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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid durch Polymerisation von Acrylamid in wässriger, basischer Lösung unter Mitwirkung eines Redoxsystems. dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem Siliciumdioxid oder modifiziertem hochdispersem Siliciumdioxid durch- geführt wird, wobei das modifizierte Siliciumdioxid ein solches ist, auf dessen Oberfläche in einer Konzentration von 0,4 bis 0,9 mMol/g Diäthylenglycol-, Dimethylsilylen-, Aminoäthoxy-, Phenylaminomethylenmethyldiäthoxy- oder Butoxygruppen aufgepfropft sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem Siliciumdioxid oder modifiziertem hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 400 m2/g durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei derVerwendungvon 8 bis 12 Gew.-%, bezogen aufdieMasse des Reaktionsgemisches, Acrylamid die Polymerisation in Gegenwart von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Masse des Reaktionsgemisches, hochdispersem Siliciumdioxid oder modifiziertem hochdispersem Siliciumdioxid durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass hochdisperses Siliciumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylen- oder Butoxygruppen aufgepfropft sind, vorhergehend mit Äthanol im Verhältnis 1:(3 bis 4) gemischt wird, wobei die Polymerisation in Gegenwart eines filmbildenden Stoffes, wie z. B. Polyacrylamid, wasserlöslichen Celluloseäthern oder Polyvinylalkohol, durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation unter Zugabe von 10 bis 50 g 4 gewichtsprozentigem Polyacrylamid pro Liter Reaktionsgemisch durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart von wasserlöslichem Cellulose äther mit einer Konzentration von 2,5 bis 5,0 g/l Reaktionsgemisch durchgeführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserlöslicher Celluloseäther Carboxymethylcellulose, Methylcellulose oder Hydroxyäthylcellulose oder eine Mischung von diesen verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart von Polyvinylalkohol in einer Konzentration von 1,0 bis 5,0 g/l Reaktionsgemisch durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 bis 300 m2/g und in Gegenwart von Natriumalumomethylsiliconat bei einem pH Wert von 9,5 bis 10,0 durchgeführt wird.
Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren von Polyacrylamid. Die Erfindung kann mit grossem Nutzeffekt zur Herstellung von Polyacrylamid angewendet werden, welches zur Appretur von Geweben verwendet wird, um dessen Griff zu verbessern, den Schmutzwiderstand zu erhöhen, sowie die nötige Steifigkeit und Biegefestigkeit zu gewährleisten.
Obwohl Acrylamidpolymere schon längere Zeit in der Leichtund Textilindustrie Anwendung finden, ist das Problem der Qualitätsverbesserung des Polymers und der mit diesem bearbeiteten Textilien ausserordentlich aktuell.
Es ist ein Herstellungsverfahren von Polyacrylamid durch Polymerisation einer 8-12%igen wässrigen Acrylamidlösung in Gegenwart eines Redoxsystems bekannt. Zur Polymerisation des Acrylamids in wässriger Lösung sind folgende Redoxsysteme am gebräuchlichsten:
Ammoniumpersulfat- Natriumsulfit; Ammoniumpersulfat Natriumhydrogensulfit u. a. Die Polymerisation erfolgt im basischen Medium bei einem pH-Wert von 8,5 bis 9 (P. A. Glubisch Anwendung von Polymeren der Acrylsäure und ihrer Derivate in der Textil- und Leichtindustrie , Moskau, Verlag Leichtindustrie , S. 15). Das erhaltene Produkt stellt ein glasiges, viskoses Gel dar, welches in Wasser löslich ist.
Es sind noch andere Verfahren zur Herstellung von Polyacrylamid in Gegenwart von Redoxsystemen bekannt. Die Herstellung wasserlöslicher Acrylamidpolymere (GB-PS 1337084) kann auch in Gegenwart eines Redoxsystems auf der Grundlage von 0,0001 bis 0,01 wo H202 als Oxydationsmittel und 0,00001 bis 0,0045 % Salze von Übergangsmetallen als Reduktionsmittel erfolgen.
Bei der Anwendung des nach diesem Verfahren erhaltenen Polyacrylamids stellte es sich jedoch heraus, dass es sich nach dem Auftragen (durch Appretur) auf das Gewebe gleich beim ersten Kontakt mit Wasser in diesem löst und aus dem Gewebe herausgewaschen wird.
Um die Vernetzung des Polyacrylamids im Laufe der nach der Polymerisation erfolgenden Wärmebehandlung und somit das Erhalten eines wasserunlöslichen Polymers zu ermöglichen, wird die in Gegenwart des Redoxsystems Ammoniumpersulfat Natriumhydrogensulfit erfolgende Polymerisation von Acrylamid in Anwesenheit von 1 bis 10 Gew.-% Hexamethylentetramin und 10 bis 50 Gew.-% Natriumalumomethylsiliconat durchgeführt (SU-PS 317665).
Der notwendige pH-Wert der Reaktionsmischung wird durch Natriumalumomethylsiliconat geschaffen, welches vorhergehend durch eine 3%ige Essigsäurelösung bis zu einem pH-Wert von 8,5 bis 9,5 abgeschwächt wurde. Nach der Beendigung der Polymerisation wird die Reaktionsmasse mit Essigsäure bis zu einem pH-Wert von 6 bis 7 neutralisiert und die Konzentration bis auf ein Sechstel durch Zufügen von Wasser verringert.
Weiterhin werden 3 Masseteile Ammoniumchlorid eingebracht.
Auf einer gläsernen Unterlage werden aus der erhaltenen Lösung dünne Überzüge hergestellt. Das erhaltene Polymer ist wasserlöslich. Nach dem Trocknen und durch Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1200 C im Laufe von 10 min wird die erhaltene Folie in einen wasserunlöslichen Zustand übergeführt. In kochendem Wasser quillt sie höchstens etwas, wodurch die Beständigkeit des Appreturmittels während dessen Benutzung gewährleistet wird.
Das durch das oben beschriebene Herstellungsverfahren erhaltene Polyacrylamid ist jedoch von gummiähnlicher Art und ist in kaltem Wasser nur unter intensivem Mischen durch einen Propellertührer bei Drehzahlen von 800 bis 1200 U/min im Laufe von 2 h löslich. Ausserdem nimmt mit der Dauer der Aufbewahrung des Polyacrylamids die zwischenmolekulare Wechselwirkung der Polymerketten zu, was zur starken Verschlechterung seiner Wasserlöslichkeit führt. Deshalb ist der mögliche Aufbewahrungszeitraum des Polyacrylamids kurz und beträgt höchstens 6 Monate. Weiterhin ist das Entleeren der Versandgefässe des nach dem genannten Verfahren erhaltenen Polyacrylamids unbequem. Die mit dem genannten Polyacrylamid bearbeiteten Textilien weisen nicht die geforderte Steifigkeit auf.
Die Appretur mit diesem Polymer hat nur einen geringen Einfluss auf die Abnutzungsbeständigkeit und die schmutzabweisenden Eigenschaften der Textilien.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Abänderung der Polymerisationsbedingungen ein Herstellungsverfahren von pastenartigem Polyacrylamid zu schaffen, welches ohne intensives Mischen eine gute Löslichkeit in kaltem Wasser aufweist. Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im Herstellungsverfahren von Polyacrylamid in wässriger, basischer Lösung in Anwesenheit eines Redoxsystems gemäss der Erfindung die
Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem Siliciumdioxid durchgeführt wird. wobei das modifizierte Siliciumdioxid ein solches ist, dessen Oberfläche in einer Konzentration von 0,4 bis 0.9 mMol/g Diäthylenglycol-, Dimethylsilylen-, Aminoäthoxy-, Phenylaminomethylenmethyldiäthyloxy- oder Butoxygruppen aufgepfropft sind.
Die Durchführung der Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem Siliciumdioxid oder modifiziertem hochdispersem Siliciumdioxid. auf dessen Oberfläche in einer Konzentration von 0,4 bis 0,9 mMol/g Diäthylenglycol-, Dimethylsilylen-, Amino äthoxy-, Phenylaminomethylenmethyldiäthoxy oder Butoxygruppen aufgepfropft sind, ermöglicht es, pastenartiges, leicht wasserlösliches Polyacrylamid zu erhalten. Gleichzeitig kommt es zur Erhöhung der möglichen Aufbewahrungsdauer des Polyacrylamids von 6 Monaten auf 1 bis 1,5 Jahre.
Durch das nach dem genannten Verfahren erhaltene Polyacrylamid wird den damit bearbeiteten Textilien die notwendige Steifigkeit und Fülligkeit des Griffs verliehen. Ausserdem werden deren Abnutzungsbeständigkeit und schmutzabweisende Eigenschaften verbessert.
Es empfiehlt sich, die Polymerisation in Gegenwart von hochdispersem Siliciumdioxid oder modifiziertem hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 400 m2/ g durchzuführen.
Durch die angegebene spezifische Oberfläche wird eine hohe Homogenität sowohl des Polymers, als auch seiner wässrigen Lösung gewährleistet.
