DE2943176A1 - Verfahren zur herstellung eines oberflaechenbehandlungsmittels - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines oberflaechenbehandlungsmittels

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Description

SUPIiA Aktiebolag, Landskrona/Schweden
Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenbehandlungsnittels
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Xlebmittels (Kleisters) und/oder Füllstoffs, insbesondere für Papier, Pappe und dergl., wobei das Mittel Calciumsulfat als Pigment einschließt.
Die Bedruckbarkeitseigenschaften eines geleimten Papiers v/erden zu einem hohen Grad durch das Pigment oder die Pigmente bestimmt, die bei dem Leimen angewandt v/erden. Die Eigenschaften eines richtigen Überzugsschlickers (slip) hängen davon ab, ob die einzelnen Komponenten in korrekter Weise hergestellt sind. Der Schlicker darf keine agglomerierenden Pigmente,ungelöste Bindemittelteilchen oder andere Verunreinigungen enthalten, die Kratzer auf dem überzogenen Blatt verursachen. Der Schlicker muß außerdem eine Viskosität besitzen, die erlaubt, daß der Schlicker völlig zu der Haschine gepumpt wird und auf das Grundlagenpapier (base paper) fließt.
Die Hauptbestandteile in einer zum Leimen von Papier und Pappe oder als Farbmittel verwendeten Klebemittelzusammensetzung sind Pigment, Bindemittel und flüssige Phase. Im allgemeinen ist es auch notwendig, ein Dispergierungsmittel zuzusetzen, um eine gute Verteilung des Pigments zu erhalten. Die Viskosität der Zusammensetzung kann dabei oft gleichzeitig erniedrigt werden, wobei ein höherer Trockengehalt erzielt werden kann ohne Zerstörung
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der Überziehfähigkeit.
Beim Überziehen von Papier, Pappe und dergl. werden üblicherweise Kaolin, i'i tan di oxid, oder Kreide als Pigment verwendet. Es wurde jedoch auch bereits vorgeschlagen, G-ips zu verwenden. Der Grund, warum dieser Vorschlag nicht in der Praxis realisiert wurde, liegt vielleicht darin, daß angenommen wurde, daß Gips einen wesentlich größeren Anteil an Dispergierungsmittel erfordert.
Übliche Bindemittel für Leiuzusamnensetzungen sind z.B. wasserlösliche Substanzen wie Stärke und Casein oder Dispersionen von verschiedenen Polymeren in Wasser z.B. Polyacrylate Po lymethacrylat und Polyvinylalkohol. Es ist jedoch an sich bekannt, bestimmte Zelluloseder.ivate z.B. Methylzellulose, Äthylzellulose, Kydroxyäthylzellulose und Carboxymethylzellulose zu verwenden.
Eine große Anzahl von üitteln sind zur Verwendung als Dispergierungsmittel verfügbar. Am meisten werden über allen Vergleich hinaus verschiedene Typen von Phosphaten, bevorzugt ITatiiurahexameijaphospbat verwendet. Diese Dispergierungsmittel jedoch haben, wie verschiedene andere auch, bestimmte Nachteile. Die Bindekraft des verv/endeten Bindemittels ist oft vermindert. In bestimmten Fällen geben diese Bindemittel, wenn sie zum Überziehen von Papier für Offsetdruck verwendet werden, auch AnIaS zur Emulgierung der Druckfarbe in dem Gffse-fcwasser und erbringen dabei eine unerwünschte Sönung des Druckstücks.
Im Hinsicht auf das Vorausstehende verwendet das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung im wesentlichen ein Dlspergierungsroittel, das selbst als Bindemittel wirkt, z.B. ein mit Carboxylgruppen substituiertes Polysaccharid.
o 2 ■::' 9 / ο 8 3 ο
Gips ist ein natürliches Material, das in verschiedenen Ländern z.B. in den Mittelmeerländern gefunden wird. Die übliche Form ist das Dihydrat mit der Zusammensetzung CaSO..2H2O. Gips jedoch ist auch als Abfallprodukt bei der Herstellung von Phosphorsäure verfügbar, v/o es oft "chemischer Gips" genannt wird. Der Ausdruck "Calciumsulfat" in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung soll als Calciumsulfatdihydrat verstanden v/erden.
Infolge des reichlichen Angebots von Gips bei relativ niedrigem Preis hat man seit langem gewünscht, in der Lage zu sein, Gips als Pigment für Überzugs schlicker zu verwenden. Die Anregung der Verwendung von Gips jedoch für diesen Zweck konnte die Praxis nicht realisieren, anscheinend deswegen,weil man nicht die speziellen Vorkehrungen erkannt hatte, die erforderlich sind, um zu einem zufriedenstellenden Erfolg zu kommen.
Die Probleme werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, indem der Gips in Gegenwart eines mit Carboxylgruppen substituierten Poly sac charids eingemischt wird.
Gemäß einer speziellen vorteilhaften Ausführungsform wird das Einmischen in Gegenwart von Wasser durchgeführt.
Es wurde bei verschiedenen durchgeführten Versuchen gefunden, daß speziell gute Resultate erhalten werden, durch Einmischen mit Carboxymethylzellulose, üblicherweise CMC genannt, und wenn das Material ein mittleres Molekulargewicht τοη 10 000 bis 500 Θ00 besitzt, vorzugsweise 20 000 bis 150 000. Wenn CIIC verwendet wird, wird dies in einer Menge von o,5 bis 3 Gew.-^ bezogen auf den Anteil von trockenem Calciumsulfat zugegeben.
In dieser Hinsicht ist die Teilchengröße des Gips wesentlich. Wenn z.B. eine Überzugszusammensetzung hergestellt werden soll,
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υο ein mattiertes Papier herzustellen, muß der Gips eine solche Teilchengrößenverteilung besitzen, daß 30 Gew.-$ eine kleinere Größe als 2 um besitzen. Für Überzugszusammensetzungen, die ein satiniertes Papier ergeben sollen, sollten 95 Gew.-5^ des Materials eine 'Teilchengröße kleiner als 2 um besitzen. Bezüglich des Pigments für !Füllstoffe sollte die Teilchengröße des Calciumsulfats eine solche sein, daß 50 Gew.-$ des Materials eine Teilchengröße kleiner als 5 um besitzen.
Die Teilchengrößenverteilung gemäß dem vorstehend Ausgeführten wurde mittels eines Sedinentierungsapparats gemäß Anireasen durchgeführt, der in Schweden durch die Firma Kebo Grave unter der Bezugsnuromer 111.904 auf den Markt gebracht wird. Die Testprobe wurde hergestellt durch Abwiegen von etwa 10g Gipsschlicker (slip) und Zugabe von 2 ml einer 1?S-igen CMC-Lösung, wonach der Schlicker mit etwa 40 ml Wasser gemischt wird. Die Probe wird auf den Sedimentierungsapparat übertragen und 10 ml werden mit einer Pipette gemäß dem folgenden Schema entnommen:
1. Probe nach 0 Minuten
2. Probs nach 60 ITlnuten
3. Probe nach 120 Minuten
4. Probe nach 1080 Minuten
5. Probe nach 1560 Minuten
Gemäß einer speziellen Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird eine Bindemittel z.B. Latex oder SJärke zugegeben und die Zugabe wird nach dem Zuschlag oder dem Einmischen unternommen.
Wie vorausgehend erwähnt, ist ein hoher Trockengehalt von grosser Wichtigkeit für ein wirksames und ökonomisches Überzugsmittel. Bei dem Bindemittel-/ Dispersionsmittel ausgewählt gemäß der vorliegenden Erfindung und bei der verwendeten Methode
OjQO 1 9/0830
könnenTrockengehalte von 60 bis 80 Gew.-$ für Überzugsmittel zur Erzielung von mattiertem Papier erreicht werden. Für Überzugsmittel für satiniertes Papier werden Trockengehalte von 55 bis 80 Gew.-# erhalten.
