DE2940501C2

DE2940501C2 - Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid

Info

Publication number: DE2940501C2
Application number: DE19792940501
Authority: DE
Inventors: Nikolaj Vasiljevi&ccaron; Chaber; Michail Ivanovi&ccaron; Choma; Petr Andreevi&ccaron; Kiev Glubi&scaron;; Anatolij Borisovi&ccaron; Kalu&scaron; Ivano-Frankovskaja oblast' Kondratenko
Original assignee: NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ INSTITUT PO PERERABOTKE ISKUSSTVENNYCH I SINTETICESKICH VOLOKON KIEV SU
Current assignee: NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ INSTITUT PO PERERABOTKE ISKUSSTVENNYCH I SINTETICESKICH VOLOKON KIEV SU
Priority date: 1979-10-05
Filing date: 1979-10-05
Publication date: 1985-04-25
Also published as: DE2940501A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid, welches zur Appretur von Geweben verwendet wird, um deren Griff zu verbessern, den Schmutzwiderstand zu erhöhen, sowie die nötige Steifigkeit und Biegesteifigkeit zu gewährleisten.

Obwohl Acrylamidpolymere schon längere Zeit in der Leicht- und Textilindustrie Anwendung finden, ist das Problem der Qualitätsverbesserung des Polymers und der mit diesem bearbeiteten Textilien außerordentlich aktuell.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid durch Polymerisation einer 8 bis 12%igen wäßrigen Acrylamidlösung in Gegenwart eines Redoxsystems bekannt. Zur Polymerisation des Acrylamide in wäßriger Lösung sind folgende Redoxsysteme am gebräuchlichsten: Ammoniumpersulfat—Natriumsulfit; Ammoniumpersulfat—Natriumhydrogensulfit u.a. Die Polymerisation erfolgt im basischen Medium bei einem pH-Wert von 8,5 bis 9 (P. A. Glubiseh »Anwendung von Polymeren der Acrylsäure und ihrer Derivate in der Textil- und Leichtindustrie«, Moskau, Verlag »Leichtindustrie«, S. 15). Das erhaltene Produkt stellt ein glasiges, viskoses Gel dar, welches in Wasser löslich ist.

Es sind noch andere Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid in Gegenwart von Redoxsystemen bekannt. Die Herstellung wasserlöslicher Acrylamidpolymere (GB-PS 13 37 084) kann auch in Gegenwart eines Redoxsystems auf der Grundlage von 0.0001 bis 0.01% H₂O₂ als Oxydationsmittel und 0,00001 bis 0,0045% Salze von Übergangsmetallen als Reduktionsmittel erfolgen.

Bei eier Anwendung des nach diesem Verfahren erhal-

tenen Polyacrylamide stellte es sich jedoch heraus, daß es sich nach dem Auftragen auf das Gewebe gleich beim ersten Kontakt mit Wasser in diesem löst und aus dem

Gewebe herausgewaschen wird. Um die Vernetzung des Polyacrylamids im Laufe der

ίο nach der Polymerisation erfolgenden Wärmebehandlung und somit das Erhalten eines wasserunlöslichen Polymers zu ermöglichen, wird die in Gegenwart des Redoxsystems »Ammoniumpersulfat— Natriumhydrogensulfit« erfolgende Polymerisation von Acrylamid in Anwesenheit von 1 bis 10 Gew.-% Hexamethylentetramin und 10 bis 50 Gew.-% Natriumalumoni.shylsilikonat durchgeführt (SU-PS Nr. 3 17 665).

Der notwendige pH-Wert der Reaktionsmischung wird durch Natriumalumomethylsilikonat geschaffen.

welches vorher durch eine 3prozentige Essigsäurelösung bis zu einem pH-Wert von 83 bis 9,5 abgeschwächt wurde. Nach Beendigung der Polytrerisation wird die Reaktionsmasse mit Essigsäure bis zu einem pH-Wert von 6 bis 7 neutralisiert und die Konzentration bis auf ein Sechstel durch Zufügen von Wasser verringert. Weiterhin werden 3 Masseteile Ammoniumchlorid eingebracht Auf einer gläsernen Unterlage werden aus der erhaltenen Lösung dünne Oberzüge hergestellt Das erhaltene Polymere ist wasserlöslich. Nach dem Trocknen und durch Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 120°C am Laufe von 10 min wird die erhaltene Folie in einen wasserunlöslichen Zustand übergeführt. In kochendem Wasser quillt sie höchstens etwas, wodurch die Beständigkeit des Appreturmittels während dessen Be nutzung gewährleistet wird.

