DE2929324A1

DE2929324A1 - Verfahren zur ermittlung der lebensdauer von siliciumnitridgegenstaenden

Info

Publication number: DE2929324A1
Application number: DE19792929324
Authority: DE
Inventors: Peter H Havstad
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1978-07-21
Filing date: 1979-07-19
Publication date: 1980-01-31
Also published as: JPS5518997A; DE2929324C3; DE2929324B2; JPS6243489B2; GB2026161A; GB2026161B; CA1122438A; US4151740A

Description

DR. A. KOHLEH M. SOHHOEDER TCLCFON: 3Τ VT *β β MONCHCN *Ο TCLEORAMMCi CARBOPAT MONCHCN PHANZ- JOSCPH-STRASSC .

ÜS-978 - Ko/Ni

FORD - Werke AG
Köln

Verfahren zur Ermittlung der Lebensdauer von Siliciuranitridgegenständen

Es ist bisher kein Verfahren bekannt, durch das die brauchbare Lebensdauer von Siliciumnltridgegenständen unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen vorhergesagt werden konnte bis zum Zeitpunkt der vorliegenden Erfindung.

Es ist auch kein einschlägiger Stand der Technik bekannt. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorhersage der brauchbaren Lebensdauer von Siliciumnitridgegenständen unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen. Dieses Verfahren erlaubt die Herstellung einer Mehrzahl von Siliciumnitridgegenständen, die Untersuchung derselben entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren und die anschließende Auswahl solcher Fertigungsgegenstände, die eine relativ lange und brauchbare Lebensdauer unter Hochtemperaturoxidationsbedin-

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gungen besitzen. Bas erfindungsgemäße Verfahren "beruht auf der Feststellung, daß die Gewichtszunahme eines Siliciumnitridgegenstandes unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen innerhalb eines Testszeitraumes nach der Herstellung der Gegenstände den Schlüssel darstellt, welcher die brauchbare Lebensdauer anzeigt, welche man von diesem Gegenstand beim weiteren Lauf unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen erwarten kann.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Vorhersage der Gebrauchslebensdauer eines Siliciumnitridmaterials unter Betriebsbedingungen eines keramischen Turbinenmotors angegeben, bei der der Gegenstand an hohe Temperaturen unter oxidierenden Bedingungen ausgesetzt ist. Die Betriebslebensdauer des Siliciumnitridgegenstandes wird durch die Gewichtszunahme des Gegenstandes unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen während eines Testszeitraumes von weniger als einem Tag vorhergesagt. Dadurch wird ein einfacher Weg angegeben, um die Betriebslebensdauer von Gegenständen vorherzusagen.

Gemäß den grundlegenden Prinzipien des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht das Verfahren zur Wahl der Siliciumnitridgegenstände zum Gebrauch unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen aus dem folgenden Verfahren. Ein Siliciumnitridgegenstand wird hergestellt, und die Gewichtszunahme dieses SiIiciumnitridge.genstandes unter oxidierenden Bedingungen wird während eines Testszeitraumes bestimmt. Der Testzeitraum dauert mindestens 12 Stunden,und der Test wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932⁰C bis etwa 1371⁰C durchgeführt. Das Gewicht, welches der Siliciumnitridgegenstand bei verlängertem Zeitraum, der eine Anzahl von Stunden größer als der Testzeitraum ist, zunehmen würde, wird empirisch aus der innerhalb des Testzeitraumes bestimmten Gewichtszunahme ermittelt. Der Siliciumnitridgegenstand wird für den weiteren

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Gebrauch unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch bestimmten Gewichtszunahme innerhalb des verlängerten Zeitraumes angenommen oder verworfen. Auf diese Weise können Siliciumnitridgegenstände, die eine brauchbare Lebensdauer besitzen, aussortiert und verwendet werden, während solche Siliciumnitridgegenstände, die eine unannehmbare Lebensdauer unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen besitzen, vor ihrem Einsatz verworfen werden können.

Es erfolgt also eine Bestimmung der Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes unter oxidierenden Bedingungen während eines Testzeitraumes von mindestens 12 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371⁰C. Die Bestimmung der Gewichtszunahme erfolgt, nachdem der Siliciuranitridgegenstand hergestellt ist und bevor er irgendwelchen vorhergehenden Hochtemperaturoxidationsbedingungen unterworfen wird. Das Gewicht des Siliciumnitridgegenstandes würde bei einem verlängertem Zeitraum, der eine Anzahl von Stunden größer als der Testzeitraum ist, weiter zunehmen, was empirisch aus den innerhalb des Testzeitraumes durchgeführten Gewichtszunahmebestimmungen ermittelt wird. Der Siliciumnitridgegenstand wird für den weiteren Einsatz unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch ermittelten Gewichtszunahme innerhalb des verlängerten Zeitraumes angenommen oder verworfen. Falls zum Beispiel der Betrag der Gewichtzunahme innerhalb des verlängerten Zeitraumes zu groß ist, wird der Gegenstand verworfen, da er keine lange Lebensdauer unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen besitzen würde.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Verfahren zur Vorhersage der Betriebslebensdauer der Siliciumnitridgegenstände das folgende. Ein Slliciutnnitridgegenstand wird hergestellt und abgewogen, um sein Anfangsge-»·

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wicht zu erhalten. Dann wird der Siliciumnitridgegenstand in einer oxidierenden Umgebung auf eine Alterungstemperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371⁰C erhitzt. Der Siliciumnitridgegenstand wird bei dieser Alterungstemperatur während einer Gesamtzeit von mindestens 12 Stunden gehalten, was den Testzeitraum darstellt. Der Siliciumnitridgegenstand wird zurück auf Raumtemperatur (a) mindestens zweimal während des Zeitraumes, über den sich der Testzeitraum erstreckt, und (b) auch am Ende des Testzeitraumes abgekühlt. Der Siliciumnitridgegenstand wird jedesmal, wenn er zurück auf Raumtemperatur gekühlt ist, gewogen, um die Gewichtszunahme des Siliciumnitrldgegenstandes zu erhalten.

Die Funktion der Gewichtszunahme des Siliciuranitridgegenstandes wird gegen die Punktion des im Testzeitraum verstrichenen Zeitraumes, bei dem die Gewichtszunahme gemessen wurde, aufgetragen. Eine Kurve wird durch die aufgetragenen Werte gezogen. Diese Kurve wird zu einem Bereich der graphischen Darstellung extrapoliert, welche einen verlängerten Zeitraum darstellt. Die Lebensdauer innerhalb des verlängerten Zeitraumes des Slliciumnitridgegenstandes wird aus der extrapolierten Kurve bei dem verlängerten Zeitraum bestimmt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend weiterhin in Verbindung mit den beiliegenden graphischen Darstellungen erläutert.

In den Zeichnungen stellt

Pig. 1 eine graphische Darstellung der Gewichtszunahme gegenüber der Zeit für eine Anzahl von Siliciumnitridgegenstand en dar,

Pig. 2 eine graphische Identifizierung von Siliciumnitridgegenstandsversagern, die bei den Gegenständen auftreten, deren Werte in der Pig. 1 aufgetragen sind und

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Pig. 3 eine graphische Wiedergate der Werte der Fig. 1, die zusätzliche Angaben enthält, wie man feststellt, ob ein Versuchsgegenstand die gewünschte Betriebslebensdauer aufgrund der innerhalb eines kurzen Test— Zeitraumes entwickelten Versuchswerte besitzt,