Wie vorausgehend erwähnt, kann Calniumsulfatdihydrat gemäß der vorliegende Erfindung verwendet werden. Wenn z.B. der sog. chemische Gips verwendet wird, wird der Gips vorzugsweise zuerst gereinigt/gelieicht, was durch Behandeln des Gipses mit einen oxidierenden Bleichmittel wie z.B. Chlor,unterchlorige Säure, Hypochlorit, Chlordioxid und/oder Peroxiden erreicht werden kann. Eine solche Bleichung wird vorteilhafterweise mit Calciumsulfat in der Form einer Suspension in V/asser und bei Trokkengehalten von einem Maximum von 60 Gew.-$,vorzugsweise bei einem Maximum von 50 Gew.-$ durchgeführt. Es wurde gefunden, daß das Bleichen mit Chlor, unterchlox*iger Säure oder Hypochlorit bei definierten pH-Werten durchgeführt werden sollte, z.B. 1,5 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4, z.B. 3. Das Bleichen wird innerhalb einer Zeitdauer von 5 Minuten bis 1 Stunde, vorzugsweise 20 Minuten bis 30 Minuten durchgeführt. Wenn das Bleichen mit Chlor oder Chlorverbindungen erfolgt, sollte diese in einer Menge von 0,1 bis 1 $, vorzugsweise 0,3 bis 0,5 i° aktivem Chlor, bezogen auf die Menge von Calciumsulfat zugegeben werden. Das Calciumsulfat kann durch Fraktionieren gereinigt werden, vorzugsweise in einem Zyklon vor oder nachfolgend zu dem Bleichen, um unerwünschte Teilchen zu entfornen. ITach dem Bleichen wird das Calciumsulfat mit Wasser gewaschen, z.B. auf einem Filter oder in einer Kolonne, um Chlorrückstände, Chloride und oxidierende Verbindungen zu fernen.
Die Erfindung wird nunmehr anhand der Beispiele erläutert in Bezug auf die Figur, die ein Übersichtsschema über die
Durchführung des Verfahrens darstellt.
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Beispiel
a) Bleichen/Reinigung des Calciumsulfats
Das in diesem Beispiel verwendete Rohmaterial ist Atfallgips, der bei der Herstellung von Phosphorsäure erhalten wird. Das Material wird bei 1 in Wasser zu einem Trockengehalt von etwa 15 Gew.-$ suspendiert und der pH-Wert der Aufschlämmung wird auf einen Wert unter 3 eingestellt. Dieser Wert ist kritisch, da "bei höheren pH-Werten verfärbende "Verunreinigungen an den Gipsteilchen haften. Gips des in dieser Beziehung verwendeten Typs schließt als Verunreinigungen zusätzlich zu organischem Material dunkel verfärbten Gips, Calciumfluorid und Silicate von vorhergehenden Verfahren ein. Wenn der pH-Wert für die Aufschlämmung 3 übersteigt, wird eine Ansäuerung, vorzugsweise mit Schwefelsäure durchgeführt.
Die erhaltene Aufschlämmung wurde dann in einem Hydrozyklon 2 fraktioniert und eine Fraktion von einer Teilchengröße von 25 ^Jm bis 100um v/urde erhalten. Die Teilchengröße sollte nicht unter 25 um liegen, da dies die Entwässerung in einer nachfolgenden Verfahrensstufe wesentlich erschweren würde. Die fraktion, die Teilchen mit einer Größe über 100 ^um einschließt, besteht im wesentlichen aus dtrakel verfärbten Teilchen, welche teilweise- Tourmalin enthalten. Das Gesteinphospna"ü,/aaa das Ausgangsmaterial für die Phosphorsäure darstellt, existiert jedoch in vielen verschiedenen Qualitäten und die Verunreinigungen können daher von verschiedenen Typen sein.