Das durch das oben beschriebene Verfahren erhaltene Polyacrylamid ist jedoch von gummiähnlicher Art und ist in kaltem Wasser nur unter intensivem Mischen durch einen Propellerrührer bei Drehzahlen von 800 bis 1200 U/min im Laufe von 2 Std. löslich. Außerdem nimmt mit der Dauer der Aufbewahrung des Polyacrylamids die zwischenmolekulare Wechselwirkung der Polymerketten zu, was zur starken Verschlechterung seiner Wasserlöslichkeit führt. Deshalb ist der mögliche Aufbewahrungszeitraum des Polyacrylamide kurz und beträgt höchstens 6 Monate. Weiterhin ist das Entleeren der Versandgefäße des nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Polyacrylamids unbequem. Die mit dem genannten Polyacrylamid bearbeiteten Texlilien weisen nicht die geforderte Steifigkeit auf. Die Appretur mit diesem Polymeren hat nur einen geringen Einfluß auf die Abnutzungsbeständigkeit und die schmutzabweisenden Eigenschaften der Textilien.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Ab-

änderung der Polymerisationsbedingungen ein Verfahren zur Herstellung von pastenartigem Polyacrylamid zu schaffen, welches ohne intensives Mischen eine gute Löslichkeit in kaltem Wasser aufweist.

Die gestellte Aufgabe wird wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.

Die Durchführung der Polymerisation in Gegcnwari des genannten hochdispersen Siliziumdioxids oder modifizierten hochdispersen Siliziumdioxids ermöglicht es, pastenartiges, leicht wasserlösliches Polyacrylamid zu erhalten. Gleichzeitig kommt es zur Erhöhung der möglichen Aufbewahrungsdauer des Polyacrylamids von 6 Monaten auf I bis 1.5 jähre.

Durch das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren

erhaltene Polyacrylamid wird den damit bearbeiteten Textilien die notwendige Steifigkeit und Fülligkeit des Griffs verliehen. Außerdem werden deren Abnutzungsbeständigkeit und schmutzabweisende Eigenschaften verbessert.

Durch die angegebene spezifische Oberfläche wird eine hohe Homogenität sowohl des Polymers als auch seiner wäßrigen Lösung gewährleistet

Es ist zweckmäßig, die Polymerisation bei der Verwendung von 8 bis 12 Gew.-% Acrylamid in Gegenwart von 0,5 bis 10 Gew.-% hochdispersem Siliziumdioxid bzw. modifiziertem hochdispersem Siliziumdioxid durchzuführen.

Bei einem solchen Verhältnis der Komponenten erfolgt die Polymerisation des Acrylamide in einem SiC>2-Mantel, durch welchen der Polymerisationsmechanismus bestimmt, die Polymerisationsgeschwindigkeit und das Wachsen der Polyacrylamidkette reguliert werden und im Endergeanis es zur Verringerung des Polymerisationsgrades des Acrylamids kommt, was das Entstehen eines pastenartigen und leicht wasserlöslichen Polymers begünstigt

Es wird vorgeschlagen, hochdisperses Siliziumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliziumdioxid, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylen- ode,r Butoxygruppen aufgebracht sind, vorher mit Äthanol im Verhältnis 1 : (3 bis 4) zu mischen und die Polymerisation in Gegenwart eines filmbildenden Stoffes (Polyacrylamid, wasserlöslicher Zelluloseäther oder Polyvinylalkohol) durchzuführen.

Durch die genannte Modifikation wird es möglich, homogenes Polyacrylamid zu erhalten, welches seine Eigenschaften im Laufe der Aufbewahru^^ beibehält

Am zweckmäßigsten ist die Polymerisation in Gegenwart von 4%igem Polyacrylamid mit einer Konzentration von 10 bis 50 g/l durchzuführen.

Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein dem Gewebe Glätte und Elastizität verleihendes Polyacrylamid zu erhalten.

Es empfiehlt sich, die Polymerisation in Gegenwart von wasserlöslichem Zelluloseäther mit einer Konzentration von 2,5 bis 5,0 g/l durchzuführen.

Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein den Griff des fertigen Gewebes verbesserndes Polyacrylamide zu erhalten.

Es wird vorgeschlagen, als wasserlöslichen Celluloseether Carboxymethylcellulose, Methylcellulose oder Hydroxyläthylcellulose bzw. eine Mischung von diesem anzuwenden.

Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein dem Gewebe nach der Appretur die notwendige Steifigkeit und Fülligkeit verleihendes Polyacrylamid zu erhalten.

Es ist günstig, die Polymerisation in Gegenwart von Polyvinylalkohol mit einer Konzentration von 1,0 bis 5,0 g/l durchzuführen.

Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein während der Lagerung beständiges Polyacrylamid zu erhalten, welches dem Gewebe nach der Appretur einen verbesserten Griff verleiht.

Es wird vorgechlagen, bei der Verwendung von hochdispersem Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 bis 300 m²/g die Polymerisation in Gegenwart von Natriumalumomethylsilikonat bei einem pH-Wert von 9,5 bis 10,0 durchzuführen.

Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein den damit bearbeiteten Geweben verbesserte schmutzabweisende Eigenschaften und verbesserte Abnutzungsbeständigkeit verleihen des Polyacrylamid zu erhalten.