Es ist zweckmässig, die Polymerisation bei der Verwendung von 8 bis 12 Gew.-%, bezogen auf das Reaktionsgemisch, Acrylamid in Gegenwart von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Reaktionsgemisch, hochdisperses Siliciumdioxid bzw. modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid durchzuführen.
Bei einem solchen Verhältnis der Komponenten erfolgt die Polymerisation des Acrylamids in einem SiO2-Mantel, durch welchen der Polymerisationsmechanismus bestimmt, die Polymerisationsgeschwindigkeit und das Waschen der Polyacrylamidkette reguliert werden und es im Endergebnis zur Verringerung des Polymerisationsgrades des Acrylamids kommt, was das Entstehen eines pastenartigen und leicht wasserlöslichen Polymers begünstigt.
Es wird vorgeschlagen, hochdisperses Siliciumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylen- oder Butoxygruppen aufgepfropft sind, vorhergehend mit Äthanol im Verhältnis 1:(3 bis 4) zu mischen, und die Polymerisation in Gegenwart eines filmbildenden Stoffes (Polyacrylamid wasserlöslicher Celluloseäther oder Polyvinylalkohol) durchzuführen.
Durch die genannte Modifikation des Herstellungsverfahrens wird es möglich, homogenes Polyacrylamid zu erhalten, welches seine Eigenschaften im Laufe der Aufbewahrung beibehält.
Am zweckmässigsten ist die Polymerisation unter Zugabe von 10 bis 50 kg 4%igem Polyacrylamid pro m3 Reaktionsgemisch durchzuführen.
Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein dem Gewebe Glätte und Elastizität verleihendes Polyacrylamid zu erhalten.
Es empfiehlt sich, die Polymerisation in Gegenwart von wasserlöslichem Celluloseäther mit einer Konzentration von 2,5 bis 5,0 kg/m3 durchzuführen.
Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein den Griff des fertigen Gewebes verbesserndes Polyacrylamid zu erhalten.
Es wird vorgeschlagen, als wasserlöslichen Celluloseäther Carboxymethylcellulose, Methylcellulose oder Hydroxyäthylcellulose bzw. eine Mischung von diesen anzuwenden.
Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein dem Gewebe nach der Appretur die notwendige Steifigkeit und Fülligkeit Verleihendes Polyacrylamid zu erhalten.
Es ist günstig, die Polymerisation in Gegenwart von Polyvinylalkohol mit einer Konzentration von 1,0 bis 5,0 kg/m3 durchzuführen.
Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein während der Lagerung beständiges Polyacrylamid zu erhalten, welches dem Gewebe nach der Appretur einen verbesserten Griff verleiht.
Es wird vorgeschlagen, bei der Verwendung von hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 bis 300 m2/g die Polymerisation in Gegenwart von Natriumalumomethylsiliconat bei einem pH-Wert von 9,5 bis 10,0 durchzuführen.
Die genannte Modifikation des Verfahrens ermöglicht es, ein den damit bearbeiteten Geweben verbesserte schmutzabweisende Eigenschaften und verbesserte Abnutzungsbeständigkeit verleihendes Polyacrylamid zu erhalten.
Im folgenden wird die kurze Beschreibung eines beispielhaften Herstellungsverfahrens von Polyacrylamid gegeben.
In den mit einer Mischvorrichtung (Schaufel-, Propeller- oder anderer Mischer) versehenen Reaktor wird die notwendige Wassermenge eingebracht. Danach wird das Acrylamid in das Wasser eingeführt und der Mischer mit einer Drehzahl von 30 bis 50 U/min eingeschaltet. Unter Mischen wird allmählich hochdisperses Siliciumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid, auf dessen Oberfläche in einer Konzentration von 0,4 bis 0,9 mMol/g Diäthylenglycol-, Dimethylsilylen-, Aminoäthoxy-, Phenylmethylenmethyldiäthoxy- oder Butoxygruppen aufgepfropft sind, eingebracht. Das modifizierte hochdisperse Siliciumdioxid wird durch Modifikation von hochdispersem Siliciumdioxid entsprechend mit Diäthylenglycol, Dimethyldichlorsilan, Monoäthanolamin, Phenylaminomethylenmethyldiäthoxysilan bzw. Butanol vorteilhaft in einem Reaktor unter Vakuum und bei erhöhter Temperatur hergestellt.
Es wird hochdisperses Siliciumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 400 m2/g angewendet.
Mit Hilfe einer basischen Substanz (Ammoniak, Soda, Natriumalumomethylsiliconat u. a.) wird der pH-Wert der Reaktionsmischung eingestellt. Danach werden Oxydations- und Reaktionsmittel, z. B. Ammoniumpersulfat und Natriumhydrogensulfit, eingebracht. Zweckmässig wird nach kurzem Durchmischen der Mischer ausgeschaltet und die Polymerisation des Acrylamids bei einer Temperatur von 25 bis 50"C durchgeführt.
Hochdisperses Siliciumdioxid oder modifiziertes hochdisperses Siliciumdioxid, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylen- oder Butoxygruppen aufgepfropft sind, kann vorhergehend mit Äthanol im Verhältnis 1: (3 bis 4) vermischt werden. Dabei wird die Polymerisation in Gegenwart eines filmbildenden Stoffes (Polyacrylamid, wasserlöslicher Celluloseäther oder Polyvinylalkohol) durchgeführt. Als wasserlöslicher Celluloseäther wird Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Hydroxyäthylcellulose oder eine Mischung von diesen angewendet.
Das nach der Reaktion erhaltene Polyacrylamid stellt eine pastenartige Masse dar, welche bei einer Temperatur von 20 bis 25 C und unter Umrühren durch einen sich mit einer Drehzahl von 30 bis 50 U/min drehenden Mischer in jedem beliebigen Verhältnis in Wasser löslich ist. Das Polyacrylamid kann lange Zeit in einem geschlossenen Polyäthylengefäss aufbewahrt werden, ohne dass es seine Eigenschaften verliert.
Im weiteren wird das Wesen der Erfindung anhand konkreter Beispiele erklärt.
Beispiel 1
In 850 1 Wasser werden 80 kg Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung zuerst 50 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g und danach eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. Ausserdem wird in die Reaktionsmischung unter Mischen nacheinander 1,6 kg Ammoniumpersulfat sowie 0,5 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht.
Nach einem kurzen Durchmischen (10 min) erfolgt bei einer Temperatur von 25"C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten. Das erhaltene Polymer ist von homogener pastenförmiger Gestalt. Bei einer Temperatur von 20"C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer, kommt es im Laufe von 20 min zur Bildung einer wässrigen Polyacrylamidlösung.
Nach 18 Monaten Aufbewahrung des Polyacrylamids in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25 C hatten sich seine Eigenschaften nicht verändert, währenddessen das nach allgemein bekannten Verfahren hergestellte Polyacrylamid höchstens 6 Monate aufbewahrt werden kann.
Zur Appretur von Baumwollgewebe wird eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 40 gll verwendet.
Das Imprägnieren des Gewebes erfolgt auf einem Foulard. Der Abpressgrad beträgt 90 %. Nach dem Abpressen wird das Gewebe bei einer Temperatur von 100" C getrocknet. Das bearbeitete Gewebe besitzt einen fülligen Griff und die notwendige Festigkeit.
Die schmutzabweisenden Eigenschaften der Gewebe werden nach folgender Methodik bestimmt:
In ein Gerät zum künstlichen Verschmutzen werden 0,2 g einer Russ-Talk-Mischung (1:39) und ein Stück Gewebe der Grösse 6x24 cm eingebracht. Danach wird das Gewebe durch Schütteln des Gefässes im Laufe von 10 min unter Einwirkung von 50, einen Durchmesser von 3 mm besitzenden Stahlkugeln verschmutzt. Nach dem Reinigen der Gewebestücke von überflüssigem Schmutz wird mittels eines Zeiss-Lenkometers der Reflexionskoeffizient unter Verwendung eines blauen Lichtfilters bestimmt.
Der Schmutzwiderstand (S) wird nach folgender Formel bestimmt:
EMI3.1
wobei R1 - Reflexionskoeffizient nach dem Verschmutzen, Ro - Reflexionskoeffizient vor dem Verschmutzen sind.
Der nach der angegebenen Methode bestimmte Schmutzwiderstand des Gewebes beträgt 62 % (für nichtimprägnierte Gewebe -50,1%).
Beispiel 2
In 85 ml Wasser werden 10 g Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung nacheinander 5 g hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 m2/g, auf dessen Oberfläche Diäthylenglycolgruppen in einer Konzen tration von 0,5 mMollg aufgepfropft sind, und eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben.
In die Reaktionsmischung werden ausserdem unter Mischen 1,6 g Ammoniumpersulfat und 0,5 g Natriumhydrogensulfit eingebracht.
Nach kurzem Durchmischen (15 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 10 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das erhaltene Polyacrylamid ist pastenartig und in kaltem Wasser gut löslich. Die Löslichkeit des Polyacrylamids hatte sich nach 1,5 Jahren Aufbewahrung bei 10-25 C in einer Glasbüchse nicht verändert.
