DE647917C

DE647917C - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff oder eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches

Info

Publication number: DE647917C
Application number: DEI45563D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1931-10-20
Filing date: 1932-10-20
Publication date: 1937-07-17
Also published as: US2013809A; GB390870A; BE391443A; FR743586A

Description

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>ur. Ind. Eigendom

21 AUG. .c::v;

AUSGEGEBEN AM
17. JULI 1937

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12i GRUPPE 26

Imperial Chemical Industries Limited in London

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff
oder eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches

Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. Oktober 1932 ab

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff oder eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches mit nicht über 10% Wasserstoffgehalt durch Verbrennen von Ammoniak mit Luft, und zwar für gewerb-• liehe Zwecke, z. B. für Glüharbeiten, insbesondere Ausglüharbeiten, und das sog. Blankglühen. Gemäß der Erfindung soll die Möglichkeit geschaffen werden, verhältnismäßig geringe Mengen von Stickstoff oder eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches unabhängig von einer umfangreichen fabrikmäßigen Herstellungsanlage an irgendeinem beliebigen Ort rasch, und bequem zu erzeugen.

Es ist bekannt, daß Ammoniak sich bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines Katalysators zersetzt, also ein Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff liefert, und man hat auch schon vorgeschlagen, durch Verbrennung dieses Gemisches mit Luft und nachfolgende Abtrennung des dabei entstehenden Wassers ein Stickstoffgas für metallurgische Zwecke herzustellen. Ein anderer bekannter Vorschlag ist auf die Erzeugung eines hauptsächlich aus Wasserstoff bestehenden Gases aus Ammoniak für das Hartlöten, Schweißen u. dgl. gerichtet. Ferner wurde vorgeschlagen, Stickstoff-Wasserstoff-Gemische dadurch herzustellen, daß in einer Wasserstoffatmosphäre eine Flamme von atmosphärischer Luft erzeugt, also Luft in einer Wasserstoffatmosphäre verbrannt wird.

Bei allen bekannten Verfahren.ist eine dauernde äußere Wärmezufuhr erforderlich, und die nutzbare Verwendung der Verbrennungswärme wurde bis jetzt nur bei einem anderen Verfahren, nämlich der Herstellung von Stickstoff, Wasserstoff und Kohlensäure aus Methan und Luft (pyrogene Spaltung von Methan), durchgeführt, bei dem jedoch zu diesem Zwecke zwei ungleichartige Arbeitsvorgänge miteinander gekuppelt werden müssen.

Außer der direkten Verbrennung des Ammoniaks in Gegenwart eines die Zersetzung herbeiführenden Katalysators (Platin) steht auch noch die vorherige vollständige Zersetzung des Ammoniaks unter anschließender Ver-' brennung mit Luft für" die Erzeugung der gewünschten Produkte zur Verfügung. Aber auch diese Arbeitsweise eignet sich nicht für die Zwecke der Erfindung, denn .sie kann nur im großtechnischen Maßstabe befriedigend durchgeführt werden. Gemäß der Erfindung sollen dagegen — etwa ähnlich der eigenen Acetylengasherstellung aus Calciumcarbid und Wasser in einem beliebigen -Betriebe — kleine Mengen Stickstoff oder Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch an beliebiger Stelle mit sehr einfachen Hilfsmitteln bequem erzeugt werden können. .

Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß für die Verbrennung des Ammoniaks, also für die Gewinnung des Stickstoffs oder Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches, eine vollständige Zer-Setzung des Ammoniaks nicht erforderlich ist sondern daß es genügt, einen gewissen Anteil des Ammoniakgases zu zersetzen und dann die entstehenden heißen Gase sofort mit einer geeigneten Menge Luft zu mischen, um das Gesamto gasgemisch (Spaltprodukte, übriges Ammoniak und Luft) unter Ausnutzung der Abwärme zur Verbrennung zu bringen. Die Erfindung besteht hiernach darin, daß das ununterbrochen strömende Ammoniakgas durch die Verbrennungs-S gase so hoch vorgewärmt wird, daß eine Spaltung des Ammoniaks zu mindestens r5 °/₀ erfolgt. Bei dem neuen Verfahren sind weder ein kostspieliger Katalysator noch eine dauernde äußere Wärmezufuhr erforderlich. Die Erfindung ο bietet den wesentlichen Vorteil, daß nur bei der Einleitung des Verfahrens, also beim Ingangsetzen der zu seiner Ausübung dienenden Vorrichtung, eine äußere Wärmezufuhr erforderlich ist. Sobald man den Beharrungszustand erreicht '•5 hat, bei dem im Spaltraume dauernd wenigstens 15% des hindurchströmenden Ammoniakgases gespalten werden, kann man die äußere Wärmezufuhr abschalten, denn von da ab läuft der Arbeitsgang selbsttätig weiter, solange man .0 Ammoniakgas hineinführt, und dementsprechend arbeitet auch die Vorrichtung völlig selbsttätig. Nach Eintritt des Beharrungszustandes ist es lediglich erforderlich, die Zufuhr der Verbrennungsluft genau- einzustellen, damit in den '.5 Verbrennungsprodukten, also dem erzeugten Stickstoff bzw. Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch mit nicht über 10% Wasserstoffgehalt, kein Ammoniak mehr enthalten ist. Ein Luftüberschuß soll andererseits ebenfalls vermieden to werden, damit die Produkte keinen freien Sauerstoff enthalten.

Mittels des neuen Verfahrens kann man bei entsprechender-Regelung der Luftzufuhr einen praktisch reinen Stickstoff gewinnen, und wenn IS man die in die Verbrennungskammer eintretende Luftmenge ändert, nämlich das Verhältnis von Luft zuAmmoniak entsprechend verkleinert, wird ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch gewonnen, dessen Wasserstoffgehalt sich nach dem Verhältnis Luft zu Ammoniak richtet. In jedem Falle ist es möglich, ein sauerstofffreies Gas oder Gemisch zu erzeugen, das sich für verschiedene metallurgische Zwecke, namentlich aber für das Blankglühen, bei dem das Fehlen von Sauerstoff besonders wichtig ist, vorzüglich eignet. Bei einer Vorrichtung zum Herstellen von Ruß aus Naturgas hat man bereits eine Erhitzungsrohrschlange benutzt', die von dem zu zersetzenden Gase durchflossen und durch Zer-Setzungsprodukte beheizt wird. In der Schlange der bekannten Vorrichtung erfolgt jedoch nur eine Vorwärmung ohne Spaltung, während die Spaltung erst später mittels eines fein zerteilten Katalysators vorgenommen wird. Ferner wird bei der bekannten Vorrichtung die Abwärme in einem Wasserbehälter vernichtet, und die Beheizung der Schlange erfolgt durch einen Brenner mittels der Restgase der Zersetzung. Demgegenüber weist die neue Vorrichtung eine Erhitzungsrohrschlange auf, in der eine weitgehende Spal- tung erfolgt, und die Verbrennung wird unter vollständiger Ausnutzung der Abwärme mit der gesamten Gasmenge vorgenommen.

Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Ausübung des neuen Verfahrens ist in der Zeichnung in der Hauptsache in einem Schnitt dargestellt.

Zwei Zylinder 1 und 2, die durch Flansche 3, 4 miteinander verbunden sind, bilden die Verbrennungskammer, auf die oben mittels eines Flansches 5 das Abzugsrohr 6 bis 7 für die Verbrennungsprodukte geschraubt ist. In dem Flansch 5 sitzt ferner ein Zuführungsrohr 8 für das Ammoniakgas, und dieses mündet in eine Erhitzungsrohrschlange oder Spaltkammer 9, und zwar in deren unteres Ende, während oben an die Schlange das Abzugsrohr 10 für das Gemisch aus unverändert gebliebenem Ammoniak und mindestens 15% Spaltprodukten angeschlossen ist.

Das Abzugsrohr 10 ist durch ein äußeres, zweckmäßig nicht absperrbares Rohr 11 mit dem unteren Ende der unteren Verbrennungskammer 2 verbunden, und zwar durch einen Flansch 12, der gleichzeitig die Eintrittsöffnungen 13 für die Verbrennungsluft enthält, deren Öffnungsgrad durch einen Drehschieber 14 geregelt werden kann. Die untere Verbrennungskammer 2 ist mit einem feuerfesten Futter 15 versehen, das vorzugsweise gemäß der Zeichnung unten abgeschrägt ist, um eine Erweiterung als Mischraum für das Gasgemenge und die Luft zu schaffen.

Beispiel

Bei vollständig geöffneten Lufteinlässen 13 wird die Spaltschlange 9 mit Hilfe einer Gasflamme oder einer Ammoniaksauerstoffflamme auf die erforderliche Temperatur erhitzt, und war ungefähr eine halbe Stunde lang. Für eine Schlange aus weichem Stahl beträgt die Vorerhitzungstemperatur etwa 750⁰C. Nach Erreichung derselben wird Ämmoniakgas mit einer dem gewünschten Durchsatz entsprechenden Geschwindigkeit durch das Rohr 8 zugeführt, und zugleich stellt man den Drehschieber 14 der Ammoniakgasmenge entsprechend ein. Die aus der Vorrichtung entweichenden Verbrennungsprodukte werden nach Eintritt des Beharrungszustandes und Abschaltung der äußeren Wärmezufuhr durch Analyse, oder vorzugsweise unmittelbar mittels eines Katharometers auf Sauerstofffreiheit untersucht. Wenn nötig, wird

eine Nachregelung der Gasgeschwindigkeit und der Verbrennungsluftmenge vorgenommen, worauf dann die Vorrichtung viele Stunden hindurch, gegebenenfalls bis zu etwa 24 Stunden, ohne jede Wartung in Betrieb bleiben kann.

Die neue Vorrichtung ist einfach und handlich und läßt sich tragbar einrichten. Der Bezug von Ammoniakgas in Flaschen ist bequem und mit geringen Kosten verknüpft. Jeder Betrieb kann sich daher mit Hilfe der Erfindung seinen Bedarf an Gas oder Gasgemisch leicht selbst herstellen.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff oder eines Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches mit nicht über 10% Wasserstoffgehalt durch Verbrennen von Ammoniak mittels Luft, dadurch gekennzeichnet, daß das ununterbrochen strömende Ammoniakgas durch die Verbrennungsgase so hoch vorgewärmt wird, daß eine Spaltung des Ammoniaks zu mindestens 15% erfolgt.
2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer von dem zu zersetzenden Gase durchfiossenen und durch Zersetzungsprodukte beheizten Erhitzungsrohrschlange, gekennzeichnet durch eine in ihrem oberen Teile (1) die Erhitzerschlange (9) enthaltende und mit einem Abzug (6, 7) für die Verbrennungsprodukte versehene sowie in ihrem unteren Teile (2) mit einem feuerfesten Futter (15) ausgekleidete und mit regelbaren Eintrittsöffnungen (13, 14) versehene Verbrennungskammer, die an ihrem unteren Ende durch ein nicht absperrbares Rohr (11) mit dem Abzug (ro) der Erhitzerschlange (9) verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen