DE2930828A1

DE2930828A1 - Verschlusskappe

Info

Publication number: DE2930828A1
Application number: DE19792930828
Authority: DE
Inventors: John William Box; Robert Ray Burnett
Original assignee: Coulter Electronics Inc
Current assignee: Coulter Electronics Inc
Priority date: 1978-08-01
Filing date: 1979-07-30
Publication date: 1980-02-21
Also published as: GB2026995A; GB2026995B; FR2432449B1; FR2432449A1; CA1151598A

Description

Patentanwälte CHpI--ing. E. Eder Dipl.-mg. K. Schleschke

β Minchen 40, ElisaiJethatr*3eS4

Verschlusskappe

Die Erfindung betrifft Verfahren nach den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 bzw. 5 und eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.

Die Erfindung betrifft insbesonder Verschlusskappen zur Verwendung bei Fläschchen im medizinischen oder biochemischen Bereich.

Ein wichtiges Erfordernis bei der Verwendung derartiger Verschlusskappen besteht darin, dass sie die Fläschchen gegenüber Bakterien und anderen Verunreinigungen völlig abdichten, die von der äusseren Umgebung her in das Fläschchen eindringen können, und dass sie wiederverwendbar sind, bis der Inhalt des Fläschchens vollständig entleert ist.

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Bekannte Arten von Verschlusskappen sind mit Problemen behaftet. Eine derartige bekannte Verschlusskappe verwendet einen Gummistopfenverschluss, dessen Oberteil nach dem Einsetzen des Verschlusses in das offene Ende des Fläschchens von einer dünnen Aluminiumfolie völlig bedeckt und umgeben ist. Das Oberteil der Aluminiumfolie und ein kleiner Teil der umgebenden Aluminiumschürze sind eingekerbt, um das Einsetzen eines Fingernagels zu ermöglichen, damit hierdurch die dünne Aluminiumfolie zerrissen und vom Gummiverschluss entfernt wird. In der Praxis trennt sich jedoch die Aluminiumfolie nicht immer vom G mmiverschluss und schneiden die scharfen Kanten des den Verschluss umgebenden Aluminiumrests häufig in die Finger ein. Weitere für Verschlusskappen spezifische Probleme sind: Der in den eingekerbten Teil der Aluminiumfolie eingesetzte Fingernagel kann brechen, während das Entfernen des GummistopfenverSchlüsseε gelegentlich ein Verspritzen des flüssigen Inhalts (häufig eine Blutlösung) auf die das Fläschchen öffnende Person bewirkt.

Ein weiterer Verschlussdeckel ist in der US-PS J 540 612 beschrieben. Diese Patentschrift zeigt eine Verschlusskappe mit einem kegelstumpfförmigen Abschnitt, der zur Bildung einer einteiligen Kappe mit einem ein geschlossenes Ende aufweisenden Stopfenabschnitt verbunden ist. Der Stopfenabschnitt weist einen vom entfernt gelegenen Ende entfernten Wulst auf. Alle Teile dieser speziellen Kappe sind aus demselben verformbaren Material hergestellt, das sich ausbaucht, wenn die Kappe fest auf das Fläschchen aufgeschraubt wird. Wenn auch in der Patentschrift das spezielle Material nicht angegeben ist, aus dem die gesamte Kappe hergestellt ist, ist dieses Material offensichtlich ein Kunststoff, etwa ein Copolymer, der sich teils plastisch, teils elastisch verformt, was aus den im Handel erhältlichen Flaschenkappen mit der patentierten Erfindung ersichtlich ist. Die Nachteile dieser bekannten Kappe sind: Das zum Öffnen und Schliessen der Flaschenkappe bei ihrem wiederholten Gebrauch erforderliche Drehmoment bewirkt, dass der verformbare Kunststoff

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die Form beibehält, in die er bei seinem ersten Gebrauch verformt wurde, wodurch eine vollkommene Abdichtung bei erneuter Verwendung der Kappe beeinträchtigt ist. Da der mit Gewinde versehene Deckel und der mit einem geschlossenen Ende versehene Stopfen der einteiligen Kappe aus demselben verformbaren Material hergestellt sind, neigt das Gewinde des Dekkels dazu, sich bei wiederholtem Auf- und Abschrauben der Kappe auf eine Flasche bleibend zu verformen, bis schliesslich das Festziehen der Kappe auf der Flasche keinen ausreichenden abwärts gerichteten Druck erzeugt zur Herstellung einer richtigen luft- und flüssigkeitsdichten Abdichtung mit der Flasche. Der Raum zwischen dem Wulst und dem Unterteil des Stopfens bildet einen bluteinfangenden Zusammentreffbereich, der die Klumpenbildung und Gerinnung des Bluts fördert. Hierdurch werden genaue wiederholbare Instrumentenzählerablesungen und Messungen der Blutlösung beeinträchtigt, bis der Inhalt des Fläschchens vollständig entleert ist.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Verfahren und Vorrichtungen der eingangs angegebenen Art, durch die die oben angegebenen Nachteile vermieden werden.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäss bei den Verfahren durch die Gegenstände der Patentansprüche 1 bzw. und bei der Vorrichtung durch den Gegenstand des Patentanspruchs 6.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Verschlusskappe nach der Erfindung beseitigt die genannten Nachteile der bekannten Flaschenkappen. Die Verschlusskappe nach der Erfindung ist im allgemeinen ein starrer, mit Gewinde versehener rohrförmiger Deckel, der innen mit einem verhältnismässig weichen hochelastischen elastomeren Material als einzige einteilige Einheit verklebt ist. Der Ausdruck "elastomer" bezeichnet ein Material, das sich bei

