DE2943176C2 - Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung für eine Papierstreichmasse - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung für eine Papierstreichmasse

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DE2943176C2 DE2943176A DE2943176A DE2943176C2 DE 2943176 C2 DE2943176 C2 DE 2943176C2 DE 2943176 A DE2943176 A DE 2943176A DE 2943176 A DE2943176 A DE 2943176A DE 2943176 C2 DE2943176 C2 DE 2943176C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung für eine Streichmasse, insbesondere für Papier, Pappe und dergU wobei das Mittel Calciumsulfat als Pigment einschließt.
Die Bedruckbarkeitseigenschaften eines gestrichenen Papiers werden zu einem hohen Grad durch das Pigment oder die Pigmente bestimmt, die bei dem Streichen angewandt werden. Die Eigenschaften einer richtigen Überzugsaufschlämmung hängen davon ab, ob die einzelnen Komponenten in korrekter Weise hergestellt sind. Die Aufschlämmung darf keine agglomerierenden Pigmente, ungelöste Bindemittelteilchen oder andere Verunreinigungen enthalten, die Kratzer auf dem überzogenen Blatt verursachen. Die Aufschlämmung muß außerdem eine Viskosität besitzen, die erlaubt, daß die Aufschlämmung völlig zu der Maschine gepumpt wird und auf das Streichrohpapier fließt
Die Hauptbestandteile in einer zum Streichen von Papier und Pappe oder als Farbmittel verwendeten Streichmasse sind Pigment, Bindemittel und flüssige Phase. Im allgemeinen ist es auch notwendig, ein Dispergierungsmittel zuzusetzen, um eine gute Verteilung des Pigments zu erhalten. Die Viskosität der Zusammensetzung kann dabei oft gleichzeitig erniedrigt werden, wobei ein höherer Trockengetialt erzielt
ίο werden kann ohne Zerstörung der Überziehfähigkeit
Beim Überziehen von Papier, Pappe und dergl. werden üblicherweise Kaolin, Titandioxid, oder Kreise als Pigment verwendet Es wurde jedoch auch bereits vorgeschlagen, Gips zu verwenden. Der Grund, warum dieser Vorschlag nicht in der Praxis realisiert wurde, ;iegt vielleicht darin, daß angenommen wurde, daß Gips einen wesentlich größeren Anteil an Dispergierungsmittel erfordert
Übliche Bindemittel für Streichmassen sind z. B.
wasserlösliche Substanzen wie Stärke und Casein oder Dispersionen von verschiedenen Polymeren in Wasser z. u. r Giyscryiat, ι Oiymctnacryiat üiiu ι OiyvinyianvOnOi. Es ist jedoch an sich bekannt, bestimmte Zellulosederivate z. B. Methylzellulose, Äthylzellulose, Hydroxyäthyl-Zellulose und Carboxymethylzellulose zu verwenden.
Eine große Anzahl von Mitteln sind zur Verwendung als Dispergierungsmittel verfügbar. Am meisten werden über allen Vergleich hinaus verschiedene Typen von Phosphaten, bevorzugt Natriumhexamethaphosphat verwendet. Diese Dispergierungsmittel jedoch haben, wie verschiedene andere auch, bestimmte Nachteile. Die Bindekraft des verwendeten Bindemittels ist oft vermindert. In bestimmten Fällen geben diese Bindemittel, wenn sie zum Oberziehen von Papier für Offsetdruck verwendet werden, auch Anlaß zur Emulgierung der Druckfarbe in dem Offsetwasser und erbringen dabei eine unerwünschte Tönung des Druckstücks.
In Hinsicht auf das Vorausstehende verwendet das Verfahren nach der vorliegend.^ Erfindung ein Dispergierungsmittel, das selbst als Bindemittel wirkt, nämlich ein mit Carboxylgruppen substituiertes Polysaccharid.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur
Ai Herstellung einer Aufschlämmung für eine Papierstreichmasse, die Calciumsulfat als Pigment enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Calciumsulfat aus Calciumsulfatdihydrat besteht, das in Gegenwart eines Dispergierungsmittels bestehend aus einem mit Carboxylgruppen substituierten Polysaccharid gemahlen wird.
Aus der DE-PS 4 71 931 ist bereits der Einsatz von Gips und aus der DE-PS 12 34 895 der Einsatz von mit Carboxylgruppen substituierten Polysacchariden in Streichfarben bekannt Es muß aber als überraschend angesehen werden, daß durch den Einsatz von mit Carboxylgruppen substituierten Polysacchariden als Dispergierungsmittel erstmals Calciumsulfat mit Erfolg in Papierstreichmassen eingesetzt werden kann. Bisher hat Calciumsulfat auf dem Papierstreichsektor keine nachweisbare Rolle gespielt.
Gips ist ein natürliches Material, das in verschiedenen Ländern z. B. in den Mittelmeerländern gefunden wird. Die übliche Form ist das Dihydrat mit der Zusammensetzung CaSO4 ■ 2 H2O. Gips jedoch ist auch als Abfallprodukt bei der Herstellung von Phosphorsäure verfügbar, wo es oft »chemischer Gips« genannt wird. Der Ausdruck »Calciumsulfat« in Verbindung mit der
vorliegenden Erfindung soll als Calciumsulfatdihydrat verstanden werden.
Infolge des reichlichen Angebots von Gips bei relativ niedrigem Preis hat man seit langem gewünscht, in der Lage zu sein, Gips als Pigment für Oberzugsmassen zu verwenden. Die Anregung der Verwendung von Gips jedoch für diesen Zweck konnte die Praxis nicht realisieren, anscheinend deswegen, weil man nicht die speziellen Vorkehrungen erkannt hatte, die erforderlich sind, um zu iinem zufriedenstellenden Erfolg zu kommen.
Die Probleme werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, indem der Gips in Gegenwart eines mit Carboxylgruppen substituierten Polysaccharids gemahlen wird.
Gemäß einer speziellen vorteilhaften Ausführungsform wird das Mahlen in Gegenwart von Wasser durchgeführt.
Es wurde bei verschiedenen durchgeführten Versuchen gefunden, daß speziell gute Resultate erhalten werden, durch Mahlen mit Carboxymethylzellulose, üblicherweise CMC genannt, und wenn das Materia! ein mittleres Molekulargewicht von 10 000 bij 500 000 besitzt, vorzugsweise 20 000 bis 150 000. Wenn CMC verwendet wird, wird dies in einer Menge von 0,5 bis 3 Gew.-% bezogen auf den Anteil von trockenem Calciumsulfat zugegeben.
In dieser Hinsicht ist die Teilchengröße des Gips wesentlich. Wenn z. B. eine Überzugszusammensetzung hergestellt werden soll, um ein mattiertes Papier herzustellen, muß der Gips eine solche Teilchengrößenverteilung besitzen, daß 30 Gew.-% eine kleinere Größe als 2 μπι besitzen. Für Überzugszusammensetzungen, die ein satiniertes Papier ergeben sollen, sollten 95 Gew.-% des Materials eine Teilchengröße kleiner als 2 μπι besitzen. Bezüglich des Pigments für Füllstoffe sollte die Teilchengröße des Calciumsulfats eine solche sein, daß 50 Gew.-°/o des Materials eine Teilchengröße kleiner als 5 μίτι besitzen.
Die Teilchengrößenverteilung gemäß dem vorstehend Ausgeführten wurde mittels eines Sedimentierungsapparats gemäß Andreasen durchgeführt.
Die Testprobe wurde hergestellt durch Abviegen von etwa 10 g Gipsaufschlämmung und Zugabe von 2 ml einer l%igen CMC-Lösung, wonach die Aufschlämmung etwa 40 ml Wasser gemischt wird. Die Probe wird auf den Seuimentierungsapparat übertragen und 10 ml werden mit einer Pipette gemäß dem folgenden Schema entnommen:
Probe nach
Probe nach
Probe .lach
Probe nach
Probe nach
0 Minuten
60 Minuten
120 Minuten
1080 Minuten
1560 Minuten
Gemäß einer speziellen Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird ein Bindemittel z. B. Latex oder Stärke zugegeben und die Zugabe wird nach dem Zuschlag oder dem Mahlen unternommen.