Im Folgenden wird eine kurze Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von Polyacrylamid gegeben.

In den mit einer Mischvorrichtung (Schaufel-, Propeller- oder anderer Mischer) versehenen Reaktor wird die notwendige Wassermenge eingebracht Danach wird das Acrylamid in das Wasser eingeführt und der vvTischer mit einer Drehzahl von 30 bis 50 U/min eingeschaltet Unter Mischen wird allmählich hochdisperses Siliziumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliziumdioxid, auf dessen Oberfläche in einer Konzentration von 0,4 bis 0,9 mmol/g Diäthylenglykol-, Dimethylsilylen-, Aminoäthoxy-, Phenylaminomethylenmethyldiäthoxy- oder Butoxygruppen aufgebracht sind, eingebracht Das modifizierte hochdisperse Siliziumdioxid wird durch Modifikation von hochdispersem Siliziamdioxid entsprechend mit Diäthylenglykol, Dimethyldichlorsilan, Monoäthanolamin, Phenylaminomethylenmethyidiäthoxsilan bzw. Butane! in einem Reaktor unter Vakuum und bei erhöhter Temperatur hergestellt

Es wird hochdisperses Siliziumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 400 mVg angewendet

Mit HiIe einer basischen Substanz (Ammoniak, Soda, Natriumalumomethylsilikonat u.a.) wird der pH-Wert der Reaktionsmischung geschaffen. Danach werden Oxydations- und Reduktionsmittel z. B. Ammoniumpersulfat und Natriumhydrogensulfit, eingebracht Nach kurzem Durchmischen wird der Mischer ausgeschaltet und die Polymerisation des Acrylamids bei einer Temperatur von 25 bis 50° C durchgeführt.

Hochdisperses Siliziumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliziumdioxid, auf dessen Oberläche Dimethylsilylen- oder Butoxygruppen aufgebracht sind, kann vorher mit Äthanol im Verhältnis 1 : (3—4) vermischt werden. Dabei wird die Polymerisation in Gegenwart eines filmbildenden Stoffes \?DJyacrylamid, wasserlöslicher Celluloseether oder Polyvinylalkohol) durchgeführt. Als wasserlöslicher Celiuloseäther wird Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Hydroxyäthylcellulose oder eine Mischung von diesen angewendet.

Das nach der Reaktion erhaltene Polyacrylamid stellt eine pastenartige Masse dar, welche bei einer Temperatur von 20 bis 25° C und unter Umrühren durch einen sich mit einer Drehzahl von 30 bis 50 U/min drehenden Mischer in jedem beliebigen Verhältnis in Wasser löslich ist. Das Polyacrylamid kann lange Zeit in einem

so geschlossenen Polyäthylengefäß aufbewahrt werden, ohne daß es seine Eigenschaften verliert.

Im weiteren wird das Wesen der Erfindung anhand konkreter Beispiele erklärt.

Beispiel 1

In 850 1 Wasser werden 80 kg Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung zuerst 50 kg hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 mVg und danach eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. Außerdem wird in die Reaktionsmischung unter Mischen nacheinander 1,6 kg Ammoniumpersulfat sowie 0,5 kg Natriumhyrogensulfit eingebracht.

Nach einem kurzen Durchmischen (10 min) erfolgt bei einer Temperatur von 25°Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf fol-

genden 30 min wird die Temperatur auf 50°C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten. Das erhaltene Polymer ist von homogener pastenförmiger Beschaffenheit Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/ min drehenden Rahmenrührer kommt es im Laufe von 20 min zur Bildung einer wäßrigen Polyacrylamidlösung.

Nach 18 Monaten Aufbewahrung des Polyacrylamide in eüiem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25° C hatten sich seine Eigenschaften nicht verändert, währenddessen der Aufbewahrungszeitraum des nach allgemein bekannten Verfahren hergstellten Polyacrylamid höchstens 6 Monate beträgt

Zur Appretur von Baumwollgewebe wird eine wäßrige Poiyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 40 g/l verwendet Das Imprägnieren des Gewebes erfolgt auf einem Foulard. Der Abpreßgrad beträgt 90%. Nach dem Abpressen wird das Gewebe bei einer Temperatur von 100⁰C getrocknet. Das bearbeuete Gewebe besitzt einen fülligen Griff und die notwendige Steifigkeit

Die schmutzabweisenden Eigenschaften der Gewebe werden nach folgender Methodik bestimmt:

In ein Gerät zum künstlichen Verschmutzen werden 0,2 g einer Ruß-Talk-Mischung (1 :39) und ein Stück Gewebe der Größe 6 χ 24 cm eingebracht Danach wird das Gewebe durch Schütteln des Gefäßes im Laufe von 10 min unter Einwirkung von 50, einen Durchmesser von 3 mm besitzenden Stahlkugeln verschmutzt. Nach dem Reinigen der Gewebestücke von überflüssigen Schmutz wird mittels eines Zeiss-Lenkometers der Reflexionskoeffizient unter Verwendung eines blauen Lichtfilters bestimmt.

