DE295572C

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Publication number: DE295572C
Application number: DE1913295572D
Authority: DE
Priority date: 1913-06-06
Filing date: 1913-06-06
Anticipated expiration: 1933-06-07
Also published as: FR473985A

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung von Argon oder Gemischen von Argon und Stickstoff aus argonhaltigen Gasen, vorzugsweise aus Sauerstoff.
S Es ist bekannt, daß Handelssauerstoff, der durch Rektifikation flüssiger Luft erhalten wird, Argon als Verunreinigung enthält (Lord Rayleigh, Philosoph. Mag. [6] 5, 677 bis 680; George Claude, Compt. rend. 151, S. 752/753).

Dieses Gas eignet sich als Ausgangsmaterial zur Darstellung von Argon besser als Luft, weil es infolge der Anreicherung des Argons im Lufttrennungsapparate mit höheren Argongehalten gewonnen werden kann, als diese in der Luft vorhanden sind, und neben dem Argon nur geringfügige Mengen von Stickstoff enthält. Es wird also durch Verwendung von Sauerstoff als Ausgangsmaterial gerade die größte Schwierigkeit der Reindarstellung des Ede'lgases: die Beseitigung des Stickstoffes auf ein Minimum reduziert.

Die bisher vorgeschlagene Methode zur Argongewinnung aus Sauerstoff beruht auf der Entfernung des Sauerstoffes durch metallisches Kupfer. Wenn das Kupfer annähernd vollständig in CuO übergeführt ist, so muß es wieder reduziert werden, um von neuem zur Reinigung brauchbar. zu sein'. Es ist aber schwer, diese Reaktionen oftmals hintereinander durchzuführen, da infolge lokaler Überhitzung leicht ein Unbrauchbarwerden des Metalls eintritt. Ferner arbeitet das Verfahren intermittierend und erfordert eine starke Außenheizung. Beim intermittierenden Arbeiten ist es, um möglichst lange Gasentwicklungsperioden zn erzielen, fernerhin nötig, große Mengen Kupfer, also große Reaktionsräume anzuwenden. Da sich aber in den zur Verwendung kommenden Gasen nur verhältnismäßig geringe Mengen Argon finden, so muß ein außerordentlieh großer Anteil des Argons zur allmählichen Füllung und Ausspülung des Apparates aufgewandt werden, so daß die eigentliche Gasausbeute sehr herabgedrückt wird.:

Nach vorliegendem ,Verfahren arbeitet man nun so, daß man z. B. in den mit Cu gefüllten Raum, der sehr klein gewählt werden kann, gleichzeitig mit dem argonhaltigen Sauerstoff noch die äquivalente Menge Wasserstoff einleitet und so nur eine Verbrennung von 2 H₂ und O₂ am Metall bewirkt. Außenheizung ist nur zur Einleitung der Reaktion erforderlich. Das Metall selbst bleibt unbegrenzt lange in Reaktion, da es fortwährend regeneriert wird. An Stelle von Cu kann man andere als Überträger dienende Metalle, z. B. Palladium oder Platin, die eventuell auf Tragkörpern fein verteilt sind, verwenden. Das entstandene Wasser kann leicht durch Kühlung oder Trocknung von den Restgasen .getrennt werden.

Noch einfacher und wirksamer gestaltet sich das Verfahren, wenn man dasselbe ohne Überträger und ohne jegliche Außenheizung z. B. wie folgt durchführt.

In einem geschlossenen, mit Wassermantel versehenen Zylinder, der mit einem Ableitungsrohr für die Gase und einem solchen für das gebildete Wasser versehen ist, brennt eine

12. Auf lage, ausgegeben am 4. Mär\ rgzr.)

Knallgasflamrne, die ζ. B. mit Hilfe eines Daniellschen Hahnes erzeugt wird. Die Flamme wird, was mit Hilfe der modernen Reduzierventile leicht zu bewerkstelligen ist, so einreguliert, daß die theoretisch nötigen Mengen Wasserstoff und Sauerstoff zur Reaktion kommen. Die Flammengase werden an den Wänden des Zylinders stark abgeschreckt. Hierdurch wird nicht nur das entstehende Wasser,

ίο sondern auch die gebildeten Stiekoxyde durch das zur Kondensation kommende Wasser aus den Restgasen abgeschieden. Hinter den Verbrennungsraum ist eine kleine Röhre mit Kupfer . geschaltet, die als Indikator dafür dient, daß der Verbrennungsprozeß quantitativ verläuft. Fängt man z. B. mit einem geringen Sauerstoffüberschuß in der Flamme zu arbeiten an, so oxydiert sich das Kupfer äußerst langsam. Wenn die Oxydation weit genug vorgeschritten ist, gibt man der Flamme einen geringen Wasserst off Überschuß, der die Reduktion des Kupferoxydes bewirkt. Dieser Vorgang, der unbegrenzt oft wiederholt werden kann, da Wasserstoff und Sauerstoff nur in äußerster Verdünnung zur Reaktion kommen, sichert die Entfernung der geringsten Sauerstoff- oder Wasserstoff mengen, falls solche bei unrichtiger Brennerstellung den Verbrennungsraum verlassen sollten. Unter diesen Bedingungen verbrennt nicht nur H₂ und O₂, sondern es wird auch ein großer Teil des als Verunreinigung vorhandenen Stickstoffs mit verbrannt und gemeinsam mit dem Wasser zur Abscheidung gebracht.

Bei Anwendung sehr reinen Wasserstoffes kann direkt reines Argon im kontinuierlichen Betrieb gewonnen werden. Wird das Verfahren so durchgeführt, daß ein Gemisch von Argon und Stickstoff entsteht, so kann man aus diesem Gemisch das Argon, sei es durch chemische Methoden (z. B. durch Mg), sei es durch fraktionierte Rektifikation, absondern. An Stelle von Wasserstoff können selbstverständlich auch andere Brenngase oder Brennstoffe, z. B. Wassergas, Acetylen, öle usw., verwendet werden, deren Verbrennungsprodukte, z. B. Kohlensäure· und Wasser, sich leicht auf chemischem oder physikalischem Wege entfernen lassen. .

Claims

Patent-An spruch:

Verfahren zur Darstellung von Argon oder vorwiegend aus Argon bestehenden Stickstoff gemischen aus argonhaltigen Gasen oder Gasgemischen, vorzugsweise aus Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase mit Wasserstoff oder anderen Brennstoffen in geschlossenen Räumen mit oder ohne Anwendung von Kontaktkörpern verbrennt. '