Wie vorausgehend erwähnt, ist ein hoher Trockengehalt von großer Wichtigkeit für ein wirksames und ökonomisches Überzugsmittel. Bei dem Bindemittel-/ Dispersionsmittel ausgewählt gemäß der vorliegenden Erfindung und bei der verwendeten Methode können Trockengehalte voti 60 bis 80 Gew.-% für Überzugsmittel zur Erzielung von mattiertem Papier erreicht werden. Für Überzugsmittel für satiniertes Papier werden Trockengehalte von 55 bis 80 Gew.-% erhalten. Wie vorausgehend erwähnt, kann Calciumsulfatdihydrat gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Wenn z. B. der sog. chemische Gips verwendet wird, wird der Gips vorzugsweise zuerst gebleicht, was durch Behandeln des Gipses mit einem oxidierenden Bleichmittel wie z. B. Chlor, unterchlorige Säure, Hypochlorit, Chlordioxid und/oder Peroxiden erreicht werden kann. Eine solche Bleichung wird vorteilhafterweise mit Calciumsulfat in der Form einer Suspension in Wasser und bei Trockengehalten von einem Maximum von 60 Gew.-%, vorzugsweise bei einem Maximum von 50 Gew.-°/o durchgeführt. Es wurde gefunden, ciaß das Bleichen mit Chlor, unterchloriger Säure oder Hypochlorit bei definierten pH-Werten durchgeführt werden sollte, z. B. 1,5 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4, z. B. 3. Das Bleichen wird innerhalb einer Zeitdauer von 5 Minuten bis 1 Stunde, vorzugsweise 20 Minuten bis 30 Minuten durchgeführt Wenn das Bleichen mit Chlor oder Chlorverbindungen erfolgt, sollte diese in einer Menge von 0,1 bis 1 %, vorzugsweise 03 bis 0.r';b aktivem Chlor, bezogen auf die
ge von Calcium; ii!f?.t zugegefa
werden. Das Calciumsulfat kann durch Fraktionieren gereinigt werden, vorzugsweise in einem Zyklon vor
-ϊ oder nachfolgend zu dem Bleichen, um unerwünschte Teilchen zu entfernen. Nach dem Bleichen wird das Calciumsulfat mit Wasser gewaschen, z. B. auf einem Filter oder in einer Kolonne, um Chlorrückstände, Chloride und oxidierende Verbindungen zu entfernen.
i" Die Erfindung wird nunmehr anhan-i der Beispiele erläutert in bezug auf die Figur, die ein Überjichtsschema über die Durchführung des Verfahrens darstellt.
Beispiel
a) Bleichen des Calciumsulfats
Das in diesem Beispiel verwendete Rohmaterial ist Abfallgips, der bei der Herstellung von Phosphorsäure erhalten wird. Das Material wird bei 1 in Wasrer zu
jo einem Trockengehall von etwa 15 Gew.-% suspendiert und der pH-Wert der Aufschlämmung wird auf einen Wei. unter 3 eingestellt. Dieser Wert ist kritisch, da bei höheren pH-Werten verfärbende Verunreinigungen an den Gipsteilchen haften. Gips des in dieser Beziehung
■»5 verwendeten Typs schließt als Verunreinigungen zusätzlich zu organischem Material dunxel verfärbten Gips, Calciumfluorid und Silicate von vorhergehenden Verfahren ein. Wenn der pH-Wert für die Aufschlämmung 3 übersteigt, wird eine Ansäuerung, vorzugsweise mit Schwefelsäure durchgeführt.
Die erhaltene Aufschlämmung wurde dann in einem Hydrozyklon 2 fraktioniert und eine Fraktion von einer Teilchengröße von 25 μπι bis 100 μπι wurde erhalten. Die Teilchengröße sollte nicht unter 25 μπι liegen, da dies die Entwässerung in einer nachfolgenden Verfahrensstufe wesentlich erschweren würde. Die Fraktion, die Teilchen mit einer Größe über 100 pm einschließt, besteht im wesentlichen aus dunkel verfärbten Teilchen, welche teilweise Tourmalin enthalten. Das Gesteinphosphat (Apatit), df \, das Ausgangsmaterial für die Phosphorsäure darstellt, existiert jedoch in vielen verschiedenen Qualitäten und die Verunreinigungen können daher von verschiedenen Typen sei.i.
