DE2929324C3

DE2929324C3 - Verfahren zur Vorhersage der brauchbaren Lebensdauer von Siliciumnitridgegenständen

Info

Publication number: DE2929324C3
Application number: DE2929324A
Authority: DE
Inventors: Peter H. Livonia Mich. Havstad
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1978-07-21
Filing date: 1979-07-19
Publication date: 1981-10-29
Also published as: US4151740A; DE2929324B2; JPS6243489B2; JPS5518997A; GB2026161A; DE2929324A1; GB2026161B; CA1122438A

Description

— daß die Gewichtszunahme von Siliciumnitridgegenständen unter oxidierenden Bedingungen während eines Testzeitraumes von mindestens 12 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371³C bestimmt wird,

— daß empirisch aus den innerhalb dieses Testzeitraumes erfolgten Gewichtszunahmebedingungen das Gewicht, welches der Siliciumnitridgegenstand bei einem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum, der eine Anzahl von Stunden größer als der Testzeitraum ist, annehmen würde, ermittelt wird, und

— daß der Siliciumnitridgegenstand für den weiteren Gebrauch unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch ermittelten Gewichtszunahme bei diesem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum angenommen oder verworfen wird.

2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

— der Siliciumnitridgegenstand gewogen wird, um dessen Anfangsgewicht zu erhalten,

— der Siliciumnitridgegenstand in einer oxidierenden Umgebung auf eine Alterungstemperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 137TC erhitzt wird,

— der Siliciumnitridgegenstand bei dieser Alterungstemperatur während eines Gesamtzeitraumes von mindestens 12 Stunden als Testzeitraum gehalten wird,

— der Siliciumnitridgegenstand zurück auf Raumtemperatur (a) mindestens zweimal während des Zeitraumes, über den sich der Testzeitraum erstreckt, (b) auch am Ende des Testzeitraumes gekühlt wird,

— der Siliciumnitridgegenstand jedesmal, wenn er auf Raumtemperatur abgekühlt ist, gewogen wird, um die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes zu erhalten,

— die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes abhängig von der verstrichenen Zeit innerhalb des Testzeitraumes, bei dem die Gewichtszunahme gemessen wird, aufgetragen wird,

— eine Kurve durch die aufgenommenen Werte gelegt wird, die Kurve auf einen Bereich der graphischen Darstellung, die einen verlängerten Zeitraum darstellt, extrapoliert wird und

— die verlängerte oder beabsichtigte Betriebslebensdauer des Siliciumnitridgegenstandes aus der extrapolierten Kurve ermittelt wird.

3. Verfahren nach dem Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Testzeitraum ein Zeitraum von 16 Stunden angewandt wird, und daß der Siliciumnitridgegenstand zurück auf Raumtemperatur am Ende der fünften und der zehnten Stunde des Testzeitraumes gekühlt wird.

Es ist bis zum Zeitpunkt der vorliegenden Erfindung kein Verfahren bekannt, durch das die brauchbare Lebendauer von Siliciumnitridgegenständen unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen vorhergesagt werden konnte.

Es ist auch kein einschlägiger Stand der Technik bekannt.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorhersage der brauchbaren Lebensdauer von Siliciumnitridgegenständen unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen sowie zur Auswahl der gemäß dieser Vorhersage brauchbaren Siliciumnitridgegenstände.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Vorhersage der brauchbaren Lebensdauer von Siliciumnitridgegenständen unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen sowie zur Auswahl der gemäß dieser Vorhersage brauchbaren Siliciumnitridgegenstände anzugeben.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der Feststellung, daß die Gewichtszunahme eines Siliciumnitridgegenstandes unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen innerhalb eines Testzeitraumes nach der Herstellung der Gegenstände den Schlüssel darstellt, welcher die brauchbare Lebensdauer anzeigt, welche man von diesem Gegenstand beim weiteren Lauf unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen erwarten kann. Insbesondere wird ein Verfahren zur Vorhersage der Gebrauchslebensdauer eines Siliciumnitridmaterials unter Betriebsbedingungen eines keramischen Turbinenmotors angegeben, bei der der Gegenstand an hohe Temperaturen unter oxidierenden Bedingungen ausgesetzt ist. Die Betriebslebensdauer des Siliciumnitridgegenstandes wird durch die Gewichtszunahme des Gegenstandes unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen während eines Testzeitraumes von weniger als einem Tag vorhergesagt. Dadurch wird ein einfacher Weg angegeben, um die Betriebslebensdauer von Gegenständen vorherzusagen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art, das dadurch gekennzeichnet ist,