Die Fraktionierung wurde in zwei StOfen 3 untä 4 durchgeführt» In der ersten Stufe wird die gröbere Fraktion und in der zweiten Stufe wird die feinere Fraktion entfernt und von dem Verfahren alc Abfallprodukt au etragen. Bei Durchführung der Trennung auf diese V/eise ist man unabhängig von den Arbeitsbedingungen, die in der Phosphorsäureindustrie vorherrschen, aus der der Gips stammt. Die entstehende Aufschlämmung hat einen Trockengehalt
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von etwa 45 Gew.-$.
Die gewonnene Fraktion wurde dann in einer kontinuierlichen Bleichanlage 5 durch Zugabe von Chlorwasser 6 gebleicht. Durch diese Zugabe fiel der Trockengehalt auf etwa 20 Gew.-$. ITaeh der Zugabe von Chlorwasser wurde der pH-Wert auf 3 eingestellt und das Bleichen wurde dann durch Rühren in zwei Tanks durchgeführt, die in Serien verbunden waren, um die Standzeit zu erhöhen. Der Anteil des zugegebenen Chlors betrug 0,5 Gew.-^, bezogen auf trockenen Gips, iiach dem Bleichen wurde die Aufschlämmung in einen Sedimentierungsverdicker zu einem Trockengehalt von etwa 35 Gew.-^ eingedickt.
^n einer folgenden Stufe 7 wurde der Gips gewaschen, um Schäummittel, Chloride, organische Materialien und andere Verunreinigungen zu entfernen. Das Waschen wurde kontinuierlich mit Wasser 8 im Gegenstrom in vertikalen Rohren durchgeführt, wo der Gips nach unten durch eine Schnecke befördert wurde. Bei dem Waschen wurde eine Verdickung auf 45 Gew.-$ Trockengehalt gleichzeitig erhalten.
Das Filtrieren der Aufschlämmung, die von der Waschstufe stammte, wurde auf rotierenden Vakuumfiltem9 durchgeführt und gleichzeitig wurde V/asser darauf gesprüht, hauptsächlich um rückständige Chloride zu entfernen. Von dem Filter wurde ein reines gebleichtes Produkt mit einem Trockengehalt von etwa 76 Gew.-$S erhalten.
Die Abflüsse 10 bzw. 11 von dem Waschen 7 bzw. dem Filtrieren können zusammen durch Leitung 22 abgeführt werden.
b) Herstellung des Klebmittels
Das aus a) entstehende Produkt wurde auf eine Dispergierungs-
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-1 Ölvorrichtung 12 aufgebracht, wo gleichzeitig 1,6 Gew.-5& Carbojcymethylzellulose(CMC) bezogen auf trockenen Gips in Form einer 14 S^-igen Lösung bei 13 zugegeben wurde. Danach wurde der pH-7/ert auf 12 durch Zugabe von Natriumhydroxid erhöht, da in dem vorliegenden Ia11 äer Gips geringe Anteile Phosphorsäure einschloß, die bei der nachfolgenden Einmischung in Freiheit gesetzt werden. Auch übliche den Glanz erhöhende Mittel, Antischaummittel, optische Bleichmittel, Farbstoffe und Schutzmittel können zu der Mischung gegebenenfalls zugegeben werden.Die verschiedenen Komponenten werden kontinuierlich zu dem Mischgefäß zugesetzt, um einen Fluß von etwa 4 m^/Std. ^u erhalten. Die Dispergierung wird mittels eines sehr schnell rotierenden Rührers bewirkt.
Aus der Dispergierungsstufe 12 wird das Material kontiniuerlich. zu einem Vakuumentlüfter 14 zur Entfernung eingeschlossener Luft überführt.
Nach der Entlüftung wurde die Dispersion in einer PerlaufSchlagmühle 15 bei einer Temperatur von etwa 5O0C in einer einzigen Stufe aufgeschlagen und gemischt (beat) und dann bei 16 gekühlt und in einem selbstreinigenden Sieb 17 gesiebt. Als Endprodukt 18 wurde eine lagerhaltbare Aufschlämmung mit einem Trokkengehalt von 71 c/° erhalten. Das Produkt kann in Tanks oder Päßer gepumpt oder abgefüllt werden.