Um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten, werden bei einer Temperatur von 200 C und unter Mischen durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst.
Zur Appretur von Futterstoffen aus Viskoseseide wird eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 50 gll verwendet. Das Imprägnieren des Gewebes erfolgt auf einem Foulard. Der Abpressgrad beträgt 100 %. . Nach dem Anpressen wird das Gewebe bei einer Temperatur von 100" C getrocknet.
Die Scheuerfestigkeit des imprägnierten Gewebes wurde nach folgender Methodik bestimmt:
Zur Bestimmung der Scheuerfestigkeit von Baumwoll-, Seiden und Mischgeweben sowie von Chemiefaserstoffen werden mit Hilfe einer Schablone zehn kreisförmige Probestücke mit einem Durchmesser von 27i 1 mm aus jedem ausgewählten Muster ausgeschnitten. Bei der Untersuchung von Leinen- oder Leinenmischgeweben werden aus jedem Muster mit Hilfe einer Schablone zwei kreisförmige Probestücke mit einem Durchmesser von 85 i2 mm ausgeschnitten. Die Probestücke sind so auszuschneiden, dass die Ketten- bzw. Schussfäden jedes Kreises nicht eine Verlängerung der Ketten- bzw. Schussfäden eines anderen Kreises darstellen.
Zur Durchführung der Prüfung wird ein Gerät verwendet, welches aus einem Klemmrahmen, einem Reibkopf, einer Laufrolle, einer Spannvorrichtung für das Gewebeprobestück oder für das Schleifmaterial, einer Lagerung des Klemmrahmens und aus einem Hebelwerk zur Schaffung des Anpressdrucks besteht.
Die Gewebeprobestücke und das Schleifmaterial sind vor der Prüfung wenigstens 25 h bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65+2 % und einer Temperatur von 22 bis 25"C zu halten.
Vor der Prüfung werden die Gewebeprobestücke mit deren Oberseite nach aussen in die Haltevorrichtung der Laufrollen eingelegt, danach werden pilzförmige Unterlegteile in die Haltevorrichtungen eingeführt, wonach die Haltevorrichtungen auf die Laufrollen aufgeschraubt werden. Ein vorbereiteter Streifen grobes Manteltuch mit einer Breite von 95 mm wird in den Klemmrahmen eingelegt, auf dem dann ein Ring aufgelegt wird, welcher durch ausschwenkbare Schrauben befestigt wird. Ein Nichromkontaktdraht mit einem Durchmesser von 0,2 mm wird durch auf dem Ring befindliche Klemmen angedrückt.
Beim Anbringen des Kontaktdrahtes ist darauf zu achten, dass dieser ausgerichtet und nicht überspannt ist sowie frei auf der Oberflä che des Schleissmaterials (Manteltuch) liegt. ¯¯¯¯
Probestücke aus Leinen- oder Leinenmischgewebe werden auf das elastische Unterteil (aus stromleitendem Gummi) des Klemmrahmens mit ihrer Oberseite nach aussen aufgelegt. Auf das Gewebe wird ein Metallring aufgelegt. Das Probestück wird am Klemmrahmen mit Hilfe der daran angebrachten Haltevor richtung befestigt. Kreisförmige Stücke des Schleifmaterials (grobes Manteltuch) mit einem Durchmesser von 25 mm werden in die Haltevorrichtungen der Laufrollen eingelegt, wonach diese auf die Laufrollen aufgeschraubt werden.
Nach dem Anbringen der Probestücke aus Baumwolle-, Seiden- und Mischgeweben oder Chemiefaserstoffen sowie des Schleifmaterials wird der
Klemmrahmen vorsichtig mit Hilfe des Hebelwerkes mit den
Laufrollen in Berührung gebracht und das Gerät eingeschaltet.
Die Prüfung aller Gewebe erfolgt bei einem Druck des Schleif materials auf das Gewebe von 1 kp/cm2.
Baumwoll-, Seiden- und Mischgewebe sowie Gewebe aus
Chemiefaserstoffen werden bei einer Drehzahl des Reibkopfes des Gerätes von 100 U/min, Leinen- und Leinenmischgewebe bei
200 U/min geprüft.
Nach der Zerstörung der Probe schaltet sich das Gerät durch den dabei erfolgenden Kontakt des Nichromdrahtes mit dem pilzförmigen Unterlegteil während der Prüfung von Baumwoll oder Seidengeweben bzw. durch den Kontakt des stromleitenden Gummis mit Fühlern während der Prüfung von Leinengeweben automatisch ab.
Nach dem automatischen Abschalten des Geräts wird die Zahl der bis zur Zerstörung des Gewebeprobestückes erfolgten Umdrehungen des Reibekopfs des Geräts notiert. Danach werden das Gewebeprobestück und das Schleifmaterial ersetzt und die Prüfung fortgesetzt.
Bei der Prüfung von Baumwoll- und Seidengeweben werden beide Seiten des Schleifmaterials benutzt, bei der Prüfung von Leinengeweben - nur eine Seite.
Das Schleifmaterial wird bei der Prüfung von Leinen- und Leinenmischgeweben alle fünftausend Schleifzyklen des Gewebes gewechselt.
Als Kennwert der Scheuerfestigkeit der Gewebe wird das arithmetische Mittel der Prüfungsergebnisse aller von einer Partie genommenen Proben angenommen.
Die Berechnung erfolgt mit einer Genauigkeit bis zu einer Zehntelumdrehung, und das Resultat wird auf ganze Zahlen aufgerundet.
Die Scheuerfestigkeit entspricht bei dem imprägnierten Gewebe 2279 Umdrehungen (Zyklen), währenddessen die Scheuerfestigkeit eines nichtimprägnierten Gewebes 1840 Umdrehungen (Zyklen) entspricht.
Beispiel 3
In 65 ml Wasser wird 1 g 4%iges (10 g/l) Polyacrylamid gelöst.
In die erhaltene Lösung werden nacheinander unter Mischen 10 g Acrylamid und eine Mischung, bestehend aus 5 g hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 150 m2/g, auf dessen Oberfläche in einer Konzentration von 0,6 mMol/g Dimethylsilylengruppen aufgepfropft sind, sowie 17 ml Äthanol, zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 zugegeben. Ausserdem werden in die Reaktionsmischung nacheinander 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfatzugegeben. Die Reaktionsmischung wird 10 min lang gerührt. Die Polymerisation des Acrylamids wird im Laufe von 10 min bei einer Temperatur von 30 C durchgeführt.
Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur bis auf500Cerhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieserTemperaturgehalten. Das erhaltene Polyacrylamid ist pastenartig.
Die schmutzabweisenden Eigenschaften des Gewebes werden nach der im Beispiel 1 dargelegten Methodik bestimmt. Der Schmutzwiderstand des Gewebes, das mit einem in Übereinstimmung mit Beispiel 3 erhaltenen Polyacrylamid bearbeitet wurde, beträgt 61,6 %.
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 3 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, elastisch und glatt ist.
Beispiel 4
In 80 ml Wasser werden 2,5 g 4%iges Polyacrylamid (25 g/l) gelöst sowie 10 g Acrylamid eingebracht. Danach wird der erhaltenen Lösung unter Rühren eine Mischung aus 5 g hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 150 m2/g, auf dessen Oberfläche Butoxygruppen in einer Konzentration von 0,45 mMol/g aufgepfropft sind, sowie aus 17 g Äthanol, zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 8,5 zugegeben.
Ausserdem werden in die Reaktionsmischung nacheinander 0,17 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit zugegeben.
Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30 Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das erhaltene Polymer ist pastenartig.
Ein mit Polyacrylamid, welches eine Konzentration von 50 g/l hat, bearbeitetes B aumwollgewebe besitzt eine höhere Scheuerfestigkeit (520) Zyklen im Vergleich zu nichtimprägniertem Gewebe (443 Zyklen). Die Methodik der Scheuerfestigkeitsbestimmung ist im Beispiel 2 angeführt.
Das Polymer ist homogen. Nach 14 Monaten Aufbewahrung in einer Polyäthylenbüchse bei einer Temperatur von 18 bis 25 C hatte es seine Eigenschaften noch nicht verloren.
Der Schmutzwiderstand eines Gewebes aus Cellulosetriacetat beträgt nach der Appretur mit dem Polymer in einer Konzentration von 45 g/l 60,7 %.
Beispiel 5
In 8501 Wasser werden 100 kg Acrylamid gelöst. Unter Mischen wird der erhaltenen Lösung 50 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 180 m2/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Aminoäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,7 mMol/g aufgepfropft sind. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 1,8 kg Ammoniumpersulfat und 0,5 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 250 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Bei einer Temperatur von 20 Cund unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteile Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.
Beispiel 6
In 84 ml Wasser werden 10 g Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 5 g hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 380 m2/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Phenylaminomethylenmethyldiäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,75 mMol/g aufgepfropft sind.
Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht.
Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30 Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht.
Die Reaktionsmasse wird 100 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist pastenartig. Unter Mischen durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteile Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.