— daß die Gewichtszunahme von Siliciumnitridgegenständen unter oxidierenden Bedingungen während eines Testzeitraumes von mindestens 12 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371°Cbestimmtwird,

Dieses Verfahren erlaubt die Herstellung einer Mehrzahl von Siliciumnitridgegenständen, die Untersuchung derselben entsprechend dem erfindungsgemäßen

Verfahren und die anschließende Auswahl solcher Fertigungsgegenstände, die eine relativ lange und brauchbare Lebensdauer unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen besitzen.

Eine für die Praxis vorteilhafte Ausfühningsform der ·-, Erfindung besteht darin, daß

— der Siliciumnitridgegenstand in einer oxidieren Jen m UmgebriJg auf eine Alterungstemperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371 ° C erhitzt wird,

— der Siliciumnitridgegenstand bei dieser Alterungstemperatur während eines Gesamtzeitraumes von mindestens 12 Stunden als Testzeitraum gehalten r, wird,

— der Siliciumnitridgegenstand zurück auf Raumtemperatur (a) mindestens zweimal während des Zeitraumes, über den sich der Testzeitraum erstreckt, (b) auch am Ende des Testzeitraumes jn gekühlt wird,

— eine Kurve durch die aufgenommenen Werte gelegt so wird, die Kurve auf einen Bereich der graphischen Darstellung, die einen verlängerten Zeitraum darstellt, extrapoliert wird und

— die verlängerte oder beabsichtigte Betriebsdauer des Siliciumnitridgegenstandes aus der extrapolier- r. ten Kurve ermittelt wird.

Vorzugsweise wird als Testzeitraum ein Zeitraum von 16 Stunden angewandt, und der Siliciumnilridgegenstand wird zurück auf Raumtemperatur am Ende der i'.i fünften und der zehnten Stunde des Testzeitraumes gekühlt.

Der Siliciumnitridgegenstand wird für den weiteren Gebrauch untei Hochtemperaturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch bestimmten Gewichts- ■>"> zunähme innerhalb des verlängerten Zeitraumes angenommen oder verworfen. Auf diese Weise können Siliciumnitridgegenstände, die eine brauchbare Lebensdauer besitzen, aussortiert und verwendet werden, während solche Siliciumnitridgegenstände, die eine w unannehmbare Lebensdauer unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen besitzen, von ihrem Einratz verworfen werden können.

Das Gewicht des Siliciumnitridgegenjtandes würde bei einem verlängerten Zeitraum, der eine Anzahl von "> Stunden größer als der Testzeitraum ist, weiter zunehmen, was empirisch aus den innerhalb des Testzeitraumes durchgeführten Gewichtszunahmebestimmungen ermittelt wird. Der Siliciumriitridgegenstand wird für den weiteren Einsatz unter Hochtempe- m> raturoxidationsbedingungen auf der Basis der empirisch ermittelten Gewichtszunahme innerhalb des verlängerten Zeitraumes angenommen oder verworfen. Falls zum Beispiel der Betrag der Gewichtszunahme innerhalb des verlängerten Zeitraumes zu groß ist, wird der (Λ Gegenstand verworfen, da er keine lange Lebensdauer unter Hochtemperaturoxidationsbedingungen besitzen Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend weiterhin in Verbindung mit den graphischen Darstellungen erläutert.