Im Rahmen von bevorzugten Ausführungsformen wird gemäß den grundlegenden Prinzipien der Erfinding das Verfahren zur Wahl der Siliciumnitridgegenstände zum Gebrauch unter Hochteraperaturoxidationsbedingungen mit frisch hergestellten Siliciumnitridgegenständen in der folgenden Weise ausgeführt. Jeder Siliciumnitridgegenstand wird oxidierenden Bedingungen während eines Testzeitraumes von mindestens 12 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371⁰C, insbesondere 980 bis 137CPC unterworfen. Während dieses Testzeitraumes wird die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes bestimmt. Das Gewicht, welches der Siliciumnitridgegenstand bei einem verlängerten Zeitraum, der eine Anzahl von Stunden größer als der Testzeitraum ist, annehmen wttr* de, wird empirisch aus der während des Testzeitraumes ermittelten Gewichtszunahmebestimmung ermittelt. Der Siliciumnitridgegenstand wird für weiteren Gebrauch unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch ermittelten Gewichtszunahme bei dem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum angenommen oder verworfen. Zur weiteren Erläuterung wird nachfolgend Bezug auf die Fig. 1 bis 3 genommen.

In der Figur 1 findet sich eine graphische Dartellung hinsichtlich einer Anzahl von Siliciumnitridgegenständen, die zu untersuchen sind. Jeder Siliciumnitridgegenstand ist durch eine Kurve in der Figur 1 wiedergegebsn, welche die prozentuelle Gewichtszunahme des Gegenstandes als Punktion der Zelt zeigt, während dessen der Gegenstand unter Hochtemperatur-

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Oxidationsbedingungen getestet wurde. Speziell wurde eine
Anzahl derartiger Gegenstände untersucht und die Werte derselben, nämlich die prozentuelle Gewichtszunahme jedes Gegenstandes gegenüber der Betriebslebensdauer oder der Testzeit des Gegenstandes,wurden aufgetragen.

Sämtliche Gegenstände wurden unter oxidierenden Bedingungen bei einer Temperatur in Bereich von etwa 932 bis etwa 1371⁰C untersucht. Wenn die Gegenstände zur Bestimmung der prozentuellen Gewiehtzunahme zu wiegen waren, wurden die Gegenstände auf Raumtemperatur abgekühlt. Im Testzeitraum sind
nicht die Zeiträume eingeschlossen, während deren die Gegenstände zum Zweck des Wiegens zurück auf Raumtemperatur abgekühlt wurden und dann erneut auf die Testemperatur erhitzt wurden. Normalerweise brauchen Abkühlung und Wiedererhitzung nicht in irgendeinem speziellen Ausmaß gesteuert zu werden. Die prozentuelle Gewichtszunahme läßt sich selbstverständlich leicht bestimmen. Man braucht lediglich das Gewicht des ursprünglichen Gegenstandes zu kennen und das Gewicht, welches dieser Gegenstand zu einem speziellen Zeitpunkt, wo der Test unterbrochen ist, besitzt, zu kennen, um die prozentuelle Gewichtszunahme zu erhalten.

In den graphischen Darstellungen sind die beiden Punktionen als Betriebslebensdauer in Stunden und die prozentuelle Ge-r wichtszunahme des Gegenstandes aufgetragen. Andere Punktionen dieser Tariablen könnten gleichfalls aufgetragen werden, um graphische Wiedergaben der Werte zu erhalten. Es wurde jedoch festgestellt, daß die prozentuelle Gewichtszunahme gegenüber der Betriebslebensdauer in Stunden einen sehr guten Satz der Punktionen ergibt, die für die graphische Wiedergabe zu wählen sind.

In Figur 2 findet eich, eine graphische Wiedergabe der pro-

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zentuellen Gewichtszunahme gegenüber der Betriebslebensdauer in Stunden von einigen Siliciumnitridgegenständen, von denen einige unter den !Pestbedingungen versagten. Unter Versagen ist zu verstehen, daß die Gegenstände rissen oder zerbrachen. Derartige Versager sind durch Kreise angegeben, die in der graphischen Wiedergabe enthalten sind. Es zeigt sich, daß sämtliche Versager oberhalb einer bestimmten prozentuellen Gewichtszunahme auftraten. Bei der in der Figur 2 erfolgten Wiedergabe der Werte traten die Versager allgemein an einer Stelle oberhalb von 2$ Gewichtszunahme auf.