Beispiel 7
In 85 Masseteilen Wasser wird 1 Masseteil 4%iges Polyacrylamid (10 g/l) gelöst sowie 10 Masseteile Acrylamid eingebracht.
Unter intensivem Mischen werden 5 Masseteile hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50" C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in kaltem Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 Ulmin drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 100 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 500 gil zu erhalten.
Zur Appretur von Geweben aus Acetatfasern von 16,7 tex wird eine Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 50 gil verwendet. Nach dem Klotzen und Abpressen wird das Gewebe bei 100"C getrocknet.
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 7 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, die notwendige Steifigkeit und einen verbesserten Griff besitzt.
Beispiel 8
In 77 Masseteilen Wasser werden 0,25 Masseteile Carboxymethylcellulose (2,5 g/l) gelöst sowie 12 Masseteile Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 10 Masseteile hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m2/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Diäthylenglycolgruppen in einer Konzentration von 0,9 mMol/g aufgepfropft sind. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben.
In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen und pastenartig.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteile Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 gil zu erhalten.
Noch nach 1,8 Jahren Aufbewahrung ist das Polyacrylamid leicht wasserlöslich und zur Appretur von Geweben verwendbar.
Beispiel 9
In 60 ml Wasser werden 0,3 g 10%ige Hydroxyäthylcellulose Lösung (3 g/l) gelöst sowie 12 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen wird der erhaltenen Lösung eine Mischung zugegeben, die aus 10 g hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m2/g, auf dessen Oberfläche Dimethylsilylengruppen in einer Konzentration von 0,6 mMol/g aufgepfropft sind, sowie aus 17 g Äthanol besteht. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 300 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht.
Die Reaktionsmasse wird 100 min lang bei dieser Temperatur gehalten. Das Polymer ist pastenartig.
Der Schmutzwiderstand eines Baumwollgewebes, das mit einer Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 55 g/l appretiert wurde, beträgt 62,3%.
Beispiel 10
In 16001 Wasser werden 10 kg 10%ige Carboxymethylcelluloselösung (5 g/l) gelöst sowie 200 kg Acrylamid eingebracht.
Unter intensivem Mischen werden der erhaltenen Lösung 10 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m2/g zugegeben. Danach wird eine l0%ige Ammoniak lösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter
Mischen 3,6kg Ammoniumpersulfat und 1,2kg Natriumhydro gensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des
Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei einer Temperatur gehalten. Das erhaltene Polyacryla mid ist pastenartig.
Zur Appretur von Baumwollgewebe wird ein Appreturmittel benutzt, das Polyacrylamid in einer Konzentration von 100 g/l enthält.
Der Schmutzwiderstand des appretierten Gewebes beträgt 68%.
Beispiel 11
In 150 Masseteilen Wasser wird eine Mischung aus Cellulose ätherlösungen (5 %) gelöst, die aus 0,8 Masseteilen Carboxycellulose und 0,1 Masseteilen Hydroxyäthylcellulose besteht.
Danach werden 20 Masseteile Acrylamid eingebracht. Unter intensivem Mischen werden 10 Masseteile hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m2/g zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,32 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,1 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.
Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25 C seine Eigenschaften nicht verändert.
Zur Appretur eines Gewebes aus Viskoseseide mit einer Webdichtevon 11,1 tex wird eine Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 65 g/l verwendet.
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 11 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, die notwendige Steifigkeit besitzt.
Beispiel 12
In 80 ml Wasser werden 2,5 g 4%iges Polyacrylamid (25 g/l) gelöst sowie 10 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen wird der erhaltenen Lösung eine Mischung zugegeben, die aus 5 g hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m2/g, auf dessen Oberfläche Butoxygruppen in einer Konzentration von 0,45 mMol/g augepfropft sind sowie aus 17 g Äthanol besteht. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0.05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids.
Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist pastenartig und in Wasser gut löslich.
Beispiel 13
In 81 Masseteilen Wasser werden 5 Masseteile 4C/ciges Polyacrylamid (50 gil) gelöst sowie 9 Masseteile Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 5 Masseteile hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m2lg zugegeben. Danach wird eine 10aWnige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben.
In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfat und 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50" C erhöht. Die Reaktions- masse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polyacrylamid ist homogen, pastenartig und in Wasser gut löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 Ulmin drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.
Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einerTemperaturvon 18 bis 250C seine Eigenschaften nicht verändert.
Die Appretur von Baumwollgewebe erfolgt durch eine Lösung mit folgender Zusammensetzung (in g/l): Polyacrylamid - 6t Polyäthylenemulsion -0,3
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 13 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, die notwendige Steifigkeit und einen verbesserten Griff besitzt.
Beispiel 14
In 75 ml Wasser werden nacheinander 2 g einer wässrigen Polyvinylalkohollösung mit einer Konzentration von 50 g/l gelöst sowie 12 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 10 g hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m2/g zugegeben, auf dessen Oberfläche Amminoäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,7 mMol/g aufgepfropft sind. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0.18 g Ammoniumpersulfat und 0,06 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25"C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids.
Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50" C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen. pastenartig und in Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 Ulmin drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst.
um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 4()() g/l zu erhalten.
Ein Baumwollgewebe wird mit Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 60 g/l appretiert.
Die Art und Weise der Bearbeitung ist im Beispiel 1 angeführt.
Der Schmutzwiderstand des Gewebes beträgt 61.7 C
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 14 hergestellten Polyacrylamid bearbeitet wurde, einen fülligen Griff aufweist.
Beispiel 15
In 75 ml Wasser werden 6 g Polyvinylalkohol in Form einer Lösung mit einer Konzentration von 50 g/l gelöst sowie 10 g Acrylamid eingebracht. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 5 g hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 300 m2/g zugegeben. auf dessen Oberfläche Amminoäthoxygruppen in einer Konzentration von 0,7 mMol/g aufgepfropft sind. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben.
In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 200 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 g/l zu erhalten.
Das Polyacrylamid hatte nach 1,6 Jahren Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis25 C seine Eigenschaften nicht verändert.
Ein mit einer wässrigen Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 60 g/l behandeltes Viskoseseidengewebe mit einer Webdichte von 11,7 tex besitzt eine Scheuerfestigkeit von 2305 Zyklen. Die Prüfungsmethodik ist in Beispiel 2 dargestellt.
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt, dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 15 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, einen fülligen Griff aufweist.
Beispiel 16
In 70 ml Wasser werden 10 g Acrylamid gelöst, danach werden 10 g Polyvinylalkohol in Form einer Lösung mit einer Konzentration von 50 g/l eingebracht. Unter Mischen werden in die erhaltene Lösung 5 g hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g eingebracht. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0.05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 150 Masseteilen Wasser gelöst.
um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 400 gll zu erhalten.
Nach 1,4 Jahren Aufbewahrung bei einer Temperatur von 18 bis 250 C hatten sich die Eigenschaften des Polyacrylamids nicht verändert.
Ein Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 75 gll bearbeitet.
Der Schmutzwiderstand des Gewebes, welche nach der im Beispiel 1 dargestellten Methodik bestimmt wurde, beträgt 64%
Durch visuelle und organoleptische Prüfung wurde festgestellt. dass das Gewebe, welches mit entsprechend Beispiel 16 hergestelltem Polyacrylamid bearbeitet wurde, einen fülligen Griff aufweist.
Beispiel 17
In 68 ml Wasser werden 9 g Acrylamid gelöst. Dann wird eine Mischung aus 5 g hochdispersem Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 400 m2/g sowie 17 ml Äthanol zugegeben.
Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 Natriumhydrogensulfit eingebracht.
Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 25 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht.
Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in kaltem Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.
Nach 16 Monaten Aufbewahrung hatten sich die Eigenschaften des Polymers nicht verändert.
Zur Appretur von Baumwollgewebe wird eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 55 gil verwendet.
Die Art und Weise der Appretur wurde im Beispiel 1 dargestellt.
Das appretierte Gewebe besitzt einen fülligen Griff und die nötige Steifigkeit.
Beispiel 18
In 7501 Wasser werden 100 kg Natriumalumomethylsilikonat mit einem pH-Wert von 9,5 gelöst. Dann werden unter Mischen 80 kg Acrylamid und 50 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 m2/g zugegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 1,8 kg Ammoniumpersulfat und 0,6 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30"Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen und pastenartig.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.
Das Polyacrylamid hatte nach dem Aufbewahren in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25 C seine Eigenschaften nicht verändert. Ein Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen Polyacrylamidlösung bearbeitet, welche eine Konzentration von 100 gil hat. Die Art und Weise der Appretur wurde im Beispiel 1 beschrieben.
Der nach der im Beispiel 1 beschriebenen Methodik bestimmte Schmutzwiderstand des appretierten Gewebes beträgt 76,3%.
Beispiel 19
In 14001 Wasser werden 300 kg Natriumalumomethylsiliconat mit einem pH-Wert von 9,5 gelöst. Dann werden unter Mischen 160 kg Acrylamid und 100 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g zugegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,36 kg Ammoniumpersulfat und 0,6 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30"Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieserTemperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in warmem Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 200 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten.