In den Zeichnungen stellt

Fig. 1 eine graphische Darstellung der Gewichtszunahme gegenüber der Zeit für eine Anzahl von Siliciumnitridgegenständen dar,

F i g. 2 eine graphische Identifizierung von Siliciumnitridgegenstandsversagern, die bei der. Gegenständen auftreten, deren Werte in der F i g. 1 aufgetragen sind und

F i g. 3 eine graphische Wiedergabe der Werte der Fig. 1, die zusätzliche Angaben enthält, wie man feststellt, ob ein Versuchsgegenstand die gewünschte Betriebslebensdauer aufgrund der innerhalb eines kurzen Testzeitraumes entwickelten Versuchswerte besitzt, dar.

In der Fig. 1 findet sich eine graphische Darstellung hinsichtlich einer Anzahl von Siliciumnitridgegenständen, die zu untersuchen sind. Jeder Siliciumnitridgegenstand ist durch eine Kurve in der Fig. 1 wiedergegeben, welche die prozentuelle Gewichtszunahme des Gegenstandes als Funktion der Zeit zeigt, während dessen der Gegenstand unter H och tempt· raturoxidationsbedingungen getestet wurde. Speziell wurde eine Anzahl derartiger Gegenstände untersucht und die Werte derselben, nämlich die prozentuelle Gewichtszunahme jedes Gegenstandes gegenüber der Betriebslebensdauer oder der Test^eit des Gegenstandes, wurden aufgetragen.

Sämtliche Gegenstände wurden unter oxidierenden Bedingungen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 1371°C untersucht. Wenn die Gegenstände zur Bestimmung der prozentuellen Gewichtszunahme zu wiegen waren, wurden die Gegenstände auf Raumtemperatur abgekühlt. Im Testzeitraum sind nicht die Zeiträume eingeschlossen, während deren die Gegenstände zum Zweck des Wiegens zurück auf Raumtemperatur abgekühlt wurden und damm erneut auf die Testtemperatur erhitzt wurden. Normalerweise brauchen Abkühlung und Wiedererhitzung nicht in irgendeinem speziellen Ausmaß gesteuert zu werden. Die prozentuelle Gewichtszunahme läßt sich selbstverständlich leicht bestimmen. Man braucht lediglich das Gewicht des ursprünglichen Gegenstandes zu kennen und das Gewicht, welches dieser Gegenstand zu einem speziellen Zeitpunkt, wo der Test unterbrochen ist, besitzt, zu kennen, um die prozentuelle Gewichtszunahme zu erhalten.

In den graphischen Darstellungen ist die prozentuale Gewichtszunahme des Gegenstandes abhängig von der Betriebslebensdauer in Stunden aufgetragen. Andere Funktionen dieser Variablen könnten gleichfalls aufgetragen werden, um graphische Wiedergaben der Werte zu erhalten. Es wurde jedoch festgestellt, daß die prozentuelle Gewichtszunahme gegenüber der Betriebslebensdauer in Stunden einen sehr guten Satz der Funktionen ergibt, die für die graphische Wiedergabe zu wählen sind.

In F i g. 2 findet sich eine graphische Wiedergabe der prozentuellen Gewichtszunahme gegenüber der Betriebslebensdauer in Stunden von einigen Siliciumnitridgegenständen, von denen einige unter den Testbedingungen versagten. Unter Versagen ist zu verstehen, daß die Gegenstände rissen oder zerbrachen. Derartige Versager sind durch Kreise angegeben, die in der graphischen Wiedergabe enthalten sind. Es zeigt sich, daß sämtliche Versager oberhalb einer bestimmten

prozentuellen Gewichtszunahme auftraten. Bei der in der Fig. 2 erfolgten Wiedergabe der Werte traten die Versager allgemein an einer Stelle oberhalb von 2% Gewichtszunahme auf.

Es wurde dann festgestellt, daß tatsächlich eine Beziehung zwischen der Gewichtszunahme des Silieiumnitridgeger Standes und dem Zeitraum bestand, innerhalb de-,seri dieses Gewicht im Testzeitraum zugenommen hatte. Dadurch war es möglich, ein Verfahren zum Test von Siliciumnitridgegenständen zu entwickeln, um Festzustellen, ob diese eine längere Betriebslebensdauer besitzen oder nicht.