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Raumtemperatur und niedriger Belastung bis auf wenigstens das Doppelte seiner Länge streckt und bei Entfernung der Belastung in seine Ursprungsiänge zurückschnappt. Dieser Ausdruck soll natürlichen und synthetischen Gummi und jegliches gummiähnliche Material, wie biegsamen Weichkunststoff, umfassen, das hochelastisch ist und sich bei Entfernung der Belastung oder des Drucks schnell elastisch erholen-kann. Bei einer Ausführungsform genügt die Verschlusskappe dem wichtigen Erfordernis, dass während des wiederholten Gebrauchs eines eine Blutlösung enthaltenden Fläschchens genaue Messungen durchgeführt werden können, bis der gesamte Inhalt verbraucht ist. Die Blutlösung im Fläschchen muss stets frei von Verunreinigungen sein. Hierzu liefert die Verschlusskappe nach der Erfindung stets eine wirksame luft- und flüssigkeitsdichte Abdichtung mit dem Fläschchen bei dessen wiederholtem Gebrauch und ist so aufgebaut und angeordnet, dass während einer hin- und hergehenden Bewegung des Fläschchens eine glatte Strömung der Blutlösung über den Innenraum des Fläschchens vorliegt, ohne ein Verklumpen oder Gerinnen des Bluts innerhalb der Verschlusskappe zu verursachen. Das verhältnismässig leichte Entfernen der Verschlusskappe vom Fläschchen und dessen erneutes Abdichten ohne Verspritzen des Inhalts oder Verschlechtern der Abdichtungsfähigkeit der Verschlusskappe sind weitere Vorteile.

Die angegebene hin- und hergehende Bewegung stellt einen Mischvorgang dar, der die Homogenität der im Fläschchen befindlichen Blutlösung vor deren Gebrauch gewährleistet. Zur Förderung des Mischens der Blutlösung während der hin- und hergehenden Bewegung können in das Fläschchen winzige Glasperlen oder Kugeln eingeführt werden.

Eine noch zu beschreibende Ausführungsform der Verschlusskappe dient zur Verwendung bei einem Fläschchen mit einer flüssigen Losung, z. B. Blut, und enthält einen starren rohrförmigen Deckel aus Kunststoff, der an einem Ende geschlossen und nach Art eines Schraubdeckels mit Innengewinde versehen

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ist für den Eingriff mit dem Aussengewinde des Fläschchens. Auf die Innenseite des geschlossenen Endes des Deckels ist durch einen druckempfindlichen, kräftig bindenden, schnell wirkenden Klebstoff ein hochelastischer Verschluss so geklebt, dass der Deckel und der Verschluss eine einteilige Einheit bilden. Der hochelastische elastomere Verschluss ist so ausgelegt, dass er in das offene Ende des Fläschchens eindringt und eine luft- und flüssigkeitsdichte Abdichtung mit den Wänden des Fläschchens bildet. Der Verschluss ist koaxial zur Mitte des Deckels angeordnet und hat einen sich verjüngenden Teil mit einer abgerundeten Kante, um ein wirksamen Einsetzen in das offene Ende des Fläschchens in Abhängigkeit von einem darauf wirkenden abwärts gerichteten Druck zu gewährleisten, der sich beim Festziehen der Verschlusskappe auf dem Fläschchen ergibt. Dieser abwärts gerichtete Druck wird durch Drehen der Verschlusskappe auf das offene Ende des Fläschchens erzielt, so dass das Gewinde des Deckels mit dem Gewinde am Fläschchen vollständig im Eingriff steht. Die Unterseite des Verschlusses ist konkav, um dem aus der Blutlösung bestehenden Inhalt des Fläschchens während dessen hin- und hergehenden Bewegung ein glattes Darüberfliessen und Zurückfliessen in das Fläschchen zu ermöglichen. Die glatte konkave Fläche verhindert ein Ansammeln von Blutlösung an den Berührungsstellen zwischen dem Verschluss und dem Fläschchen und die Erzeugung eines unerwünschten Verklumpens oder Gerinnens des Bluts. Anders ausgedrückt, der Verschluss nach der Erfindung ist so ausgelegt, dass Blut zurückhaltende Zusammentreffbereiehe auf ein Minimum gebracht oder beseitigt sind.

Eine wichtige Eigenschaft des bei der Verschlusskappe nach der Erfindung verwendeten verhältnismässig weichen elastischen Verschlusses ist dessen Fähigkeit, trotz wiederholten Gebrauchs der Verschlusskappe seine ursprüngliche Form beizubehalten. Dieser Verschluss wird verformt, wenn ein Druck oder eine Kraft auf ihn ausgeübt werden, und schnappt schnell in seine ursprüngliche Form zurück, wenn der Druck oder die

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Kraft entfernt sind. Dies erfolgt nach Art eines Gummibands, das nicht über seine Elastizitätsgrenze hinaus gestreckt wurde.