Durch die Appretur von Textilien mit dem erhaltenen Polyacrylamid wird ihre Anfälligkeit gegenüber Pigmentverschmutzungen stark verringert.
Der Schmutzwiderstand von Baumwollgewebe, das mit einer entsprechend Beispiel 19 erhaltenen Polyacrylamidlösung appretiert wurde, beträgt 78%.
Beispiel 20
In 90 ml Wasser werden 8 g Acrylamid gelöst. Unter Mischen werden der erhaltenen Lösung 0,5 g Masseteile hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m2/g zugegeben. Danach wird eine 10%ige Ammoniaklösungbis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 in die Lösung gegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 g Ammoniumpersulfat und 0,05 g Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 90 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das erhaltene Polyacrylamid ist homogen und in warmem Wasser leicht löslich. Zur Appretur von gebleichtem Baumwollgewebe werden in 190 g Wasser 10 g Polyacrylamid gelöst.
Das Gewebe wird auf dem Foulard mit der erhaltenen Lösung getränkt. Nach dem Abpressen wird das Gewebe bei 100"C getrocknet. Das appretierte Gewebe weist einen fülligen Griff auf.
Beispiel 21
In 75 Masseteilen Wasser werden 10 Masseteile Natriumalumomethylsiliconat mit einem pH-Wert von 10 gelöst. Dann werden der erhaltenen Lösung unter Mischen 9 Masseteile Acrylamid und 5 Masseteile hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 m2/g zugegeben. Auf die Oberfläche des Siliciumdioxid sind Äthylenglycolgruppen in einer Konzentration von 0,5 mMol/g aufgepfropft. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,16 Masseteile Ammoniumpersulfatund 0,05 Masseteile Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 300 Cim Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50 C erhöht. die Reaktionsmasse wird 120 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polymer ist homogen, pastenartig und in Wasser leicht löslich.
Bei einer Temperatur von 20 C und unter Mischen der Polymer-Wasser-Mischung durch einen sich mit einer Drehzahl von 40 U/min drehenden Rahmenrührer werden im Laufe von 20 min 100 Masseteile Polyacrylamid in 300 Masseteilen Wasser gelöst, um eine wässrige Polyacrylamidlösung mit einer Konzentration von 250 g/l zu erhalten. Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 25 C seine Eigenschaften nicht verändert.
Der Schmutzwiderstand von Baumwollgewebe, das mit einer wässrigen Polyacrylamidlösung in einer Konzentration von 85 g/l bearbeitet wird, beträgt 71%.
Beispiel 22
In 3001 Wasser werden 400 kg Natriumalumomethylsiliconat mit einem pH-Wert von 10 gelöst. Dann werden der erhaltenen Lösung unter Mischen 400 kg Acrylamid und 200 kg hochdisperses Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 175 m2/g zugegeben. In die Reaktionsmischung werden nacheinander unter Mischen 0,72kg Ammoniumpersulfat und 0,24 kg Natriumhydrogensulfit eingebracht. Nach kurzem Durchmischen (10 min) erfolgt bei 30 C im Laufe von 15 min die Polymerisation des Acrylamids. Im Laufe der darauf folgenden 30 min wird die Temperatur auf 50"C erhöht. Die Reaktionsmasse wird 90 min lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das Polyacrylamid ist pastenartig und leicht wasserlöslich. Das Polyacrylamid hatte nach 18 Monaten Aufbewahrung in einem Polyäthylensack bei einer Temperatur von 18 bis 250Cseine Eigenschaften nicht verändert.
Die Art und Weise der Appretur ist im Beispiel 1 angeführt.
Das appretierte Gewebe ist füllig, seine Elektrisierbarkeit und Verschmutzungsanfälligkeit sind geringer geworden.
Es ist verständlich, dass oben nur einige Anwendungsbeispiele der Erfindung angeführt wurden. Dem Fachmann dürfte jedoch klar sein, dass auch andere Anwendungsmöglichkeiten existieren, welche die Grenzen der Ansprüche nicht überschreiten.
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PATENT CLAIMS
1. Process for the production of polyacrylamide by polymerizing acrylamide in an aqueous, basic solution with the help of a redox system. characterized in that the polymerization is carried out in the presence of highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide, the modified silicon dioxide being one on whose surface in a concentration of 0.4 to 0.9 mmol / g diethylene glycol, dimethylsilylene , Aminoäthoxy-, Phenylaminomethylenmethyldiäthoxy- or butoxy groups are grafted on.
2nd A method according to claim 1, characterized in that the polymerization is carried out in the presence of highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 100 to 400 m2 / g.
3rd A method according to claim 1, characterized in that when using 8 to 12 wt. %, based on the mass of the reaction mixture, acrylamide the polymerization in the presence of 0.5 to 10 wt. -%, based on the mass of the reaction mixture, highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide is carried out.
4th A method according to claim 1, characterized in that highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide, on the surface of which are grafted dimethylsilylene or butoxy groups, is previously mixed with ethanol in a ratio of 1: (3 to 4), the polymerization being carried out in the presence of a film-forming substance, such as B. Polyacrylamide, water-soluble cellulose ethers or polyvinyl alcohol.
5. A method according to claim 4, characterized in that the polymerization is carried out with the addition of 10 to 50 g 4 weight percent polyacrylamide per liter of reaction mixture.
6. A method according to claim 4, characterized in that the polymerization is carried out in the presence of water-soluble cellulose ether with a concentration of 2.5 to 5.0 g / l reaction mixture.
7. Process according to claims 4 and 6, characterized in that carboxymethyl cellulose, methyl cellulose or hydroxyethyl cellulose or a mixture of these is used as the water-soluble cellulose ether.
8th. A method according to claim 4, characterized in that the polymerization is carried out in the presence of polyvinyl alcohol in a concentration of 1.0 to 5.0 g / l reaction mixture.
9. A method according to claim 1, characterized in that the polymerization is carried out in the presence of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 175 to 300 m2 / g and in the presence of sodium aluminomethyl siliconate at a pH of 9.5 to 10.0.
The invention relates to a manufacturing process of polyacrylamide. The invention can be used with great utility for the production of polyacrylamide, which is used to finish fabrics in order to improve their grip, increase dirt resistance, and to ensure the necessary rigidity and flexural strength.
Although acrylamide polymers have been used in the light and textile industry for a long time, the problem of improving the quality of the polymer and the textiles processed with it is extremely topical.
A process for the production of polyacrylamide by polymerizing an 8-12% aqueous acrylamide solution in the presence of a redox system is known. The following redox systems are most commonly used to polymerize the acrylamide in aqueous solution:
Ammonium persulfate sodium sulfite; Ammonium persulfate sodium bisulfite u. a. The polymerization takes place in a basic medium at a pH of 8.5 to 9 (P. A. Glubic application of polymers of acrylic acid and their derivatives in the textile and light industry, Moscow, Verlag Leichtindustrie, S. 15). The product obtained is a glassy, viscous gel which is soluble in water.
Other processes for the production of polyacrylamide in the presence of redox systems are known. The preparation of water-soluble acrylamide polymers (GB-PS 1337084) can also take place in the presence of a redox system based on 0.0001 to 0.01 where H202 as an oxidizing agent and 0.00001 to 0.0045% salts of transition metals as a reducing agent.
When the polyacrylamide obtained by this process was used, however, it was found that after application (by finishing) to the fabric, it dissolves in the fabric the first time it comes into contact with water and is washed out of the fabric.
In order to enable the crosslinking of the polyacrylamide in the course of the heat treatment after the polymerization and thus to obtain a water-insoluble polymer, the polymerization of acrylamide in the presence of the redox system ammonium persulfate sodium bisulfite is carried out in the presence of 1 to 10% by weight. -% Hexamethylenetetramine and 10 to 50 wt. -% carried out sodium alumomethyl siliconate (SU-PS 317665).
The necessary pH of the reaction mixture is created by sodium alumomethyl siliconate, which was previously weakened by a 3% acetic acid solution to a pH of 8.5 to 9.5. After the end of the polymerization, the reaction mass is neutralized with acetic acid up to a pH of 6 to 7 and the concentration is reduced to a sixth by adding water.
3 parts by weight of ammonium chloride are also introduced.
Thin coatings are made from the solution obtained on a glass base. The polymer obtained is water-soluble. After drying and by heat treatment at a temperature of 1200 ° C. for 10 minutes, the film obtained is converted into a water-insoluble state. At most, it swells a little in boiling water, which ensures the durability of the finishing agent during its use.
However, the polyacrylamide obtained by the production process described above is of a rubber-like type and is soluble in cold water only with intensive mixing by a propeller stirrer at speeds of 800 to 1200 rpm in the course of 2 hours. In addition, the intermolecular interaction of the polymer chains increases with the duration of storage of the polyacrylamide, which leads to a severe deterioration in its water solubility. Therefore, the possible storage period of the polyacrylamide is short and is a maximum of 6 months. Furthermore, emptying the shipping containers of the polyacrylamide obtained by the process mentioned is inconvenient. The textiles processed with the polyacrylamide mentioned do not have the required rigidity.
