Verhältnis durch das H/P-Verhältnis oder das OH/P-Verhältnis bedingt. Ferner kann noch eine Menge Kristal !wasser anwesend sein.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist ausgezeichnet als letzte (dritte) Stufe einer konventionellen Reinigungsanlage für häusliches Abwasser anwendbar. Dabei geht eine biologische Reinigung der Phosphatausscheidung voran.
Gemäss einer sehr geeigneten Ausführungsform des
erfindungsgemässen Verfahrens wird dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugefuhrten Abwasser zumindest 1 Mol Eisen- und/oder Aluminiumverbindung (berechnet als Fe"1"1"1" oder Al+++) vorzugsweise in Form von Eisenchlorid oder Aluminiumphosphat zugeführt. Vorzugsweise wird eine nahezu stöchiometrIsche Menge oder ein geringeres übermass an Elsen- und/oder Aluminiumverbindung zugeführt, z.B. 1-2 Mol Elsen- und/oder Aluminiumverbindung je Mol Phosphat. 1m zugefuhrten Abwasser. Ferner wird der pH-Wert des Abflusses aus dem Fliessbett zwischen 4 und 6 eingestellt. Auf diese Weise bildet sich ein Niederschlag auf den Phosphatteilchen im Fliessbett, der nahezu ganz aus reinem Elsen- und/oder Aluminiumphosphat besteht. Bei dieser Ausführungsform wird das Phosphat In einer Ausbeute von über 99 % ausgeschieden.
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Gemäss einer anderen sehr geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden dem FHessbett je Mol Phosphat 1m zugeführten Abwasser 4-25 Mol, vorzugsweise 8-20 Mol CaIdumverbindung (berechnet als Ca++) zugeführt. Vorzugswelse wird als Caldumverbindung eine Kombination von Gips und Calciumhydroxid verwendet. Dies hat den Vorteil, dass man das pH des Abflusses auf einen niedrigeren Wert einstellen kann als beim Verwendung von Calciumhydroxid allein möglich 1st; ausserdem benötigt man weniger Caidumionen und 1st Gips dazu noch billiger als Calciumhydroxid. Ferner wird der pH-Wert des Abflusses zwischen 7 und 11 und vorzugsweise zwischen 7,5 und 9,5 eingestellt. Auf diese Welse entsteht ein Niederschlag auf den PhosphatteHchen, der aus einem Gemisch von Caldumphosphat und Caldumcarbonat besteht. Bei dieser Ausführungsform zeigt die Phosphatausscheidung eine Ausbeute von Ober
Gemäss einer dritten sehr geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden dem FHessbett je Mol Phosphat 1m zugeführten Abwasser zumindest 1,5 und vorzugsweise 2-8 Mol an Caldumverbindung (berechnet als Ca++) zugeführt. Man benutzt dabei vor allem diejenige Menge an Cladumverbindung, die sich schon von Natur Im Abwasser befindet. Es wird nur dann eine weitere Menge Caldumverbindung zugesetzt, wenn dass zugeführten Abwasser selbst eine unzureichende Menge CaI dumver bindung enthält, um das 1n diesem Abwasser befindliche Phosphat In ausreichendem Masse 1m FHessbett zu fällen. Ferner wird das pH des Abflusses auf einen nahezu neutralen Wert, z.B. auf einen Wert zwischen und 8 und vorzugsweise zwischen 6,8 und 7,8 eingestellt. Auf diese Welse entsteht ein Niederschlag auf den Phosphatteilchen, der sich aus nahezu reinem Caldumphosphat zusammensetzt. Diese Ausführungsform ermöglicht eine Ausbeute von mehr als 95 %.
ImFaIIe einer Phosphatausscheidung aus Industriellem Abwasser,
u.a. dem Abwasser einer Phosphorsäureanlage, einer Düngemittelanlage oder einem galvanischem Werk 1st manchmal auch das erffndungsgemässe Verfahren als solches, d.h. ohne vorangehende biologische Reinigung, anwendbar. Bei Entfernung von Phosphat aus dem Abwasser einer Phosphorsäure- und/oder Düngemittel anlage wird die Verwendung von Gips als Metall verbindung bevorzugt, well diese Verbindung dort 1n grossen Mengen anfällt.
. Die Erfindung wird jetzt anhand der folgenden Beispiele erläutert, sie beschränkt sich aber nicht dazu.
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Beispiel I
In einen Glaskolben mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Gesamtlänge von 500 mm werden 270 g zermahlenes Elsenphosphat mit einer Teilchengrösse zwischen 0,08 und 0,35 mm eingebracht. Diese Phosphatteilchen werden aufgewirbelt, Indem man von unten 10 1 Abwasser je Stunde zuführt. Dabei bildet sich ein Fliessbett mit einer Höhe von etwa 390 mm.
Dieses Abwasser 1st der Abfluss einer biologischen Reinigungsanlage for häusliches Abwasser und enthält 1m Durchschnitt 10 mg/1 Phosphorverbindungen, ausgedrückt als P.
Gleichzeitig wird dem FHessbett eine E1senchlor1dlosung 1n solcher Menge beigegeben, dass je Stunde 185 mg Fe+4+ 1n das FHessbett gelangen.
Durch Ansäuerung des Abwassers 1m FHessbett wird das pH des Abflusses auf einen Wert von 5,0 eingestellt.
Es fällt ein klarer Abfluss mit einem Phosphatgehalt von 0,1 mg P/l an. Die Ausbeute der Phosphatausscheidung beträgt 99 %.
Beispiel II
In einen Glaskolben mit einem Innendurchmesser van 35 mm und einer Länge von Insgesammt 500 mm werden 260 g zermahlenes Aluminiumphosphat mit einer Teilchengröße zwischen 0,12 und 0,25 mm eingebracht.
Diese PhosphatteHchen werden aufgewirbelt, Indem man von unten 10 1 Abwasser je Stunde zuführt. Dabei bildet sich ein FHessbett mit einer Hohe von etwa 410 mm.
Dieses Abwasser 1st der Abfluss einer biologischen Reinigungsanlage für häusliches Abwasser und enthält 1m Durchschnitt 10 mg/1 Phosphorverbindungen, ausgedrückt als P.
Gleichzeitig wird dem FHessbett eine Aiuminiumsuifatlö'sung 1n solcher Menge beigegeben, dass je Stunde 90 mg Al+++ In das FHessbett gelangen.
Durch Ansäuerung des Abwassers 1m FHessbett wird das pH des Abflusses auf einen Wert von 5.3 eingestellt.
Es bildet sich ein klarer Abfluss mit einem Phosphatgehalt von 0,1 mg P/l. Die Phosphatausscheidung erfolgt 1n einer Ausbeute von 99 %,
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Λ-
Beispiel III-X
In einen Glaskolben mit einem Innendurchmesser von 35 mm und einer Länge von insgesamt 500 mm werden 250 g zermahlenes Calciumphosphaterz (Kouribgaphosphat) mit einer Teilchengrösse von 0,1 bis 2,0 eingebracht.
Diese Erzteilchen werden aufgewirbelt, indem man von unten 10 Abwasser je Stund zuführt. Dabei bildet sich ein Fliessbett mit einer Höhe von etwa 400 mm.
Dieses Abwasser ist der Abfluss einer biologischen Reinigungsanlage für häusliches Abwasser und enthält 1m Durchschnitt 10 mg/1 Phosphorverbindungen, ausgedrückt als P, und 50 mg/1 CaIeiumverbindung, ausgedrückt als Ca++.
Gleichzeitig werden bei die Beispiele III-VII dem Fliessbett eine Kalk- und/oder Gipssuspension beigegeben. Die verschiedenen Bedingungen und Ergebnissen dieser Abwasserreinigung sind in nachstehender Tabelle verzeichnet. Je Beispiel sind angegeben die beigegebene Menge Calciumhydroxid, die beigegebene Menge Gips, die Gesamtmenge der an dem Fliessbett zugeführten Calciumverbindung (ausgedrückt in g Ca++ je Liter Abwasser), das pH des Abflusses, der verbleib'ende Phosphatgehalt und die Ausbeute der Phosphatausscheidung.
Bei 25 III Ca(OH)2 CaSO/j. . 2 H2O insgesamt pH- P Ausbeute
spiel IV (g Ca++/!) (g Ca+VD zugeführte Wert (mg P/l) (%)
V CaI eium
30 VI ver bindung
VII (g Ca++/!)