Es wurde gefunden, daß man einen Testzeitraum mit jedem Siliciumnitridgegenstand durchführen kann, und innerhalb dieses Testzeitraumes die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes bestimmen kann. Der Testzeitraum wurde unter oxidierenden Bedingungen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 932°C bis etwa 1371°C, insbesondere 980 bis 1370°C, angewandt. Als Testzeitraum wurde ein Zeitraum von mindestens 12 Stunden, vorzugsweise 16 Stunden und im allgemeinen nicht mehr als 20 Stunden angewandt. Die Gewichtszunahme des Gegenstandes wurde in Zeitabständen während des Teslzeitraumes gemessen. Diese Anzahl, die allgemein angewandt werden konnte, betrug mindestens 2 während des Testzeitraumes. wobei eine dritte Ablesung am Ende des Testzeitraumes erfolgte. Falls beispielsweise ein 16-Stundentestzeitraum gewählt wurde, wurden die weiteren Ablesungen der Gewichtszunahme nach der fünften und nach der zehnten Stunde des Testes ausgeführt. Um die Bestimmungen der Gewichtszunahme vorzunehmen, ist es notwendig, den Gegenstand auf Raumtemperatur abzukühlen. Wie vorstehend dargelegt, wird der Zeitraum der Abkühlung und Wiedererhitzung des Gegenstandes gegenüber der Testtemperatur nicht in die Berechnung für den Zeitraum der Betriebslebensdauer in Stunden einbezogen. Dieser Abkühlungs- und Wiedererhitzungszeitraum wird aus dem Testzeitraum ausgeschlossen.

Die Werte der Gewichtszunahme gegenüber der Betriebslebensdauer sind in der Fig. 3 aufgetragen und eine empirische Bestimmung erfolgt dort dafür, um welches Gewicht der Siliciumnitridgegenstand bei einem verlängerten oder beabsichtigten Zeitraum zunehmen würde, aufgrund der aufgetragenen Werte. Falls beispielsweise in der F i g. 3 die Werte aufgetragen werden und die maximal erlaubbare Gewichtszunahmekurve mit der Bezugsziffer I identifiziert wird, so hat dieser Gegenstand eine Betriebslebensdauer, wie angegeben, von X Stunden. Sämtliche innerhalb des Testzeitraumes aufgetragenen Werte, die eine Kurve unterhalb der mit Bezugsziffer I identifizierten Kurve ti Kuuv.ii. ιιαίΊ,ιι tine laiigcfc l>cü icOSlcuciibuaüci tii.-i >\ Stunden. Wenn somit die innerhalb des Testzeitraumes aufgetragenen Werte genommen werden, und die Werte nach auswärts zu dem verlängerten Stundenzeitraum der Betriebslebensdauer extrapoliert werden, kann man die gewünschte oder brauchbare Lebensdauer bestimmen, die man von diesem Gegenstand erhalten kann. Falls die extrapolierten Werte oberhalb der mit der Bezugsziffer I in der F i g. 3 identifizierten Kurve liegen, ist die Betriebslebensdauer in Stunden im allgemeinen zu niedrig, als das der Teil irgendeine brauchbare Lebensdauer unter Betriebsbedingungen hätte.

Deshalb ist gemäß den geschilderten Lehren der vorliegenden Erfindung das Verfahren zur Vorhersage der Betriebslebensdauer eines Siliciumnitridgegenstandes das folgende. Ein Siliciumnitridgegenstand wird gebildet und abgewogen, um sein Anfangsgewicht zu erhalten. Dann wird der Siliciumnitridgegenstand in einer oxidierenden Umgebung auf eine Alterungstemperatur im Bereich von etwa 932 bis etwa 137TC erhitzt. Der Siliciumnitridgegenstand wird bei der Alterungstemperatur während eines Gesamtzeitraumes mindestens 12 Stunden gehalten, die den Testzeitraum darstellt. Vorzugsweise beträgt dieser Testzeitraum