The finish with this polymer has only a minor influence on the wear resistance and the dirt-repellent properties of the textiles.
The invention has for its object to provide a manufacturing process of paste-like polyacrylamide by changing the polymerization conditions, which has good solubility in cold water without intensive mixing. The object is achieved in that in the production process of polyacrylamide in aqueous, basic solution in the presence of a redox system according to the invention
Polymerization is carried out in the presence of highly disperse silicon dioxide. the modified silica being one whose surface is in a concentration of 0.4 to 0. 9 mmol / g of diethylene glycol, dimethylsilylene, aminoethoxy, phenylaminomethylenemethyldiethyloxy or butoxy groups are grafted on.
Carrying out the polymerization in the presence of highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide. grafted onto its surface in a concentration of 0.4 to 0.9 mmol / g of diethylene glycol, dimethylsilylene, amino ethoxy, phenylaminomethylene methyl diethoxy or butoxy groups makes it possible to obtain paste-like, easily water-soluble polyacrylamide. At the same time, the possible storage period of the polyacrylamide increases from 6 months to 1 to 1.5 years.
The polyacrylamide obtained by the process mentioned gives the textiles processed with it the necessary stiffness and fullness of the handle. In addition, their wear resistance and dirt-repellent properties are improved.
It is advisable to carry out the polymerization in the presence of highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 100 to 400 m2 / g.
The specified specific surface ensures high homogeneity of both the polymer and its aqueous solution.
It is convenient to use the polymerization when using 8 to 12 wt. -%, Based on the reaction mixture, acrylamide in the presence of 0.5 to 10 wt. %, based on the reaction mixture, of highly disperse silicon dioxide or to carry out modified, highly disperse silicon dioxide.
With such a ratio of the components, the polymerization of the acrylamide takes place in an SiO2 jacket, through which the polymerization mechanism is determined, the polymerization rate and the washing of the polyacrylamide chain are regulated and, as a result, the degree of polymerization of the acrylamide is reduced, which results in the formation of a paste-like and slightly water-soluble polymer favors.
It is proposed to mix highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide, on whose surface dimethylsilylene or butoxy groups are grafted, beforehand with ethanol in a ratio of 1: (3 to 4), and the polymerization in the presence of a film-forming substance (polyacrylamide, water-soluble cellulose ether or polyvinyl alcohol ) to carry out.
The above-mentioned modification of the production process makes it possible to obtain homogeneous polyacrylamide which retains its properties during storage.
It is most convenient to carry out the polymerization with the addition of 10 to 50 kg of 4% polyacrylamide per m3 of reaction mixture.
The above-mentioned modification of the process makes it possible to obtain a polyacrylamide which gives the fabric smoothness and elasticity.
It is advisable to carry out the polymerization in the presence of water-soluble cellulose ether with a concentration of 2.5 to 5.0 kg / m3.
The aforementioned modification of the method makes it possible to obtain a polyacrylamide which improves the feel of the finished fabric.
It is proposed to use carboxymethyl cellulose, methyl cellulose or hydroxyethyl cellulose as water-soluble cellulose ether or to apply a mixture of these.
The aforementioned modification of the process makes it possible to obtain a polyacrylamide which gives the fabric the necessary rigidity and fullness after the finish.
It is advantageous to carry out the polymerization in the presence of polyvinyl alcohol at a concentration of 1.0 to 5.0 kg / m3.
The modification of the process mentioned makes it possible to obtain a polyacrylamide which is stable during storage and which gives the fabric an improved grip after the finish.
When using highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 175 to 300 m2 / g, it is proposed to carry out the polymerization in the presence of sodium aluminomethyl siliconate at a pH of 9.5 to 10.0.
The aforementioned modification of the method makes it possible to obtain a polyacrylamide which imparts improved dirt-repellent properties and improved wear resistance to the fabrics processed therewith.
The following is a brief description of an exemplary manufacturing process for polyacrylamide.
The necessary amount of water is introduced into the reactor provided with a mixing device (blade, propeller or other mixer). The acrylamide is then introduced into the water and the mixer is switched on at a speed of 30 to 50 rpm. Gradually, highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide, on the surface of which are grafted in at a concentration of 0.4 to 0.9 mmol / g of diethylene glycol, dimethylsilylene, aminoethoxy, phenylmethylene methyl diethoxy or butoxy groups, is introduced with mixing. The modified highly disperse silicon dioxide is correspondingly modified by modification of highly disperse silicon dioxide with diethylene glycol, dimethyldichlorosilane, monoethanolamine, phenylaminomethylenemethyldiethoxysilane or Butanol advantageously produced in a reactor under vacuum and at an elevated temperature.
Highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 100 to 400 m2 / g is used.
With the help of a basic substance (ammonia, soda, sodium alumomethyl silicone u. a. ) the pH of the reaction mixture is adjusted. Thereafter, oxidizing and reacting agents, e.g. B. Ammonium persulfate and sodium bisulfite. After a brief mixing, the mixer is expediently switched off and the polymerization of the acrylamide is carried out at a temperature of 25 to 50 ° C.
Highly disperse silicon dioxide or modified highly disperse silicon dioxide, on the surface of which are grafted dimethylsilylene or butoxy groups, can be mixed beforehand with ethanol in a ratio of 1: (3 to 4). The polymerization is carried out in the presence of a film-forming substance (polyacrylamide, water-soluble cellulose ether or polyvinyl alcohol). Carboxymethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose or a mixture of these is used as the water-soluble cellulose ether.
The polyacrylamide obtained after the reaction is a paste-like mass which is soluble in water in any ratio at a temperature of 20 to 25 ° C. and with stirring by a mixer rotating at a speed of 30 to 50 rpm. The polyacrylamide can be stored in a closed polyethylene container for a long time without losing its properties.
The essence of the invention is explained below using specific examples.
example 1
80 kg of acrylamide are dissolved in 850 l of water. While mixing, 50 kg of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 200 m 2 / g and then a 10% ammonia solution are added to the solution until a pH of 9 is reached. In addition, 1.6 kg of ammonium persulfate and 0.5 kg of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture with mixing.
After a short mixing (10 min), the polymerization of the acrylamide takes place over a period of 15 min at a temperature of 25 ° C. In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50C. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes. The polymer obtained is of homogeneous pasty shape. At a temperature of 20 "C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, an aqueous polyacrylamide solution is formed in the course of 20 minutes.
After the polyacrylamide had been stored in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 25 ° C. for 18 months, its properties had not changed, during which the polyacrylamide prepared by generally known processes can be stored for a maximum of 6 months.
An aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 40 gll is used to finish cotton fabrics.
The fabric is impregnated on a padder. The degree of pressing is 90%. After pressing the fabric is dried at a temperature of 100 "C. The processed fabric has a full grip and the necessary strength.
The dirt-repellent properties of the fabrics are determined using the following methodology:
0.2 g of a soot-talc mixture (1:39) and a piece of tissue measuring 6 x 24 cm are placed in a device for artificial soiling. The tissue is then contaminated by shaking the vessel over the course of 10 minutes under the action of 50 steel balls with a diameter of 3 mm. After the tissue pieces have been cleaned of excess dirt, the reflection coefficient is determined using a Zeiss steeringometer using a blue light filter.
The dirt resistance (S) is determined using the following formula:
EMI3. 1
where R1 - reflection coefficient after soiling, Ro - reflection coefficient before soiling.
The dirt resistance of the fabric determined according to the specified method is 62% (for non-impregnated fabrics -50.1%).
Example 2
10 g of acrylamide are dissolved in 85 ml of water. With mixing, the solution obtained is successively 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 175 m2 / g, on the surface of which diethylene glycol groups are grafted in a concentration of 0.5 mMollg, and a 10% strength ammonia solution until a pH value is reached of 9 added to the solution.
1.6 g of ammonium persulfate and 0.5 g of sodium bisulfite are also introduced into the reaction mixture while mixing.
After brief mixing (15 min), the acrylamide is polymerized at 25 C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 10 minutes.
The polyacrylamide obtained is paste-like and readily soluble in cold water. The solubility of the polyacrylamide had not changed after 1.5 years of storage at 10-25 C in a glass can.
In order to obtain an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 250 g / l, 100 parts by weight of polyacrylamide in 300 parts by weight of water are mixed over a period of 20 minutes at a temperature of 200 ° C. and with mixing using a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm solved.
An aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 50 gll is used to finish linings made of viscose silk. The fabric is impregnated on a padder. The degree of pressing is 100%. . After pressing the fabric is dried at a temperature of 100 "C.
The abrasion resistance of the impregnated fabric was determined using the following method:
To determine the abrasion resistance of cotton, silk and blended fabrics as well as chemical fibers, ten circular specimens with a diameter of 27i 1 mm are cut out from each selected pattern with the help of a template. When examining linen or linen blended fabrics, two circular test pieces with a diameter of 85 i2 mm are cut out of each sample using a template. The test pieces are to be cut out so that the chain or Weft threads of each circle not an extension of the chain or Show weft threads from another circle.
To carry out the test, a device is used which consists of a clamping frame, a reaming head, a roller, a clamping device for the tissue sample or for the abrasive material, a bearing for the clamping frame and a lever mechanism to create the contact pressure.
The tissue specimens and the abrasive material must be kept at a relative humidity of 65 + 2% and a temperature of 22 to 25 "C for at least 25 h before the test.
Before the test, the tissue specimens are placed with the top side facing outward into the holding device of the rollers, then mushroom-shaped underlay parts are inserted into the holding devices, after which the holding devices are screwed onto the rollers. A prepared strip of coarse sheath with a width of 95 mm is placed in the clamping frame, on which a ring is then placed, which is fastened by pivoting screws. A nichrome contact wire with a diameter of 0.2 mm is pressed on by clamps located on the ring.
When attaching the contact wire, make sure that it is aligned and not overstretched and that it is free on the surface of the wear material (sheath). ¯¯¯¯
Test pieces made of linen or mixed linen fabric are placed on the elastic lower part (made of electrically conductive rubber) of the clamping frame with its top facing outwards. A metal ring is placed on the fabric. The test piece is attached to the clamping frame with the help of the holding device attached to it. Circular pieces of the abrasive material (coarse sheath) with a diameter of 25 mm are placed in the holding devices of the rollers, after which they are screwed onto the rollers.
After attaching the test pieces made of cotton, silk and mixed fabrics or man-made fibers and the abrasive material, the
Clamping frame carefully using the lever mechanism with the
Rollers brought into contact and the device switched on.
All fabrics are tested when the abrasive material is pressed onto the fabric at 1 kp / cm2.
Cotton, silk and blended fabrics as well as fabrics
Chemical fibers are added at a speed of the device's reaming head of 100 rpm, linen and linen blended fabrics
200 rpm checked.
After the sample has been destroyed, the device switches through the contact of the nichrome wire with the mushroom-shaped underlay during the testing of cotton or silk fabrics or due to the contact of the conductive rubber with sensors during the testing of linen fabrics.
After the device has been switched off automatically, the number of revolutions of the reaming head of the device which has occurred until the tissue sample is destroyed is noted. The tissue specimen and the abrasive material are then replaced and the test is continued.
When testing cotton and silk fabrics, both sides of the abrasive material are used, when testing linen fabrics - only one side.
When testing linen and linen blended fabrics, the abrasive material is changed every five thousand grinding cycles of the fabric.
The arithmetic mean of the test results of all samples taken from a batch is taken as the characteristic value of the abrasion resistance of the fabrics.
The calculation is carried out with an accuracy of up to a tenth of a revolution, and the result is rounded up to whole numbers.
The abrasion resistance corresponds to 2279 revolutions (cycles) for the impregnated fabric, while the abrasion resistance corresponds to 1840 revolutions (cycles) for a non-impregnated fabric.
Example 3
1 g of 4% (10 g / l) polyacrylamide is dissolved in 65 ml of water.
17 g of acrylamide and a mixture consisting of 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 150 m 2 / g, on the surface of which are grafted in a concentration of 0.6 mmol / g of dimethylsilylene groups, and 17 ml of ethanol added. A 10% ammonia solution is then added until a pH of 9 is reached. In addition, 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium bisulfate are successively added to the reaction mixture. The reaction mixture is stirred for 10 minutes. The polymerization of the acrylamide is carried out over a period of 10 minutes at a temperature of 30 ° C.
Over the next 30 minutes, the temperature is raised to 500C. The reaction mass is held at this temperature for 120 minutes. The polyacrylamide obtained is pasty.
The dirt-repellent properties of the fabric are determined using the methodology set out in Example 1. The dirt resistance of the fabric, which was processed with a polyacrylamide obtained in accordance with Example 3, is 61.6%.
It was found by visual and organoleptic examination that the fabric, which was processed with polyacrylamide prepared according to Example 3, is elastic and smooth.
Example 4
2.5 g of 4% polyacrylamide (25 g / l) are dissolved in 80 ml of water and 10 g of acrylamide are introduced. A mixture of 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 150 m2 / g, on the surface of which butoxy groups are grafted in at a concentration of 0.45 mmol / g, and of 17 g of ethanol is then added to the solution obtained with stirring. A 10% ammonia solution is then added until a pH of 8.5 is reached.
In addition, 0.17 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium bisulfite are successively added to the reaction mixture.
After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 30 ° C. for 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer obtained is pasty.
A cotton fabric treated with polyacrylamide, which has a concentration of 50 g / l, has a higher abrasion resistance (520) cycles in comparison to non-impregnated fabric (443 cycles). The method of determining the abrasion resistance is given in Example 2.
The polymer is homogeneous. After 14 months of storage in a polyethylene can at a temperature of 18 to 25 C, it had not lost its properties.
The resistance to soiling of a cellulose triacetate fabric after finishing with the polymer in a concentration of 45 g / l is 60.7%.
Example 5
100 kg of acrylamide are dissolved in 8501 water. While mixing, 50 kg of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 180 m 2 / g are added to the solution obtained, onto whose surface aminoethoxy groups are grafted in a concentration of 0.7 mmol / g. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 1.8 kg of ammonium persulfate and 0.5 kg of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 250 C over a period of 15 min. In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50C. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
At a temperature of 20 C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of To get 250 g / l.
Example 6
10 g of acrylamide are dissolved in 84 ml of water. While mixing, 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 380 m2 / g are added to the solution obtained, onto the surface of which phenylaminomethylene methyl diethoxy groups are grafted in a concentration of 0.75 mmol / g.
A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing.
After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 30 ° C. for 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes.
The reaction mass is kept at this temperature for 100 minutes.
The polymer is pasty. With mixing by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 150 parts by weight of water in the course of 20 minutes in order to obtain an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 400 g / l.
Example 7
1 part by weight of 4% polyacrylamide (10 g / l) is dissolved in 85 parts by weight of water and 10 parts by weight of acrylamide are introduced.
5 parts by weight of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 200 m2 / g are added with intensive mixing. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.16 parts by weight of ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 C over a period of 15 min. In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50 ° C. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, paste-like and easily soluble in cold water.
At a temperature of 20 ° C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 100 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 500 to get gil.
A polyacrylamide solution with a concentration of 50 gil is used to finish fabrics made of 16.7 tex acetate fibers. After padding and pressing, the fabric is dried at 100 ° C.
It was found by visual and organoleptic examination that the fabric, which was processed with polyacrylamide produced according to Example 7, has the necessary rigidity and an improved grip.
Example 8
0.25 parts by weight of carboxymethyl cellulose (2.5 g / l) are dissolved in 77 parts by weight of water and 12 parts by weight of acrylamide are introduced. While mixing, 10 parts by weight of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 300 m 2 / g are added to the solution obtained, onto the surface of which diethylene glycol groups are grafted in a concentration of 0.9 mmol / g. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached.
0.16 parts by weight of ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 ° C. over a period of 15 min. In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50 ° C. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous and pasty.
At a temperature of 20 C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration to get from 250 gil.
After 1.8 years of storage, the polyacrylamide is still slightly water-soluble and can be used to finish fabrics.
Example 9
0.3 g of 10% hydroxyethyl cellulose solution (3 g / l) is dissolved in 60 ml of water and 12 g of acrylamide are introduced. With mixing, a mixture is added to the solution obtained, which consists of 10 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 400 m2 / g, on the surface of which grafted dimethylsilylene groups in a concentration of 0.6 mmol / g, and of 17 g of ethanol. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 300 C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes.
The reaction mass is kept at this temperature for 100 minutes. The polymer is pasty.
The dirt resistance of a cotton fabric, which was finished with a polyacrylamide solution in a concentration of 55 g / l, is 62.3%.
Example 10
10 kg of 10% carboxymethyl cellulose solution (5 g / l) are dissolved in 16001 water and 200 kg of acrylamide are introduced.
With intensive mixing, 10 kg of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 400 m2 / g are added to the solution obtained. Then a 10% ammonia solution is added to the solution until a pH of 9 is reached. In the reaction mixture are successively under
Mixing introduced 3.6kg ammonium persulfate and 1.2kg sodium hydrogen sulfite. After a brief mixing (10 min), the polymerisation takes place at 25 C in the course of 15 min
Acrylamids. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at a temperature for 120 minutes. The polyacryla mid obtained is pasty.
A finishing agent containing polyacrylamide in a concentration of 100 g / l is used to finish cotton fabric.
The dirt resistance of the finished fabric is 68%.
Example 11
A mixture of cellulose ether solutions (5%), which consists of 0.8 parts by weight of carboxycellulose and 0.1 parts by weight of hydroxyethyl cellulose, is dissolved in 150 parts by weight of water.
Then 20 parts by weight of acrylamide are introduced. With intensive mixing, 10 parts by mass of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 300 m2 / g are added. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.32 parts by weight of ammonium persulfate and 0.1 parts by weight of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. in the course of the following 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, pasty and easily soluble in water.
At a temperature of 20 C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 150 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 400 g / l.
The polyacrylamide had not changed its properties after 18 months of storage in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 25 ° C.
A polyacrylamide solution with a concentration of 65 g / l is used to finish a viscose silk fabric with a weave density of 11.1 tex.
It was determined by visual and organoleptic examination that the fabric which was processed with polyacrylamide prepared in accordance with Example 11 has the necessary rigidity.
Example 12
2.5 g of 4% polyacrylamide (25 g / l) are dissolved in 80 ml of water and 10 g of acrylamide are introduced. While mixing, a mixture is added to the solution obtained, which consists of 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 400 m2 / g, on the surface of which grafted butoxy groups in a concentration of 0.45 mmol / g and which consists of 17 g of ethanol. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0. 05 g sodium bisulfite introduced. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 C over a period of 15 min.
The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is paste-like and readily soluble in water.
Example 13
5 parts by weight of 4C / ciges polyacrylamide (50 gil) are dissolved in 81 parts by weight of water and 9 parts by weight of acrylamide are introduced. While mixing, 5 parts by weight of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 300 m2lg are added to the solution obtained. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached.
0.16 parts by weight of ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 ° C. over a period of 15 min. In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50 ° C. The reaction mass is kept at this temperature for 120 min.
The polyacrylamide is homogeneous, pasty and readily soluble in water.
At a temperature of 20 C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 250 to get g / l.
The polyacrylamide had not changed its properties after 18 months of storage in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 250C.
Cotton fabrics are finished using a solution with the following composition (in g / l): Polyacrylamide - 6t polyethylene emulsion -0.3
It was found by visual and organoleptic examination that the fabric, which was processed with polyacrylamide prepared according to Example 13, has the necessary rigidity and an improved grip.
Example 14
2 g of an aqueous polyvinyl alcohol solution with a concentration of 50 g / l are dissolved in 75 ml of water and 12 g of acrylamide are introduced. While mixing, 10 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 400 m 2 / g are added to the solution obtained, on the surface of which amino acid groups in a concentration of 0.7 mmol / g are grafted on. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. The mixture is 0 in succession in the reaction mixture with mixing. 18 g of ammonium persulfate and 0.06 g of sodium bisulfite were introduced. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 ° C. over a period of 15 min.
In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50 ° C. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous. paste-like and easily soluble in water.
100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 150 parts by weight of water over a period of 20 minutes at a temperature of 20 ° C. and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm.
to obtain an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 4 () () g / l.
A cotton fabric is finished with polyacrylamide solution in a concentration of 60 g / l.
The way of processing is shown in Example 1.
The dirt resistance of the fabric is 61. 7 C
It was found by visual and organoleptic examination that the fabric, which was processed with polyacrylamide prepared according to Example 14, has a full feel.
Example 15
6 g of polyvinyl alcohol are dissolved in 75 ml of water in the form of a solution with a concentration of 50 g / l and 10 g of acrylamide are introduced. While mixing, 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 300 m2 / g are added to the solution obtained. Aminoethoxy groups are grafted onto its surface in a concentration of 0.7 mmol / g. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached.
0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, pasty and easily soluble in water.
At a temperature of 200 C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 150 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 400 g / l.
The polyacrylamide had not changed its properties after 1.6 years of storage in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 25 ° C.
A viscose silk fabric with a weave density of 11.7 tex treated with an aqueous polyacrylamide solution in a concentration of 60 g / l has an abrasion resistance of 2305 cycles. The test methodology is shown in Example 2.
It was found by visual and organoleptic examination that the fabric, which was processed with polyacrylamide produced according to Example 15, has a full grip.
Example 16
10 g of acrylamide are dissolved in 70 ml of water, after which 10 g of polyvinyl alcohol are introduced in the form of a solution with a concentration of 50 g / l. While mixing, 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 200 m2 / g are introduced into the solution obtained. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0. 05 g sodium bisulfite introduced. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, pasty and easily soluble in water.
100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 150 parts by weight of water over a period of 20 minutes at a temperature of 20 ° C. and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm.
to obtain an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 400 gll.
After 1.4 years of storage at a temperature of 18 to 250 C, the properties of the polyacrylamide had not changed.
A cotton fabric is processed with an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 75 gll.
The dirt resistance of the fabric, which was determined according to the methodology shown in Example 1, is 64%
It was determined by visual and organoleptic examination. that the fabric, which was processed with polyacrylamide produced according to Example 16, has a full grip.
Example 17
9 g of acrylamide are dissolved in 68 ml of water. A mixture of 5 g of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 400 m2 / g and 17 ml of ethanol is then added.
A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing.
After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 25 C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes.
The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, paste-like and easily soluble in cold water.
At a temperature of 20 ° C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 250 g / l.
After 16 months of storage, the properties of the polymer had not changed.
An aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 55 gil is used to finish cotton fabrics.
The way of finishing was shown in Example 1.
The finished fabric has a full grip and the necessary rigidity.
Example 18
100 kg of sodium alumomethyl siliconate with a pH of 9.5 are dissolved in 7501 water. Then 80 kg of acrylamide and 50 kg of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 175 m2 / g are added with mixing. 1.8 kg of ammonium persulfate and 0.6 kg of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 30 ° C. over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. in the course of the following 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous and pasty.
At a temperature of 20 ° C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 250 g / l.
The polyacrylamide had not changed its properties after storage in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 25 ° C. A cotton fabric is processed with an aqueous polyacrylamide solution, which has a concentration of 100 gil. The manner of finishing was described in Example 1.
The dirt resistance of the finished fabric determined according to the methodology described in Example 1 is 76.3%.
Example 19
300 kg of sodium alumomethyl siliconate with a pH of 9.5 are dissolved in 14001 water. Then 160 kg of acrylamide and 100 kg of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 200 m2 / g are added with mixing. 0.36 kg of ammonium persulfate and 0.6 kg of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 30 ° C. over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. in the course of the following 30 minutes. The reaction mass is held at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, paste-like and easily soluble in warm water.
At a temperature of 200 C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 250 g / l.
By finishing textiles with the polyacrylamide obtained, their susceptibility to pigment contamination is greatly reduced.
The resistance to soiling of cotton fabric, which was finished with a polyacrylamide solution obtained in accordance with Example 19, is 78%.
Example 20
8 g of acrylamide are dissolved in 90 ml of water. While mixing, 0.5 g parts by weight of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 100 m 2 / g are added to the solution obtained. A 10% ammonia solution is then added to the solution until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 30 C over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. The reaction mass is kept at this temperature for 90 minutes.
The polyacrylamide obtained is homogeneous and easily soluble in warm water. To finish bleached cotton fabric, 10 g of polyacrylamide are dissolved in 190 g of water.
The fabric is soaked on the padder with the solution obtained. After pressing the fabric is dried at 100 "C. The finished fabric has a full handle.
Example 21
10 parts by weight of sodium alumomethyl siliconate with a pH of 10 are dissolved in 75 parts by weight of water. Then 9 parts by weight of acrylamide and 5 parts by weight of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 175 m2 / g are added to the solution obtained with mixing. Ethylene glycol groups are grafted onto the surface of the silicon dioxide in a concentration of 0.5 mmol / g. In the reaction mixture, 0.16 parts by weight of ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite are successively introduced with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 300 ° C. over a period of 15 min. The temperature is raised to 50 ° C. over the next 30 minutes. the reaction mass is kept at this temperature for 120 minutes.
The polymer is homogeneous, pasty and easily soluble in water.
At a temperature of 20 ° C and with mixing of the polymer-water mixture by a frame stirrer rotating at a speed of 40 rpm, 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 300 parts by weight of water in the course of 20 minutes to form an aqueous polyacrylamide solution with a concentration of 250 g / l. The polyacrylamide had not changed its properties after 18 months of storage in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 25 ° C.
The dirt resistance of cotton fabric, which is processed with an aqueous polyacrylamide solution in a concentration of 85 g / l, is 71%.
Example 22
400 kg of sodium alumomethyl siliconate with a pH of 10 are dissolved in 3001 of water. Then 400 kg of acrylamide and 200 kg of highly disperse silicon dioxide with a specific surface area of 175 m2 / g are added to the solution obtained with mixing. 0.72 kg of ammonium persulfate and 0.24 kg of sodium bisulfite are introduced into the reaction mixture in succession with mixing. After brief mixing (10 min), the acrylamide is polymerized at 30 C over a period of 15 min. In the course of the following 30 minutes, the temperature is raised to 50 ° C. The reaction mass is kept at this temperature for 90 minutes.
The polyacrylamide is pasty and easily water-soluble. The polyacrylamide had not changed its properties after 18 months of storage in a polyethylene bag at a temperature of 18 to 250 ° C.
The way of finishing is given in Example 1.
The finished fabric is full, its electrifiability and susceptibility to contamination have decreased.
It is understandable that only a few application examples of the invention have been given above. However, it should be clear to the person skilled in the art that there are also other possible uses which do not exceed the limits of the claims.