DE2937002A1

DE2937002A1 - Verfahren zum extrahieren von wasser aus schlichte-waschflotten

Info

Publication number: DE2937002A1
Application number: DE19792937002
Authority: DE
Inventors: Dipl.-Chem. Dr. Wilhelm 6700 Ludwigshafen Ruettiger; Ing.(grad.) Franz 6701 Roedersheim-Gronau Suetsch; Dipl.-Chem. Dr. Albrecht 6735 Maikammer Wuerz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1979-09-13
Filing date: 1979-09-13
Publication date: 1981-04-02
Also published as: EP0025550A1; PT71797B; AU531928B2; US4333190A; EP0025550B1; AU6236080A; FI802864A; DE2937002C2; CA1150912A; ATE2278T1; JPS56107060A; PT71797A; FI78511B; DE3061687D1; FI78511C; ES8105805A1; ES495021A0; JPS633994B2

Description

BASF Aktiengesellschaft 0. Z. 0050/0^4040

"Verfahren zum Extrahieren von Wasser aus
Schlichte-Waschflotten

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zum Extrahieren von Wasser aus Schlichte-Waschflotten, um diese für den Wiedereinsatz energiesparend aufzustärken. Es
schließt sich stets unmittelbar an ein übliches Entschlichten mit dem Ziel der Wiederverwendung der Schlichte (^a Anrelcherungs-Schlichteauswaschen) an.

Schlichten sind mehr oder weniger leicht wasserlösliche Polymere, die auf Textilfaden aufgebracht werden, um diese
für einen Verarbeitungsprozeß, insbesondere das Weben,
strapazier- und gleitfähiger zu machen. Nach dem Verarbeltungsprozeß müssen sie in der Regel wieder entfernt werden (Entschlichtung). Gemäß dem Stand der Technik entschlichtet man, indem man das vom Verarbeitungsprozeß (Weben) her trockene, mit Schlichte beladene Textilgut (Rohgewebe) ein Wasserbad durchlaufen läßt und anschließend abquetscht

(z.B. Breitwaschmaschine, Jigger, Haspelkufe, Strangwaschmaschine). Je nach der Wasserlöslichkeit der Schlichte
empfiehlt es sich unter Umständen, dabei höhere Temperaturen und/oder Tenside und/oder Enzyme anzuwenden. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und des Umweltschutzes ist man bestrebt, einen möglichst hohen Anteil der vom Gewebe heruntergewaachenen Schlichte wieder zu verwenden. Dazu muß

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'die stark verdünnte Waschlösung aufgestärkt (* aufkonzentriert) werden. Dies geschieht durch Eindampfen oder durch Ultrafiltration. Beide Methoden erfordern einen hohen Aufwand, die eine vor allem energetisch, die andere appara- · tiv.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftlicheres Verfahren zum Aufstärken von Schlichtewaschflotten zu entwickeln, das nach Möglichkeit auf Standardmaschinen der Textilveredlung durchzuführen ist, also ohne Eindampfanlagen und ohne Ultrafiltrationsanlagen.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht in dem Verfahren gemäß den Ansprüchen.

Als Schlichte-Waschflotten eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren alle V/aschflotten von wasserlöslichen Schlichten, soweit sie für eine Wiederaufbereitung geeignet, d.h. im wesentlichen frei von Fremdsubstanzen sind.

Als Fremdsubstanzen kommen vor allem Entschlichtungshllfsmlttel (Enzyme, Tenside, Alkall), aber auch vom Textilgut heruntergelöste Stoffe wie Paserpräparationsmittel, Schmälzmittel, Schmieröle (vom Webstuhl) sowie natürliche Paserverunreinigungen wie Pektine, Wachse u.a., ferner beim Sengen entstandene Abbauprodukte, kurz "Schmutz", in Betracht. Geringe Mengen an derartigen Premdsubstanzen in diesen Waschflotten, die bei der Wiederverwendung nicht stören, beeinträchtigen das erfindungsgemäße Verfahren nicht.

übliche wasserlösliche Schlichtemittel sind synthetische

oder (meist modifizierte) natürliche Hochpolymere, wie leimartige Eiweißstoffe, Polymerisate auf Acrylatbasls, Carboxymethylcellulose, Alginate, Polyvinylalkohol und je wasserlösliche Stärkeprodukte. Das trockene Gewebe muß für

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^rdas erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen mit der gleichen Schlichte beladen sein wie die Schlichte-W&achflotte, der V/asser entzogen werden soll, wenn sich Gewebe und Flotte dabei berühren, was in der Regel der Fall ist. In gewissem Umfang kann man auch mit Misch-Schllchten nach dem erfindungsgeraäSen Verfahren arbeiten, Insbesondere wenn sich die Mischungskomponenten bezüglich der anschließend genannten Eigenschaften ähnlich sind. Besonders günstig für das erfindungsgemäße Verfahren sind solche Schlichtemittel, die über ihren hochkonzentrierten Lösungen noch einen relativ hohen Dampfdruck und eine möglichst geringe Viskosität aufweisen und die außerdem eine hohe Quellungsgeschwindigkeit bei Raumtemperatur sowie eine geringe Sorptionshysterese besitzen." Diese Forderungen werden z.B. von Schlichtemitteln auf Acrylatbasis gut erfüllt.

Für das Gegenströmenlassen der Schlichte-Waschflotte ist ein inniger Kontakt zwischen der flüssigen Phase und dem Rohgewebe günstig, obwohl die Wasserextraktion im Prinzip auch über die Gasphase möglich 1st. Im letztgenannten Fall sollte der Abstand zwischen Flottenoberfläche und dem Textilgut möglichst gering sein, vorzugsweise unter 5 era. Außerdem arbeitet der Transfer über die Gasphase schneller, wenn man die für das Verfahren als Inertgas wirkende Luft weltgehend ausschließt. Für das Gegenströmenlassen mit innigem Kontakt eignen sich besonders Waschaggregate vom Rollenkufen-Typ, wobei die vertikale Warenführung und Abschotten besonders günstig ist. Dabei ist es nicht erforderlich, daß das Waschaggregat voll geflutet ist, Jedoch müssen die unteren Walzen zu mindestens 2/3 in die 'Waschflotte eintauchen.

Die Kontaktzeiten für die Wasserextraktion richten sich hauptsächlich nach der Quellungszeit des Textilgutes und

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seiner Beladung sowie nach der beabsichtigten Wasserextraktionsleistung. Im allgemeinen sind 40 Sekunden Kontaktzeit der Rohgewebe mit der Flotte -bei leicht quellenden und solvatisierenden Schlichtemitteln wie Acrylat-Schlichten ausreichend. Da die Schlichtewaschflotte, Insbesondere bei hoher Anreicherung, auch höhere Viskosität aufweist und am Textilgut haftet, kann die Wasserextraktion bei kürzeren Kontaktzeiten durch einen Luftgang in gewissem Umfang verstärkt werden. Auch mit 10 Sekunden Flottenkontaktzeit und ca. 50 Sekunden Luftgang werden noch sehr gute Wasserextraktionswerte erhalten.

Aus dem Wareninhalt der Behandlungsaggregate und der Kontaktzeit resultiert dann die Warenlaufgeschwindigkelt.

Der Gegenstrom an Schlichte-Waschflotte wird so eingestellt, daß pro kg Textilgut 0,2 bis 5 1, vorzugsweise 0,3 bis 2,5 1 Flotte entgegenströmen. Die vom Textilgut und/- oder dessen Beladung der Flotte entzogene Wassemenge stellt man zweckmäßig auf 0,1 bis 2, vorzugsweise 0,3 bis 1,3 1 Wasser pro kg Textilgut ein. Diesen Wasserentzug kann man mit den bekannten kontinuierlichen Hochfeuchtmeßgeräten (Zentimeterwellen-Absorption) oder durch Herausschneiden von Proben und Wiegen ausreichend genau emitteln. Als Stellgrößen für den Wasserentzug dienen z.B. die Kontaktzeit, die Temperatur und die bekannten Intensivierungseinrichtungen von Wasch- und Imprägnieraggregaten (z.3. Auflagewalzen, Planetenwalzen, Unterflottenquetschen, Schlagwalzen, Spritzdüsen, Brechwalzen, Schotten, Mäanderführung) sowie insbesondere das Gewichtsverhältnis von eingesetzter Flotte zu eingesetztem, mit Schlichte beladenem Rohgewebe.

Günstig ist es dabei, dieses Gewichtsverhältnis für den Schlichtewaschflottenzulauf so einzustellen, daß die

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""daraus sich ergebende Menge an aufgestärkter Flotte zur V/iederverwendung eine Grenzmenge, die in der Größenordnung von 0,5 l/kg liegt, nicht übersteigt. Der genaue Wert dieser Plottengrenzmenge ist diejenige Menge an Wiederverwendungsflotte in 1 pro kg Rohgewebe, mit der sich beim Ansetzen der Schlichteflotte für die Kettgarne kein Überschuß an Flotte ergibt. Die Flottengrenzmenge ist umso höher, je größer der Oewichtsanteil der Kette am Gewebe ist, Je höher der Schlichteflottenauftrag auf die Kette ist, je weniger frisches Schlichtemittel man zum Aufstocken auf die Sollkonzentration der Flotte benötigt (zum Ausgleich für die sonst lnmer stärker werdende Anreicherung von Verunreinigungen sowie von Schllchtemittelverlusten durch unvollständiges Auswaschen beim Entschlichten)

)5 und Je niedriger der Kondensatanfall in der Flotte beim Aufheizen mit Dampf gehalten werden kann.

