DE3002377C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung von flüchtigen Metallhydriden - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Messung von flüchtigen MetallhydridenInfo
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Description
— einen Reaktor, der Quecksilber(II)oxid enthält und in dem die flüchtigen Hydride mit dem
Quecksilber(Il)oxid unter Bildung von gasförmigem atomarem Quecksilber reagieren,
— Mittel zum Einführen der Gasprobe in den Reaktor,
— Mittel zum Überführen der mit dem Quecksilber(II)oxid umgesetzten Gasprobe,
die atomares Quecksilber und die übrigen aus den zu bestimmenden Hydriden gebildeten
Reaktionsprodukte enthält, in eine Meßvorrichtung, wobei diese Meßvorrichtung eine UI-traviolett-Strahlungsquelle,
eine Absorptionszelle zur Absorption von Ultraviolettstrahlung, einen bei Raumtemperatur wirksamen
Detektor zur Messung der durch diese Zelle durchgelassenen Ultraviolettstrahlung, die ein
direktes Maß für den Gehalt der Gasprobe an atomarem Quecksilber darstellt, enthält, und
— Mittel zur Anzeige und Aufzeichnung des in die Konzentration des zu bestimmenden
Hydrids in der Gasprobe umgerechneten Signals der Meßvorrichtung.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasprobe wenigstens ein flüchtiges
Hydrid aus der Gruppe Diboran, Arsin, Phosphin, Stibin, Selenwasserstoff und Monosilan
enthält.
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung flüchtiger Hydride
aus der Gruppe Diboran (B2H6), Arsin (ASH3),
Phosphin (PH3), Stibin (SbH3), Selenwasserstoff (SeH2)
und Monosilan (S1H4), welche in weitem Umfang als Dotierungsmaterialien oder Epitaxialisierungsmittel in
der Halbleiterindustrie verwendet werden.
Bislang sind als Verfahren zur Messung von flüchtigen Metallhydriden folgende Verfahren bekannt:
(1) kolorimetrische Verfahren (Verfahren zur chemischen Analyse), die sich hauptsächlich auf ihrer Umsetzung
mit Reagentien aufbauen,
(2) Infrarotverfahren, bei denen die Eigenschaft der zu
untersuchenden Gasmoleküle, Infrarotstrahlen zu absorbieren, ausgenützt wird,
(3) Ultraviolettverfahren, bei denen die Eigenschaft der zu bestimmenden Gasmoleküle, Ultraviolettstrahlen zu
absorbieren, ausgenützt wird, und
(4) Atomabsorptionsverfahren, die sich darauf aufbauen, daß die Lichtabsorption des atomischen Moleküls gemessen
wird, welche durch thermische Zersetzung des Testgases bewirkt wird.
Kolorimetrische Verfahren haben jedoch solche Nachteile wie denjenigen, daß der Meßvorgang nicht nur
kompliziert, sondern auch zeitraubend ist Sowohl Infrarot- als auch Ultraviolettverfahren haben eine schlechte
Meßempfindlichkeit und selbst Mengen von mehreren ppm können durch diese Methoden schlecht bestimmt
werden. Bei dem Atomabsorptionsverfahren treten weiterhin verschiedene Nachteile auf. So sind z. B. hohe
Temperaturen auf dem Rahmen unvermeidbar und die Vorrichtungen sind teuer. Somit konnte keines der bislang
bekannten Verfahren zur Messung von flüchtigen Metallhydriden zufriedenstellende Ergebnisse erbringen.
Weiterhin ist es bislang als extrem schwierig oder fast unmöglich angesehen worden, extrem kleine Mengen
von Hydriden durch die bislang bekannten Verfahren zu bestimmen. Diese Verbindungen sind stark toxisch
und ihre Toleranzgrenze oder zulässige Konzentration wird im allgemeinen als ziemlich niedrig, wie
etwa 0,1 ppm, angenommen. So betragen die entsprechenden Werte z. B. 0,05 bis 0,3 ppm (50 bis 300 ppb) für
Arsin, 0,05 ppm für Phosphin, 0,3 ppm für Stibin, 0,1 ppm für Selenwasserstoff und 0,05 ppm für Diboran. Diese
Verbindungen können schwierig unterschieden und genau gemessen werden. Insbesondere Diboran wird als
fast unmöglich zu messen angesehen. Im Hinblick auf die Tatsache, daß flüchtige Metallhydride derzeit in weitem
Ausmaß verwendet werden, ist diese Situation aus Gesundheitsgründen nicht zufriedenstellend.
