DE2926666A1 - Stromliefernde zellen - Google Patents
Stromliefernde zellenInfo
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Description
_ 5 _ 2326686
In den letzten Jahren haben elektrochemische Hochenergiezellen
beträchtliches Interesse gewonnen. Zu den untersuchten Systemen zählen solche, bei denen nicht-wäßrige Elektrolyte,
z.B. flüssige oder geschmolzene Salzelektrolyte, Lithiumanoden und Kathoden, die Kohlenstoffverbindungen,
z.B. fluorierte Kohlenstoffverbindungen, enthalten, eingesetzt werden. Typische Systeme sind z.B. in den
ÜS-PSen 3 536 522 und 3 514 337 beschrieben.
Außerdem wurden verschiedene Anstrengungen unternommen, Festkörperelektrolyte für Hochenergiezellen zu entwickeln.
So sind z.B. Alkalimetall-Aluminium-Halogen-Verbindungen in flüssigen und geschmolzenen Elektrolytsystemen eingesetzt
worden, vgl. z.B. US-PS 3 877 984 und 3 751 298. Auch sind Untersuchungen über die Leitfähigkeit von festen Alkalimetall-Aluminium-Halogen-Verbindungen
bekannt; vgl. z.B. N. I. Anfrieva et al., Tsuet. Metal., Bd. 1, S. 32-36 (1973), W. Weppner et al., Physics Letters, Bd. 58A,
Nr. 4, S. 245 - 248 (1976) und J. Schoonman et al., J. Solid Chem., Bd. 16, S. 413-4 22 (1976). Ferner ist z.B.
in den US-PSen 3 704 174 und 3 997 990 beschrieben, daß sich mit bestimmten Lösungsmitteln komplexierte Alkalimetallsalze
als Festelektrolyte eignen. Bisher war es jedoch noch
nicht bekannt, Alkalimetallhalogenide als Elektrolytsalze
in Zellen mit Kathoden aus fluoriertem Kohlenstoff einzusetzen.
Gegenstand der Erfindung sind stromliefernde Zellen, die gekennzeichnet
sind durch
a) eine Alkalimetallanode,
b) eine Kathode, die ein fluoriertes Kohlenstoffmaterial
enthält, und
030020/0530
c) einen Elektrolyten, der ein Alkalimetallhalogenid und ein gemischtes Lösungsmittelsystem aus einem Äther-Lösungsmittel
und einem cyclischen Carbonat als Co-Lösungsmittel enthält.
In den erfindungsgemäßen Zellen wird eine Anode verwendet,
die ein anodisch aktives Material aus der Reihe der Alkalimetalle enthält. Zweckmäßig besteht die Anode im wesentlichen
aus Natrium, Kalium, Lithium oder Legierungen dieser Metalle, vorzugsweise aus Lithiummetall oder einer Lithiummetall-Legierung.
Das Alkalimetall, z.B. Lithium, kann mit anderen Metallstrukturen in Berührung stehen, z.B. Netzgittern
aus Nickel, Kupfer oder Silber, die als Stromkollektoren dienen.
Die Kathode der erfindungsgemäßen Zellen enthält als kathodisch
aktives Material eine Verbindung von Kohlenstoff und Fluor. Hierzu zählen beliebige bekannte fluorierte Kohlenstoff-Kathoden,
z.B. solche, die aus beliebigen, leitfähigen Kohlenstoffen hergestellt worden sind und insbesondere solche
vom Typ (C F) , wobei y das Atomverhältnis von Kohlenstoff zu Fluor bedeutet, z.B. einen kleinen Bruchteil bis zu einer ganzen
Zahl unterhalb 10, und η die Anzahl der (C F)-Einheiten in dem Molekül darstellt, z.B. die Zahl 1 bis zu sehr großen
Zahlen. Hierbei ist die C„F-Kathode für die erfindungsgemäßen
Zellen bevorzugt. Die C2F-Kathode wird vorzugsweise dadurch
hergestellt, daß man eine kristalline Form von Kohlenstoff, wie natürlichen oder pyrolytischen Graphit, mit einem
Interhalogenfluorid in Gegenwart von Fluorwasserstoff umsetzt. Geeignete Interhalogenfluoride sind z.B. ClF3, ClF-, BrF-,
BrF5, JCl und JF5, insbesondere ClF3. Das kathodisch aktive
Material kann aber auch auf beliebige andere bekannte Weise hergestellt werden, z.B. durch Behandeln von Kohlenstoff
mit Fluorgas bei erhöhten Temperaturen oder einfach durch Suspendieren von Kohlenstoff, z.B. Graphit, in flüssigem Fluorwasserstoff
und anschließende Zugabe einer Interhalogenver-
03002Ö/OS30
-ι .
bindung über ausreichend lange Zeit, damit diese mit der Kohlenstoffverbindung
reagieren kann.