VIII 0,03 - 0,08 8,3 0,5 95
IX 0,10 - 0,15 9,1 0,3 97
X 0,03 0,04 0,13 8,6 0,3 97
0,13 - 0,18 10,1 < o,i >99
0,08 0,04 0,18 9,2 <0,l >99
- - 0,05 6,8 0,4 96
- - 0,05 7,1 0,2 98
- - 0,05 7,7 0,1 99
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Claims (17)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren für die chemische Ausscheidung von Phosphorverbindungen aus Abwasser, Indem man dieses Phosphorverbindungen enthaltende Abwasser mit einer oder mehreren Metallverbindungen unter Bildung einer in Wasser unlöslichen MetalIphosphatverbindung behandelt, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abwasser In einem aus Metallphosphatteilchen bestehenden FHessbett mit der Metall verbindung behandelt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Metall verbindung und dem Metal!phosphat um dieselbe Metall verbindung handelt.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet^ dass zer mahlenes Phosphaterz verwendet wird.
4. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die gewichtsmittlere Teilchengrösse der Metallphosphatteilchen zwischen 0,01 und 5 mm liegt.
5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
TeiTchengrösse von 0,05 bis 035 nan schwankt.
6. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass als Metall verbindung eine oder mehrere Verbindungen von £4 sen, Calcium und/oder Aluminium verwendet werden.
7. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass kontinuierlich oder chargenweise ein Teil Jöer Metallphosphatteilchen abgeführt und zu Phosphorsäure, technischem Phosphat,, Viehfutterphosphat, bzw. phosphorhaltigem Düngemittel benutzt und/oder verarbeitet wird.
8. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metall verbindung eine oder mehrere Verbindungen von Elsen und/oder Aluminium verwendet und dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser zumindest 1 Mol Elsen- und/oder Alum1n1umverb1ndung (berechnet als Fe+"1"1" oder Al+++) zugeführt wird, wobei zugleich das pH des Abflusses auf einen Wert zwischen 4 und 6 eingestellt wird. 9. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metal!verbindung eine oder mehrere Calciumverbindungen verwendet und dem FHessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 4 bis 25 Mol Caldumverbindung (berechnet als Ca++) zuführt, wobei zugleich das pH des Abflusses auf einen Wert zwischen 7 und 11 eingestellt wird.
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10. Verfahren gemass Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metall verbindung eine oder mehrere Calciumverbindungen verwendet und dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugefuhrten Abwasser zumindest 1,5 Mol CaIeiumverbindung (berechnet als Ca++) zuführt, wobei zugleich das pH des Abflusses auf einen Wert zwischen 6 und 8 eingestellt wird.
11. Verfahren gemass Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugefuhrten Abwasser 1-2 Mol Eisenr und/oder Aluminiumverbindung (berechnet als Fe+++ oder Al++"1") zufuhrt.
12. Verfahren gemass Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Fliessbett je Mol Phosphat im zugeführten Abwasser 8 bis 20 Mol Calciumverbindung (berechnet als Ca++) zufuhrt.
13. Verfahren gemass den Ansprüchen 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das pH des Abwassers auf einen Wert zwischen 7,5 und 9,5 eingestellt wird.
14. Verfahren gemass den Ansprüchen 9, 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch aus Calciumhydroxid und Calciumsulfat als Calciumverbindung verwendet wird.
15. Verfahren gemass Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Fliessbett je itel Phosphat im zugeführten Abwasser 2-8 Mol CaJcium verbindung (berechnet aTs Ca**) zufitort.
16. Verfahren gemass Anspruch 10 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das pH des Abflusses auf einen Bert zwischen €,8 und 7,ΰ eingestellt wird.
17. Verfahren gemass Anspruch 10, 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass ausser der Menge ialciumverbindung, die sich von ilatur im zugeführten Abwasser befindet, keine weitere Menge an Calciumverbindung in das Fliessbett beigegeben wird. 18. Verfahren zum Reinigen von Abwasser, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abwasser in einer ersten Stufe biologisch reinigt und den Abfluss dieser biologischen Reinigung gemass einem oder mehreren der Ansprüche 1-17 von Phosphorverbindungen befreit.
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DE19803023968 1979-06-30 1980-06-26 Verfahren fuer die chemische ausscheidung von phosphorverbindungen aus abwasser und verfahren fuer die reinigung von abwasser Withdrawn DE3023968A1 (de)

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