Es wurde dann festgestellt, daß tatsächlich eine Beziehung zwischen der Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes und dem Zeitraum bestand, innerhalb dessen dieses Gewicht im Testzeitraum zugenommen hatte. Dadurch war es möglich, ein Verfahren zum Test von Sillciumnitridgegenständen zu entwickeln, um festzustellen, ob diese eine längere Betriebslebensdauer besitzen oder nicht.

Es wurde gefunden, daß man einen Testzeitraum mit jedem Siliciumnitridgegenstand durchführen kann, und innerhalb dieses Testzeitraumes die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes bestimmen kann. Der Testzeitraum wurde unter oxidierenden Bedingungen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932⁰C bis etwa 1371⁰C, insbesondere 980 bis ^TCK^angewandt. Als Testzeitraum wurde ein Zeitraum von mindestens 12 Stunden, vorzugsweise 16 Stunden und im allgemeinen nicht mehr als 20 Stunden angewandt. Die Gewichtszunahme des Gegenstandes wurde In Zeitabständen während des Testzeitraumes gemessen. Diese Anzahl, die allgemein angewandt werden konnte, betrug mindestens 2 während des Testzeitraumes, wobei eine dritte Ablesung am Ende des Testzeitraumes erfolgte. Palis beispielsweise ein 16-Stundentestzeitraum gewählt wurde, wurden die weiteren Ablesungen der Gewichtszunahme nach der fünften

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und nach der zehnten Stunde des Testes ausgeführt. Um die Bestimmungen der Gewichtszunähme vorzunehmen,ist es notwendig, den Gegenstand auf Raumtemperatur abzukühlen. Wie vorstehend dargelegt, wird der Zeitraum der Abkühlung und Wiedererhitzung des Gegenstandes gegenüber der Testtemperatur nicht in die Berechnung für den Zeitraum der Betriebslebensdauer in Stunden einbezogen. Dieser Abkühlungs- und Wiedererhitzungszeitraum wird aus dem Testzeitraum ausgeschlossen.

Die Werte der Gewichtszunahme gegenüber der Betriebslebensdauer sind in der Figur 3 aufgetragen und eine empirische Bestimmung erfolgt dort dafür, um welches Gewicht der SiIiciumnitridgegestand bei einem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum zunehmen würde, aufgrund der aufgetragenen Werte. Palis beispielsweise in der Figur 3 die Werte aufgetragen werden und die maximal erlaubbare Gewichtszunahmekurve mit der Bezugsziffer I identifiziert wird, so hat dieser Gegenstand eine Betriebslebensdauer, wie angegeben, von X Stunden. Sämtliche innerhalb des Testzeitraumes aufgetragenen Werte, die eine Kurve unterhalb der mit Bezugsziffer I identifizierten Kurve ergeben, haben eine längere Betriebslebensdauer als X Stunden. Wenn somit die innerhalb des Testzeitraumes aufgetragenen Werte genommen werden, und die Werte nach auswärts zu dem verlängerten Stundenzeitraum der Betriebslebensdauer extrapoliert werden, kann man die gewünschte oßfder brauchbare Lebensdauer bestimmen, die man von diesem Gegenstand erhalten kann. Falls die extra•polierten Werte oberhalb der mit der Bezugsziffer I in der Figur 3 identifizierten Kurve liegen, ist die Betriebslebensdauer in Stunden im allgemeinen zu niedrig, als das der Teil irgendeine brauchbare Lebensdauer unter Betriebsbedingungen hätte.