In der Literaturstelle AUTENRIETH/ROSEN-MUND: Qualitative Chemische Analyse, Verlag von Th.
Steinkopf, Dresden und Leipzig 1958, Seite 40 wird beschrieben, daß viele reduzierende Stoffe Quecksilber(II)verbindungen
zu Quecksilber(I)verbindungen oder metallische Quecksilber reduzieren. Diese Reaktion
wird nach dem Stand der Technik in wäßrigem Medium durchgeführt. Geringe Konzentrationen an
gasförmigen Hydriden lassen sich mit diesem bekannten Verfahren nicht nachweisen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Messung von flüchtigen Metallhydriden zur
Verfügung zu stellen, durch das sogar extrem kleine Mengen von Hydriden, die bislang entweder als schwierig
oder nahezu unmöglich nachweisbar angesehen wurden, leicht und genau gemessen werden können.
Durch die Erfindung soll auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Meßverfahrens zur Verfügung gestellt
werden, die in einfacher Weise betrieben werden kann und bei der die Messung innerhalb eines kurzen
Zeitraums durchgeführt werden kann. Durch das Fehlen des Hochtemperatur-Erhitzungsteils soll sie billig sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydride bei Umgebungstemperatur
mit einem Überschuß von Quecksilber(II)oxid unter Bildung einer stöchiometrischen Menge gasförmigen
atomaren Quecksilbers, Wasser und dem von Wasserstoff verschiedenen Element der obigen Hydride umsetzt,
die Menge des so gebildeten atomaren Quecksilbers bestimmt und daraus unter Berücksichtigung der
jeweiligen stöchiometrischen Verhältnisse die Konzentration der obigen Hydride berechnet, wobei die Unter-
grenze der erfaßbaren Konzentrationen der obigen Hydride niedriger ist als die zulässige Konzentration dieser
Hydride.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung der Konzentration flüchtiger
Hydride in einer Gasprobe, die gekennzeichnet ist durch
— einen Reaktor, der Quecksilber(ll)oxid enthält
und in dem die flüchtigen Hydride mit dem Quecksilber^ I)oxid unter Bildung von gasförmigem atomarem
Quecksilber reagieren,
— Mittel zum Einführen der Gasprobe in den Reaktor,
— Mittel zum Oberführen der mit dem Quecksilber(II)oxid
umgesetzten Gasprobe, die atomares Quecksilber und die übrigen aus den zu bestimmenden
Hydriden gebildeten Reaktionsprodukte enthält, in eine Meßvorrichtung, wobei dese Meßvorrichtung
eine Ultraviolett-StraMungsquelle, eine
Absorptionszelle zur Absorption von Ultraviolettstrahlung, einen bei Raumtemperatur wirksamen
Detektor zur Messung der durch diese Zelle durchgelassenen Ultraviolettstrahlung, die ein direktes
Maß für den Gehalt der Gasprobe an atomarem Quecksilber darstellt, enthält, und
— Mittel zur Anzeige und Aufzeichnung des in die Konzentration des zu bestimmenden Hydrids in
der Gasprobe umgerechneten Signals der Meßvorrichtung.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die flüchtigen Metallhydride Diboran, Arsin, Phosphin, Stibin,
Selenwasserstoff und Monosilan, die in einem Inertgas, wie Stickstoff oder in Luft, enthalten sind, mit einem
stöchiometrischen Überschuß von Quecksilberoxid bei Raumtemperatur umgesetzt, wodurch das Quecksilberoxid
in Quecksilber im Atomzustand umgewandelt wird. Die Reaktionen zwischen den flüchtigen Metallhydriden,
wie oben erwähnt, können durch folgende Gleichungen dargestellt werden:
B2H6+3Hg0 —3Hg + 3H2O + 2B
2AsH3 + 3HgO — 3Hg+3H2O + 2As
2PH3 + 3HgO — 3Hg + 3H2O + 2P
2SbH3 + 3HgO — 3Hg + 3H2O + 2Sb
SeH2 + HgO — 3 Hg + H2O + Se
SiH„ + 2 HgO — 2 Hg + 2 H2O + Si
SiH„ + 2 HgO — 2 Hg + 2 H2O + Si
(1) (2) (3) (4) (5) (6)
Die Konzentration des durch diese Reaktionen gebildeten atomaren Quecksilbers steht im Verhältnis zu der
Konzentration der flüchtigen Metallhydride. Erstere wird durch ultraviolettspektroskopische Analyse bestimmt
und die Konzentration der flüchtigen Metallhydride wird durch den Vergleich mit der entsprechenden
Konzentration des gemessenen atomaren Quecksilbers bestimmt. Atomares Quecksilber ist selbst in extrem
kleiner Menge leicht nachweisbar, so daß der Nachweis bzw. die Erfassung von flüchtigen Metallhydriden leicht
durchgeführt werden kann. Aus den obigen Gleichungen (1) bis (6) wird ersichtlich, daß 1 MoI Selenwasserstoff
nur 1 Mol Quecksilberatome liefert. 1 Mol Diboran liefert 3 Mol Quecksilberatome und 1 Mol Monosilan
liefert 2 Mol Quecksilberatome. 1 Mol Arsin, Phosphin und Stibin liefert jeweils 1,5 Mol Quecksilberatome.
Ausgenommen Selenwasserstoff betragen die Qu=cksilberatome,
die pro Mol flüchtige Metallhydride erzeugt werden, 1,5 bis 3 Mol, wodurch es möglich wird, dieie
Hydride mit hoher Empfindlichkeit zu erfassen und zu bestimmen. Durch die Messung und Aufzeichnung der
hierdurch erhaltenen Werte kann die Konzentration der flüchtigen Metallhydride leicht und genau bestimmt
werden.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
Fig. 1 eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und
Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der gemessenen Absorption der Quecksilberatome und den
Konzentrationen von Quecksilber, Diboran, Arsin und Phosphin zeigt
Bei der Erstellung des Diagramms der Fig. 2 wurden mehrere Proben mit bekannten Quecksilberatomkonzentrationen
hergestellt und hierauf wurde die Absorption der Quecksilberatome durch das Ultraviolettabsorptionsverfahren
bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse wurden aufgetragen und hierdurch wurde die Eichkurve
A erhalten.
Weiterhin wurden mehrere Proben mit bekannten Konzentrationen von Diboran, Arsin und Phosphin hergestellt
und diese wurden mit Quecksilberoxid umgesetzt. Die Absorption der erhaltenen Quecksilberatome
wurde gemessen und aufgetragen. Hierdurch wurde die Kurve B für Diboran und die Kurve C für Arsin oder
Phosphin erhalten. Beim Vergleich der Kurven A, B und Cder Fig. 2 wird ersichtlich, daß im Falle von Diboran 1
Mol etwa 3 Mol Quecksilberatome ergab, während im Falle von Arsin oder Phosphin 1 Mol etwa 1,5 Mol
Quecksilberatome ergab. Hierdurch wurde bestätigt, daß die Reaktionen tatsächlich gemäß den obigen Gleichungen
(1) bis (3) abliefen.
Sodann wurden Proben, die Diboran, Arsin und Phosphin in unbekannten Konzentrationen in ppb-Mengen
enthielten, hergestellt und diese wurden mit Quecksilberoxid umgesetzt. Die Absorption der hierdurch
erzeugten Quecksilberatome wurde durch das Ultraviolettabsorptionsverfahren
gemessen. Aus den. erhaltenen Absorptionen wurde die Quecksilberatomkonzentration
anhand der Kurve A ermittelt. Sodann wurde die Konzentration von Diboran durch Multiplikation
mit V3 und diejenige von Arsin und Phosphin durch Multiplikation mit 2/3 errechnet. Hierdurch wurde bestätigt,
daß selbst so geringe Mengen wie ppb-Mengen leicht und genau gemessen werden können. Bei der beschriebenen
Ausführungsform wurden die Quecksilberatome durch das Ultraviolettabsorptioniverfahren gemessen.