Mit der Zusammensetzung nach der Erfindung wurden Papierbeschichtungstests durchgeführt. Zum Vergleich wurde die Beschichtung unter den gleichen Bedingungen mit einem üblichen Beschichtungsmittel, das Kaolin als Pigment enthielt, durchgeführt. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
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Analyse:
$> Kaolin Erfindung
Schlickerdaten cP
Trockengehalt 58,7 60,5
Brookfield Viskosi
tät 100U pm		 g/ tn2 1510 1480
Papierdaten g/a2
Beschichtung um 13,6 13,6
Substanz kg/m3 67,6 67,6
Dicke mN 75 78
Dichte g/m2 906 868
Biegekraft S 1,62/0,67 1,52/0,61
Wasserabsorption Cobb CL mm 33,5 21,8
ölabsorption (Vanceo-
meter)		 ί> >600 >600
Tintenabsorption m/s 7,0 6,8
Farbabsorption K & IT ml/mi;: 24,7 34,4
Oberflächenfestigkeit
IGT		 um 0,50 0,51
Rauhheit, Bendtsen 1 kg ml/min 26 34
Parker Print Surf 1OS 1,96 2,22
Porosität, Bendtsen *2 10 14
Weißgehplt m/kg 72,7 74,8
Leuchtdichte 78,5 79,9
Diffusionskoeffizient 1° 54,5 56,5
Deckfähigkeit 92,9 92,8
Glasur 43,8 42,7
0300 1 9/0830
Leer seife

Claims (12)

Dr. F. Zumstein sen. - Df. E Α;;ετι inn - D- R. Koenigsberg^r Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Z umste injury PATENTANWÄLTE /"4 Jl /B βΟΟΟ München 2 - L* juriaussUaOe 4 Telefon SammelNr 225341 Telegramme Zumpat Telex 529979 Case 3207 20/We Patentan sprüche
1. Verfahren aur Herstellung einer Aufschlämmung für ein Klebmittel (Kleister) und/oder Füllstoff für Papier, Pappe und dergl., das Calciumsulfat als Pg(itaent enthält, dadurch gekannzeichnet, daß das Calciumsulfat aus Calciundihydrat "besteht, das in Gegenwart eines Dispergierungsmittels bestehend aus einem tuit Carboxylgruppen substituierten Polysaccharid eingemischt wird.
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einmischen in Gegenwart von Wasser durchgeführt wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Carboxylgruppen substituierte Polysaccharid Carboxymethylzellulose ist.
4· Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mittlere I-Jolekulargewicht der Carboxymethylzellulose 10 000 bis 500 000, vorzugsweise 20 000 bis 150 000 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Carboxymethylzellulose in einer Kenge von 0,5 bis 3 Gew.-;.; bezogen auf den Anteil an trockenem Calciumsulfat zugegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Übersugsmittels zum Erhalt von mattiertem Papier, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsulfat eine solchen leilchengrößenvorteilung besitzt, daß 50 Gew.-^ eine Teilchengröße kleiner als 2 um besitzen.
02CC19/0830 ORIGINAL INSPECTED
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7. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Überzugsmittels ZOTD Erhalt eines satinierten Papiers, dadurch gekennzeichnet,daß 95 Gew.-^ eine Teilchengröße kleiner als 2 utn besitzen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, zur Herstellung eines Füllstoffs, dadurch gekennzeichnet, UaQ 50 üew,-$ eine Teilchengröße kleiner als 5 utD besitzen.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel zum Beispiel Latex oder Stärke zugegeben werden, vorzugsweise nach dem Einmischen.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockengehalt 60 bis 80 Gew.-$ beträgt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockengehalt 55 bis 80 Gew.-^ beträgt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß das Einmischen bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei einer Temperatur rnter 13O0C durchgeführt wird.
0 '_ ■■;/ 0 a 3 0
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