DE2924345A1

DE2924345A1 - Verfahren zur herstellung eines curcumatrockenextraktes aus rhizoma curcumae longae bzw. rhizoma curcumae xanthorrhizae und gewinnung des aetherischen curcumaoels

Info

Publication number: DE2924345A1
Application number: DE19792924345
Authority: DE
Inventors: Joerg Dipl Ing Hager; H G Dr Rer Nat Menssen; Juergen Dr Rer Nat Seidel
Original assignee: A Natterman und Cie GmbH
Current assignee: A Natterman und Cie GmbH
Priority date: 1979-06-15
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1981-01-08
Also published as: DE2924345C2

Description

Titel: Verfahren zur Herstellung eines Curcumatrocken-
extraktes aus Rhizoma Curcumae longae bzw. Rhizonin Curcumae xanthorrhizae und Gewinnung des ätherischen Curcumaöls Ffi e s c h r e i b u n g Die für eine Gallenaktivität verantwortlichen Wirkstoffe in den Rhizomen von Curcuma longa und Curcuma canthorrhiza lassen sich in Bestand.
teile des ätherischen Curcumaöls und in nicht-flüchtige Komponenten, die sogenannten Curcumafarbstoffe, unterteilen. Seit langem sind Verfahren sowohl für die Gewinnung des ätherischen Curcumaöls, z. B.
durch Wasserdampfdestillation' als auch für die Extraktion der Curcumafarbstoffe bekannt und z.B. in den DE-PS 658 958, 700 765 und 708 837 beschrieben, Ebenfalls bekannt . sind Verfahren, nach denen eine wässrige Drogenextraktion durchgeführt wird, Vgl. FRIPS 761 734 und DE-PS 761 734. Dazu kommen Verfahren, nach denen der Curcumatrockenextrakt mit Zusatz von Hilfsstoffen hergestellt werden kann.
Die angeführten Verfahren weisen jedoch mehrere Nachteile auf. So wird während der Wasserdampfdestillation ein grosser Teil der nichtflüchtigen Wirkstoffe abgebaut, weshalb die nachfolgende Extraktion nicht wirtschaftlich ist. Die maximale Ausbeute an ätherischem Curcumaöl beträgt bei dem Wasserdampfdestillationsverfahren nur 65 - 75% des in der Droge vorhandenen Curcumaöls. Bei den anderen Verfahren, bei denen das Curcumin mittels organischer Lösungsmittel isoliert wird, ist das Endprpdukt jedoch kein Trockenextrakt im Sinne des DAB 7 und des Monographieentwurfs der Europäischen Pharmakopoe, da nach Abdampfen des Lösungsmittels zunächst schmierige Produkte erhalten werden, die sich erst nach Zusatz von Hilfsstoffen, wie Adsorbentien, natürlichen Polymeren, Polysacchariden und ähnlichen Stoffen, pulverisieren lassen. Die bisher bekannten Trockenextrakte enthalten daher IIilfsstoffe, was nach neueren Vorschriften unerwünscht oder sogar nicht zulässig ist. Bei den Verfahren der wässrigen Drogenextraktion wird nur ein geringer Anteil der Wirkstoffe gewonnen, da sowohl die flüchtigen als auch die nicht-flüchtigen Wirkstoffe weitgehend wasserunlöslich sind.
Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, dass es gelingt, einen Curcumatrockenextrakt mit hohem Curcumingehalt und gleichzeitig das ätherische Curcumaöl aus den Rhizomen von Curcuma longa oder Curcuma xanthorrhiza zu gewinnen, in dem man die trockenen zerkleinerten Rhizomen mit niederen Alkoholen mit 1 - 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit reinem Methanol, extrahiert, wobei die Drogenextraktion in beliebiger Weise als Rührextraktion oder Perkolation nach bekannten Verfahren durchgeführt werden kann. Vorzugsweise wird hierbei ein Drogen-Alkoholverhältnis von 1 : 4 bis 1 20 verwendet und die Extraktion bei 20 - 64 0C durchgeführt. Die alkoholische Extraktflüssigkeit wird von der Droge abgetrennt und der Drogenrückstand kann anschliessend mit Wasser nochmals extrahiert werden. Aus der alkoholischen Extraktflüssigkeit wird nun nach teilweiser Abdampfung des Alkohols und Zugabe von Wasser das ätherische Curcumaöl mittels Solventextraktion gewonnen, wobei als Lösungsmittel ein aliphatischer Kohlenwasserstoff mit 5 - 7 Kohlenstoffatomen, insbesondere Petroläther mit dem Siedebereich 40 - 60°C verwendet wird. Das Lösungsmittelphasenverhältnis von wässrig-alkohlischer Phase zu Kohlenwasserstoff-Phase soll hierbei vorzugsweise 1 : 1 bis 1 : 6 betragen. Aus der wässrig-alkoholischen Phase wird nach Verdampfen der Lösungsmittel das Curcumatrockenextraktpulver und aus der Kohlenwasserstoff-Phase nach dem Verdampfen des Lösungsmittels das reine ätheris<:he Curcumaöl getrennt erhalten.
Wird ein Curcumatrockenextrakt mit einem bestimmten Curcumingehalt gewünscht, so kann der Curcumatrockenextrakt aus der wässrig-alkoholischen Phase mit Hilfe des Extraktes eingestellt werden, der durch die wässrige Extraktion des alkoholextrahierten Drogenrückstandes gewonnen wurde, so dass ein Präparat erhalten wird, das keine Fremdstoffe enthält.
Das erfindungsgenlässe Verfahren weist gegenüber den bekannten Verfahren den Vorteil auf, dass ein Curcumatrockenextrakt mit einem hohen Curcumingehalt hergestellt werden kann. Es war nicht zu erwarten, dass es bei diesem neuen Verfahren unter Anwendung relativ einfacher Massnahmen gelingen könnte, aus derselben Droge gleichzeitig und mit hoher Ausbeute die Trockenextraktstoffe und das ätherische Curcumaöl zu gewinnen. Nunmehr ist es möglich, die Droge optimal zu nutzen, denn durch die alkoholische Extraktion mit nachfolgender Ueberführung des Curcumaöls in die Kohlenwasserstoffphase gelingt es, aus derselben Drogenmenge das ätherische Curcumaöl mit einer um ca. 20% grösseren Ausbeute als bei der Wasserdampfdestillation zu gewinnen, wobei gleichzeitig ein balastfreier Trockenextrakt mit einem hohen Curcumingehalt der erhalten wird. Durch die wässrige Extraktion mit Alkoholvorextrahierten Droge wird dann ein Extraktpulver erhalten, mit dem der Curcumingel halt des Trockenextraktes auf einen gewünschten Wert bis zu 54% (für Curcuma longa) und bis zu 260je (für Curcuma xanthorrhiza) eingestellt werden kann. Bei den im Handel sich befindlichen bekannten Extraktpräparaten aus Rhizoma Curcumae longae wurden dagegen unter Anwendung der in Arzneimittel-Forschung Bd. 9, S. 134 (1959) beschriebenen Analysenverfahren lediglich Curcumingehalten von maximal 15 - 20% festgestellt.
Nach dem erfin-dungsgemässen Verfahren ist es nun möglich, durch einfache Verfahrensschritte unterVerwendung physiologisch unbedenklicher Substanzen aus der gleichen Droge die Wirkstoffe zu extrahieren, und durch Zusatz des durch Wasserextraktion erhaltenen Trockenpulvers zu dem curcuminreichen Extrakt jeden beliebigen Wirkstoffgehalt im Trockenextrakt einzustellen, ohne Fremdstoffe verwenden zu müssen, Das Verfahren bietet darüberhinaus den wirtschaftlichen Vorteil, dass bei der Gewinnung der Substanzen die mit organischen Lösungsmitteln betränkte Droge vom organischen Lösungsmittel befreit wird und das ausgelaugte Material dann ohne weitere kostenaufwendige Manipulationen unmittelbarzum normalen Abfall gegeben werden kann, Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand der nachfolgenden Beispiele noch näher erläutert.
B e i s p i e 1 1 200 g Rhizoma Curcumae longae concis. contus werden mit 2 1 reinem Methanol bei 40 0C 2 h unter Rühren extrahiert. Die Extraktflüssigkeit wird über eine Nutsche abgesaugt und der Drogenrückstand mit 200 ml reinem Methanol nachgewaschen. Die beiden Abläufe werden zusammen auf 400 ml eingeengt und nach Zugabe von mindestens der gleichen Menge Wasser dreimal mit 400 ml Petroläther unter Rühren extrahiert. Die beiden resultierenden Flüssigkeitsphasen werden getrennt eingedampft, wobei aus der wässrigen methanolischen Phase der Curcumatrockenextrakt und aus der Petrolätherphase das ätherische Curcurnaöl als Rückstand verbleiben.
Ausbeute: Curcumatrockenextrakt: 6, 3% (bez. auf Drogeneinsatzmenge) äther, Curcumaöl 6, 1% Gehalt an Curcumin im Curcumatrockenextrakt.. 51,95% Curcumin B e i s p i e 1 2 Wie Beispiel 1 mit der Abänderung, dass nach der methanolischen Extraktion und Nachwasctiung der Drogenrückstand mit 2 1 Wasser bei 900C 2 h lang unter Rühren nochmals extrahiert und die erhaltene wässrige Extraktflüssigkeit anschliessend zur Trockne gebracht wird, Ausbeute-an Trockenextrakt: 21,2% Durch Mischen dieses Trockenextraktes mit einer entsprechenden Menge Curcumatrockenextrakt der Alkoholextraktion wird ein Trockenextrakt mit einem eingestellten Curcumingehalt bis zu 54% erhalten.
13 e 1 s p i e 1 3 660 gt Ithizoma Curcumae longae concis. contus. werden in einer L'erkolationssäule mit insgesamt 6, G 1 reinem Methanol perkoliert.
Ablauf -und Pressflüssigkeit werden analog Beispiel 1 weiter verar.
beitet.
Ausbeute: Curcumatrockenextrakt 7a 15% äther. Curcumaöl 7, 3 % Gehalt: Curcumatrockenextrakt 54, 53% Curcumin U e i s p i el 4 1 kg Rhizoma Curcumae xanthorrhizae concis. contus, werden zweimal mit je 10 1 reinem Methanol je 2 h unter Rühren bei 500C extrahiert und der Drogenrückstand mit reinem Methanol nachgewaschen. Die vereinten Extraktflüssigkeiten werden analog Beispiel 1 weiter verarbeitet.
Ausbeute: Curcumatrockenextrakt 2, 69% äther, Curcumaöl 5 % Gehalt des Curcumatrockenextraktes 24, 06% Curcumin B e i s p i e 1 5 600 g Rhizoma Curcumae xanthorrhizae conc. cont. werden analog Beispiel 3 perkoliert und die Abläufe (wie Beispiel 1) aufgearbeitet.
Ausbeute: Curcumatrockenextrakt 3, 2 % äther. Curcumaöl 8,1 1 % Gehalt des Curcumatrockenextraktes 26,9 %

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines Curcumatrockenextraktes mit hohem Curcumingehalt aus Rhizoma Curcumae longae bzw. Rhizoma Curcumae xanthorrhizae und gleichzeitiger Gewinnung des ätherischen Curcumaöls durch Extrahieren der Rhizomen mit organischen Lösungsmitteln, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass man die trockenen zerkleinerten Rhizomen mit niederen C1 - C3-Alkoholen extrahiert, die alkoholische Extraktflüssigkeit einengt und nach Zugabe von Wasser durch eine Solventextraktion mit aliphatischen C5 - c7-Kohlenwasserstoffen, das ätherische Curcumaöl aus der konzentrierten w ässrig-alkoholischen Extraktflüssigkeit extrahiert, worauf man nach Abdampfen der jeweiligen Lösungsmittel aus den bei der Solventextraktion anfallenden beiden getrennten Phasen das ätherische Curcumaöl bzw. der Curcumatrockenextrakt als Rückstand erhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t dass man die mit Alkohol extrahierten Rhizomen ansch?liessend noch mit Wasser extrahiert und den nach Verdampfen des Wassers erhaltenen Rückstand dem Curcumatrockenextrakt zufügt und damit den Curcumingehalt des Extrakts auf einen gewünschten Wert einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , dass man vor der Solventextraktion dem eingeengten alkoholischen Extrakt etwa die gleiche- Menge Wasser zu setzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , dass man bei der Solventextraktion als Kohlenwasserstoff Petroläther mit Siedebereich von 40 - 60 0C verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 2 - 4, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , dass man bei der Solventextraktion die Lösungsmittelphasen Wässriger Alkohol/aliphatis cher Kohlenwasserstoff) im Verhältnis 1 : 1 bis 1 : 6 verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , dass man bei der Alkoholextraktion ein Ansatzverhältnis Droge/Alkohol 1 : 4 bis 1 : 20 verwendet, wobei die Extraktionstemperatur 20 bis 640C beträgt und die Dragenextraktion sowohl als Rührextraktion als auch als Perkolation durchgeführt wird.