Naturgemäß können auch andere Meßmethoden angewendet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß Fig. 1 enthält einen Probeneinführungsteil, in den Proben, die
Metallhydrid, wie Diboran, Arsin, Phosphin, Stibin, Selenwasserstoff oder Monosilan, in einem Inertgas, wie
Stickstoff oder Luft, enthalten, eingeführt werden, sowie einen Reaktionsteii, in dem die fluchtigen Metaiihydride
mit Quecksilberoxid umgesetzt werden, wodurch das Quecksilberoxid in atomares Quecksilber umgewandelt
wird. Die Vorrichtung enthält weiterhin einen Erfassungs- bzw. Nachweisteil, in dem die Konzentration der
in dem Reaktionsteil erzeugten Quecksilberatome durch das Ultraviolettabsorptionsverfahren bestimmt
wird. Weiterhin enthält die Vorrichtung einen Anzeige-
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und Aufzeichnungsteil, in dem die in dem Erfassungsteil gemessene Quecksilberatomkonzentration angezeigt
und aufgezeichnet wird. Die Konzentrationen der flüchtigen Metallhydride werden entsprechend der Quecksilberatomkonzentration
bestimmt. Die Vorrichtung enthält schließlich einen Austragungsteil, in dem die untersuchten
Gase mit Einschluß des atomaren Quecksilbers nach Entfernung giftiger Stoffe ausgetragen werden.
Der Probeneinführungsteil besteht aus einem Gaseingang 1 und einer Staubeliminierungseinrichtung 2, die
mittels des Kanals 17 mit dem Gaseingang 1 verbunden ist Der Reaktionsteil enthält eine Quecksilberoxid-Reaktionszelle
3, die mit der Staubeliminierungseinrichtung 2 durch den Gaskana! 17 verbunden ist und die mit
pulverförmigem Quecksilberoxid gefüllt ist. Der Erfassungsteil, der ein bekannter Atomabsorptionsanalysator
16 ist, enthält eine Lichtabsorptionszelle (Quarzfenster)
4, die mit der Quecksilberoxid-Reaktionszelle 3 durch den Gaskanal 17 verbunden ist, eine Ultraviolettstrahlungsquelle
8, z. B. eine Niederspannungs-Quecksilberentladungslampe oder eine Quecksilberhohlkathodenlampe,
um Ultraviolettstrahlen in die Lichtabsorptionszelle
4 hineinzuschicken, eine Energiezuführung 15, die mit der Ultraviolettstrahlungsquelle 8 mittels eines
Energiezuführungskreises 15a verbunden ist, einen WeI-lenlängenselektor
9, z. B. ein Spektroskop (Beugungsgitter) oder ein Interferenzfilter, eine Lichtaufnahmeröhre
10, beispielsweise eine Elektronenvervielfachungsröhre, eine photoelektrische Röhre und ein photoelektrisches
Element, sowie eine Hochspannungs-Energiezuführung 14, die an die Lichtaufnahmeröhre 10 mittels des Energiezuführungskreises
19 angeschlossen ist
Der oben angegebene Anzeige- und Aufzeichnungsteil enthält einen Signalarbeitsverstärker 11, der mit der
Lichtaufnahmeröhre 10 durch einen elektrischen Signalkreis 18 verbunden ist ein Konzentrationsindex-Meßgerät
12, das mit dem Signalarbeitsverstärker 11 mittels eines elektrischen Signalkreises 18a verbunden ist, und
ein Anzeige- und Aufzeichnungsmeßgerät 13, das mit dem gleichen Verstärker 11 durch einen anderen elektrischen
Signalkreis 186 verbunden ist, der sich von dem elektrischen Signalkreis 18a abzweigt
Der oben erwähnte Austragungsteil enthält eine Gaspumpe 5, eine Entgiftungseinrichtung 6, eine Fließmeßeinrichtung
7 und einen Gasaustritt 20. Alle diese Teile sind in einem Gasdurchtritt 17a, der sich von der Lichtabsorptionszelle
4 ableitet, enthalten.