Am Ende der Wasserextraktionsstrecke wird das Textilgut von anhaftender Schlichte-Waschflotte möglichst weitgehend befreit. Dazu eignen sich die bekannten Aggregate wie Quetschwerk, Saugtrommel, Saugschlitz. Die dabei abgetrennte Schlichte-Waschflotte wird dem Gegenstrom zugeführt, vorzugsweise an derjenigen Stelle der Gegenstromanordnung, an der die Waschflotte ungefähr die gleiche Konzentration hat (Messung z.B. über Brechungsindex, Viskosität oder Leitfähigkeit) wie die abgetrennte Flotte. Man hält sich also hier zweckmäßigerweise nicht, wie bei der Gegenstromwäsche üblich, konsequent an das Gegenstroraprinzip, d.h. man mischt die von dein Textilgut abge-

3Q trennte, wesentlich konzentriertere Flotte nicht mit der stark verdünnten, eingespeisten Schlichte-Waschflotte, sondern überspringt einen Teil des Gegenstroms und speist sie nach den angegebenen Kriterien ein.

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einer der Natur des Textilgutes entsprechend hohen Plottenabtrennung nach der Wasserextraktion stellt sich • eine End-Beladung des Textilgutes mit Schlichternlttel ein, . die in der gleichen Größenordnung liegt wie die Beladung des in den Gegenstrom einlaufenden Textilgutes. Selbst wenn bei dieser Wasserextraktion die Beladung des austretenden Textilgutes mit Schlichtemittel etwas höher liegen sollte als die des eintretenden, was einer negativen Waschwirkung gleich kommt, wird dadurch weder der Wasserentzug noch der Erfolg hinsichtlich der Anreicherung für die Wiederverwendung der Schlichte in Frage gestellt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zwar prinzipiell eine Behandlungsstation für sich sein, insbesondere wenn Platzgründe dazu zwingen. Normalerweise wird man es jedoch im Verbund mit Behandlungsprozessen der Textilindustrie anwenden, d.h. im örtlichen Bereich von der Vorbehandlung in der Veredlung bis zur Schlichterei in der Weberei. Die Wasserextraktionsstation wird zweckmäßig ihren Standort in der Vorbehandlung, vorzugsweise in Kombination mit Schlichte-Auswaschanlagen haben. Durch ein geeignetes Transportsystem (Rohrleitung, Container) wird dann von dort aus die aufgestärkte Schlichte-Waschflotte zur Wiederverwendung in die Schlichterei geleitet. Zweckmäßigerweise koppelt man die Wasserextraktion direkt im Kontlnuelauf mit dem Entschlichten. Wird dabei mehr Wasser als physikalisch-chemisch erforderlich (vgl. W.Rüttiger, Textilpraxis, Sept. 79, z.Zt. in Druck) benutzt, dann kann unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens nur ein Teil der Schlichte-Waschflotte durch Wasserextraktion aufgestärkt werden. Somit ist es Bestandteil der Erfindung, die Waseerextraktion mit einem Anreicherungs-Schlichteauswaschen zu koppeln, so daß möglichst alle anfallende Schlichte-Waschflotte zur Wiederverwendung rückgeführt werden kann, d.h. daß keine wesentlichen Verluste und keine

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Umweltbelastung durch Ablassen von Schlichte-Auswaschflotte ins Abwasser entstehen, daß also der Entschlichtungsprozeß bis auf Restbeladungswerte von 1 Gew.? und weniger ohne Abwasseranfall auskommt.
5

Unter dem Anreicherungs-Schlichteauswaschen sollen hier die bekannten Scnlichte-Auswaschverfahren verstanden v/erden, bei denen das ausgewaschene Schlichtemittel wieder verwendet wird. Das sind Verfahren, bei denen im wesentlichen ohne Hilfsmittelzusätze mit weniger als 5 1 Frischwasser/kg Textilgut und einem Gesamtwaschwirkungsgrad (zur Definition und Meßmethodik vgl. textil praxis international, 1974, Heft 1, Seiten 90 bis 93) von 60 bis 95, meist um 70 bis 80 % gearbeitet wird. Diese Verfahren ergeben in Kombination mit der erfindungsgemäSen Wasserextraktion günstige Ergebnisse, wenn die nach dem Anreicherungs-Schlichteauswaschen anfallende Schlichte-Waschflotte unter 1,6, vorzugsweise unter 1,4 l/kg zu entschlichtenden Textilgutes liegt.
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Im Prinzip ist es für die Kombination des Anreicherungs- -Schlichteauswaschens mit der erfindungsgemäßen Wasserextraktion gleichgültig, ob die für die Wasserextraktion einzusetzende Schlichte-Waschflotte im Gegen- oder Gleichstrom gewonnen worden ist. Eine besonders einfache und hochwirksame Kombination ergibt sich jedoch, wenn man die Wäsche als Gegenstromwäsche führt, wobei die zugeführte Frlschwassemenge (ggf. einschließlich Dampfkondensat beim Heizen mit Dampf) gleich der Summe des erfindungsgemäß extrahierten V/assers und des Volumens der nach der Wasserextraktion entzogenen aufgestärkten Schlichteflotte ist. Dies kann in einfacher und sicherer Weise erreicht werden, wenn man Extraktions- und Waschabteile als kommunizierende Röhren installiert, dabei für gleiches Niveau der unteren Walzen in allen Aggregaten sorgt und das Frischwasser über L·einen Niveaufühler gesteuert am Ende der Anlage einspeist«