Die Fraktionierung wurde in zwei Stufen 3 und 4 durchgeführt. In der ersten Stufe wird die gröbere Fraktion und in de, zweiten Stufe wird die feinere Fraktion entfernt und von dem Verfahren als Abfallprodukt ausgetragen. Bei Durchführung der Trennung auf
diese Weise ist man unabhängig von den Arbeitsbedin gungen, die in der Pliosphorsäureindustrie vorherrschen, aus der der (iips stammt. Oie entstehende Aufschlämmung hat einen Trockengchalt von etwa 45 Gew.-%.
Die gewonnene Fraktion wurde dann in einer kontinuierlichen Bleichanlage 5 durch Zugabe von Chlorwasser 6 gebleicht. Durch diese Zugabe fiel der Trockengehalt auf etwa 20 Gew.-%. Nach der Zugabe von Chlorwasser wurde der pH-Wert auf 3 eingestellt und das Bleichen wurde dann durch Rühren in zwei Tanks durchgeführt, die in Serien verbunden waren, um die Standzeit zu erhöhen. Der Anteil des zugegebenen Chlors betrug 0.5 Gew. 0O. bezogen auf trockenen Clips. Nach dem Bleichen wurde die Aufschlämmung in einen .Sedinientierungsverdicker zu einem Trockengchalt von etwa 35 Gew.-% eingedickt.
In einer folgenden Stufe 7 wurde der (iips gewaschen, um Schäummittel. Chloride, organische Materialien und andere Ver'.:r;re:r:!'T'.!:!"c:: /:: erüfer:;e:: Das Wavjhi-'n wurde kontinuierlich mit Wasser 8 im Gegenstrom in vertikalen Rohren durchgeführt, wo der (iips nach unten durch eine Schnecke befördert wurde. Hei dem Waschen wurde eine Verdickung auf 45 Gew. % Trockcngehalt gleichzeitig erhalten.
Das Filtrieren der Aufschlämmung, die von der Waschstufe stammte, wurde auf rotierenden Vakuumfil tern 9 durchgeführt und gleichzeitig wurde Wasser darauf gesprüht, hauptsächlich um rückständige Chloride zu entfernen. Von dem Filter wurde ein reines gebleichtes Produkt mit einem Trockengehalt von etwa 7b Gew-% erhalten.
Die Abflüsse 10 bzw. 11 von dem Waschen 7 bzw. dem nitrieren 9 können zusammen durch Leitung 22 abgeführt werden.
b) Herstellung der Streichmasse
Das aus a) entstehende Produkt wurde auf eine Dispergierungsvorrichtung 12 aufgebracht, wo gleichzeitig 1.6 Gew.-O/oCarboxymethylzellulose (CMC) bezogen auf trockenen Gips in Form einer I4%igen Lösung bei 13 zugegeben wurde. Danach wurde der pH-Wert auf 12 durch Zugabe von Natriumhydroxid erhöht, da in dem vorliegenden Fall der Gips geringe Anteile Phosphorsäure einschloß, die bei der nachfolgenden Einmischung in Freiheit gesetzt werden. Auch übliche den Glanz erhöhende Mittel, Antischaummittel, optische Bleichmittel. Farbstoffe und Schutzmittel können zu der Mischung gegebenenfalls zugegeben werden. Die verschiedenen Komponenten werden kontinuierlich zu dem Mischgefäß zugesetzt, um einen Fluß von etwa 4 mVStd. zu erhalten. Die Dispergierung wird mittels eines sehr schnell rotierenden Rührers bewirkt.
Aus der Dispergierungsstufe 12 wird das Material kontinuierlich zu einem Vakuumentlüfter 14 zur Entfernung eingeschlossener Luft überführt
Nach der Entlüftung wurde die Dispersion in einer Perlaufschlagmühle 15 bei einer Temperatur von etwa 50°C in einer einzigen Stufe aufgeschlagen und gemischt und dann bei 16 gekühlt und in einem selbstreinigenden Sieb 17 gesiebt Als Endprodukt 18 wurde eine lagerhaltbare Aufschlämmung mit einem Trockengehalt von 71% erhalten. Das Produkt kann in Tanks oder Fäßer gepumpt oder abgefüllt werden.
Mit der Zusammensetzung nach der Erfindung wurden Papierbeschichtungstests durchgeführt Zum Vergleich wurde die Beschichtung unter den gleichen Bedingungen mit einem üblichen Beschichtungsmittel, das Kaolin als Pigment enthielt, durchgeführt. Hierbei ist das Bindemittel Styrol-Butadienlatex, und ein Melamin-Formaldehvd-Harz dient zur Verbesserung der Naßfestigkeit.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
Analvse:
ktt ilin I ίΠιηΙιιημ
Slreidimiisscdalen
l'rockcngehnll.' >8.7 M). 5
Brooklield Viskosität
HKI Upm. cP LlIlI 14X1)
Papierd.ilen
Beschichtung. μ/m ΙΛ6 LU'
Substanz, μ/ην' (.?.(. 67.6
Duke, //in 7S 78
Dichte, kg/nv 868
Biegekraft. inN 1.62/ 1.52/
0.6~ 0.61
Wasserabsnrptinn Cohb CL.
g/ni .115 21.8
(»absorption (Vanceometerl. s .-6(K) -600
riniei.alisorption. mm 7,1) 6.8
I .lrhahsorption K &. N. ■ 24.7 .14.4
Oherflächeniestigkeit Ki I. m/s 0.50 0.51
Rauheit. Bendtscn 1 kg. ml/inin 26 34
Parker Print Surf K)S.//m 1.96 2.22
Porosität. Bendtsen. ml/min 10 14
Weißgehalt. ' 72.7 74.8
Leuchtdichte. \ 78.5 74.Q
DifliisionskoelTi/ient. m/kg 54.5 56.5
Deckfiihigkeit.^ 92.9 92.8
Glasur. · 4.1.8 42/
in weiterer Vergleich ergab folgende Daten:
knulin 1 rfimlung
Streichmassedaten
Trockengehalt. % 60.8 70.2
Brookfield-Viskosität
100 UpM. cP 2480 1500
pH-Wert 8.3 8.4
Papierdaten
Beschichtung, g/m" 82.6 84.8
Dicke./im 83 84
Dichte. kg/m; 998 1008
Parker Print Surf 10 S. /fin 3.16 2.90
Weißgehait. % 75.1 76.5
Deckfähigkeit. "i 96.0 95.2
Glasur. "Ό 31.1 13.0
Naßfestigkeit. '4 78 97
Tintenabsorption. K & N. % 30.2 46.2
Oberflächenfestigkeit IGT. m/s 0.79 1.31
Bedruckbarkeit. GFL" i0 27
Hoher Wen bedeutet gute Bedruckbarkeit
Skala 0-40
Hierzu i Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung für eine Papierstreichmasse, die Calciumsulfat als Pigment enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsulfat aus Caleiumsulfatdihydrat besteht, das in Gegenwart eines Dispergierungsmittels bestehend aus einem mit Carboxylgruppen substituierten Polysaccharid gemahlen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einmischen in Gegenwart von Wasser durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Carboxylgruppen substituierte Polysaccharid Carboxymethylzellulose ist
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mittlere Molekulargewicht der Carboxymethylzellulose 10 000 bis 500 000, vorzugsweise 20 000 bis 150 000 beträgt
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Carboxymethylzellulose in einer Menge von 04 bis 3 Gew.-% bezogen auf den Anteil an trockenem Calciumsulfat zugegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Oberzugsmittels zum Erhalt von mattiertem Papier, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsulfat eine solche Teilchengrööenverteilung besitzt daß 30 Gew. % eine Teilchengröße kleiner als 2 μπι besitzen.
7. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Überzugsmittels zum Erhalt eines satinierten Papiers, dad-uch gekennzeichnet, daß 95 Gew.-°/o eine Teilchengröße kleiner als 7. μΐη besitzen.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß als Bindemittel zum Beispiel Latex oder Stärke zugegeben werden, vorzugsweise nach dem Mahlen.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockengehalt 60 bis 80 Gew.-% beträgt
10. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockengehalt 55 bis 80 Gew.-°/o beträgt
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei einer Temperatur unter 1300C durchgeführt wird.
DE2943176A 1978-10-30 1979-10-25 Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung für eine Papierstreichmasse Expired DE2943176C2 (de)

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