Der Schmutzwiderstand (S) wird nach folgender Formel bestimmt:

5 = -Φ- · 100%

"75Γ"

wobei

R\ Reflexionskoeffizient nach dem Verschmutzen, /?o Refiexionskoeffizient vor dem Verschmutzen sind.

Der nach der angegebenen Methode bestimmte Schmutzwiderstand des Gewebes beträgt 62% (für nichtimprägnierte Gewebe —50,1 %).

Beispiel 2

In 85 ml Wasser werden 10 g Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung nacheinander 5 g hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 m²/g, auf dessen Oberfläche Diäthylenglykolgruppen in einer Konzentration von 03 mmol/g aufgebracht sind, und eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben.

In die Reaktionsmischung werden außerdem unter Mischen 1,6 g Ammoniumpersulfat und 0,5 g Natriumhydrogensulfit eingebracht.

Nach kurzem Durchmischen(15 min)erfolgt bei25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50°C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 100 min lang bei diese-Temperatur gehalten.

Das erhaltene Polyacrylamid ist pastenartig und in kaltem Wasser gut löslich. Die Löslichkeit des Polyacrylamid^ hatte sich nach 1,5 Jahren Aufbewahrung bei 10 bis 25° C in einer Glasbüchse nicht verändert

Um eine wäßrige Poiyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/I zu erhalten, werden bei eine. Temperatur von 20⁰C und unter Mischen durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenriihrer im Laufe vom 20 min 100 Masseteile PoIyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst

Zur Appretur von Futterstoffen aus Viskoseseide wird eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 50 g/l verwendet Das Imprägnieren des Gewebes erfolgt auf einem Foulard. Der Abpreßgrad beträgt 100%. Nach dem Abpressen wird das Gewebe bei einer Temperatur von 100° C getrocknet Die Scheuerfestigkeit des imprägnierten Gewebes wurde nach folgender Methodik bestimmt:
Zur Bestimmung der ScheueK'stigkeit von Baumwo!!-, Seiden- und Mischgeweben s-owie von Chemiefaserstoffen werden mit Hilfe einer Schablone zehn kreisförmige Probestücke mit einem Durchmesser von 27 ± 1 mm aus jedem ausgewählten Muster ausgeschnitten. Bei der Untersuchung von Leinen- oder Leinenmischgeweben werden aus jedem Muster mit Hilfe einer Schablone zwei kreisförmige Probestücke mit einem Durchmesser von 85+2 mm ausgeschnitten. Die Probestücke sind so auszuschneiden, das die Kettenbzw. Schußfäden jedes Kreises nicht eine Verlängerung der Ketten- bzw. Schußfäden eines anderen Kreises darstellen.

Zur Durchführung der Prüfung wird ein Gerät verwendet, welches aus einem Klemmrahmen, einem Reibkopf, einer Laufrolle einer Spannvorrichtung für das Gewebeprobestück oder für das Schleifmaterial, einer Lagerung des Klemmrahmens und aus einem Hebelwerk zur Schaffung des Anpreßdrucks besteh?. Die Gewebeprobestücke und das Schleifmaterial sind vor der Prüfung wenigstens 25 h bei einer relativen Luftfeuchijgkeit von 65±2% und einer Temperatur von 22 bis 25° C zu halten.

Vor der Prüfung werden die Gev/ebeprobestücke mit deren Oberseite nach außen in die Haltevorrichtungen der Laufrollen eingelegt, danach werden pHzförmige Unterlegteile in die Haltevorrichtungen eingeführt, wonach die Haltevorrichtungen auf die Laufrollen aufgeschraubt werden. Ein vorbereiteter Streifen grobes Manteltuch mit einer Breite von 95 mm wird in den Klemmrahmen eingelegt, auf dem dann ein Ring aufgelegt wird, welcher durch ausschwenkbare Schrauben befestigt wird. Ein Nichromkontaktdraht mit einem Durchmesser von 0,2 mm wird durch auf dem Ring befindliche Klemmen angedrückt. Beim Anbringen des Kontaktdrahts ist darauf zu achten, daß dieser atisgerichtet und nicht überspannt ist sowie frei auf der Oberfläche des Schleifmaterials (Manteltuch) liegt.