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Mit den oben genannten Intensivierungseinrichtungen und ggf. erhöhter Flottentemperatur kann die Waschwirkung bei der Anreicherungswäsche dann auf Waschwirkungsgrade von bis 90 % angehoben werden. Je nach Art und Grad evtl. Verschmutzungen des zu entschlichtenden Textilgutes kann es vorteilhaft sein, das Schlichteauswaschen bei nur wenig oder gar nicht erhöhter Temperatur durchzuführen, damit die Schlichte-Waschflotte möglichst wenig verunreinigt wird. Dazu wählt man zweckmäßig einen Waschwirkungsgrad, der in der Regel nicht über etwa 752 liegt.

Von den Intensivierungseinrichtungen sind diejenigen am vorteilhaftesten, die ein möglichst steiles Konzentrationsgefälle (= hoher Konzentrationsgradient) im Behandlungsbad bewirken, ohne den Stoffaustausch zu behindern. Das sind beispielsweise Schotten, Brech- und Auflagewalzen, nicht aber die Umwälzeinrichtungen der klassischen Imprägnierabteile.

Es ist, wie bereits erwähnt, zweckmäßig, die Jeweils zwischen den einzelnen Abteilen vom Textilgut abgetrennte Waschflotte entsprechend ihrer Konzentration unter Überspringen eines Teils des Gegenstroms an der konzentrationsgleichen Stelle der Abteile einzuspeisen. Eine hohe Abtrennquote wirkt sich dabei auf das Verfahren günstig aus.

Optimale Ergebnisse zeigt die Kombination von Anreicherungsschlichteauswaschen und erfindungsgemäßer Wasserextraktion, wenn beim Anrelcherungsschlichteauswaschen nach dem Gegenstromprinzip die am Auslauf des Textilgutes vom Textilgut abgetrennte Waschflotte eine Konzentration an Schlichtemittel im Bereich von 5 bis 50 g/l hat. Ist diese Konzentration geringer, so bedeutet dies ein ao gründllches Auswaschen, daß das Mitauswaschen von Verunreinigun-

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gen des Textilgutes kaum vermieden werden kann. Diese reichern sich dann in der Schlichte-Waschflotte an und führen zu Störungen. Bei höherer Konzentration der abgetrennten Schlichte-Waschflotte an Schlichtemittel bleibt zuviel Schlichtemittel auf dem Textilgut, d.h. es wird nicht genügend Schlichtemittel zurückgewonnen und außerdem die nachfolgende Veredlungsstufe, z.B. die Alkaliabkochung, Mercerisage oder Bleiche, mit zuviel Schlichtemittel belastet. Bei Geweben mit geringer Schlichteauflage (bis zu 60 g Schlichte pro kg Gewebe) erhält man im unteren Bereich der genannten optimalen Konzentrationsspanne die günstigsten Ergebnisse, während man bei hoher Schlichteauflage, das 3ind z.B. 100 g/kg Gewebe, und hoher Endabtrennung (z.B. starker Abquetschung) vorteilhaft in oberen Bereich der Konzentrationsspanne arbeitet.

Der hier vorgeschlagene Konzentrationsbereich läßt sich meßtechnisch mit bekannten Methoden überwachen. Brechungsindex oder Viskosität der Flotte können bei den nledrigefen Werten zu größerem Aufwand führen. Als besonders einfach und sicher erwies sich die Leitfähigkeitsmethode, die allerdings nur bei den Schlichten auf Basis ionogener Polymerer zu guten Ergebnissen führte.

Gegenüber dem herkömmlichen Eindampfen der Schlichte- -Waschflotte erspart das erflndungsgeraäße Verfahren nicht nur In erheblichem Umfang Energie, sondern auch die Anschaffung einer Eindampfanlage, denn das erfindungsgemäße Verfahren ist grundsätzlich mit den üblichen Waschanlagen, die Im Textilveredlungsbetrieb ohnehin vorhanden sind, durchführbar. Auch gegenüber dem herkömmlichen Aufkonzentrieren durch Ultrafiltration wird die Anschaffung und der Betrieb einer aufwendigen, an sich betriebsfremden Apparatur eingespart.

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. ¹DIe in den Beispielen genannten Prozente beziehen sich auf ^Ί das Gewicht.

Beispiel 1
5

A. Ausgangsmaterial

Es wurde Polyester(PES)-Baumwoll(Bw)-Ware benutzt, die mit einer handelsüblichen Polyacrylat-Schlichte geschlichtet und dann verwebt worden war:

PES/BW 50:50; Originalbreite 1,8 m; Flächengewicht =130 g/m².

Kettfadenzahl 27 cm"¹, Schußfadenzahl 25 cm" , Leinwandbindung

Textilgutdichte: 393 g/l - Materialdicke = 0,32 mm Zwischenraumvolumen 1,8 l/kg

Durchstrümungskennzahl K. = 0,166 - Feuchte^ehalt: 2-3%

Die ochlichtebeladung wurde nach verschiedenen Methoden bestimmt:

1. Standard-Alkaliwäsche: 7,755 (Meßwert) - 1,5% (Erfahrungskorrektur) 6,2%

2. Ausschütteln mit Wasser (1:12) und

a) Schlichtegehalt über Leitfähigkeit 5,OiS

b) Schlichtegehalt über Titration 5,8%

c) Schlichtegehalt über Gewichtsverlust 6,7£ 30

Bei der gravimetTischen Methode 2c) wurden der Krumpf der Ware und Verluste an Verunreinigungen des Fasermaterials nicht berücksichtigt. Die Ware zeigt außerdem im Flächengewicht (mit Schlichte) recht häufig Unterschiede im Bereich von +52 (MeßprobengröSe ca. 2x2 cm). Als wahrschelnlich-

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^rster Wert für die Schlichtebeladung wurden .5*0 % oder g/lcg angesetzt.

Die Ware wurde in 4 gleichbreite· Streifen aufgeschnitten (45 cm) und ohne Verleimung der Kanten für die Versuche aufgedockt.

3. Versuchsablauf und Ergebnisse
a) Vorschärfen der Behandlungseinheiten

Da nur begrenzte Mengen Rohware zur Verfügung standen und damit möglichst viel Information erarbeitet werden sollte, erschien ein Vorschärfen der Flotte in den einzelnen Behandlungsabteilen mit Schlichtemittel angebracht. Für einen Versuch standen rund 350 m Rohware zur Verfugung. Das sind insgesamt 21,6 kg Textilgut mit ca. 1,3 kg Schlichtebeschwerung. Bei der minimal möglichen Behändlungsflottenmenge von 25 1 ohneVorschärfen 1st also maximal eine Konzentration von 52 g Schlichtemittel pro Liter möglich.

Wasserextraktionsabteil: 50 g/l Acrylat

(für das erfindungsgemäße Verfahren)

Flottenmenge: 25 1 mit 1,25 kg Acrylat

Anreicherungs-Vorwasch-

abteil: 25 g/l Acrylat

(Abteil 1; Stand der Technik)

Flottenrnenge: 25 1 mit 0,625 kg Acrylat

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Anreieherungs-Nachwasch-

abteil: 10 3/I Acrylat

(Abteil 2; Stand der
Technik)

Flottenmenge: 50 1 mit 0,500 kg Acrylat

Aufgestärktes Wasser für

die Anfahrphase: 10 3/I Acrylat.

Durch Abklemmen der Gegenstroraverbindungsleitung beim Einfüllen wurde eine Vermischung der verschiedenen Flotten vor den Anfahren vermieden.

b) Anfahrbetrieb

Im Anfahrbetrieb wurde die geschlichtete Rohware 30 lange gefahren, bis im Wasserextraktionsabteil die vorgegebene Sollkonzentration von 70 g/l Acrylat (9>5°Brix) erreicht war. Während des Anfahrbetriebes wurden die Prozeßdaten erfaßt und einige Varianten der Fahrweise überprüft. Dabei wurde die Schlichtewaschflotte aus den Anreicherungsabteilungen vollständig dem Wasserextraktionsabteil zugeführt. Dem Wasserextraktionsabteil wurde keine Flotte entnommen, so daß weder Abwasser anfiel noch Aufstärkungsflotte entnommen wurde. Es wurden insgesamt 220 m Ware entsprechend 13,2 kg Textilgut für den Anfahrbetrieb benötigt. Dazu wurden über eine Niveauregelung am Anreicherungsnachwaschabteil in 12 Schüben zu ca. 850 ml ingesamt 10,1 1 vorgeschärfter V/aschflotte eingespeist. Daraus ergibt sich als Mittelwert ein Waschwasserverbrauch von 0,76 l/kg Rollgewebe.

Im Anreichungsnachwaschabteil wurde der Sollwert des Niveaureglers so eingestellt, daß die unteren 35

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4M

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Umlenkwalzen gerade von Waschflotte bedeckt waren. Mach jeweils 50 m l/arenlauf wurden nach der Endquetsche Gewebeabschnitte entnommen, um den Schlichterestgehalt zu analysieren. Dazu wurden die Gewebeproben einmal im Plottenverhältnis 1 : 12 kalt ausgeschüttelt, wobei sich folgende Werte für den Gewichtsverlust ergaben:

durchgelaufene Bestimmung des Gewichtsverlustes

Ware gravimetrisch durch Leitfähigkeitsanalyse

(m) (g/kg) (g/kg)

50 3,5 4,2

100 3,4 3,0

150 3,8 2,4

200 4,1 3,0

Bei der gravimetrischen Bestimmung de* Gewichtsverlustes wurde das Krumpfen des Gewebes und das Auswasehen von Verunreinigungen nicht berücksichtigt. Bei der Leitfähigkeitsanalyse wurde mit einer spez. Leitfähigkeit von 3,0 . 10"^ pro (0hm . cm) für das g Acrylat pro kg Textilgut gerechnet. Wenn auch die Werte obiger Tabelle nicht mit letzter Präzision übereinstimmen, was bei diesen niedrigen Beladungen zu erwarten war, ergibt sich nach diesen beiden voneinander unabhängigen Methoden für den Anfahrbetrieb eine Restbeladung des Textilgutes von etwa 0,3 % an Acrylatschllchte.

Für die Schlichtebilanz ergaben sich in Anfahrbetrieb folgende Zahlen:

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IS

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Eintrag:

Vorlage durch Vorschärfen: 2,375 kg

Eintrag durch Rohgewebe: ' 1,3 kg

Eintrag durch Waschwasser: 0,101 kg

Gesamt: 3,776 kg

Austrag:

Durch das Gewebe ausgetragen: 0,086 kg

Verbleib:

In der Anlage verblieben: 3,69 kg.

Insgesamt wurde im Anfahrbetrieb bei einem Waschwasserverbrauch von ca.0,8 l/kg Rohgewebe ein Waschwir- ^ kungsgrad von deutlich über 90 % erzielt (mittlere Schlichtebeschwerung vom Anfangswert 50 g/kg auf einen Sndwert von ca. 3-4 g/kg).

Die hierbei gewonnene Schlichte wurde tel quel im Labor-Slnzelgarnschllchte-Versuch wiedereingesetzt und ergab gegenüber der Originalschlichte keinerlei verschlechterte Werte. Für eine Mehrfachwiederverwendung der rückgewonnenen Schlichte ist der hier zu Demonstrationszwecken gegenüber dem Stand der Technik besonders hoch gewählte V/asc!wirkungsgrad nicht zu empfehlen wegen der dabei zu erwartenden Schmutzanreicherung.

c) Stationärer Betrieb
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Im V/asserextraktionsabteil wurde laufend (Stichproben) über Brechungsindex- und Leitfähigkeltsmessungen sowohl in den 4 Gegenstromsegmenten (A bis D im Bild)

als auch im Rücklauf des Quetschwerkes die Schllchte-35

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konzentration in der Flotte verfolgt. Nach ca. 220 .linuten entsprechend 220 m V/arendurchsatz war in den drei vorderen Segmenten des V/asserextraktionsabteils (A, B, C im Bild) ein Brechungsindex über 9°Brix, d.h. eine Acrylatkonzentration von über 70 g/l festzustellen.

Im Bild sind die Konzentrationen an Acrylat für jedes Segment des Sxtraktlonsabteils in ihrem zeitlichen Verlauf dargestellt. Die Null-Linie deutet die vorgelegte Acrylatkonzentration beim Start der Gewebelaufbahn an. Die übrigen einstelligen Ziffern zeigen das Konzentr-dtionsniveau nach der Jeweiligen Laufzeit in Stunden. Zwei verschiedene Ziffern bei einem Niveau bedeuten, daß sich die Konzentration in der Zwischenzeit nicht geändert hat, genauer: daß zu beiden angezeigten Zeiten die gleiche Konzentration gemessen wurde. Das abgebildete Extraktionsabteil ist an eine prinzipiell gleichartig gebaute, handelsübliche Sntschlichtungsanlage, hier bestehend aus den Abteilen 1 und 2, von denen das erste dem abgebildeten Extraktionsabteil gleicht (das zweite wird später beschrieben), angeschlossen. Der Zulauf 1 im Bild wird dieser Anlage am Ende (in Strömungsrichtung; bzw. am Anfang in Warenlaufrichtung) des Gegenstroms, also an der Stelle mit höchster Schlichtekonzentration, entnommen. Der Plottenaustrag 2 im Bild besteht aus der zum V/iederelnsatz bereiten, angereicherten Schlichtewaschflotte. Die Abquetschflotte 3 im Bild wird von der Abquetschwalze Q unter überspringen der Abteile mit verdünnteren Flotten in das jeweils konzentrationsähnlichste Segment geleitet (im Bild beispielsweise Segment C). Die Kontaktstrecke (■ Tauchstrecke) im abgebildeten Wasserextraktionsabteil betrug insgesamt 0,6 m, und die Gesamt-Kontakt-