Der in den erfindungsgemäßen Zellen verwendete Elektrolyt enthält
ein Alkalimetallhalogenid und ein gemischtes Lösungsmittelsystem, das aus einem Äther-Lösungsmittel und einem cyclischen
Carbonat-Colösungsmittel besteht. Als Alkalimetallhalogenide
eignen sich ein oder mehrere Salze der Formel
ZX
in der Z ein Alkalimetall und X Chlor oder Fluor bedeuten» Vorzugsweise
ist Z Lithium, Natrium oder Kalium, wobei Lithium besonders bevorzugt ist. X ist vorzugsweise Chlor. Spezielle
Alkalimetallhalogenide sind LiCl, LiF, NaF, NaCl und KCl, wobei LiCl und LiF bevorzugt sind und LiCl besonders bevorzugt
ist.
Als Äther-Lösungsmittel können in den erfindungsgemäßen
Elektrolyten beliebige Äther oder Äthergemische verwendet werden, die eine Ionenwanderung zwischen der Anode und der
Kathode ermöglichen, wenn gleichzeitig das vorstehend genannte Elektrolytsalz und das cyclische Carbonat-Colösungsmittel
verwendet werden. Bevorzugte Äther-Lösungsmittel sind ein oder mehrere Äther aus der Reihe Dimethoxyäthan, Diglyme und Triglyme,
wobei Dimethoxyäthan (DME) besonders bevorzugt ist.
Der erfindungsgemäß verwendete Elektrolyt enthält neben dem
Alkalimetallhalogenid und dem Äther-Lösungsmittel ein cyclisches Carbonat als Colösungsmittel. Hierzu eignen sich beliebige
cyclische Carbonate, die mit dem Äther-Lösungsmittel verträglich sind und einen Schutz der Alkalimetallanode gegen
eine mögliche Reaktion mit dem Äther-Lösungsmittel bewirken. Dies wird vermutlich durch eine Passivierung der Alkalimetallanode
erreicht, z.B. durch Ausbildung einer dünnen Schicht einer Lithiumverbindung, die bei der Wechselwirkung mit dem
Colösungsmittel entsteht. Als cyclische Carbonate eignen sich
O30020/OS3O
z.B. Äthylencarbonat (EC) und Propylencarbonat (PC)» Die Alkalimetallanode
kann somit durch Bildung eines Alkalimetallcarbonats, wie Li3CO3 passiviert werden. Im allgemeinen enthält
der Elektrolyt etwa 20 bis 80 Volumenprozent Äther-Lösungsmittel und etwa 80 bis 20 Volumenprozent cyclisches Carbonat-Colösungsmittel,
jeweils bezogen auf das Gesamtvolumen des gemischten Lösungsmittelsystems. Vorzugsweise besteht das
Lösungsmittelsystem zu etwa 40 bis 60 Volumenprozent aus fither
und im übrigen aus dem cyclischen Carbonat.
Das Alkalimetallhalogenid wird in dem Elektrolyten üblicherweise in beliebigen Mengen eingesetzt, die für eine Betriebsfähigkeit der Zelle ausreichen. Gewöhnlich ist die Salzkonzentration
etwa O,5 bis 2 molar, je nach Löslichkeit und Leitfähigkeit, wobei der bevorzugte Mengenbereich etwa 0,75 bis
1,2 Mol beträgt.
Die Reihenfolge, in der die verschiedenen Komponenten des Elektrolyten vereinigt werden, ist nicht kritisch, jedoch
wird das Alkalimetall-schützende Colösungsmittel dem Elektrolyten vorzugsweise zugesetzt, bevor dieser mit der Alkalimetallanode
in Berührung gebracht wird.