ι etwa 16 Stunden und sollte im allgemeinen etwa 20 Stunden nicht überschreiten, da ein so langer Testzeitraum oder ein längerer Testzeitraum nicht erforderlich ist und einfach eine Zeitverschwendung darstellt. Der Siliciumnitridgegenstand wird auf Raumtemperatur (a)

ι mindestens zweimal während des Zeitraumes, über den der Testzeitraum geht, und (b) auch am Ende des ! estzeitraumes abgekühlt. Der Gegenstand kann auch mehr als zweimal während des Testzeitraumes zurückgekühlt weiden, falls man dies wünscht, jedoch sind im

ι allgemeinen lediglich drei Wertpunkte notwendig, um brauchbare Ablesungen zu erhalten. Der Zeitraum der Abkühlung und Wiedererhitzung des Gegenstandes gehört nicht zur Zeit des Testzeitraumes.

Der Siliciumnitridgegenstand wird jedesmal, wenn er

, auf Raumtemperatur abgekühlt ist, gewogen, um die Gewichtszunahme des Siliciumnitridgegenstandes zu erhalten. Diese Gewichtszunahme steht in Beziehung zur Zeit des Testzeitraumes und die Gewichtszunahme wird als Funktion der während Testzeitraumes vergangenen Zeit aufgetragen, bei der die Gewichtszunahme gemessen wurde.

Eine Kurve wird durch die aufgetragenen Werte gelegt, welche gemäß F i g. 3 die während des Testzeitraumes aufgetragenen Werte umfaßt. Diese

, Kurve wird dann auf einen Bereich der graphischen Darstellung, welche einen verlängerten Zeitraum darstellt, wie in F i g. 3 gezeigt, durch Verlängerung der verschiedenen Kurven jenseits des Testzeitraumes extrapoliert. Die verlängerte oder beabsichtigte Betriebslebensdauer des Siliciumnitridgegenstandes wird aus der verlängerten Kurve ermittelt. Wie bereits vorstehend angegeben, haben Proben mit Kurven ähnlich oder unterhalb der mit der Bezugsziffer I in der F i g. 3 identifizierten Kurve eine annehmbare Lebensdauer von X Stunden, während diejenigen, welche oberhalb der Kurven liegen, als brauchbare Siliciumnitridgegenstände unannehmbar sind.

Der Punkt A und die für die Betriebslebensdauer gewünschten X Stunden können selbstverständlich nach rückwärts oder vorwärts entlang der X-Richtung der graphischen Darstellung in gewünschter Weise im Hinblick auf beispielsweise die für verschiedene Turbinonn-iotorkorr.pcr.cnien geforderte Betriebs'.ebensdauer verschoben werden. Solche Gegenstände, die leicht zu ersetzen sind, können lediglich eine begrenzte Betriebslebensdauer mit der Notwendigkeit besitzen, daß die Gegenstände in spezifischen Abständen ersetzt werden. Schwierig zu formende oder schwierig zu ersetzende Gegenstände oder solche, die höheren Beanspruchungen ausgesetzt sind, erfordern größere Abstände an Zeit zwischen derartigen Änderungen oder Ersetzungen.

In der F i g. 1 sind die Werte der Gewichtszunahme gegenüber der Zeit aufgetragen. In der F i g. 2 erfolgt die Identifizierung von Si₃N4-Versagern, wobei ein Kreis die Stelle des Versagens angibt In der Fig.3 ist die Aussortierung oder Aussiebung in Hinblick auf die geeignete Lebensdauer aufgetragen, wobei der schraf-

fiert eingezeichnete Testzeitraum auf den gewünschten

Betriebszeitraum extrapoliert wurde. Die Erfindung

wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsfor-

men beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf 'Λ

begrenzt ist. 5 > Vj

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen Γ

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Vorhersage der brauchbaren Lebensdauer von Siliciumnitridgegenständen unter Hochtemperaturoxidatiorisbedingungen sowie zur Auswahl der gemäß dieser Vorhersage brauchbaren Siliciumnitridgegenstände, dadurch gekennzeichnet,