DE2935784A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von cyanwasserstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von cyanwasserstoff

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Description

79 195 ^Y
Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt vormals Roessier
Veissfrauenstrasse 9
6000 Frankfurt/Main
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasserstoff
Bekanntlich geht das sogeannte BMA-Verfahren zur Herstellung des Cyanwasserstoffes bzw. der Blausäure '^ von Methan und Ammoniak aus und arbeitet in Abwesenheit von Sauerstoff oder Luft.
Die Reaktion an sich wird in hängenden Reaktionsrohren aus gesintertem Aluminiumoxid, die innen mit einem Platin-
katalysator belegt sind, durchgeführt.
Die Verbindung zwischen diesen keramischen Reaktionsrohren und der Gasverteilung erfolgt zweckmässigerweise über
eine Kupfertulpe, s. z.B. Fig. k und DE-PS 959 36k. 25
Da die Reaktion endotherm verläuft, werden die Reaktionsrohre beheizt und dabei Reaktionstemperaturen um 1300 C erhalten. Um das Eintreten der Rückreaktion zu vermeiden, muss das entstandene cyanwasserstoffhaltige Gasgemisch rasch auf Temperaturen unterhalb von 400 bis 3OO C abgekühlt werden, was in einer wassergekühlten Kammer aus Aluminium im Ofenkopf selbst erfolgt, s. Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, k. Auflage, Bd. 9> Seite 659,· Dechema - Monografie, 1959, Heft 33, Seite 28 bis k6 und auch DE-PS 939
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Nach der DE-PS (Patentanmeldung 29 13
ist auch schon vorgeschlagen worden, anstelle von Methan ^ Flüssiggase einzusetzen.
Beim Einsetzen von Methan liegen die Ausbeuten an Cyanwasserstoff um 85 Vol.-5» der Theorie, bezogen auf das eingesetzte Ammoniak, und um 90 Vol. -0Jb der Theorie, bezogen
Ό auf eingesetztes Methan, ε. Ulimann loc. cit» Ohne den Durchsatz pro Rohr und Stunde wesentlich zu verringern, schienen höhere Ausbeuten bei dem BMA-Verfahren nicht mehr erreichbar zu sein. Sie liegen jedoch schon wesentlich höher als die entsprechenden Ausbeuten bei dem technisch
'^ ebenfalls wichtigen Andrussow-Prozess, s. üllmann loc.cit.
Vor der Gewinnung von freiem Cyanwasserstoff aus dem Produktgasstrom muss das nicht umgesetzte Ammoniak in irgendeiner Form aus dem Produktgasstrom entfernt werden, z.B. mit verdünnter Schwefelsäure als Ammoniumsulfat» Dies erfordert einen zusätzlichen Aufwand und ausserdem zusätzliche Kosten.
Zweck des erfindungsgemässen Verfahrens ist es daher, die Ausbeute an Cyam-eass er stoff im Blausäure-Methan-Ammoniak-Verfahren zu erhöhen und ausserdem den Anteil an Ammoniak im Produktgas zu reduzieren.
Es wurde nun gefunden, dass sich die Ausbeute an Cyanwasserstoff im sogenannten Blausäure-Methan-Ammoniak-Verfahren wesentlich erhöhen lässt, wenn man das Gasgemisch aus Ammoniak und aliphatischen kurzkettigen Kohlenwasserstoffen, bevorzugt Methan, ganz oder teilweise durch ein Einleitungsrohr mit einer oder mehreren Öffnungen, das
__ sich im Inneren des Reaktionsrohres befindet, mit erhöhter 35
Geschwindigkeit in das Reaktionsrohr einbläst und das erhaltene Produktgas in üblicher Weise aufarbeitet.
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Als Kohlenwasserstoffe kommen neben Methan aliphatische Kohlenvasserstoffe mit 3 und. k C-Atomen, das sind die c Flüssiggase Propan, n- und i-Butan, in Frage, wobei bei Vervendung der Flüssiggase zusätzlich Wasserstoff vorhanden sein muss und zwar in einem Atomverhältnis von C : N : H von vji 7,1 bis 1 : 1,33 : 13, s. DE-PS (Patentanmeldung P 29 13 925.1-41).
Technisch eingesetzt wird z.Zt. hauptsächlich Methan, daß sowohl rein wie auch in handelsüblicher Form, z.B. als Erdgas oder Raffineriegas, verwendet wird. Bei Verwendung von Erdgas und Raffineriegas sind Gase mit einem Gesamtanteil von Methan von 6O bis nahezu 100 Vol.--$ bevorzugt, die nur kleine Mengen an höheren Kohlenwasserstoffen, insbesondere an Aromaten, enthalten und deren Nebenbestandteile hauptsächlich noch Stickstoff und/oder Wasserstoff sind.
Die Reaktionsgasmischungen aus dem Kohlenvasserstoff und Ammoniak werden in bekannter Weise hergestellt.
Diese liasmi schlingen, die in den üblichen, mit Platin beschichteten Reaktionsrohren umgesetzt werden sollen, werden vorzugsweise mit einem erhöhten Vordruck, insbesondere von mindestens 1,2 bar abs.,in das Reaktionsrohr eingeführt und zwar über Einleitungsrohre, die das Gas mit hoher Geschwindigkeit austreten lassen.
Diese Einleitungsrohre befinden sich im Inneren des Reaktionsrohres und sind so konstruiert, dass das lieaktionsgas ganz oder teilweise aus in" ihrer Wand angebrachten Öffnungen, z.B. Düsen, mit hoher Geschwindigkeit tangential und/oder senkrecht zur Hauptströmungsrichtung (Richtung von Rohranfang nach Rohrende) im Reaktionsrohr austritt.
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Die Einleitungsrohre können beliebig weit in das Reaktionsrohr hineinragen, bevorzugt befinden sich ihre Enden in den Positionen 1 und 2 der Abb, 3·
Es kommen für die Einleitungsrohre nur solche ivonstruktionen in Frage, die die Belastungen, denen das von aussen auf mehr als I3OO C erhitzte Keramikrohr durch Aufprallen
IU Q
des kalten, im allgemeinen weniger als 3OO C varmen Reaktionsgemisches ausgesetzt ist, möglichst gering halten.
Die Gasaustrittsöffnungen können bei den Einleitungsrohren in beliebiger Höhe angebracht sein« Sie können sich nur auf einem Rohrabschnitt oder aber über die gesamte Rohrlänge verteilen.
Aus einer Vielzahl möglicher Konstruktionen bewährten sich insbesondere solche Einleitungsrohre, wie sie in Fig. 1 und 2 dargestellt worden sind. Bei ihnen wird einmal erreicht, dass die Gasaustrittsöffnungen genügend weit in den Ofenraum hineinragen, und gleichzeitig wird die thermische Belastung der keramischen Reaktionsrohre verhindert, da die Gase im Zuführungsteil auf höhere Temperatüren gebracht werden.
Die Düsenart nach Fig. 2 ist besonders bevorzugt, da durch die unterschiedlichen Höhenniveaus der Öffnungen die thermische Belastung der Rohre auf eine längere Wegstrecke „n verteilt wird.
Die Bohrungen werden so angebracht, dass das Gas senk™ recht oder tangential aus den Öffnungen austritt.
Auch können statt Bohrungen enge Spalten, Blenden oder Schlitze verwendet werden.
Bevorzugt ist der obere Durchmesser des Einleitungsrohres völlig geschlossen und trägt keine Öffnungen»
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In Versuchen wurde die Anzahl der Austrittsöffnungen und ihre Grosse so ausgewählt, dass das Gas entsprechend dem c Vordruck mit hoher Geschwindigkeit (grosser als 200 m/sec) austritt.
Als Hohrmaterialien kommen einmal Stoffe in Frage, die möglichst eisenfrei sind, wie handelsübliches Kupfer -[Q oder Keramik, aber auch säure- und korrosionsfeste Stähle, z.B. V-Stähle, können eingesetzt werden. Bevorzugt ist Kupfer.
Die zylinderförmigen, bevorzugt am oberen Ende ge-•)5 schlossenen Einleitungsrohre werden in das übliche keramische Reaktionsrohr so eingesetzt, dass sie am unteren offenen Ende zur Gasverteilung hin mit einem metallischen Rohr mit der im keramischen Reaktionsrohr aufgesetzten Tulpe verlötet, oder verschraubt sind. Bei nur teilweiser Einführung des Gases 'durch die Öffnungen des Einleitungsrohres muss das restliche Gas getrennt davon durch das metallische Rohr der Tulpe in bekannter Veise in das Keramikrohr eingebracht werden.
Ein Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht auch darin, dass sich die Einleitungsrohre relativ einfach an den Kupfertulpen am Rohreingang anbringen lassen s. Fig. h - und somit keine grösseren Änderungen, insbesondere an den Öfen vorgenommen werden müssen.
Unter einer Tulpe wird - wie in Abb. h gezeigt - ein Verbindungsrohr zwischen Keramikrohr und dem (nicht gezeigten) üblichen Gasverteiler verstanden, das das Keramikrohr an seinem unteren Ende umfasst. Meist hat dieses Verbindungsrohr die Gestalt einer Tulpe und ist als solches aus der DE-PS 959 36k, Abb. 1 bekannt.
— 9—
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Nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist es nun ohne weiteres möglich, mit den bisher üblichen Ausgangsstoffen und Gaszusammensetzungen und den an sich üblichen Reaktionsrohren - und insbesondere unter Beibehaltung der bisher üblichen Durchsätze von mehr als 20 Mol Kohlenwasserstoff pro Rohr und Stunde - Ausbeuten bis zu 97 % der Theorie, bezogen auf eingesetzten Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Methan, zu erhalten. Und zwar wird dies erreicht durch eine einfache zusätzliche Ausrüstung des Reaktionsrohres mit einem Einleitungsrohr für das umzusetzende Gasgemisch.
ic Eine derartige Steigerung der jahrzehntelang erhaltenen, unveränderten Ausbeuten war völlig unvorherselibar.
Die Anmeldung wird an den folgenden Beispielen näher erläutert:
Die Versuche wurden in einer üblichen BMA-Apparatur die aus einer Vorrichtung zur Gasdosierung und Gasmischung — (nicht gezeigt)— sowie aus einem gasbeheizten Reaktionsofen 1, Brenner 3> Brennerraum h sowie dem Keramikrohr 2, or das in eine Tulpe 5 mündet, besteht, durchgeführt - die zusätzlich im unteren Teil des Keramikrohres 2 Einleitungsrohre besass, deren oberes Ende bis zu Position 1 bzwT 2 reihte, durch die das Reaktionsgas tangential und/oder senkrecht in das Keramikrohr eingeblasen wurde, s.Abb. 3·
Das Keramikrohr 2 und die .Eirileitungsrohre, z.B. eine Düse, sind in Fig. k noch einmal im einzelnen dargestellt:
Das mit der Tulpe 5> die die Verbindung zur Gasverteilung herstellt, verbundene Keramikrohr 2 enthält in seinem unteren Teil die Düse 6, die direkt mit dem Innenrohr der Tulpe 5 verschraubt ist.
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10 :
Beispiel 1;(Vergleichsbeispiel)
5
In der beschriebenen BMA-Apparatur wird ein Gas der folgenden molaren Zusammensetzung eingeleitet:
Methan zu Ammoniak = 1 : 1,1, und auf kurzem Weg auf
I30O °C bei ca. 1 bar abs. erhitzt. 10
Nach Durchlaufen des Reaktionsrohres wird das entstandene Produktgasgemisch auf Temperaturen kleiner UOO C und grosser 30 °C im Ofenkopf in bekannter Weise gekühlt. Die Ausbeute betrug 82,7MoI % Cyanwasserstoff, bezogen auf eingesetztes Ammoniak, und 9I Mol-^bezogen auf eingesetztes Methan. Das Restgas hatte nach der an sich bekannten Absorption von nicht umgesetztem Ammoniak in Schwefelsäure sowie von Cyanwasserstoff in z.B. wässriger Natronlauge, eine gaschromatographisch ermittelte Zusammensetzung von 96 VoI-^o Wasserstoff, 1 V0I-9& Stickstoff und 3 Vol-% Methan .
Beispiel 2;
In einer an sich gleichen Apparatur wie in Beispiel 1 wird auch das dort verwendete Gasgemisch eingesetzt, nur mit dem Unterschied, dass dieses Gasgemisch in den unteren Teil des Reaktionsrohres 2 über eine Düse 6 eingeführt wird - s. Figur h.
Die verwendete Düse entspricht Figur 1. Die Bohrungen, deren Dimensionen in Vorversuchen ermittelt wurden, lassen das Gasgemisch mit einer Geschwindigkeit von ca. m/sec. austreten. Das obere Ende der Düse 6 befindet sich in Position 1 der Figur 3·
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Vor der Düse betrug der Druck des Gasgemisches 2 bar absj, der direkt hinter der Düsenöffnung auf 1 bar abs. im Reaktionsrohr abgebaut vird.
Die Ausbeute betrug 93>3Mol-$ , bezogen auf eingesetztes Methan und 8*t, 8 Mol-$ bezogen auf eingesetztes Ammoniak. Die Zusammensetzung des Restgases betrug nach der analog Beispiel 1 erfolgten Absorption 97, 0 VoI-^o Wasserstoff, 2,3Vol-# Methan und 0, 7 Vol-# Stickstof f.
Beispiel 3 t
Analog Beispiel 2 vird in das Innere des BMA-Reaktionsrohres eine Düseöeingebaut, die jedoch Bohrungen über die
ganze Länge besitzt (Figur 2) und deren oberes Ende sich an der Position 2 in Figur 3 befindet. Bei sonst gleichen 2Q Verhältnissen und gleicher molarer Zusammensetzung der Ausgangsgase"Methan zu Ammoniak" von 1 : 1,1 betrugen die Ausbeuten 97,2 Mol-% ,bezogen auf eingesetztes Methan und 88,4Mol-94 bezogen auf eingesetztes Ammoniak.
Die Zusammensetzung des Restgases betrug nach der analog Beispiel 1 erfolgten Absorption 98,5VoI-^o Wasserstoff, 0,5 Vol-% Stickstoff und 1,0Vol-% Methan.
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L e e r s e i t e

Claims (1)

  1. 79 195 CY
    Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt
    vormals Roessier
    5
    Weissfrauenstrasse 9
    Frankfurt/Main
    Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cyanwasser-
    ^ T^r O ^j ^ | | ^ m ^^^ in Μ — ■ ■
    PATENTANSPRÜCHE
    15
    1. Verfahren zur Herstellung von Cyanwasserstoff bzw. Blausäure aus Kohlenwasserstoffen und Ammoniak nach dem sogenannten Blausäure-Methan-Ammoniak-Verfahren (BMA-Verfahren), dadurch gekennzeichnet, dass man das Gasgemisch aus Ammoniak und aliphatischen kurzkettigen Kohlenwasserstoffen, bevorzugt Methan, ganz oder teilweise durch ein Einleitungsrohr mit einer oder mehreren Öffnungen, das sich im Inneren des Reaktionsrohres befindet, mit erhöhter Geschwindigkeit in das Reaktionsrohr einbläst und das erhaltene Produktgas in üblicher Veise aufarbeitet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    dass man das Gasgemisch ganz oder teilweise durch eine oder mehrere Öffnungen des Einlaufrohres tangential zu diesem Einleitungsrohr und mit hoher Geschwindigkeit ausbläst.
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    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gasgemisch ganz oder teilweise durch eine oder mehrere Öffnungen, die über die Länge eines zentralen Einlaufrohres im Rohrinneren angebracht sind, senkrecht zu diesem mit hoher Geschwindigkeit austreten lässt.
    h. Verfahren nach Anspruch 1 - 3> dadurch gekennzeichnet, dass man zur Erzeugung hoher Geschwindigkeiten das Gasgemisch aus Ammoniak und Kohlenwasserstoff auf einen Vordruck von mindestens 1,2 bar abs. einstellt.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 - k, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gasgemisch mit einer Geschwindigkeit, die mehr als ca. 200m/sec beträgt, aus den Austrittsöffnungen ausströmen lässt.
    6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
    Anspruch 1-5» bestehend aus einem zylinderförmigen, an einem Ende geschlossenen Rohr aus einem gegenüber den eingesetzen und den erzeugten Gasen praktisch r)c inerten Material, das in beliebiger Anzahl und Verteilung Austrittsöffnungen besitzt, die so gerichtet sind, dass ein Gasstrahl senkrecht und/oder tangential zu diesem Rohr aus den Öffnungen austritt.
    on 7· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 - 5> bestehend aus einem zylinderförmigen, an einem Ende geschlossenen Rohr aus einem gegenüber den eingesetzten und den erzeugten Gasen praktisch inerten Material, das über seine ganze Länge Austritts-
    oc öffnungen in beliebiger Anzahl und Verteilung besitzt, die so gerichtet sind, dass ein Gasstrahl senkrecht und/oder tangential zu diesem Rohr aus den Öffnungen austritt.
    130011/0485
    293578A
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    8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nachAnspruch 1 -7» bestehend aus einem keramischen Reaktionsrohr, das am unteren offenen Ende zur Gasverteilung hin mit einem metallischen Rohr mit aufgesetzter Tulpe verlötet und das am oberen Ende an einem Kühlkopf befestigt ist, gekennzeichnet durch ein zylinderförmiges, im Innern des Keramikrohres befindliches, am oberen
    '" Ende geschlossenes Rohr, das mit einem geringeren Durchmesser als das Keramikrohr aus einem gegenüber den eingesetzten und erzeugten Gasen praktisch inerten Material, das in beliebiger Anzahl und Verteilung Austrittsöffnungen besitzt, die so geformt sind, dass
    '5 ein Gasstrahl senkrecht und/oder tangential an diesen Öffnungen austritt, und das fest mit dem metallischen Rohr der Tulpe verbunden ist.
    2^. 9. 1979
    PAT/Dr.Schae/01
    130011/0485
    BAD ORIGINAL
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