Eine bevorzugte Ausführungsform des verhältnismässig weichen hochelastischen Verschlusses, der in der Praxis bei den angegebenen Ausführungsformen verwendet wird, ist eine solche mit einer endlosen Hut in ihrem Oberteil. Hierdurch kann jeglicher überschüssiger Leim oder Klebstoff, der während des Bindevorgangs des Deckels mit dem Verschluss aufgebracht wurde, in die Nut fliessen, wodurch ein Überlaufen des Leims oder Klebstoffs über das Oberteil des Verschlusses in den Gewindebereich zwischen dem Verschlussdeckel und der Flasche verhindert wird, auf die die Verschlusskappe aufgesetzt ist. Obwohl die endlose Nut bevorzugt wird, kann sie durch eine Reihe von nutähnlichen Vertiefungen um das Oberteil des Verschlusses ersetzt werden, ohne dass von der technischen Lehre der Nut abgegangen wird.

Der Verschlussdeckel dieser Ausführungsform der Erfindung wurde zufriedenstellend verwendet in Verbindung mit einer häraato-

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logischen Bezugskontrolle nach Coulter , die eine Blutlösung enthaltendes Fläschchen darstellt zur Überwachung der Präzision und Genauigkeit der Coulter Counter-Messungen oder Bestimmungen für folgendes: Zahl der weissen Blutkörperchen, Zahl der roten Blutkörperchen, Hämoglobin, mittleres korpuskulares Volumen, Hämatokrit, mittleres korpuskulares Hämaglobin und mittlere korpuskulare Hameglobinkonzentration. Die hämatologische Bezugskontrolle erfolgt an menschlichem Blut, dem zum Stimulieren der Leukocyten Erythrocyten zugesetzt sind. Ein derartiges Kontrollmittel ist unter der Schutzmarke 4C Cour
im Handel erhältlich.

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Schutzmarke 4-C Coulter Electronics, Inc., Hialeah, Florida,

Eine weitere noch zu beschreibende Verschlusskappe ist zur Verwendung mit einem Fläschchen ausgelegt, dessen Inhalt einem Gefriertrocknungsvorgang zu unterwerfen ist. Auch hier ist ein verhältnismässig weicher hochelastischer Verschluss

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aus Gummi oder einem nachgiebigen Kunststoff von gummiähnlicher Konsistenz vorgesehen, der an seinem Oberteil durch ein verhältnismässig schnell wirkendes, druckempfindliches, kräftig bindendes Material an die Innenseite eines Schraubdeckels aus starrem Kunststoff geklebt ist. Der-Verschluss dieser Ausführungsform hat einen sich verjüngenden Teil, der aus mehreren gleich langen und in gleichen Abständen verteilten Segmenten besteht, die einen hohlen Innenraum umgeben. Die Segmente sind gekrümmt. Jedes Segment ist vom benachbarten Segment durch einen Einschnitt getrennt, der in freier Fluidverbindung-mit dem hohlen Innenraum steht, und ist mit zwei in seiner Längserstreckung im Abstand angeordneten Gummirippen versehen. Die Gummirippen liegen an allen Segmenten auf konzentrischen Kreisen. Die Kontinuität Jedes Kreises von Rippen wird durch die Einschnitte unterbrochen. Der Zweck der Rippen besteht darin, dem Verschluss einen teilweisen Sitz im Fläschchen während eines Gefriertrocknungsvorgangs am Fläschcheninhalt zu ermöglichen, bevor der Fläschcheninhalt vollständig gefriergetrocknet ist und bevor der hochelastische Verschluss weiter in das Fläschchen gedrückt wird, um eine luftdichte Abdichtung herzustellen und im Anschluss daran mit dem Schraubdeckel verklebt zu werden. Auch hier besteht der Verschluss aus hochelastischem Gummi oder gummiähnlichem Kunststoff, wie der Verschluss von Fig. 1, 2 und 3· Eine mehr ins einzelne gehende Beschreibung dieses Vorgangs folgt in der Beschreibung der Ausführungsbeispiele Der Verschluss aller Ausführungsformen dient als stopfenartiger Verschluss.

Die Erfindung betrifft kurz zusammengefasst eine wiederverwendbare Verschlusskappe zum Abdichten eines Fläschchens, ein Verfahren zum Herstellen einer derartigen Verschlusskappe und Verfahren zum Abdichten eines Fläschchens mit einer derartigen Verschlusskappe. Die Verschlusskappe hat einen starren rohrförmigen Schraubdeckel, der als integralen Bestandteil einen verhältnismässig weichen hochelastischen Verschluss aufweist, der an seinem Oberteil an die Innenseite des ge-

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schlossenen Endes des rohrförmigen Deckels geschraubt ist. Der Durchmesser des Oberteils und derjenige eines unteren Abschnitts des elastischen Verschlusses sind grosser als der Innendurchmesser der oberen Öffnung des Fläschchens, so dass eine luft- und flüssigkeitsdichte Abdichtung ermöglicht wird. Das Kleben des Verschlusses auf den Deckel und das Abdichten des Flaschchens erfolgen durch Einsetzen des Verschlusses in das Oberteil der Flasche, durch Auftragen von Klebstoff auf das Oberteil des Verschlusses und durch Niederschrauben des Deckels auf das Fläschchen und den Verschluss. Eine Ausführungsform des Verschlusses und des Abdichtungsverfahrens eignen sich für die Gefriertrocknung.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben. Darin zeigt:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch die Verschlusskappe einer Ausführungsforn mit einer Darstellung des darin befindlichen verhältnismässig weichen hochelastischen Verschlusses, der als einteilige Einheit am umgebenden starren Deckel befestigt ist;

Fig. 2 einen Längsschnitt des hochelastischen Verschlusses von Fig. 1;

Fig. 3 eine bevorzugte Ausführungsform des Verschlusses als Abänderung des Verschlusses von Fig. 1 und 2 durch Zufügung einer endlosen kreisförmigen Nut im Oberteil des Verschlusses;

Fig. 4 eine auseinandergezogene Schrägansicht verschiedener Teile des Verschlussdeckels von Fig. 1 unter Verwendung des Verschlusses von Fig. 3 iß Beziehung zu einem bekannten, einen Schraubdeckel aufweisenden Glasfläschchen, mit dem die Verschlusskappe der Erfindung verwendet werden kann;

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Fig. 5 einen Längsschnitt eines Fläschchens mit Schraubdeckel mit einer Darstellung einer Ausführungsform der Verschlusskappe, die das Fläschchen luft- und flüssigkeitsdicht abdichtet. Der hochelastische Verschluss ist teilweise geschnitten dargestellt;

Fig. 6 einen Längsschnitt durch die Verschlusskappe einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, die besonders für die Anwendung eines Gefriertrocknungsvorgangs am Fläschcheninhalt ausgelegt ist. Der hochelastische Verschluss ist teilweise geschnitten dargestellt;

Fig. 7 eine Schrägansicht des hochelastischen Verschlusses von Fig. 6;

Fig. 8 eine Ansicht von unten des Verschlusses von Fig. 6 und 7»

Fig. 9 eine teilweise geschnittene Seitenansicht der Verschlusskappe von Fig. 6, teilweise eingesetzt in den offenen Hals eines Fläschchens mit Schraubkappe in der Stellung, die die Verschlusskappe während des Gefriertrocknungsvorgangs einnimmt;

Fig.10 die Verschlusskappe der Ausführungsform von Fig. 6 und 9 fest auf das Oberteil des Fläschchens aufgeschraubt.

In den Figuren sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen, während gleichartige Teile Indexbezeichnungen tragen. Die Zeichnung ist der Klarheit wegen vergrössert dargestellt. Die in Fig. 1, 2, 3 und 6 angegebenen Abmessungen sind genau repräsentativ für die tatsächlich gebauten und im Handel erhältlichen Verschlusskappen.

Die in Fig. 1 bis 5 beschriebene Verschlusskappenausführung enthält einen steifen Deckel aus Kunststoff der Aufschraubbauweise aus z. B. Phenol, an dessen Innenseite ein hochelastischer Verschluss sicher befestigt ist. Der Deckel 10

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und der Verschluss 12 bilden eine einzige einteilige Einheit, die durch einen druckempfindlichen, kräftig bindenden, schnell wirkenden Klebstoff oder Leim 14 zusammengeklebt ist. Der Klebstoff 14 kann Ithylcyanocrylat sein. Ein Beispiel eines derartigen kräftig bindenden Leims ist der unter der Handelsbezeichnung SUPER GLUE von der Loctite Corp., Newington, Connecticut, USA, verkaufte Leim.

Der starre Deckel ist rohrförmig ausgebildet mit einem glatten flachen Oberteil und mit einem Innengewinde, das mit dem Gewinde des Oberteils eines Fläschchens 16 in Eingriff kommen kann. Das Fläschchen 16 ist in typischer Weise irgendeine kleine Flasche mit einem mit Aussengewinde versehenen kurzen Halsteil, der das Gewinde am Deckel 10 aufnehmen kann, wenn die Verschlusskappe durch eine Drehbewegung am Fläschchen festgezogen wird. Die äussere Kreisfläche des starren Deckels ist vorzugsweise gerändelt oder mit zahlreichen im gleichen Abstand verteilten Zähnen versehen, um ein leichtes Ergreifen des Deckels zu ermöglichen. Die obere Aussenfläche des starren Deckels muss nicht unbedingt eben sein.

Der hochelastische Verschluss 12 ist verhältnismässig weich und besteht aus einem Elastomer, wie natürlichem oder synthetischem Gummi oder einer Kombination von natürlichem und synthetischem Gummi, oder besteht aus einem gummiähnlichen hochelastischen weichen nachgiebigen Kunststoff, wie Polyvinylchlorid (PVC) oder Polyäthylen-Äthylenvinylacetat-Copolymeren. Das Material, aus dem der Verschluss hergestellt ist, muss hochelastisch sein und sich unter niedriger Belastung strecken und bei Entfernung der Belastung in seine ursprüngliche Form zurückschnappen können. Zur Erzielung der gewünschten elastischen Eigenschaften kann das PVC mit einem Zusatz behandelt werden. Der synthetische Gummi kann z. B. Neopren oder Silicongummi sein. Der hochelastische Verschluss hat eine glatte ebene Oberseite, auf die der Leim 14 zur Befestigung an der Innenseite des starren Deckels 10 aufgetragen wird, was im einzelnen noch erläutert wird. Der Ver-

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Schluss 12 ist frei von jeglichem verhältnismässig harten oder steifen Kunststoff und hat eine hohe Elastizität, die in nach wiederholtem Biegen und Strecken beim Gebrauch der Verschlusskappe nach der Erfindung stets sehr schnell in seine ursprüngliche Grosse und die in Fig. 1 bis 5 gezeigte Form zurückführt. Der dem offenen Ende des Glasfläschchens zugewandte mittlere Teil des Verschlusses 12 ist mit einem glatten konkaven hohlen Bereich 18 versehen, um der flüssigen Lösung, etwa Blut, im Fläschchen während der Bewegung des Inhalts des Fläschchens ein Darüberflie ssen zu ermöglichen, ohne dass sich irgendein Teil der Lösung an der Oberfläche des Fläschchens ansammelt. Glatt abgerundete Enden des konkaven hohlen Bereichs 18 fördern das Mischen des Bluts und unterstützen beim Vermindern oder völligen Beseitigen der Blut zurückhaltenden zusammentreffenden Bereiche. Die eingangs angegebenen, im Fläschchen enthaltenen winzigen Glasperlen oder Kugeln rollen beim Schütteln des Fläschchens über die abgerundeten Enden 20 in den konkaven Innenraum 18 und dann zurück in das Fläschchen. Der Verschluss 12 ist fluidundurchlässig. Sein ebenes Oberteil ist in Querrichtung grosser als der Innendurchmesser des offenen Endes des Fläschchens.

Eine überstehende kreisförmige Lippe oder Schulter 22 des Verschlusses 12 berührt die Innenseite des Halses des Fläschchens 16, wenn der Verschlussdeckel auf das Fläschchen abwärts geschraubt wird (Fig. 5) und ergibt eine luft- und flüssigkeitsdichte Dichtung. Fig. 1 bis 3 zeigen, wie sich die Lippe nach aussen erstreckt, wenn der Verschlussdeckel vom Fläschchen entfernt ist, während Fig. 5 zeigt, wie die Lippe verformt oder auf die Innenseite des Halses des Fläschchens gequetscht wird, wenn die Verschlusskappe auf dem Fläschchen nach unten angezogen ist. Das Unterteil des Verschlusses 12 zwischen der kreisförmigen Lippe 22 und den abgerundeten Enden 20 ist verjüngt, um ein leichtes Einsetzen des Verschlusses in das offene Ende des Halses des Fläschchens zu ermöglichen. Ein eingekerbter Teil 11

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zwischen der kreisförmigen Lippe und dem Oberteil des Verschlusses 12 ergibt einen Raum, in den sich die Lippe in der Abdichtungstellung von Fig. 5 formen kann. Die Oberfläche des Verschlusses kann zur Erteilung von Schmierungseigenschaften mit flüssigem Silicon behandelt werden. Dies erfolgt durch Anordnen zahlreicher Vorsprünge gemäss der Ausführungsform in einer taumelnden Maschine und durch Einführen von flüssigem Silicon im ungefähren Verhältnis von einigen Unzen (1 Unze = 28,35 g) Silicon zu 100 000 Verschlüssen.

Der elastische Verschluss 12' von Fig. 3, 4- und 5 ist mit einer endlosen Nut 13 versehen, damit jeglicher unterwünschter Überschuss von Leim 14, der während des Hebevorgangs auf den starren Schraubdeckel und dem elastischen Verschluss aufgebracht wurde, in die Nut fliessen kann.Hierdurch wird der Leim daran gehindert, über das Oberteil des Verschlusses und in den Gewindebereich zwischen der Verschlusskappe und der Flasche zu laufen, auf der die Verschlusskappe angebracht ist. Diese Nut kann im Verschluss von ^eder gewünschten Tiefe sein, vorausgesetzt, dass die Nut nicht in den eingekerbten Teil 11 eindringt.

Ein wichtiger Aspekt der Verschlusskappe gemäss der Ausführungsform besteht darin, dass sie, sofern benötigt, ein hartes starres Material für ihren Deckel und, sofern für die Abdichtungsvorgang benötigt, ein weiches hochelastisches Material für ihren Verschluss aufweist, und zwar im Gegensatz zu einer Verschlusskappe aus identischen Materialien für den Deckel und den Verschluss.

Beim Herstellungsvorgang der Verschlusskappe von Fig. 1 bis werden die hochelastischen Verschlüsse vor ihrer Bewegung in einen Handschuhkasten in einem Autoklaven sterilisiert. Der Innenraum des Handschuhkastens ist eine sterile Umgebung auf Grund einer Strömung von steriler Luft durch ihn hindurch. Die Handhabung des sterilen Handschuhkastens erfolgt durch

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eine Bedienungsperson mit sterilen Handschuhen, die an abgedichteten Öffnungen im Handschuhkasten befestigt sind, in die die Bedienungsperson ihre Hände einsetzt. Die sterilen Fläschchen werden in Schalen in den sterilen Handschuhkasten hinabbewegt und die Blutlösungen in die Fläschchen eingefüllt. Die Bedienungsperson wählt dann einen Verschluss, legt ihn auf den offenen Hals des Fläschchens und drückt ihn mit einer einzigen Abwärtsbewegung eines Fingers in das Fläschchen zur Erzeugung einer luft- und flüssigkeitsdichten Abdichtung. An dieser Stelle des Vorgangs muss das Fläschchen nicht gehalten werden. Der Inhalt des Fläschchens ist an dieser Stelle vollständig gegenüber der äusseren Verunreinigung abgedichtet. Die abgedichteten Fläschchen werden dann zu einer ausserhalb des sterilen Handschuhkastens gelegene Station bewegt, und es wird ein Tropfen eines druckempfindlichen, kräftig bindenden, schnell wirkenden Leims oder Klebstoffs 14, etwa Äthylcyanocrylat, auf das Oberteil des reinen Gummiverschlusses 12 aufgetragen. Der Leimtropfen kann etwa den hundertsten Teil eines Milliliters (+ |L) betragen. Überschüssiger Leim fliesst in die Nut 13 des elastischen Verschlusses. Das offene Ende des starren Eunststoffdeckels wird dann sofort auf den Verschluss gesetzt und auf das Gewinde am Fläschchen vollständig aufgeschraubt, wodurch die glatte Innenseite des Oberteils des starren Kunststoffdeckels das Oberteil des Gummiverschlusses kräftig berührt. Der druckempfindliche, kräftig bindende Leim breitet sich aus und verbindet den Verschluss und den Deckel zu einer einzigen einteiligen Verschlusskappeneinheit, so dass ein Abschrauben des Deckels auch ein Entfernen des Verschlusses aus den Fläschchen ergibt. Die Verschlusskappe von Fig. 1 bis 5 ist nun wiederholt verwendbar zur Erzielung einer festen luft- und flüssigkeitsdichten Abdichtung des flüssigen Inhalts des Fläschchens lediglich durch Drehen des Deckels am Fläschchen in der richtigen Richtung.

Die Verschlusskappe der Ausführungsform von Fig. 6 weicht von derjenigen von Fig. 1 hauptsächlich durch den Aufbau des

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hochelastischen Verschlusses ab. Wie in Fig. 1 ist auch hier der Verschluss 24 durch einen Tropfen eines kräftig bindenden, schnell wirkenden, druckempfindlichen Leims fest mit dem inneren Oberteil des starren Deckels 10' aus Kunststoff verbunden, so dass der starre Deckel 10' und der hochelastische Verschluss 24 eine einzige einteilige Einheit bilden. Wenn auch in Fig. 6 bis 10 nichts dargestellt, kann der elastische Verschluss 24 in der in Fig. 3 bis 5 gezeigten Weise in seinem Oberteil mit einer Ringnut versehen sein, um den überschüssigen Leim während des Klebevorgangs des Schraubdeckels und des Verschlusses ein Hineinfliessen zu ermöglichen.

Der Verschluss 24 von Fig. 6 bis 10 ist ausgelegt zur Verwendung bei einem Gefriertrocknungsvorgang am Inhalt des Fläschchens 16. Geraäss Fig. 6 und 7 ist das Unterteil des Verschlusses 24 durch drei in gleichem Abstand verteilte Einschnitte 26 in drei biegsame, gleichlange Segmente 28 unterteilt. Diese Segmente 28 umgeben einen inneren Hohlraum 30, der sich vom Oberteil des Verschlusses zu dessen Unterteil erstreckt und länger als die Einschnitte 26 ist. Jedes Segment 28 ist mit zwei im Abstand angeordneten Rippen 32 und 32' aus demselben elastischen Material wie der übrige Verschluss versehen. Die Unterteile der Segmente 28 verjüngen sich einwärts zur Mitte. Die Rippen 32 und 32' bilden konzentrische Kreise, die durch die Einschnitte 26 unterbrochen sind.

Geraäss Fig. 6 ist das offene Ende des rohrförmigen, mit Innengewinde versehenen, starren Deckels 10' aus Kunststoff bündig mit dem verjüngten Ende des hochelastischen Verschlusses 24, während bei der Ausführungsform von Fig. 1 sich der starre Deckel 10 aus Kunststoff über das Unterteil des Verschlusses 12 hinaus erstreckt. Längenvariationen des Deckels sind im Hinblick auf die zu erzielenden Dichtungsfunktionen und die Abmessungen des Halsabschnitts des Fläschchens 16 zulässig.

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Die Arbeitsschritte beim Gefriertrocknungsvorgang, beim Abdichten des FIl;schchens und beim Verkleben des hochelastischen GummiverSchlüsses mit dem starren Deckel aus Kunststoff als einzige einteilige Einheit sind im folgenden angegeben.

Die Fläschchen mit ihrem flüssigen Inhalt erscheinen vor der Bedienungsperson in einer reinen, jedoch nicht unbedingt sterilen Umgebung. Die Bedienungsperson setzt den Verschluss 24 teilweise in den offenen Hals des Fläschchens 16 ein, bis der Verschluss an seiner untersten Rippe 32' ruht,vgl. Fig. 8. Das Fläschchen wird zusammen mit vielen Hunderten oder Tausenden von ähnlichen Fläschchen, die ebenfalls mit identischen, teilweise eingesetzten Verschlüssen versehen sind, in einer Gefriertrocknungskammer angeordnet, in der die Temperatur und das Vakuum gesteuert sind. Auf Grund des teilweisen Sitzens des Verschlusses 24 aus Gummi im Hals des Fläschchens 16 besteht eine Fluidströmungsverbindung zwischen der Gefriertrocknungrkammer und dem Innenraum des Fläschchens durch die Einschnitte 26 um den zentralen Hohlraum 30. Das Vakuum in der Gefriertrocknungskammer reduziert den gefrorenen Inhalt des Fläschchens zu Pulver oder Granulat. Die Beobachtung des Zustands des Fläschcheninhalts kann durch Fenster in der Gefriertrocknungskaramer erfolgen.

Nach Beendigung des Gefriertrocknungsvorgangs und während sich der Verschluss teilweise an seinem Einbauort befindet, bewegt sich eine Platte oder ein ähnlicher Gegenstand in der Gefriertrocknungskammer abwärts, um die Verschlüsse vollständig auf die Hälse der Fläschchen zu setzen (vgl. Fig. 10), um hierdurch den pulverförmigen Inhalt im Fläschchen gegenüber der Aussenatmosphäre abzudichten. Die elastischen Rippen 32 werden zur Unterstützung des Abdichtens des Fläschchens auf dem inneren Halsteil des Fläschchens gequetscht. Die abgedichteten Fläschchen mit den an Ort und Stelle befindlichen Verschlüssen werden dann von der Trocknung Bkamine r in einen reinen Bereich entfernt. Die Bedienungsperson bringt nun einen Tropfen eines druckempfindlichen, kräftig bindenden,

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schnell wirkenden Leims auf das Oberteil jedes Verschlusses, wonach der starre Schraubdeckel aus Kunststoff unmittelbar auf die Verschlüsse gesetzt und über dem Hals des Fläschchens angezogen wird, um den Verschluss mit dem inneren Oberteil des starren Deckels gemäss Fig. 10 zu verbinden. Dieser letzte Schritt gleicht dem oben beschriebenen zur Bildung der Verbindung zwischen dem starren Deckel und dem Verschluss der Ausführungsform von Fig. 1. Die Verschlusskappe von Fig. 10 kann,ähnlich derjenigen von Fig. 1, lediglich durch Drehen des starren Deckels wiederholt verwendet werden, der als einteilige Einheit hiervon den hochelastischen abdichtenden Verschluss mit sich trägt.

Bei ausgeführten und zufriedenstellend geprüften Verschlusskappenausführungsformen nach der Erfindung bestand der Verschluss aus Naturgummi, der bei einer Dehnung von 300 % eine Belastung von 84 kg/cm ' zeigte. Venn auch eine derartige Belastung bevorzugt ist, kann der Bereich des annehmbaren Materials für den hochelastischen Verschluss von 21 bis

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176 kg/cm reichen. Dieser Bereich ist nicht so gross wie es scheint, da er nicht streng linear ist und die höheren Zahlen ein schwerer zu streckendes Material darstellen und auch die Tatsache wiedergeben, dass das Material einen grösseren Widerstand aufweist beim Beibehalten seiner ursprünglichen Form, wenn es einer Belastung unterworfen ist, und auch beim Zurückkehren in seine ursprüngliche Form, wenn die Belastung entfernt ist. Im Gegensatz hierzu hat normaler Kunststoff, etwa der starre Deckel der Verschlusskappe nach der Erfindung, einen Elastizitätsmodul von etwa 14 000 kg/cm^ bei demselben Grad der Dehnung.

PatentanwÄtg Qfpf.-liv.]. DSpI.-ing. K. Sj

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Claims

Dip».-ing. E. Eder Dipl.-Ing. K. Schieschk· »Uneben 40, BUabethstraBaM

IO.3I3

COULTER ELECTRONICS, INC. Hialeah, Florida, USA

Patentansprüche

Verfahren zun Abdichten eines eine Flüssigkeit aufnehmenden Fläschchens mit einer wiederverwendbaren Verschlusskappe, die aus einem das Oberteil eines Verschlusses umgebenden aufschraubbaren !Deckel besteht, g e kennzeichnet durch Wählen des Deckels aus starrem kunststoffartigem Material und des Verschlusses aus hochelastischem Material, durch Einsetzen des Verschlusses in das offene Ende des Fläschchens, durch Ausüben einer Schubkraft auf das Oberteil des Verschlusses, damit dieser um eine ausreichende Strecke in das offene Ende des Fläschchens eindringt zum Abdichten des Inhalts des Fläschchens, durch Auftragen eines kräftig bindenden Klebstoffs auf den Deckel und

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den Verschluss in einem Bereich zwischen dem Oberteil des Verschlusses und dem obersten Innenabschnitt des Deckels, und durch Setzen des Deckels auf und um den Verschluss sowie das angrenzende Ende des Fläschchens, so dass der Deckel das Oberteil des Verschlusses fest berührt und zusammen mit dem Klebstoff eine ständige kräftige Verbindung zwischen dem Deckel und dem Verschluss herstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ständige Bindung des Verschlusses am Deckel in dessen Innenraum das Ergebnis des Drehens des Deckels auf das Ende des Fläschchens ist, bis der Deckel den Verschluss kräftig berührt.

3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Einsetzen auszeichnet durch teilweises Einsetzen des Verschlusses in das offene Ende des Fläschchens, damit ein unter Vakuum erfolgendes Absaugen des flüssigen Inhalts des Fläschchens während eines Gefriertrocknungsvorgangs stattfinden kann, durch Vollenden des Gefriertrocknungsvorgangs in einer Gefriertrocknungskammer unter Saugwirkung, wodurch der flüssige Inhalt zur Pulverform reduziert wird, durch Ausüben der Schubkraft auf das Oberteil des Verschlusses zu dessen weiterem Eindringen in das Fläschchen und durch hierdurch erfolgendes Erzeugen einer luftdichten Abdichtung mit der Wand des Fläschchens, während sich dieses noch unter Saugwirkung in der Gefriertrocknungskammer befindet.

4-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3* gekennzeichnet durch Verwenden eines sterilen Verschlusses, durch Einsetzen des Verschlusses in das offene Ende des Fläschchens, während sich dieses in einer sterilen Umgebung befindet, und durch Weiterbewegen des abgedichteten Fläschchens in einen ausserhalb der sterilen Umgebung befindlichen Bereich vor dem Auftragen des Klebstoffs.

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Verfahren zum Herstellen einer wiederverwendbaren Verschlusskappe zum Abdichten eines Fläschchens mit einem mit Aussengewinde versehenen offenen Ende, g e k e η η zei chnet durch Wählen eines stopfenartigen hochelastischen flüssigkeitsundurchlässigen Verschlusses mit einem derart in Querrichtung bemessenen geschlossenen Ende, dass er sich über und jenseits des offenen Endes des Fläschchens erstreckt, und mit einem Unterteil, dessen Querabmessung unter derjenigen des geschlossenen Endes liegt und in unverformtem Zustand geringfügig grosser als die Querabmessung der Öffnung des Fläschchens ist, durch Ausüben einer Schubkraft auf den Verschluss zum Einsetzen des Verschlusses in das offene Ende des Fläschchens zur Herstellung einer flüssigkeits- und luftdichten Abdichtung mit dem Fläschchen, durch Wählen eines an einem Ende geschlossenen, starren, mit Innengewinde versehenen Deckel, dessen Gewinde mit dem Aussengewinde des offenen Endes in Eingriff kommen soll, durch Auftragen eines kräftig bindenden Klebstoffs auf einen Bereich zwischen dem freiliegenden geschlossenen Ende des Verschlusses und der Innenseite des geschlossenen Endes des Deckels, durch Setzen des Deckels auf und um das offene Ende sowie um den Verschluss,und durch Drehen des Deckels auf dem Gewinde des Fläschchens, bis er das geschlossene Ende des Verschlusses kräftig berührt, wodurch der Deckel und der Verschluss eine einstückig verbundene Einheit werden, die eine wiederverwendbare Verschlusskappe darstellt.

Wiederverwendbare Verschlusskappe zum Abdichten eines Fläschchens mit einem mit Aussengewinde versehenen offenen Ende, wobei die Verschlusskappe als einzige einstükkige Einheit enthält: einen starren, rohrförmigen, aus einer einzigen Materialart bestehenden Deckel, der mit Innengewinde versehen ist für einen Eingriff mit dem Gewinde am Fläschchen, und einen aus einer andersartigen Materialart bestehenden Verschluss, dadurch g e k e η η -

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zeichnet , dass der Verschluss ein stopfenartiger Verschluss (12; 12'; 24) ist, der hochelastisch und verhältnismässig weich ist und enthält: ein geschlossenes Ende mit einer derartigen Querabmessung, dass er sich über und jenseits des offenen Endes des Fläschehens erstreckt, und ein Unterteil (22; 28) mit einer Querabmessung unter dem geschlossenen Ende, die in ihrem unverformten Zustand grosser als die Querabmessung des offenen Endes des Fläschchens ist, wobei der Verschluss am Mittelteil seines geschlossenen Endes an das im Innenraum befindliche Oberteil des Verschlusses geklebt (14) ist, wobei der Verschluss zum Abdichten des Inhalts des Fläschchens dient und die strukturelle Fähigkeit hat, sich unter einer verhältnismässig niedrigen Belastung zu strecken und bei Entfernen der Belastung schnell in seine Ausgangsform zurückzuschnappen.

7. Verschlusskappe nach Anspruch 6, wobei das geschlossene Ende des Verschlusses eine ebene Oberseite bildet, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterteil einen koaxialen verjüngten Abschnitt (20, 22) aufweist, der in das offene Ende des Fläschchens eindringen kann und eine flüssigkeits- und luftdichte Abdichtung für den Inhalt des Fläschchens herstellt.

8. Verschlusskappe nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Verschluss zwischen dem Unterteil und dem geschlossenen Ende eine kreisförmige Einkerbung (11) ausgebildet ist.

9· Verschlusskappe nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei das Unterteil geschlossen ist, gekennzeichnet durch eine dem offenen Ende des Fläschchens zugewandte konkave Fläche (18), die dem flüssigen Inhalt des Fläschchens ein glattes Ein- und Austreten ermöglicht, wenn das Fläschchen geschüttelt wird.

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10. Verschlusskappe nach einem der Ansprüche 6 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass das Unterteil des Verschlusses (24) mehrere im Abstand verteilte Einschnitte (26) aufweist, die sich über die LängserStreckung des Verschlusses (24) erstrecken und mehrere hochelastische Segmente (28) bilden, die einen zentralen Hohlraum (30) umgeben.

11. Verschlusskappe nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass längs der Breitseiten der Segmente (28) im Abstand verteilte Rippen (32, 32') vorgesehen sind, die dem Verschluss anfänglich ein teilweise Einsetzen in das Fläschchen und eine Fluidverbindung zwischen dem Innenraum und der Aussenseite des Fläschchens über die Einschnitte (26) ermöglichen.

12. Verschlusskappe nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberteil des Verschlusses (12; 12'; 24) mit einer in Nähe seiner Umfangsgrenze gelegenen Nut (13) versehen ist, die ein Übertreten des Klebstoffs (14) verhindert.

13. Verschlusskappe nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschluss (12; 12'; 24) aus Gummi besteht, der sich unter einer Belastung von

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etwa 84 kg/cm um etwa 300 % streckt.

14. Verschlusskappe nach einem der Ansprüche 6 bis 13» dadurch gekennzeichnet, dass der Verschluss (12; 12'; 24) sich unter einer Belastung von etwa 21-176 kg/cm strecken und bei Entfernen der Belastung schnell in seine ursprüngliche Form zurückkehren kann.

Dipl.-Ing.

β Minchen

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