Zum gegenseitigen Anordnen von Anode, Elektrolyt und Kathode unter Bildung der erfindungsgemäßen Zelle können beliebige
bekannte Einrichtungen und Materialien verwendet werden, die von der jeweiligen Konstruktion und Auslegung abhängen. Beispielsweise
kann man das Kathodenmaterial in den Boden einer Knopfzelle pressen, Elektrolyt zugeben und den Behälter auf
übliche bekannte Weise mit einem Deckel verschließen, der die Lithiumanode enthält.
Die Erfindung wird durch die folgenden, nicht beschränkenden Beispiele näher erläutert.
030020/0S30
2926668
— j —
Beispiel 1
Eine Reihe von Elektrolyten wird dadurch hergestellt, daß man
durch Zugabe von ausreichend festem LiCl gesättigte LiCl-Losungen
in verschiedenen Lösungsmittelgemischen aus PC und
DME herstellt. Die Zusammensetzung der verwendeten laösraigsiaittelgemiscfae
{Volumenprozent} und die jeweiligen spezifischen Elektrolytwiderstände sind in Tabelle 1 genannt. Der min lima—
le Widerstand wird bei einer LösungsmittelziasaiBmensetzuiig aus
4O Volumenprozent PC und 6O Volumenprozent DME erhalten.
ToI. | / | i) | DME | I | |
PC | / | DME | spezifischer Widerstand | ||
PC | / | 2O | DME | (Ohm · cm} | |
Tabelle | PC | / | 4O | DME | 6000 |
Lösungsmittelsystem | PC | 60 | 25OO | ||
PC | 80 | 19OO | |||
1600 | |||||
80 | 4400 | ||||
60 | |||||
40 | |||||
20 |
Gemäß Beispiel 1 wird eine gesättigte Lösung von LiCl in
einem Lösungsmittelgemisch aus 4O Volumenprozent PC und 60 Volumenprozent DME hergestellt und wie folgt in drei
Li/C2F-Zellen A-1, A-2 und A-3 eingesetzt.
Etwa 0,4 g 85gewichtsprozentiges C-F, 10 Gewichtsprozent
eines leitfähigen Kohlenstoffs ("Vulcan XC72" von der Cabot Corporation, Boston, Mass.) und 5 Gewichtsprozent eines
TFE-Gemisches werden in den Boden einer Tantal-Dose von 2,54 cm Durchmesser gepreßt. Auf den Kathodenkuchen werden
eine Glasfaserscheibe (Gelman Typ A/E, 0,457 mm; von der Gelman Instrument Co. ,Ann Arbor, Michigan) sowie eine
Schicht aus TFE-gebundenen Glasfasern gelegt. Hierauf gibt man den Elektrolyten zu, legt einen Deckel auf, der eine
0,381 mm-Lithiumanode enthält, und verschließt die Zelle nach einem üblichen Falzverfahren. Zum Vergleich wird auf
identische Weise eine Reihe von drei Zellen B-1, B-2 und B-3 hergestellt, jedoch unter Verwendung eines Elektrolyten
O3Ö-Q20/0S3O
2326666
aus O,5 m LiClO4 in einem Gemisch aus 40 Volumenprozent
PC und 60 Volumenprozent DME.
Die Leerlaufspannungen und Zellimpedanzen (gemessen bei 1 kHz ) für die beiden Gruppen von Zellen sind in Tabelle
II wiedergegeben. Obwohl die Zellimpedanzen für die LiCl enthaltenden Zellen höher sind als die Werte für die
LiClO4 enthaltenden Zellen, hat dies keine langsame Zellentladung
zur Folge.
Tabelle II | Impedanz | |
Zelle | Leerlaufspannung | (Ohm) |
(V) | 39 | |
A-1 | 3,86 | 45 |
A-2 | 3 , 8 5^ | 59 |
A-3 | 3,83 | 22 |
B-1 | 3,?6 | 23 |
B-2 | 3,99 | 15 |
B-3 | 3,99 | |
Gemäß Beispiel 2 werden drei Li/C„F-Zellen unter Verwendung
eines gesättigten LiCl-Elektrolyten aus 40 Volumenprozent
PC und 60 Volumenprozent DME hergestellt. Die Zellen werden dann bei einer Belastung von 10 k Sh auf 1,5 V entladen. In
Tabelle III sind die erhaltenen Kapazitätswerte wiedergegeben. In diesen hinsichtlich der Kathode beschränkten Zellen
ist eine Materialnutzung von 87 bis 97 % zu beobachten.