Probestücks aus Leinen- oder Leinenmischgewebe werden auf das elastische Unterteil (aus stromleitendcm Gummi) des Klemmrahmens mit ihrer Oberseile nach außen aufgelegt. Auf das Gewebe wird ein Metallring aufgelegt. Das Probestück wird am Klsmmrahnien mit Hilfe der daran angebrachten Haltevorrichtung befestigt. Kreisförmige Stücke des Schleifmatcrinls (grobes Manteltuch) mit einem Durchmesser von 25 mm werden in die Haltevorrichtungen der Laufrollen eingelegt, wonach diese auf die Laufrollen aufgeschraubt werden. Nach dem Anbringen der Probestücken aus Baumwolle-, Seiden- und Mischgeweben odpr Chemicf.iscrstof-

fen sowie des Schleifmaterials wird der Klemmrahmen vorsichtig mit Hilfe des Hebelwerkes mit den Laufrollen in Berührung gebracht und das Gerät eingeschaltet. Die Prüfung aller Gewebe erfolgt bei einem Druck des Schlcifmuicrialsauf das Gewebe von 1 kp/cm². ■>

Buumwoll-, Seiden- und Mischgewebe sowie Gewebe aus Chemiefaserstoffen werden bei einer Drehzahl des Reibekopfes des Geräts von 100 U/min, Leinen- und Leinenmischgewebe bei 200 U/min geprüft.

Nach der Zerstörung der Probe schaltet sich das Gerät durch den dabei erfolgenden Kontakt des Nichromdrahtes mit dem pilzförmigen Unterlegteil während der Prüfung von Baumwoll- oder Seidengeweben bzw. durch den Kontakt des stromleitenden Gummis mit Fühlern während der Prüfung von Leinengeweben automatisch ab.

Nach dem automatischen Abschalten des Geräts wird die Zahl der bis zur Zerstörung des Gcwehenrobestükkes erfolgten Umdrehungen des Reibekopfes des Geräts notiert. Danach werden das Gewebeprobestück und das Schleifmaterial ersetzt und die Prüfung fortgesetzt.

Bei der Prüfung von Baumwoll- und Seidengeweben werden beide Seiten des Schleifmaterials benutzt, bei der Prüfung von Leinengeweben — nur eine Seite.

Das Schleifmaterial wird bei der Prüfung von Leinen- und Leinenmischgeweben alle fünftausend Schleifzyklen des Gewebes gewechselt.

Als Kennwert der .Scheuerfestigkeit der Gewebe wird das arithmetische Mittel der Prüfungsergebnisse aller von einer Partie genommenen Proben angenommen.

Die Berechnung erfolgt mit einer Genauigkeit bis zu einer Zehntelumdrehung, und das Resultat wird auf ganze Zahlen aufgerundet.

Die Scheuerfestigkeit entspricht bei dem imprägnierten Gewebe 2279 Umdrehungen (Zyklen), währenddessen die Scheuerfestigkeit eines nichtimprägnierten Gewebes 1840 Umdrehungen (Zyklen) entspricht.

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Beispiel 3

In 65 ml Wasser wird 1 g Polyacrylamid gelöst, das durch Polymerisation einer 4%igen wäßrigen Acrylamidlösung erhalten wurde. Die Konzentration von Polyacrylamid beträgt 10 g/l. In die erhaltene Lösung werden nacheinander unter Mischen 10 g Acrylamid und eine Mischung, bestehend aus 5 g hochdispersem Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 150 m²/g, auf dessen Oberfläche in einer Konzentration von O₁S mMol/g pimethylsilylengruppen aufgebracht sind, sowie 17 ml Äthanol, zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 zugegeben. Außerdem werden in die Reakiionsmischung nacheinander 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfat zugegeben. Die Reaktionsmischung wird 10 min lang gerührt Die Polymerisation des Acrylamids wird im Laufe von 10 min bei einer Temperatur von 30° C durchgeführt Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur bis auf 50⁰C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten. Das erhaltene Polyacrylamid ist pastenartig.

Die schmutzabweisenden Eigenschaften des Gewebes werden nach der im Beispiel 1 dargelegten Methodik bestimmt Der Schmutzwiderstand des Gewebes, das mit einem in Obereinstimmung mit Beispiel 3 erhaltenen Polyacrylamid bearbeitet wurde, beträgt 61,6%.

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 3 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, elastisch und glatt ist.

Beispiel 4

In 80 ml Wasser werden 2.5 g Polyacrylamid gelöst, das durch Polymerisation einer 4%igen wäßrigen Acrylamidlösung erhalten wurde, sowie 10 g Acrylamid eingebracht. Danach wird der erhaltenen Lösung unter Rühren eine Mischung aus 5 g hochdispersem Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 15OmVg, auf dessen Oberfläche Buitoxygruppen in einer Konzentration von 0,45 mMol/g aufgebracht sind, sowie aus 17 g Äthanol, zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 8.5 zugegeben. Außerdem werden in die Reaktionsmischung nacheinander 0,17 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit zugegeben.

Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das erhaltene Polymer ist pastenartig.

Ein mit Polyacrylamid, welches eine Konzentration von 50 g/l hat, bearbeitetes Baumwollgewebe besitzt eine höhere Scheuerfestigkeit (520 Zyklen) im Vergleich zu nichtimprägniertem Gewebe (443 Zyklen). Die Methodik der Scheuerfestigkeitsbestimmung ist im Beispiel 2 angeführt.

Das Polymer ist homogen. Nach 14 Monaten Aufbewahrung in einer Pollyäthylenbüchse bei einer Temperatur von 18 bis 25°C hiitte es seine Eigenschaften noch nicht verloren.