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zeit (Tauchzeit) betrug 36 Sekunden. Betrachtet man zunächst das Segment A, dem die aufjestärkte Flotte für die V/i ed er ve rwendung entnommen wurde, so erkennt man, wie während des Anfahrbetriebes (3 Stunden) sich die Konzentration von 45 auf fast 70 g/l aufstärkte. Bereits dieser Wert von ca. 70 g/l liegt deutlich über der Konzentration an Schlichte auf dem Textilgut mit 50-60 g/kg. Obwohl nun laufend abgezapft wurde, stieg die Konzentration an Acrylat in Segment A im Lauf von β Stunden bis auf fast 90 g/l an. Dies hatte zur Folge, daß die Rückgewinnungsflotte im Mittel eine Konzentration von 35 g/l erreichte.

Diese Werte bestätigen, daß das erfindungsgemäße Konzept der Extraktion von Wasser aus einer hochbeladenen Schlichteflotte mit der Quellung von Textilgut und seiner Schlichtebeladung realisierbar ist. Entsprechend dem Gegenstromprinzip wurde die Schlichtewaschflotte 1 in Segment D eingespeist. Sie hatte während des stationären Betriebes eine Konzentration von 30 g/l, die durch den Wasserentzug um einen Faktor von 2-3 aufgestärkt wurde.

Der Beweis dafür, daß das Aufstärken hier durch den Wasserentzug und nicht durch Abtrennen oder Ablösen von Schlichtemittel zustande kam, ergibt sich aus der Analyse des Textilgutes. Dieses wies nach dem Verlassen der Quetsche eine mittlere Schlichtebeladung von ca. 50 g/kg auf, hatte also keine Schlichte abgegeben.

Auffallend ist, daß das Textilgut mit der Tauchflotte (Segment D), die durch Vermischen der Schlichtewaschflotte mit der vom Textilgut eingeschleppten, bereits aufgestärkten Flotte entstand, nicht in

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^r Gleichgewicht stand. Die am Quetschwerk vom Rohgewebe abgetrennte Abquetschflotte 3 zeigte im Verlauf des Versuches bis zu doppelt so hohe Konzentrationen wie die Flotte in Segment D.

d) Die Anreiche rungswäsche

Grundsätzlich ist es, wie bereits erwähnt, für die erfindungsgemäße Wasserextraktion gleichgültig, nach welcher der bekannten Recycling-Methoden man die nach der Wasserextraktion gequollene Schlichte vom Rohgewebe herunterholt, sofern dabei nicht mehr als 1,3 1 Schlichtewaschflotte pro kg Rohgewebe anfallen, und sofern dabei der Waschwirkungsgrad mit hoher Betriebs-Sicherheit bei etwa 70 % zu halten ist.

Damit für die Versuche diese beiden wesentlichen Randbedingungen sicher und mit wenig Aufwand eingehalten werden konnten, wurde hier die Gegenstromwäsche gewählt.

Die Ware hatte nach dem Endabquetschen eine Beladung von ca. 15 g/kg (Stichprobe) an Acrylat bei einer Einlaufbeladung von 50 g/kg in das Vorwaschabteil (Abteil 1), daraus resultiert ein Waschwirkungsgrad von 70 %. Die dabei eingespeiste Gegenstromflotte hatte eine Acrylatkonzentration von 6-9 g/l im stationären Betrieb und eine Mengenleistung von 1,3 l/kg. Pur die Anreichungswäsche wurde dabei grundsätzlich kalte Waschflotte benutzt (ca. 13⁰C).

Diese Werte zeigen, daß bei der hier gewählten niedrigen Laufgeschwindigkeit (1 m/min) bei ca. 7 m Gesamteinzugslänge (0,75 m Einlaufstrecke, 0,6 m Kontaktstrecke, Rest Luftgang) bereits die optimale Ausbeute-

L. J

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*" quote (= Waschwirkungsgrad) von 70 % erreichbar ist. Ss fehlt jedoch hier eine Sicherheitsreserve, weshalb mit einem weiteren Abteil (Abteil 2 = Nachwaschabteil) gearbeitet wurde.

Als Nachwaschabteil stand ein Aggregat zur Verfügung, das mit ca. 50 Liter Minimal-Badvoluraen und ohne Schotten keine Möglichkeit bot, einen wirksamen Konzentrationsgradienten aufzubauen. Im Anfahrbetrieb herrschte dort im Mittel an allen Meßorten eine Konzentration von ca. 10 g/l (1,3-1,6⁰BrIx), während im stationären Betrieb, bei dem statt der vorgeschärften Lösung Frischwasser eingespeist wurde, die Konzentration relativ konstant bei 8,5 g Acrylat/1 (1,1⁰BrIx) lag.

Der Frischwasserverbrauch betrug während des stationären Betriebes 3,5 l/h ~ 60 ml/min ~ 1 l/kg Textil-· gut (Mittelwert über 2 Stunden und 120 m Rohgewebe).