Nachstehend wird der Betrieb der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung näher erläutert
Eine Gasprobe, die flüchtige Metallhydride, gemischt mit einem Inertgas, wie Stickstoff oder Luft enthält
wird durch den Gaseingang 1 eingeführt und in die Quecksilberoxid-Reaktionszelle 3 eingeleitet, nachdem
sie in der Staubentfernungsvorrichtung 2 von Staub befreit worden ist Flüchtige Metallhydride, die in der in
die Reaktionszelle 3 eingeführten Gasprobe enthalten sind, werden mit dem Quecksilberoxid umgesetzt, das
im inneren Raum der Zelle 3 eingefüllt ist Hierdurch wird Quecksilberoxid in atomares Quecksilber umgewandelt
Sodann wird die Gasprobe, die in der Zelle erzeugten atomaren Quecksilberdampf enthält, durch
den Gaskana] 17 in die Lichtabsorptionszelle (Quarzfenster) 4 überführt Durch Betätigung der Ultraviolettstrahlungsquelle
8 mittels der Energiezuführung 15 werden Ultraviolettstrahlen in die Lichtabsorptionszelle 4
eingestrahlt und sie werden nach der Aufnahme in einem Wellenlängenselektor 9 in der Lichtauinahmeröhre
10 aufgenommen, die von der Hochspannungsenergiezuführung 14 betrieben wird. Das Signal, das durch den
elektrischen Signalkreis 18 kommt, wird durch den Signalarbeitsverstärker 11 verstärkt und das verstärkte
Signal wird in das Konzentrationsindex-Meßgerät 12 auf dem Wege über den elektrischen Signalkreis eingegeben,
während das Signal in das Anzeige- und Aufzeichnungsmeßgerät 13 mittels der elektrischen Signalkreise
18a und ISb eingegeben wird. Das Gas, das durch die Lichtabsorptionszelle 4 gelangt ist, wird durch Betätigung
der Gaspumpe 5 aus dem Gasdurchtritt 17a in die Entgiftungseinrichtung 6 überführt und nach dem
Entgiften aus dem Gasaustritt 20 ausgetragen.
Die Quecksilberkonzentration, die in dem Konzentrationsindex-Meßgerät
durch den oben beschriebenen Vorgang angezeigt wird, wird beispielsweise im !"alle
von Diboran mit '/3 und im Falle von Arsin und Phosphin mit 7h gemäß den obengenannten Reakiionsschemen
oder dem Diagramm der Fig. 1 multipliziert. Jede so erhaltene Antwort ist die Konzentration dieser
flüchtigen Metallhydride. Wenn die Vorrichtung für ein spezifisches Gas verwendet wird, dann können die Skalen
des Konzentrationsindex-Meßgeräts 12 und des Anzeige- und Aufzeichnungsgeräts zuvor in geeigneter
Weise eingestellt worden sein, daß die Konzentration des flüchtigen Metallhydrids unmittelbar erhalten wird.
Obgleich die obige Beschreibung sich auf die Messung von metallischen Hydriden bezogen hat, können
naturgemäß auch Pulver und Lösungen von solchen Metallen, wie As und Pb, die in flüchtige Metallhydride
mittels einer geeigneten Vorrichtung, beispielsweise einer reduktiven Verdampfungseinrichtung, umgewandelt
werden können, in gleicher Weise erfaßt und gemessen werden.
Wie oben erläutert wurde, werden erfindungsgemäß flüchtige Metallhydride mit Quecksilberoxid umgesetzt, so daß Quecksilberatome gebildet werden. Die Konzentration des flüchtigen Metallhydrids wird entsprechend der gemessenen Quecksilberatomkonzentration bestimmt Im Falle von Quecksilberatomen können sogar sehr kleine Mengen ohne weiteres erfaßt werden. Wenn der größte Teil der flüchtigen Metallhydride mit Quecksilberoxid umgesetzt wird, dann liefert 1 Mol Hydrid 1,5 bis 3 mol QücCKSiiucratome. uic lvicssung Kann uSuer mit so hoher Empfindlichkeit durchgeführt werden, daß sogar extrem kleine Mengen wie die Erfassungsgrenze erfaßt und leicht und genau bestimmt werden können. Die Erfindung ist weiterhin deswegen vorteilhaft weil die Messung bei Raumtemperatur und durch einen einfachen Vorgang sowie innerhalb einer kurzen Zeitspanne durchgeführt werden kann. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist weiterhin eine geeignete Meßvorrichtung, die in der Industrie verwendet werden kann, da sie eine Überwachungseinrichtung mit hoher Empfindlichkeit darstellt welche zur Gewährleistung der Gesundheit von Arbeitern und zur Aufrechterhaltung der Umgebungssicherheit in der Halbleiterindustrie oder dergleichen, wenn flüchtige Metallhydride verarbeitet werden, verwendet werden kann. Daneben ist auch der Preis mäßig. Weil im Falle von Diboran noch keine praktische Vorrichtung verfügbar war, um sehr kleine Mengen von flüchtigen Metallhydriden zu messen, stellt die vorliegende Erfindung einen erheblichen Vorteil für die betreffenden Industriezweige dar. Wenn die Vorrichtung als Überwachungsvorrichtung verwendet wird, dann sind das oben erwähnte Konzentrationsindex-Meßgerät 12 und das Anzeige- und Aufzeichnungsgerät 13 nicht notwendig und die Vorrichtung kann so konstruiert sein, daß ein Signal erzeugt wird, wenn die er-
Wie oben erläutert wurde, werden erfindungsgemäß flüchtige Metallhydride mit Quecksilberoxid umgesetzt, so daß Quecksilberatome gebildet werden. Die Konzentration des flüchtigen Metallhydrids wird entsprechend der gemessenen Quecksilberatomkonzentration bestimmt Im Falle von Quecksilberatomen können sogar sehr kleine Mengen ohne weiteres erfaßt werden. Wenn der größte Teil der flüchtigen Metallhydride mit Quecksilberoxid umgesetzt wird, dann liefert 1 Mol Hydrid 1,5 bis 3 mol QücCKSiiucratome. uic lvicssung Kann uSuer mit so hoher Empfindlichkeit durchgeführt werden, daß sogar extrem kleine Mengen wie die Erfassungsgrenze erfaßt und leicht und genau bestimmt werden können. Die Erfindung ist weiterhin deswegen vorteilhaft weil die Messung bei Raumtemperatur und durch einen einfachen Vorgang sowie innerhalb einer kurzen Zeitspanne durchgeführt werden kann. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist weiterhin eine geeignete Meßvorrichtung, die in der Industrie verwendet werden kann, da sie eine Überwachungseinrichtung mit hoher Empfindlichkeit darstellt welche zur Gewährleistung der Gesundheit von Arbeitern und zur Aufrechterhaltung der Umgebungssicherheit in der Halbleiterindustrie oder dergleichen, wenn flüchtige Metallhydride verarbeitet werden, verwendet werden kann. Daneben ist auch der Preis mäßig. Weil im Falle von Diboran noch keine praktische Vorrichtung verfügbar war, um sehr kleine Mengen von flüchtigen Metallhydriden zu messen, stellt die vorliegende Erfindung einen erheblichen Vorteil für die betreffenden Industriezweige dar. Wenn die Vorrichtung als Überwachungsvorrichtung verwendet wird, dann sind das oben erwähnte Konzentrationsindex-Meßgerät 12 und das Anzeige- und Aufzeichnungsgerät 13 nicht notwendig und die Vorrichtung kann so konstruiert sein, daß ein Signal erzeugt wird, wenn die er-
faßte Konzentration der Hydride oberhalb der Toleranzgrenze
liegt. In diesem Falle wird dann ein Signal an den Alarmkreis geschickt. Es ist weiterhin empfehlenswert,
eine Niederspannungs-Quecksilberentladungslampe ais Ultraviolettstrahlungsquelle, ein Interferenzfilter
als Wellenlängenselektor und eine photoelektrische Röhre oder ein photoelektrisches Element als
Lichtaufnahmeröhre für billige Vorrichtungen zu verwenden.
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Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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Claims (2)
1. Verfahren zur quantitativen Bestimmung flüchtiger Hydride aus der Gruppe Diboran, Arsin,
Phosphin, Stibin, Selenwasserstoff und Monosilan, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydride bei
Umgebungstemperatur mit einem Überschuß von Quecksilber(II)oxid unter Bildung einer stöchiometrischen
Menge gasförmigen atomaren Quecksilbers, Wasser und dem von Wasserstoff verschiedenen
Element der obigen Hydride umsetzt, die Menge des so gebildeten atomaren Quecksilbers bestimmt
und daraus unter Berücksichtigung der jeweiligen stöchiometrischen Verhältnisse die Konzentration
der obigen Hydride berechnet, wobei die Unte-rgrenze der erfaßbaren Konzentrationen
der obigen Hydride niedriger ist als die zulässige Konzentration dieser Hydride.
2. Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung der Konzentration flüchtiger Hydride in einer Gasprobe,
gekennzeichnet durch
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