Der Schmutzwiderstand eines Gewebes aus Cellulosetriacetat beträgt nach der Appretur mit dem Polymer in einer Konzentration von 45 g/l 60.7%.

Beispiel 5

In 8501 Wasser werden 100 kg Acrylamid gelöst. Unter Mischen wird der erhaltenen Lösung 50 kg hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 180 m²/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Aminoäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,7 mmol/g aufgebracht sind. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Rsaktionsmischung we
den nacheinander unter Mischen 1,8 kg Ammoniumpersulfat und 03 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids.

Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe vom 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteile V/asser gelöst um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.

Beispiel 6

In 84 ml Wasser warden 10 g Acrylamid gelöst Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 5 g hochdisper-

ses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 380 m³/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Phenylaminomethylenme'.hyldiäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,75 mmol/g aufgebracht sind. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Re^Wtionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30⁰C im Laufe von \ü min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50^cC erhöht. Die Reaktionsmasse wird 100 min lang bei dieser Temperaturgehalten.

Das Polymer ist pastenartig. Unter Mischen durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteüe Polyacrylamid in !50 Masseleile Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.

Beispiel 7

In 85 Masseteile Wasser wird I Masseteil 4prozentiges Polyacrylamid (10 g/i) gelöst sowie 10 Masseteile Acrylamid eingebracht. Unter intensivem Mischen werden 5 Masseteile hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g zugegeben. Dana ^h wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25" C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in kaltem Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20° C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 100 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 500 g/l zu erhalten.

Zur Appretur von Geweben aus Acetatfasern von 16,7 tex wird eine Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 50 g/l verwendet. Nach dem Klotzen und Abpressen wird das Gewebe bei 100°C getrocknet.

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 7 hergestellten Polyacrylamid bearbeitet wurde, die notwendige Steifigkeit und einen verbesserten Griff besitzt

Beispiel 8

In 77 Masseteilen Wasser werden 0,25 Masseteile Carboxymethylcellulose (2^5 g/l) gelöst sowie 12 Masseteile Acrylamid eingebracht Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 10 Masseteile hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m²/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Diäthylenglykolgruppen in einer Konzentration von 0,9 mmol/g aufgebracht sind. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50°C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Tempera tür gehalten.

Das Polymer ist homogen und pastenartig. Bei einer Temperatur von 20°C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteile Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l erhalten.

Noch nach 1,8 Jahren Aufbewahrung ist das Polyacry-

lamid leicht wasserlöslich und zur Appretur von Geweben verwendbar.

Beispiel 9

In 60 ml Wasser werden 03 g 10%ige Hydroxyäthylcelluloselösung (3 g/1) gelöst sowie 12 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen wird der erhaltenen Lösung eine Mischung zugegeben, die aus 10 g hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m²/g, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylengruppen in einer Konzentration von 0,6 mmol/g aufgebracht sind, sowie aus 17 g Äthanol besteht. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen des pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In das Reaktions- gemisch wird unter Rühren 0,24 g Ammoniumpersulfat und 0,08 Natriumhydrosulfit zugegeben. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30" C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 100 min lang bei dieser Temperatur gehalten. Das Polymer ist pastenartig.

Der Schmutzwiderstand eines Baumwollgewebes, das mit einer Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 55 g/l appretiert wurde, beträgt 623%.

Beispiel 10

In 16001 Wasser werden 10 kg 10%ige Carboxymethylcelluloselösung (5 g/l) gelöst sowie 200 kg Acryla- mid eingebracht Unter intensivem Mischen werden der erhaltenen Lösung 10 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m²/g zugegeben. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 3,6 kg Ammoniumpersulfat und 1,2 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten. Das erhaltene Polyacrylamid ist pastenartig. Zur Appretur von Baumwollgewebe wird ein Apprc turmittel benutzt, das Polyacrylamid in einer Konzen tration von 100 g/l enthält

Der Schmutzwiderstand des appretierten Gewebes beträgt 68%.

Beispiel 11

In 150 Masseteilen Wasser wird eine Mischung aus Cclluloscätherlösungen (5%) gelöst, die aus 0.8 Masseleilen Carboxycellulose und 0.1 Masseteilen Hydroxyiithylcellulose besteht. Danach werden 20 Masseteile Acrylamid eingebracht. Unter intensivem Mischen werden 10 Masseteile hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m²/g zugegeben. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,32 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,1 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50° C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in Wasser leichtlöslich.

Bei einer Temperatur von 20°C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteiien Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.

Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25° C seine Eigenschaften nicht verändert.

Zur Appretur eines Gewebes aus Viskoseseide mit einer Feinheit von 11,1 tex wird eine Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 65 g/l verwendet.

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 11 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, die notwendige Steifigkeit besitzt.

