DE2915764C2

DE2915764C2 - Verfahren zur schonenden Bleichung von Montanwachs

Info

Publication number: DE2915764C2
Application number: DE2915764A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dipl.-Chem. Dr. 8906 Gersthofen Stetter
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1979-04-19
Filing date: 1979-04-19
Publication date: 1982-08-05
Also published as: DE2915764A1

Description

Es sind zahlreiche Verfahren zur oxidativen Bleichung von Montanwachs mit Chromsäure bekannt Die Bleichung erfolgt im allgemeinen in der Weise, daß man das Montanwachs zu vorgelegter schwefelsaurer Chromsulfatlösung oder verdünnter Schwefelsäure gibt und dann durch langsames Zumischen einer Lösung von Chromsäure oder Dichromat in verdünnter Schwefelsäure unter Abdestillieren von Wasser oxidiert (»Laboratoriumsbuch für die Untersuchung technischer Wachs-, Harz- und Ölgemenge«, E. Fischer und W. Presting, Halle 1958, S. 144). Die Verfahren erfordern lange Reaktionszeiten, die in hohem Maße in die Bleichkosten eingehen. Außerdem führen die Verfahren unter Zerstörung anwendungstechnisch wertvoller genuiner Wachsester zu einem beträchtlichen oxidativen Abbau des zu bleichenden Wachses. Dabei werden zunächst die Wachsester hydrolytisch gespalten. Dann erfolgt die Oxidation der freigesetzten Wachsalkohole zu Wachssäuren und schließlich der oxidative Abbau der Wachssäuren zu geringwertigen niederen Fettsäuren. Der oxidative Wachsabbau verursacht so einen erhöhten Bleichmittelbedarf, eine verschlechterte Produktqualität und eine verringerte Produktausbeute.

In der DE-PS 1141645 wird ein Verfahren zur Gewinnung von esterreichen Montanwachsoxidaten durch schonende Bleichung von Montanwachs mit Chromsäure beschrieben, bei dem man die gesamte zur Bleichung erforderliche Chromsäuremenge vorlegt, das geschmolzene Montanwachs rasch einrührt und während des Bleichvorganges durch Rückführung der Brüden oder durch Zugabe von Wasser dafür sorgt, daß sich die Konzentration der Gesamtschwefelsäure nicht erhöht Nachteile sind lange Reaktionszeiten (4 bis 6 Stunden\ sowie die Notwendigkeit, korrosionsfeste Rückflußkühler mit großen Kühlflächen einsetzen zu müssen.

s Bei einem anderen Verfahren zur schonenden Bleichung von Rohmontanwachs mit schwefelsaurer Chromsäurelösung legt man einen TeU der erforderlichen Chromsäurelösung in verdünnter Form vor, läßt dann das Rohmontanwachs mit dieser Säure unter

ίο Abdestillieren des zugesetzten Wassers reagieren und oxidiert daraufhin in einer zweiten Stufe mit unverdünnter Chromsäurelösung zu Ende (DE-PS 1620762). Infolge des Einsatzes verdünnter Chromsäurelösung arbeitet man bei diesem Verfahren mit großen Reaktionsvolumina und benötigt sehr lange Reaktionszeiten. Die zweistufige Arbeitsweise bedingt außerdem einen hohen Manipulationsaufwand.

Es wurde gefunden, daß man Montanwachs und dessen Mischungen mit anderen Wachsen mittels schwefelsaurer Chromsäurelösung in unerwartet kurzen Reaktionszeiten und bei verringertem Reaktionsvolumen in einem einzigen Verfahrensschritt in schonender und wenig aufwendiger Weise bleichen kann, wenn man während des Bleichprozesses die Schwefelsäurekonzen tration in der Reaktionsmischung in einem bestimmten Bereich hält

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur schonenden Bleichung von Montanwachs oder dessen Mischungen mit anderen Wachsen mittels schwefelsau rer Chromsäurelösung, die 60 bis 140 g CrO₃ und 400 bis 600 g Gesamtschwefelsäure, von denen 300 bis 500 g als freie Säure vorliegen, im Liter enthält, unter ständigem innigen Vermischen der Reaktionspartner bei erhöhten Temperaturen, wobei die gesamte zur Bleichung erforderliche Chromsäurelösung vorgelegt und das geschmolzene Montanwachs bzw. Montanwachsgemisch in diese rasch eingerührt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man v/ährend des Bleichvorgangs durch schnelles Abdestillieren von Wasser den Gehalt an freier Schwefelsäure in der Oxidationsmittellösung auf einem Wert zwischen 200 und 500 g/Liter hält

Es war überraschend, daß unter Abdestillieren von Wasser die Bleichung von Montanwachs schonend durchgeführt werden kann, da aufgrund der bisher bekannten Verfahren angenommen werden mußte, daß eine schonende Bleichung nur unter Rückführung bzw. Ersatz der Brüden oder sogar nur nach zusätzlicher Verdünnung der Chromsäurelösung mit Wasser mög- Hch sei.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise weist gegenüber bekannten Verfahren verschiedene Vorteile auf. Die Reaktionsvolumina werden verkleinert und die Reaktionszeiten verkürzt Einrichtungen für die Rückführung von Brüden oder für die Zugabe von Wasser sind nicht erforderlich. Infolge der verkürzten Reaktionszeiten wird weiterhin der unerwünschte Wachsabbau verringert, woraus sich ein verminderter Bleichmittelbedarf, eine verbesserte Produktqualität und eine erhöhte

Produktausbeute ergeben.

Unter den Begriff Montanwachs fallen Wachse, die durch Lösemittelextraktion von Braunkohle gewonnen worden sind und auch die Bezeichnung Rohmontanwachse tragen. Als Mischungskomponenten kommen insbesondere andere natürliche Esterwachse, z. B. Carnaubawachs, Candelillawachs, Rindenwachs, Zukkerrohrwachs oder Bienenwachs und/oder Kohlenwasserstoffwachse sowie deren Raffinate und Oxidate, in

Betracht Unter Kohlenwasserstoffwachsen sind natürliche oder synthetische Paraffinwachse, Mikrowachse oder Polyolefinwachse zu verstehen. Der Anteil der zugemischten Komponenten an der Mischung kann bis zu 90 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 50Gew.-%, betragen. Die Montanwachse oder ihre Mischungen mit anderen Wachsen können vor der erfindungsgemäßen Bleichung teilweise oder vollständig entharzt oder anderweitig vorbehandelt worden sein, beispielsweise durch Temperung, Schwefelsäurebehandlung, Verseifung, Bleichung mit Wasserstoffperoxid, unterchloriger Säure oder Adsorptionsmitteln.

Die zur Bleichung eingesetzte Lösung von Chromsäure in verdünnter Schwefelsäure enthält 60 bis 140, vorzugsweise 80 bis 120, in der Regel 100 bis 110 g CrO₃ im Liter. Der Gesamtschwefelsäuregehalt beträgt 400 bis 600 g/l, vorzugsweise 450 bis 550 g/l. Unter Gesamtschwefelsäure wird die Summe aus der in freier Form vorliegenden Schwefelsäure und der neutralisierten, in Salzen gebundenen Schwefelsäure verstanden. Von. den 400 bis 600 g/l Gesamtschwefelsäure sind 300 bis 500, vorzugsweise 350 bis 500 g/L freie Säure. Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Umsetzung wird die gesamte zur Bleichung erforderliche Chromsäurelösung vorgelegt und das zu bleichende Wachs in geschmolzenem Zustand rasch eingerührt Zweckmäßigerweise läßt man die Wachsschmelze zu der 70 bis 110⁰C heißen Chromsäurelösung so rasch zufließen, daß die Zugabe beendet ist, bevor die Bleichreaktion richtig in Gang kommt Durch eine Zugabe des Wachses im unteren Bereich der angegebenen Temperaturspanne kann ein Teil der anfänglich in großen Mengen frei werdenden Reaktionswärme einerseits gefahrlos abgefangen und andererseits nutzbringend zur raschen Aufheizung des Reaktionsgemisches auf die im Bereich von 115 bis zu 150° C liegende Reaktionstemperatur genutzt werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist von besonderer Bedeutung, daß während der Bleichung unter beständigem innigen Vermischen der Reaktionspartner durch rasches Abdestilliercn von Wasser dafür gesorgt wird, daß der Gehalt an freier Schwefelsäure in dem Reaktionsgemisch nicht unter einen Wert von 200 g/l, vorzugsweise nicht unter 300 g/l, insbesondere 350 g/l, absinkt Bei der Bleichung wird nämlich freie Schwefelsäure durch Bildung von Chromsulfat verbraucht und so in gebundene Schwefelsäure übergeführt Um beispielsweise den Gehalt an freier Schwefelsäure in der eingesetzten Chromsäurelösung nicht unter einen Wert von 300 g/l absinken zu lassen, müssen bei einem Ausgangsgehalt von 400 g/l freier Schwefelsäure und bei vollständigem Chromsäureumsatz mindestens ca. 100 g Wasser je Liter Chromsäurelösung abdestilliert werden. Es erhöht sich hierdurch der Gehalt an Gesamtschwefelsäure in dem Reaktionsgemisch um ca. 50 g/l.

Durch das Vermeiden eines Absinkens der Konzentration an freier Schwefelsäure unter 200 g/l, vorzugsweise 300 g/l, wird die Bleichreaktion gegenüber bekannten Verfahren erheblich beschleunigt Höhere Schwefelsäurekonzentrationen, die durch Abdestillieren entsprechend größerer Wassermengen erzielbar sind, verkürzen den Bleichvorgang noch weiter. Es sind hier jedoch Grenzen gesetzt, da beim Vorliegen zu hoher Konzentrationen an freier Schwefelsäure, in der Regel ab 400 g/l, insbesondere aber ab 500 g/l, eine Schädigung des Bleichproduktes durch die Schwefelsäure befürchtet werden muß. Deswegen kann auch der Ausgangsgehalt an freier Schwefelsäure in der Chromsäurelösung nicht beliebig hoch sein.

Die Geschwindigkeit des Bleichvorganges ist direkt davon abhängig, wie schnell die erforderlichen Wassermengen aus dem Oxidationsgemisch abdestilliert werden. Das Abdestillieren muß daher so rasch wie möglich erfolgen. Hierbei erweist es sich als besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise, daß die zum Abdestillieren des Wassers erforderliche Wärme

ίο zu einem erheblichen Teil in idealer Weise im Reaktionsgemisch selbst als Reaktionswärme innerhalb einer kurzen Zeit anfällt Dadurch kann das Abdestillieren kostengünstig und wegen des optimalen Wärmeübergangs äußerst rasch geschehen. Andererseits gelingt es auf diese Weise gleichzeitig, die innerhalb eines kurzen Zeitraumes anfallenden großen Wärmemengen durch Kühlung zu beherrschen und kontrolliert abzuführen, ohne daß ein besonderer apparativer Aufwand, beispielsweise ein Rückflußkühler, erforder- Hch wäre. Zu Beginn der Bleichung reicht die Reaktionswärme zur Verdampfung des Wassers voll aus, in speziellen Fällen kann es in diesem Stadium aber auch erforderlich sein, Wärme durch zusätzliches Kühlen abzuführen. Andererseits kann es gegen Ende der Reaktion notwendig werden, durch Beheizung, beispielsweise auch durch Einblasen von überhitztem Wasserdampf, dem Reaktionsgemisch weitere Wärme zuzuführen. Das Abdestillieren des Wassers kann schließlich dadurch begünstigt werden, daß man Gase, insbesondere Luft, Stickstoff oder Kohlendioxid, durch das Reaktionsgemisch hindurchleitet oder Vakuum anlegt

Voraussetzung für den raschen Ablauf und die Beherrschbarkeit der Bleichreaktion ist neben dem Abdestillieren entsprechender Wassermengen die ständige innige Vermischung der Reaktionspartner während des gesamten Bleichvorganges. Durch die intensive Durchmischung wird einerseits die rasche Reaktion ermöglicht andererseits begünstigt und beschleunigt sie das schnelle Entweichen des gebildeten Wasserdampfes und der entstehenden Reaktionsgase, so daß das gefürchtete Überschäumen vermieden wird. Schließlich verhindert die intensive Durchmischung auch das Auftreten der hochviskosen Phase. Die Vermischung kann beispielsweise durch intensive Rührung in einem Rührkessel oder durch sonstige Mischaggregate erfolgen und/oder durch Durchleiten von Gasen, insbesondere von Luft oder auch von Wasserdampf. Das erfindungsgemäße Verfahren kann in jedem

so Reaktor durchgeführt werden, der eine ausreichende Durchmischung und ein rasches Abdestillieren des Wassers erlaubt Auch eine kontinuierliche Arbeitsweise ist möglich, beispielsweise in einem Rührkessel oder in einer Rührkesselkaskade.

Die Bleichung wird im allgemeinen bei der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches durchgeführt. Infolge des Abdestillierens von Wasser steigt der Siedepunkt des Reaktionsgemisches während der Bleichung in der Regel von anfänglich 110 bis 115° C auf einen Endwert von 115 bis 125°C an. Durch Arbeiten unter Druck können auch höhere Reaktionstemperaturen, beispielsweise bis 150° C, zur Anwendung kommen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die Bleichzeiten außerordentlich kurz. Sie liegen in Abhängigkeit von den technischen Gegebenheiten, von der eingesetzten Bleichmittelmenge und vom gewünschten Bleichungsgrad im allgemeinen zwischen 0,2 und 5 Stunden, in der Regel zwischen 0,5 und 3 Stunden.

Die nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise erhältlichen Bleichprodukte besitzen eine verbesserte Fähigkeit, sich nach der Bleichung von der verbrauchten Chromsäure glatt zu trennen. Die sonst gefürchtete Emulsionsbildung wird nicht beobachtet

Die gebleichten Wachse werden nach bekannten Methoden von Bleichmittelresten befreit und weisen je nach der eingesetzten Bleichmittelmenge eine mehr oder weniger helle Farbe auf. Die niedrigste mit Erfolg einsetzbare Chromsäuremenge liegt bei der Bleichling von unvermischtem Montanwachs bei 70<Jew.-Tln. CrO* bezogen auf 100 Gew.-Tle. Montanwachs. Beim Einsatz geringerer Chromsäuremengen ist eine merkliche Aufhellung des Montanwachses und eine ausreichend scharfe Abtrennung des gebleichten Wachses vom verbrauchten Oxidationsmittel nicht möglich. Außerdem kommt es bei geringerem Chromsäureeinsatz zum Auftreten hochviskoser Reaktionsphasen, die verfahrenstechnisch schwer beherrschbar sind und die Reaktionszeit stark verlängern. Nach bekannten Verfahren war es bisher praktisch nicht möglich, bereits ab einem Chromsäureeinsatz von 70 Gew.-TIn. Bleichprodukte zu erhalten, die sich glatt von der verbrauchten Chromsäure trennen und eine helle Farbe aufweisen. Bei der Bleichung von Montanwachs im Gemisch mit anderen Wachsen, insbesondere Kohlenwasserstoffwachsen und deren Oxidaten, kann auch mit weniger als 70Gew.-Tln. CrO₃, beispielsweise mit 50Gew.-Tln. CrO₃, ein guter Bleicheffekt erzielt werden. Allgemein entstehen beim Einsatz geringer Chromsäuremengen Bleichprodukte mit weniger hellen, beispielsweise hellgelben bis hellbraunen Farben. Zur Erzielung hellerer, beispielsweise hellgelber bis weißlicher Farben, müssen üblicherweise 90 bis 250 Gew.-Tle. CrO₃, vorzugsweise 100 bis 160 Gew.-Tle. CrO₃, eingesetzt werden, je nach Zusammensetzung und Entharzungsgrad des zu bleichenden Wachses. Wegen der kurzen Bleichzeiten und der dadurch eingeschränkten Nebenreaktionen ist der Bleichmittelbedarf beim erfindungsgemäßen Verfahren sehr gering. Die Bleichprodukte können zur Erzielung besonderer Effekte auch mit anderen Bleichmitteln nachgebleicht werden.

Die erfindungsgemäß hergestellten Bleichprodukte weisen nahezu unabhängig vom Bleichungsgrad einen niedrigen Abbaugrad auf. Dies kommt insbesondere in den niederen Säurezahlen zum Ausdruck, die bei Bleichprodukten aus reinen Montanwachsen im allgemeinen zwischen 60 und 120, vorzugsweise zwischen 80 und 100, liegen. Kennzeichnend für den geringen Abbau und den hohen Gehalt an anwendungstechnisch wertvollen genuinen Wachsestern sind auch die hohen Esterzahlen, die im allgemeinen zwischen 20 und 80, vorzugsweise zwischen 30 und 60, liegen, sowie die hohen Tropfpunkte von in der Regel deutlich mehr als 83° C. Entsprechend weisen die Bleichprodukte auch besonders hohe Härten auf. Durch die äußerst rasche Bleichung gelingt es, die schnell reagierenden Harz- und Asphaltanteile des Montanwachses weitestgehend zu entfernen. Die langsam verlaufende Hydrolyse der Wachsester und der ebenfalls langsam ablaufende oxidative Abbau der Wachssäuren wird jedoch durch die kurzen Reaktionszeiten auf ein Minimum beschränkt Dadurch werden helle Bleichprodukte mit erhöhtem Anteil an genuinen Wachsestern in hoher Ausbeute erzielt.

Aufgrund des hohen genuinen Wachsanteils weisen die erfindungsgemäß erhaltenen Bleichprodukte hervorragende Gebrauchseigenschaften auf. Sie besitzen eine erhöhte Härte, eine verbesserte Farbe und eine verbesserte Farbstabilität Sie zeichnen sich insbesondere durch gute Emulgierbarkeit, Glanzgabevermögen, Lösemittelbindefähigkeit, Polierbarkeit und Verträglichkeit mit anderen Stoffen, beispielsweise Paraffinen, aus. Die Bleichprodukte eignen sich vor allem zum Einsatz in Pflegemitteln, insbesondere Putzmitteln, z. B. Selbstglanzemulsionen. Ferner können die Produkte als Gleitmittel für die Kunststoffverarbeitung, als Trennmittel, als Schleifwachse, als Beschichtungswachse, als Hydrophobierungsmittel, als Zusätze in kosmetischen Zubereitungen und in Farbaufschlüssen eingesetzt werden.

Beispie! 1

^v

In einem heiz- und kühlbaren 40-1-Rührkessel werden 241 schwefelsaure Chromsäurelösung mit einem Gehalt von 100 g CrO₃, 400 g freier Schwefelsäure und 520 g Gesamtschwefelsäure im Liter vorgelegt Zu der auf 10O⁰C vorgeheizten Chromsäurelösung werden im Verlauf einer Minute unter intensivem Rühren 2 kg geschmolzenes entharztes Rohmontanwachs gegeben. Durch die rasch einsetzende "Reaktion heizt sich das Reaktionsgemisch in kurzer Zeit auf die Siedetemperatür von U5°C auf, wobei es zum Entweichen größerer Gas- und Wasserdampfmengen kommt Nach 15 Minuten läßt die Dampfentwicklung nach. Daraufhin wird die Heizung eingeschaltet und die Reaktion unter Abdestillieren von insgesamt 3,61 Wasser so lange weitergeführt, bis nach einer Reaktionszeit von 1,5 Stunden die eingesetzte Chromsäure zu mehr als 90% verbraucht ist Anschließend wird der Rührer abgestellt und die sich absetzende verbrauchte Chromsäurelösung nach einer Absitzdauer von 10 Minuten möglichst quantitativ abgelassen. Die verbrauchte Chromsäurelösung weist einen Gehalt von 310 g freier Schwefelsäure und 610 g Gesamtschwefelsäure im Liter auf. Die Wachsschmelze wird zunächst mit 20%iger Schwefelsäure chromfrei, dann mit Wasser säurefrei gewaschen und schließlich getrocknet Man erhält ein hellgelbes Wachs mit einer Säurezahl von 86, einer Verseifungszahl von 138, einem Tropfpunkt von 87° C und einer Penetrationszahl von 1. Die Ausbeute beträgt 91 Gew.-%, bezogen auf den Einsatz.

Beispiel 2

Entharztes Rohmontanwachs wird wie im Beispiel 1 mit Chromsäurelösung gebleicht wobei jedoch bei gleicher Chromsäuremenge nur 1,5 kg entharztes Rohmontanwachs eingesetzt werden. Die Reaktionszeit beträgt 2,5 Stunden, die abdestillierte Wassermenge 4,21. Die verbrauchte Chromsäurelösung enthält 320 g freie Schwefelsäure und 630 g Gesamtschwefelsäure im Liter. Man erhält ein fast weißes Wachs mit einer Säurezahl von 96, einer Verseifungszahl von 140, einem Tropf punkt von 85° C und einer Penetrationszahl von 1.

Beispiel 3

go Entharztes Rohmontanwachs wird wie im Beispiel 1 mit Chromsäure gebleich», wobei jedoch bei gleicher Chromsäuremenge 3 kg entharztes Rohmontanwachs eingesetzt werden. Die Reaktionszeit beträgt 0,5 Stunden, die abdestillierte Wassermenge 2,41. Die ver-

₆y brauchte Chromsäurelösung weist einen Gehalt von 290 g an freier Schwefelsäure und 570 g Gesamtschwefelsäure im Liter auf. Man erhält ein hellbraunes Wachs mit einer Säurezahl von 81, einer Verseifungszahl von

131, einem Tropfpunkt von 88°C und einer Penetrationszahl von 1.

Beispiel 4

Entharztes Rohmontanwachs wird wie im Beispiel 2 mit Chromsäure gebleicht, wobei zur zusätzlichen Durchmischung und zum rascheren Abdestillieren des Wassers ein Strom von 5001 Luft in der Stunde durch das Reaktionsgemisch geleitet wird. Es werden die gleichen Ergebnisse wie im Beispiel 2 erhalten, bis auf die Reaktionszeit, die sich auf 1,8 Stunden verkürzt.

Beispiel 5

Nichtentharztes Rohmontanwachs wird wie im Beispiel 1 mit Chromsäure gebleicht. Es wird ein gelbliches Wachs mit einer Säurezahl von 88, einer Verseifungszahl von 136, einem Tropfpunkt von 88° C und einer Penetrationszahl von 1 erhalten.

Beispiel 6

Ein aus gleichen Teilen entharztem Rohmontanwachs und dem Oxidat eines Polyäthylens mit der Säurezahl 40 bestehendes Gemisch wird wie im Beispiel 1 mit Chromsäure gebleicht Es entsteht ein fast weißes Wachs mit einer Säurezahl von 75, einer Verseifungszahl von 121, einem Tropfpunkt von 101°C und einer Penetrationszahl von 1.

Beispiel 7

In dem in Beispiel 1 beschriebenen 40-l-Rührkessel werden 241 schwefelsaure Chromsäurelösung mit einem Gehalt von 100 g CrO₃,390 g freier Schwefelsäure und 540 g Gesamtschwefelsäure im Liter vorgelegt. Der Kessel wird verschlossen und auf eine Innentemperatur von 140°C aufgeheizt. Zur vorgelegten Chromsäure werden unter intensivem Rühren innerhalb von 30 Sekunden 1,6 kg geschmolzenes entharztes Rohmontanwachs gepumpt. Durch die einsetzende Reaktion steigt die Kesselinnentemperatur im Verlauf von 5 Minuten auf 15O⁰C und der Kesselinnendruck auf 3,7 bar. Nach einer Reaktionszeit von 1 Stunde ist die Chromsäure zu 91% verbraucht. In einem auf dem Kessel befindlichen absteigenden Druckkühler haben sich, in dieser Zeit 2 ! Destillat angesammelt. Es wird nun der Rührer abgestellt und die verbrauchte Chromsäure, die einen Gehalt an freier Schwefelsäure von 270 g/l und einen Gesamtschwefelsäuregehalt von 590 g/l aufweist, abgetrennt. Man erhält ein hellgelbes Wachs mit einer Säurezahl von 84, einer Verseifungszahl von 146, einem Tropfpunkt von 86° C und einer Fließhärte von 690 bar.

Beispiel 8

Entharztes Rohmontanwachs wird wie im Beispiel 2 mit Chromsäure gebleicht, wobei jedoch unter einem Vakuum von 800 mbar gearbeitet wird. Die Reaktionstemperatur beträgt 108 bis 110° C. Es werden die gleichen Ergebnisse erhalten wie im Beispiel 2, bis auf die Reaktionszeit, die sich auf 1,9 Stunden verkürzt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur schonenden Bleichung von Montanwachs oder dessen Mischungen mit anderen Wachsen mittels schwefelsaurer Chromsäurelösung, die 60 bis 140 g CrO₃ und 400 bis 600 g Gesamtschwefelsäure, von denen 300 bis 500 g als freie Säure vorliegen, im Liter enthält, unter ständigem innigen Vermischen der Reaktionspartner bei erhöhten Temperaturen, wobei die gesamte zur Bleichung erforderliche Chromsäurelösung vorgelegt und das geschmolzene Montanwachs bzw. Montanwachsgemisch in diese rasch eingerührt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Bleichvorgangs durch schnelles Abdestiilieren von Wasser den Gehalt an freier Schwefelsäure in der Oxidationsmittellösung auf einem Wert zwischen 200 und 500 g/Liter hält

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Bleichung durch das Reaktionsgemisch ein Gasstrom, vorzugsweise ein Luftstrom, geleitet wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleichung unter Anlegen von Vakuum durchgeführt wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleichung unter Überdruck bei Temperaturen bis 150⁰C durchgeführt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in kontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt wird.