Deshalb 1st gemäß den geschilderten Lehren der vorliegenden

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Erfindung das Verfahren zur Vorhersage der Betriebslebensdauer eines Siliciumnitridgegenstandes das folgende. Ein Siliciumnitridgegenstand wird gebildet und abgewogen, um sein Anfangsgewicht zu erhalten. Dann wird der Siliciumnitridgegenstand in einer oxidierenden Umgebung auf eine Alterungstemperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371⁰C erhitzt. Der Siliciumnitridgegenstand wird bei der Alterungstemperatur während eines Gesaratzeitrauraes mindestens 12 Stunden gehalten, die den Testzeitraum darstellt. Vorzugsweise beträgt dieser Testzeitraum etwa 16 Stunden und sollte im allgemeinen etwa 20 Stunden nicht überschreiten, da ein so langer Testzeitraum oder ein längerer Testzeitraum nicht erforderlich ist und einfach eine ZeitVerschwendung darstellt. Der Siliciumnitridgegenstand wird auf Raumtemperatur (a) mindestens zweimal während des Zeltraumes, über den der Testzeitraum geht, und (b) auch am Ende des Testzeitraunes abgekühlt. Der Gegenstand kann auch mehr als zweimal während des Testzeitraumes zurückgekühlt werden, falls man dies wünscht, jedofeh sind im allgemeinen lediglich drei Wertpunkte notwen- ■ dig, um brauchbare Ablesungen zu erhalten. Der Zeitraum der Abkühlung und Wiedererhitzung des Gegenstandes gehört nicht zur Zeit des Testzeitraumes.

Der Siliciumnitridgegenstand wird jedesmal, wenn er auf Raumtemperatur abgekühlt ist, gewogen, um die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes zu erhalten. Diese Gewichtszunahme steht in Beziehung zur Zeit des Testzeitraumes und die Punktion der Gewichtszunahme wird gegen die Punktion der während Testzeitraumes vergangenen Zeit aufgetragen, bei der die Gewichtszunahme gemessen wurde.

Eine Kurve wird durch die aufgetragenen Werte gelegt, welche gemäß Pigur 5 die während des Testzeitraumes aufgetragenen Werte umfaßt. Diese Kurve wird dann auf einen Bereich der

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graphischen Barstellung, welche einen verlängerten Zeitraum darstellt, wie in Figur 3 gezeigt, durch Verlängerung der verschiedenen Kurven jenseits des Testzeitraumes extrapoliert. Die verlängerte oder beabsichtigte Betriebslebensdauer des Siliciumnitridgegenstandes wird aus der verlängerten Kurve ermittelt. V/ie bereits vorstehend angegeben, haben Proben mit Kurven ähnlich oder unterhalb der mit der Bezugsziffer I in der Figur 3 identifizierten Kurve eine annehmbare Lebensdauer von X Stunden, während diejenigen, welche oberhalb der Kurven liegen, als brauchbare Siliciumnitridgegenstände unannehmbar sind.

Der Punkt A und die für die Betriebslebensdauer gewünschten X Stunden können selbstverständlich nach rückwärts oder vorwärts entlang der X-Richtung der graphischen Darstellung in gewünschter Weise im Hinblick auf beispielsweise die für verschiedene Turbinenmotorkoraponenten geforderte Betriebslebensdauer verschoben werden. Solche Gegenstände, die leicht zu ersetzen sind, können lediglich eine begrenzte Betriebslebensdauer mit der Notwendigkeit besitzen, daß die Gegenstände in spezifischen Abständen ersetzt werden. Schwierig zu formende oder schwierig zu ersetzende Gegenstände oder solche, die höheren Beanspruchungen ausgesetzt sind, erfordern größere Abstände an Zeit zwischen derartigen Änderungen oder Ersetzungen,

In der Figur 1 sind die Werte der Gewichtszunahme gegenüber der Zeit aufgetragen. In der Figur 2 erfolgt die Identifizierung von Si₇Ii.-Versagern, wobei ein Kreis die Stelle des Versagens angibt. In der Figur 3 ist die Aussortierung oder Aussiebung in Hinblick auf die geeignete Lebensdauer aufgetragen, wobei»schraffiert eingezeichnete Testzeitraum auf den gewünschten Betriebszeitraum extrapoliert wurde. Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist.

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Claims

_ .j 1 -

DR. A. KÖHLER M. SCHROEDER

PATENTANWÄLTE 2929324

TELEFON: 37 UTT UZ β MÖNCHEN βθ

TEUCOR AMME ι CARBOPAT MÖNCHEN FRANZ-JOSEPH-STRASSE

Patentansprüche

(TT) Verfahren zur Auswahl von frisch hergestellten Siliciuranitridgegenständen zur Anwendung unter Hoch— temperaturoxidationsbedingungen, dadurch. gekennzeichnet, daß

die Gewichtszunahme von Silcicirjanitridijegenstäiv.Ier: unter oxidierenden Bedingungen während eines Testseitraumes von mindestens 12 Stunden f:ei eijer t rcperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa ϊ371^U~ bestimmt wird

empirisch aus den innerhalb dieses Testzeitrances erfolgten Gewichtszunahmebestimnrangea das Gewicht, welches der Siliciumnitridgegenstand bei einem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum, der eine Anzahl von Stunden größer als der Testzeitraum ist, annehmen würde, ermittelt wird und

der Siliciumnitridgegenstand für den weiteren Gebrauch unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch ermittelten Gewichtzusnahme bei diesem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum angenommen « oder verworfen wird.
2. Verfahren zur Vorhersage der Betriebslebensdauer von Siliciumnitridgegenständen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliciumnitridgegenstand in üblicherweise hergestellt wird,

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- T/i -

der Siliciumnitridgegenstand gewogen wird, um dcnnen Anfangsgewicht zu erhalten,

der Siliciumnitridgegenstand in einer oxidierenden Umgebung auf eine Alterungstemperatür im Bereich von ot\n 932 bis etwa 1371^CC erhitzt wird,

der Siliciumnitridgegenstand bei dieser Alterunf-V? -peratur während eine3 Gesamtzeitraumes von mine! ^oeriri 12 Stunden als Testzeitraum gehalten wird, der Siliciumnitridgegenstand zurück auf Raucter^r. ..-^it·. . (a) mindestens zweimal wäl. 'end des Zeitraumes, u^o^ C: -■ sich der Testzeitraum erstreckt, (b) auch am Er.—.e 'iej Testzeitraumes gekühlt wird,

der Siliciumnitridgegenstand jedesmal, wer.-n er· s.H: Ί ~ temperatur abgekühlt ist, gewogen wird, uir d^'e G^r·.·. ' . »*■■■ zunähme des Siliciumnitridge^enstandes zu e.-hal ":■*. die Funktion der Gewichtszunahme des Silicium-?_· .u=,^- gegenstandes gegen die Funktion der verstrichenen Zo i ζ innerhalb des Testzeitraumes, bei dem die Gewiohtss-.^qhme gemessen wurde, aufgetragen wird, eine Kurve durch die aufgenommenen Werte gelegt wird, die Kurve auf einen Bereich der graphischen Darstellung, die einen verlängerten Zeitraum darstellt, extras poliert wird und

die verlängerte oder beabsichtigte Betriebslebensdauer des Siliciumnitridgegenstandes aus der estra^polierten Kurve ermittelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet , daß als Testzeitraum ein Zeitraum von 16 Stunden angewandt wird und daß der Siliciumnitridgegenstand zurück auf Raumtemperatur am Ende der fünften und der zehnteu Stunde des Testzeitraumes gekühlt wird.

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BAD ORiGINAL
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Funktion der Gewichtssunahne als /5-Gewichtszunahrae aufgetragen wird und die Punktion des Zeitraumes als vergangene Z.^it des Tests in Stunden aufgetragen wird.

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