Beispiel 12

In 80 ml Wasser werden 2,5 g Polyacrylamid gelöst, sowie 10 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen wird der erhaltenen Lösung eine Mischung zugegeben, die aus 5 g hochdispersem Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 mVg, auf dessen Oberfläche Butoxygruppen in eine Konzentration von 0,45 mmol/g aufgebracht sind, sowie auf 17g Äthanol besteht. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauffolgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist pastenartig und in Wasser gut löslich.

Beispiel 13

In 81 Masseteilen Wasser werden 5 Masseteile Polyacrylamid sowie 9 Masseteile Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 5 Masseteile hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m²/g zugegeben. Danach wird eine lOprozeniige Ammoni/klösung bis zum Erreichen eines pH-Werts von 9 in die Lösung gegeben.

In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0.16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50°C erhöht. Die Reaktionsmasse wird

ίο 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polyacrylamid ist homogen, pastenartig und in Wasser gut löslich.

Bei einer Temperatur von 2O⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.

Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25°C seine Eigenschaften nicht verändert. Die Appretur von Baumwollgewebe erfolgt durch eine Lösung mit folgender Zusammensetzung (in g/l):

Polyacrylamid 60

Polyäthylenemulsion 0,3

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 13 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, die notwendige Steifigkeit und einen verbesserten Griff besitzt.

Beispiel 14

In 75 mi Wasser werden nacheinander 2 g einer wäßrigen Polyvinylalkohollösung mit einer Konzentration von 50 g/l gelöst sowie 12 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 10 g hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m²/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Aminoäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,7 mmol/g aufgebracht sind. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,18 g Ammoniumpersulfat und 0,06 g Natriumhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25° C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50°C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20°C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.

Err« Baumwollgewebe wird mit Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 60 g/l appretiert.

Die Art und Weise der Bearbeitung ist im Beispiel 1 angeführt
Der Schmutzwiderstand des Gewebes beträgt 61,7%.

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 14 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, einen fülligen Griff aufweist.

Beispiel 15

In 75 ml Wasser werden 6 g Polyvinylalkohol in Form einer Lösung mit einer Konzentration von 50 g/l gelöst sowie 10 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 5 g hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 mVg zugegeben, auf dessen Oberfläche Aminoäthoxygruppen in einer iConzentration von 0,7 mmol/g aufgebracht sind. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0.16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natr'.urahydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von !5 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischun? durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.

Das Polyacrylamid hatte nach 1,6 Jahren Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25° C seine Eigenschaften nicht verändert

Ein mit einer wäßrigen Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 60 g/l behandeltes Viskoseseidengewebe mit einer Webdichte von ll,7tex besitzt eine Scheuerfestigkeit von 2305 Zyklen. Die Prüfungsmethodik ist in Beispiel 2 dargestellt.

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 15 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, einen fülligen Griff aufweist.

Beispiel 16

In 70 ml Wasser werden 10 g Acrylamid gelöst, danach werden 10 g Polyvinylalkohol in Form einer Lösung mit einer Konzentration von 50 g/l eingebracht. Unter Mischen werden in die erhaltene Lösung 5 g hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g eingebracht. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriamhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25°C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50° C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymer ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mk einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.

Nach 1,4 Jahren Aufbewahrung bei einer Temperatur von 18 bis 25°C hatten sich die Eigenschaften des PoIyacrylamids nicht verändert.

Ein Baumwollgewebe wird mit einer wäßrigen PoIyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 75 g/l bearbeitet.

Der Schmutzwiderstand des Gewebes, welche nach der im Beispiel 1 dargestellten Methodik bestimmt wurde, beträgt 64%.

Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, daß das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 16 hergestellten Polyacrylamid bearbeitet wurde, einen füllie :n Griff aufweist.

Beispiel 17

In 68 ml Wasser werden 9 g Acrylamid gelöst. Dann wird eine Mischung aus 5 g hochdispersem Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 nWg so-

wie 17 ml Äthanol zugegeben. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0.16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25⁰C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehal- ten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in kaltem Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20°C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.

Nach 16 Monaten Aufbewahrung hatten sich die Eigenschaften des Polymers nicht verändert.

Zur Appretur von Baumwollgewebe wird eine wäßrige Poly-Acrylamidlösung mit einer Konzentration von 55 g/l verwendet. Die Art und Weise der Appretur wurde im Beispiel 1 dargelegt.

Das appretierte Gewebe besitzt einen fülligen Griff und die nötige Steifigkeit.

Beispiel 18

In 750 ml Wasser werden 100 kg Natriumalumomethylsilikonat mit einem pH-Wert von 9,5 gelöst. Dann werden unter Mischen 80 kg Acrylamid und 50 kg hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfiä- ehe von 175 m²/g zugegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 1.8 kg Ammon;-umpersulfat und 0,6 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30⁰C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmas.se wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymere ist homogen und pastenartig.

Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen ^Yasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.

Das Polyacrylamid hatte nach dem Aufbewahren in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25° C seine Eigenschaften nicht verändert. Ein Baumwollgewebe wird mit einer wäßrigen Polyacrylamidlösung bearbeitet, welche eine Konzentration von 100 g/l hat. Die Art und Weise der Appretur wurde im Beispiel 1 besenrieben.

Der nach der im Beispiel 1 beschriebenen Methodik bestimmte Schmutzwiderstand des appretierten Gewebes beträgt 703%.

Beispiel 19

In 14001 Wasser werden 300 kg Natriumalumomethylsilikonat mit einem pH-Wert von 9,5 gelöst. Dann* werden unter Mischen 160 kg Acrylamid und 100 kg hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g zugegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 036 kg Ammoniumpersulfat und 0,6 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht Nacii kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30⁰C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamide. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in warmen Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.

Durch die Appretur von Textilien mit dem erhaltenen Polyacrylamid wird ihre Anfälligkeit gegenüber Pigmentverschmutzungen stark verringert

Der Schmutzwiderstand von Baumwollgewebe, das mit einer entsprechend Beispiel 19 erhaltenen Polyacrylamidlösung appretiert wurde, beträgt 78%.

Beispiel 20

In 90 ml Wasser werden 8 g Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 0,5 g Masseteile hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g zugegeben. Danach wird eine lOprozentige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogcnsulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30⁰C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgendun 30 min wird die Temperatur auf 50°C erhöht. Die R-:aktionsmasse wird 90 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das erhaltene Polyacrylamid ist homogen und in warmem Wasser leicht löslich. Zur Appretur von gebleichtem Baumwollgewebe werden in 190 g Wasser 10 g Po lyacrylamid gelöst

Das Gewebe wird auf dem Foulard mit der erhaltenen Lösung getränkt Nach dem Abpressen wird d2S Gewebe bei 100⁰C getrocknet Das appretierte Gewebe weist einen fülligen Griff auf.

Beispiel 21 In 75 Masseteilen Wasser werden 10 Masseteile Na-

triumalumomethylsilikonat mit einem pH-Wert von 10 gelöst Dann werden der erhaltenen Lösung unter Mischen 9 Masseteile Acrylamid und 5 Masseteile hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 m²/g zugegeben. Auf die Oberfläche des Silizi-

umdioxid sind Athylenglykolgruppen in einer Konzentration von 04 mmol/g aufgebracht In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmi- sehen (10 min) erfolgt bei 30^cC im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50⁰C erhöht Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.

Das Polymere ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.

Bei einer Temperatur von 20⁰C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl vc>n 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wäßrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten. Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25° C seine Eigenschaften nicht verändert

Der Schmutzwiderstand von Baumwollgewebe, das mit einer wäßrigen Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 85 g/l bearbeitet wird, beträgt 71 %.

Beispiel 22

In 30001 Wasser werden 400 kg Natriumalumomethylsilikonat mit einem pH-Wert von 10 gelöst. Dann werden der erhaltenen Lösung unter Mischen 400 kg Acrylamid und i!00 kg hochdisperses Siliziumdioxid mit einer spezifischem Oberfläche von 175 m²/g zugegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,72 kg Ammoniumpersulfat und 0,24 kg Natri umhydrogensulfit eingebracht Nach kurzem Durchmi schen (10 min) erfolgt bei 30⁰C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50T erhöht Die Reaktionsmasse wird 90 min lang bei dieser Tempe ratur gehalten.

Das Polyacrylamid ist pastenartig und leicht wasserlöslich. Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in eiinem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25° C seine Eigenschaften nicht verän- dert.

Die Art und Weise der Appretur ist im Beispiel 1 angeführt.

Das appretierte Gewebe ist füllig, seine Elektrisierbarkeit und Verschmutzungsanfälligkeit sind geringer geworden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid durch Polymerisation von Acrylamid in wäßriger, basischer Lösung unter Mitwirkung eines Redoxsystems, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem, gegebenenfalls modifizierten Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 400 m²/g durchführt, wobei auf der Oberfläche des modifizierten Siliciumdioxids 0,4 bis 0,9 mMol/g Diäthylenglykol-, Dimethylsilylen-, Aminoäthoxy-, Phenylaminomethyienmethyldiäthoxy- oder Butoxygruppen aufgebracht sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation bei einer Konzentration von 8 bis 12 Gew.-% Acrylamid in Gegenwart von 0,5 bis 10 Gew.-% hochdispersem Siliciumdioxid oder modifiziertem hochdispersem Siliciumdioxid durchführt

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man hochdisperses Siliciumdioxid bzw. modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylen- oder Butoxygruppen aufgebracht sind, vorher mit Äthanol im Verhältnis 1:3 bis 4 mischt und die Polymerisation in Gegenwart eines filmbildenden Stoffes aus der Gruppe Polyacrylamid, wasserlöslicher Celluloseäther oder Polyvinylalkohol durchführt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation bei der Verwendung von hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 bis 300 m²/g in Gegenwart von Natriumalumomethylsilikonat bei einem pH-Wert von 9,5 bis 10,0 durchführt.