Zelle theor. Kapazität tatsächl. Kapazität - (mAh ) (mAh )
C 167 150
D 167 146
E 170 165
030Q20/053O
Claims (22)
- EXXON RESEARCH AND ENGINEERING COMPANY, Florham Park, N.J./U.S.A." Stromliefernde Zellen "Pat en tansprücheStromliefernde Zellen, gekenn ze ichnet durch(a) eine Anode, die ein Alkalimetall als anodisch aktives Material enthält,(b) eine Kathode, die eine Verbindung aus Fluor und Kohlenstoff als kathodisch aktives Material enthält, und(c) einen Elektrolyten, der(1) ein gemischtes Lösungsmittelsystem aus etwa 20 bis 80 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen des Lösungsmittels, eines oder mehrerer Äther und etwa 80 bis 20 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen des Lösungsmittels, eines oder mehrerer cyclischer Carbonate als Colösungsmittel und(2) ein oder mehrere Alkalimetallhalogenide der Formel :ZXin der Z ein Alkalimetall und X Chlor oder Fluor bedeuten, enthält.
- 2. Zellen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode im wesentlichen aus Lithium, Natrium, Kalium oder die-03ÖÖ2Ö/0530se Metalle enthaltenden Legierungen besteht und Z Lithium, Natrium oder Kalium bedeutet.
- 3. Zellen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß X Chlor ist.
- 4. Zellen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode ein fluoriertes kristallines Kohlenstoffmaterial ist.
- 5. Zellen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode im wesentlichen aus Lithium, Natrium, Kalium oder diese Metalle enthaltenden Legierungen besteht, Z Lithium, Natrium oder Kalium ist und das Äther-Lösungsmittel aus Dime thoxyäthan, Diglyme und/oder Triglyme besteht.
- 6. Zellen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallhalogenid LiCl ist.
- 7. Zellen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode aus C2F und die Anode im wesei oder einer Lithiumlegierung bestehen.Kathode aus C2F und die Anode im wesentlichen aus Lithium
- 8. Zellen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Äther-Lösungsmittel Dimethoxyäthan ist.
- 9. Zellen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das cyclische Carbonat Propylencarbonat ist.
- 10. Elektrische Zellen, gekennzeichnet durch(a) eine Lithiummetall enthaltende Anode,(b) eine Kathode, die ein kathodisch aktives Material enthält, welches bei der Umsetzung von Graphit mit Chlortrifluorid in Gegenwart von HF entstanden ist, und(c) einen Elektrolyten, der030020/0630(1) ein Lösungsmittelsystem aus etwa 20 bis 80 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen des Lösungsmittels, eines oder mehrerer Äther und etwa 80 bis 20 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen des Lösungsmittels, eines oder mehrerer cyclischer Carbonate als Colösungsmittel und(2) ein oder mehrere Alkalimetallhalogenide der Formel:ZXin der Z ein Alkalimetall und X Chlor oder Fluor bedeuten, enthält.
- 11. Zellen nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Z Lithium, Natrium oder Kalium ist.
- 12. Zellen nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Äther-Lösungsmittel aus Dimethoxyäthan, Diglyme und/oder Triglyme besteht.
- 13. Zellen nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß X Chlor ist.
- 14. Zellen nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallhalogenid LiCl ist.
- 15. Zellen nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Äther-Lösungsmittel Dimethoxyäthan ist.
- 16. Zellen nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das cyclische Carbonat Propylencarbonat ist.
- 17. Zellen nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelsystem zu etwa 40 bis 60 Volumenprozent aus dem Äther-Lösungsmittel und zu etwa 60 bis 40 Volumenprozent aus dem cyclischen Carbonat besteht.030020/0530
- 18. Zellen nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß Z
Lithium ist. - 19. Zellen nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Äther-Lösungsmittel aus Dimethoxyäthan, Diglyme und/oder
Triglyme besteht. - 20. Zellen nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Äther-Lösungsmittel Dimethoxyäthan ist.
- 21. Zellen nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das cyclische Carbonat Propylencarbonat ist.
- 22. Zellen nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallhalogenid LiCl ist.030020/0530
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8120 | Willingness to grant licences paragraph 23 | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |