DE2910136A1 - Verfahren zur herstellung einer elektrode durch beschichten eines metallsubstrates - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer elektrode durch beschichten eines metallsubstratesInfo
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Description
Gegenstand des Patents/Anmeldung P 28 15 955 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode durch Beschichten
eines Substrates, das durch folgende Stufen gekennzeichnet ist:
a) in Berührung bringen mindestens eines Teils eines sperrenden Metallsubstrates mit einer ersten Lösung,
die als gelöste Bestandteile Ruthenium in einer Menge von 1 bis 50 Milligramm pro Milliliter erste Lösung und
ein sperrendes Metall in einer Menge von 1 bis 50 Milligramm pro Milliliter erste Lösung mit einem Gewichtsverhältnis
von sperrendem Metall zu Ruthenium von 1:4 bis 2:1; mindestens ein zum Auflösen der Ruthenium-Meng~e
und der Menge des sperrenden Metalls geeignetes Lösungsmittel, sowie eine ausreichende Menge einer Säure enthält,
um die gelösten Bestandteile in Lösung zu halten;
b) Erwärmen mindestens eines Teild der in Berührung gebrachten
Oberfläche in ausreichender Weise, um eine Beschichtung mit den Oxiden des Rutheniums und des sperrenden
Metalls auf dem Substrat zu erzeugen;
c) in Berührung bringen mindestens eines Teils der mit Oxid beschichteten Oberfläche mit einer zweiten Lösung,
die als gelöste Bestandteile Ruthenium in einer Menge von 1 bis 25 Milligramm pro Milliliter zweite Lösung
und ein sperrendes Metall in einer Menge von 4 bis 100 Milligramm pro Milliliter zweite Lösung mit einem Gewicht
sverhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium von 20:1 bis 2:1; mindestens ein zum Auflösen der Ruthenium-Menge
und der Menge des sperrenden Metalls geeignetes Lösungsmittel und eine ausreichende Menge einer Säure
enthält, um die gelösten Bestandteile in Lösung zu halten;
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d) Erwärmen mindestens eines Teils der in Berührung gebrachten Oberfläche in ausreichender Menge, um eine Beschichtung
mit den Oxiden des Rutheniums und des sperrenden Metalls auf dem Substrat zu erzeugen.
In weiterer Ausbildung der Erfindung wurde nun überraschend
gefunden, daß auch mit geringeren Mengen der teuren Rutheniumverbindung und der Verbindung des sperrenden Metalls Elektroden herstellbar sind, die vorteilhafte
Eigenschaften besitzen und einen ausreichenden Stromfluß zwischen den Elektroden ermöglichen, um die
gewünschte Elektrolyse zu erzielen oder eine Korrosion zu vermeiden.
Die Erfindung betrifft infolgedessen eine weitere Ausbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent, die durch
folgende Stufen gekennzeichnet ist:
a) in Berührung bringen mindestens eines Teils eines
sperrenden Metallsubstrates mit einer ersten Lösung, die als gelöste Bestandteile Ruthenium in einer Menge
von 0,25 bis 1 Milligramm pro Milliliter erste Lösung und ein sperrendes Metall in einer Menge von 0,06 bis
1 Milligramm pro Milliliter erste Lösung mit einem Gewichtsverhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium
von 1:4 bis 2:1, mindestens ein zum Auflösen der Ruthenium-Menge und der Menge des sperrenden Metalls geeignetes
Lösungsmittel, sowie eine ausreichende Menge einer Säure enthält, um die gelösten Bestandteile in
Lösung zu halten;
b) Erwärmen mindestens eines Teils der in Berührung gebrachten
Oberfläche in ausreichender Weise, um eine Be-
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schichtung mit den Oxiden des Rutheniums und des sperrenden
Metalls auf dem Substrat zu erzeugen; c) in Berührung bringen mindestens eines Teils der mit
Oxid beschichteten Oberfläche mit einer zweiten Lösung, die als gelöste Bestandteile Ruthenium in einer Menge
von 0,25 bis 1 Milligramm pro Milliliter zweite Lösung und ein sperrendes Metall in einer Menge von 1 bis 4
Milligramm pro Milliliter zweite Lösung mit einem Gewichtsverhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium von
20:1 bis 2:1, wobei dieses Verhältnis größer ist als das Verhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium in
der ersten Lösung, mindestens ein zum Auflösen der Ruthenium-Menge und der Menge des sperrenden Metalls geeignetes
Lösungsmittel und eine ausreichende Menge einer Säure enthält, um die gelösten Bestandteile in Lösung zu
halten;
d) Erwärmen mindestens eines Teils der in Berührung gebrachten Oberfläche in ausreichendem Ausmaß, um eine
Beschichtung mit den Oxiden des Rutheniums und des sperrenden Metalls auf dem Substrat zu erzeugen.
Im übrigen gelten die gleichen Maßnahmen und Bedingungen wie beim Hauptpatent, auf dessen vollen Inhalt hier
Bezug genommen wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieser Weiterbildung der Erfindung wird das Substrat in die erste Lösung
eingetaucht, getrocknet, gewendet, erneut in die Lösung eingetaucht, wobei das Ende des Substrates, das zuerst
das obere Ende war, nun als unteres Ende angeordnet ist und erneut getrocknet wird, so daß eine gleichmäßigere
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Verteilung des Rutheniums als Überzug auf dem Substrat erreicht wird.
Die Erfindung wird in dem folgenden Beispiel noch näher
erläutert.
Es wurde im wesentlichen die Arbeitsweise des Beispiels 1 des Hauptpatents zum Beschichten eines Titanblechs
verwendet. Die erste oder Grundierlösung enthielt 0,27 mg/ml Ruthenium und ausreichend Titan, um ein Gewichtsverhältnis von Titan zu Ruthenium von 1:3,2 zu ergeben.
Das Blech wurde durch Überfluten mit der ersten Lösung beschichtet, indem das Titanblech geneigt wurde und man
die Lösung nach unten über die ebene Oberfläche, z.B. von einer Kante A zu einer Kante B fließen ließ. Nach
einer solchen Lösungsbeschichtung wurde das Blech an der Luft getrocknet und dann auf 425 C in Luft für 10
Minuten erwärmt, um den Ruthenium- und Titangehalt der
Beschichtung zu oxydieren. Um eine gleichförmigere Oxidbeschichtung
auf dem Titanblech zu erhalten, wurde das Blech erneut mit der ersten Lösung fließbeschichtet,
indem das Blech im allgemeinen in der entgegengesetzten Richtung gegenüber der ersten Beschichtung geneigt wurde,
wodurch die erste Lösung von der Kante B zur Kante A floß. Die gesamte Dicke der Oxidbeschichtung durch die
erste Lösung betrug etwa 62 A. Es können im Rahmen der
Erfindung auch weitere Beschichtungen mit der ersten
Lösung durchgeführt werden, doch sind derartige zusätzliche Beschichtungen im allgemeinen für eine befriedigende Funktion der Elektrode nicht erforderlich.
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r An
Das mit einer im wesentlichen gleichförmigen Oxidschicht
aus der ersten Lösung bedeckte und erwärmte Blech wurde nun zweimal unter Verwendung der zweiten Lösung beschichtet.
Es wurden im wesentlichen die gleichen Arbeitsweisen wie beim Hauptpatent mit Ausnahme der Konzentration der
in der zweiten Lösung gelösten Stoffe verwendet. Die zweite Lösung enthielt 0,5 rag/ml Ruthenium und 2 mg/ml Titan.
Das so mit Oxiden von Ruthenium und Titan beschichtete Titanblech ist als Anode in einer elektrolytischen Diaphragmazelle
zum Elektrolysieren einer wäßrigen Natriumchloridsole für die Herstellung von Chlor und Natriumhydroxid
geeignet.
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Claims (18)
1. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode durch Beschichten
eines Metallsubstrates gemäß Patent/Anmeldung P 28 15 955, dadurch gekennzeichnet , daß es die folgenden Stufen umfaßt:
a) in Berührung bringen mindestens eines Teils eines
sperrenden Metallsubstrates mit einer ersten Lösung,
die als gelöste Bestandteile Ruthenium in einer Menge von 0,25 bis 1 Milligramm pro Milliliter erste Lösung
und ein sperrendes Metall in einer Menge von 0,06 bis 1 Milligramm pro Milliliter erste Lösung mit einem
Gewichtsverhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium von 1:4 bis 2:1 mindestens ein zum Auflösen der Ruthenium-Menge
und der Menge des sperrenden Metalls
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geeignetes Lösungsmittel, sowie eine ausreichende Menge einer Säure enthält, um die gelösten Bestandteile
in Lösung zu halten;
b) Erwärmen mindestens eines Teils der in Berührung gebrachten Oberfläche in ausreichender Weise, um eine
Beschichtung mit den Oxiden des Rutheniums und des sperrenden Metalls auf dem Substrat zu erzeugen;
c) in Berührung bringen mindestens eines Teils der mit Oxid beschichteten Oberfläche mit einer zweiten
Lösung, die als gelöste Bestandteile Ruthenium in einer Menge von 0,25 bis 1 Milligramm pro Milliliter
zweite Lösung und ein sperrendes Metall in einer Menge von 1 bis 4 Milligramm pro Milliliter zweite Lösung
mit einem Gewichtsverhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium von 20:1 bis 2:1, wobei dieses Verhältnis
größer ist als das Verhältnis von sperrendem Metall zu Ruthenium in der ersten Lösung, mindestens ein zum Auflösen
der Ruthenium-Menge und der Menge des sperrenden Metalls geeignetes Lösungsmittel und eine ausreichende
Menge einer Säure enthält, um die gelösten Bestandteile in Lösung zu halten;
d) Erwärmen mindestens eines Teils der in Berührung gebrachten Oberfläche in ausreichendem Ausmaß, um eine
Beschichtung mit den Oxiden des Rutheniums und des sperrenden Metalls auf dem Substrat zu erzeugen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das sperrende Metall Blei, Molybdän, Niob, Tantal, Titan, Wolfram, Vanadin oder
Zirkon ist.
030009/OS75
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das sperrende
Metall Titan ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das in der ersten
Lösung vorhandene Titan durch eine Titanverbindung gebildet wird, die in Gegenwart von Sauerstoff thermisch
zu einem Titanoxid zersetzbar ist und zu mindestens 0,06 Milligramm Titan pro Milliliter Lösung
löslich ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß das Titan in der zweiten Lösung durch eine Titanverbindung gebildet wird, die thermisch in Gegenwart von Sauerstoff zu
einem Titanoxid zersetzbar ist und zu mindestens 1 Milligramm Titan pro Milliliter der Lösung löslich
ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das sperrende Metall in der ersten und in der zweiten Lösung von einer der
Verbindungen Titantetrachlorid, Titantetrabromid, Titantetrafluorid, Tetraisopropyltitanat, Tetratis-(2-äthylhexyl)titanat,
Tetrastearyltitanat, Tetrabutyltitanat, Penta-äthyl-tantalat, Vanadylacetylacetonat,
Bleinaphthenat oder einem Hydrat von diesen Verbindungen gebildet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbindung Titan
enthält.
030009/OS7I
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet
, daß die Verbindung ein Titanat ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbindung Tetraisopropyltitanat,
Tetrakis-(2-äthylhexyl)titanat, Tetrastearyltitanat, Tetrabutyltitanat oder ein Hydrat
davon ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Ruthenium in der
ersten und in der zweiten Lösung von einer Rutheniuraverbindung gebildet wird, die in Gegenwart von Sauerstoff
thermisch zu einem Rutheniumoxid zersetzbar und zu mindestens 0,25 Milligramm pro Milliliter der
Lösung löslich ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Stufen a) und b)
mindestens einmal wiederholt werden, so daß mindestens zwei Oxidschichten aus der ersten Lösung aufgetragen
werden.
12. Verfahren nach Anspruch 1 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Stufen c) und
d) mindestens einmal wiederholt werden, so daß mindestens zwei Oxidschichten aus der zweiten Lösung aufgetragen
werden.
13. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß das Gewichtsverhältnis von Titan zu Ruthenium in der ersten Lösung 2:1 bis 1:2 beträgt.
030009/0S7S
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14. Verfahren nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet , daß das Gewichtsverhältnis
von Titan zu Ruthenium in der ersten Lösung 2:1 bis 1:1 beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Gewichtsverhältnis
von Titan zu Ruthenium in der zweiten Lösung 10:1 bis 2:1 beträgt.
16. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e kennzeichnet
, daß die Erwärmungsstufen
b) und d) im Temperaturbereich von 300 bis 450 C durchgeführt werden.
17. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Erwärmungsstufen
b) und d) in einem Temperaturbereich von 300 bis 450 C durchgeführt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das mit der Lösung
berührte Substrat vor den Erwärmungsstufen b) und d)
getrocknet wird.
030009/0S7S
Applications Claiming Priority (1)
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| US05/933,303 US4214971A (en) | 1978-08-14 | 1978-08-14 | Electrode coating process |
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