Die Schlichtebehandlung des auslaufenden Textilgutes lag während des stationären Betriebes nach der Gewichtsverlustmethode bei 4-5 g/kg, nach der Leitfähigkeitsmethode bei 2-3 g/kg. Somit war während der 2 bis 3 Stunden stationären Betriebs der Waschwirkungsgrad der Anreicherungswäsche bereits über 90 %.

C. Verfahrenstechnische Daten

Vorversuche hatten ergeben, daß bei einer Warenlaufgeschwindigkelt von 1 m/min bereits ausreichende Verweilzelten für den Prozeß vorliegen (bei einer größeren Anlage wäre die Laufgeschwindigkeit bei gleichen Verweilzeiten entsprechend höher). Die Geschwindigkeit ließ außerdem noch ausreichend Zeit für umfangreiche Messungen und Kontrollen

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mit der vorhandenen Rohware. Damit wurden folgende Daten ermittelt:

Eintragsgrößen beim Extraktionsabteil Textilgutdurchsatz: 60 g/min

Schlichtebeladung: 58 g/kg

Acrylatelntrag: 3,6 g/min

Austrag Aufstärkungsflotte zur V/i ede rve rwendung

Menge: 0,6 l/kg (= Flotten-

grenzmenge)

Austrag: . 36 ml/min

Sollwert Ausbeute: 70 %

Sollwert Acrylataustrag: 42 3/kg erforderliche Acrylatkonzentration 70 g/l

Wasserextraktion

erforderlicher Wasserentzug aufgrund von · Vorversuchen: 0,7 l/kg

erforderlicher AufStärkungsfaktor: ca. 230 % erforderliche Einspeiskonzentration der Schlichtewaschflotte: 30 g/l Acrylat

erwarteter Waschwirkungsgrad: Oi? (_+ 15 %) (nach Vorversuchen)

Kontaktzeit und Luftgang Die Kontaktstrecke Textilgut - Schlichtewaschflotte (Tauchstrecke) betrug 4 χ 150 mm - 60 cm. Gesamteinzugslänge in Wasserextraktionsabteil = 6,8 m, davon 0,75 m trockener Einlauf. Luftgang mit Schlichteflotte im Wasserextraktionsabteil - (6,8-0,75-0,6) = 5,45 m.

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'"Austrag durch Textilgut aus Extraktionsabteil Liniendruck Quetschv/erk: ca. 50 kp/cm Abquetschung bei hochviskoser
Flottenbeladung: ca. 60 %

Austrag an Acrylat: ca. 50 g/kg

Pur die Versuchsdurchführung sollten mit Schlichte vorgeschärfte Flotten in den einzelnen Abteilen eingesetzt werden, um mit der zur Verfügung stehenden Ware auszukommen. Mit den ermittelten Daten ließ sich die Mengenbilanz für das Extraktionsabteil und die Anreicherungswäsche aufstellen. Unter Annahme eines Waschwirkungsgrades von ca. 80 % für die Anreicherungswäsche (Vor- und Nachwäsche) wurden die zu erwartenden Schlichtekonzentrtatlonen in den Sin- und Ausgabezonen des jeweiligen Abteils abgeschätzt:

Extraktionsabteil: (Eingangssegment D)

Anreicherungsvorwaschabtell: (= Abteil 1, Hittelwert über die Segmente)

Anrelcherungsnachwachabteil: (nur 1 Segment)

48,5 g/1 Acrylat

21 g/l Acrylat 6 s/l Acrylat

Zeichn.

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eerse

it

Claims

BASF Aktiengesellschaft O.2. 0050/0^4040 '"Patentansprüche Ί

1. Verfahren zum Extrahieren von Wasser aus Schllchte- -Waschflotten, die im wesentlichen frei von Ent-

schlichtungsraitteln sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die beim üblichen Anreicherungs-Schlichteauswaschen anfallende Schlichtewaschflotte kontinuierlich einer trockenen, mit Schlichte beladenen Gewebebahn ausreichend lange entgegenströmen läßt, daß die

Gewebebahn und/oder die darauf befindliche Schlichte durch Quellung und/oder Solvatation Wasser aufnimmt und dadurch die Schlichte in der Waschflotte anreichert, ohne wesentliche Mengen Schlichte an die
Waschflotte abzugeben, und anschließend die gjf. am Gewebe haftende Schlichte-Waschflotte und gegebenenfalls auch angequollene Schlichte nach üblichen

Methoden vom Gewebe abtrennt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ^daß die bei der Wasserextraktion und/oder bei der

Anreicherungswäsche vom Textilgut abgetrennte Schlichte-Waschflotte unter überspringen eines Teils des
Gegenstroms an konzentrationsgleicher Stelle in den Plottenstron eingespeist wird.
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47V79 BR/St II.09.1979
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ORIGINAL INSPECTED