DE2906285C2 - Ionenquelle für die Feldionisation oder die Felddesorption sowie Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Ionenquelle für die Feldionisation oder die Felddesorption sowie Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft eine Ionenquelle für die Feldionisation oder die Feiddesorption mit einem
Emitter, der eine Basis uud eir^ Vielzahl von auf der
Oberfläche der Basis stehenden Mikronadeln (Whiskern) aufweist. Gegenstand der Erfindung ist auch ein
Verfahren zur Herstellung einer Ionenquelle der zuvor beschriebenen Art
Ionenquellen der in Rede stehenden Art dienen im Rahmen der Massenspektrometrie zur Ionisierung von
Atomen und Molekülen. Die bekannte Ionenquelle von der die Erfindung ausgeht (vgl. die Literatunuelle
»messtechnik« Jg. 82, Heft 5, 1974, Seite 119 und 120),
weist einen Emitter auf, auf dem Mikronadeln (Whisker) aus Kohlenstoff vorgesehen sind. Diese Mikronadeln
(Whisker) aus Kohlenstoff bedürfen zum Aufwachsen sehr hoher Feldstärken. Es bedarf daher einer
erheblichen Erfahrung und einer sehr genauen experimentellen Arbeit, um wenigstens einigermaßen brauchbare
Emitter zu erhalten (vgl. Seite 119, linke Spalte, erster und zweiter Textabsatz der Literaturstelle).
Wegen der zum Aufwachsen der Mikronadeln (Whisker) aus Kohlenstoff benötigten hohen Feldstärken
kommt für das Trägermaterial des Emitters, die Basis, nur ein Draht mit sehr geringem Durchmesser in Frage.
Der Durchmesser des als Basis dienenden Metalldrahtes wird bei der bekannten Ionenquelle allerdings nach
unten dadurch begrenzt, daß noch eine einigermaßen ausreichende mechanische Stabilität gegeben ist. Bei der
bekannten Ionenquelle ist der Drahtdurchmesser 10 μπι.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, eine neuartige
Ionenquelle anzugeben, die eine hohe mechanische Stabilität aufweist.
Die erfindungsgemäße Ionenquelle, bei der die zuvor aufgezeigte Aufgabe gelöst ist, ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Mikronadeln (Whisker) aus Silizium, vorzugsweise aus amorphem Silizium, bestehen. Da
Silizium-Mikronadeln (Silizium-Whisker) bei erheblich
geringeren Feldstärken aufwachsen können als die bekannten Mikronadeln aus Kohlenstoff, kann der
Drahtdurchmesser des Trägermaterials größer gewählt werden. In der Praxis hat sich gezeigt, daß Drahtdurchmesser
von etwa 60 .um gewählt werden können. Dadurch ist der Emitter der erfindungsgemäßen
Ionenquelle in mechanischer Hinsicht sehr stabil.
Mikronadeln (Whisker) aus Silizium haben Wachstumszeiten von maximal 10 Minuten, während Kohlenstoff-Mikronadeln
Wachstumszeiten von bis zu 15 Stunden aufweisen, so daß der Herstellungsaufwand für
Ionenquellen der erfindungsgemäßen Art ziemlich gering ist
Die zuvor erläuterte erfindungsgemäße Ionenquelle kann mit besonderem Vorteil nach einem Verfahren
hergestellt werden, bei dem die Basis in einer Atmosphäre, die eine gasförmige Verbindung des
Materials der Mikronadeln (Whisker) enthält, durch Stromfluß erhitzt wird und dadurch die Mikronadeln
(Whisker) auf der Basis aufwachsen und das dadurch gekennzeichnet ist daß vorab die Basis im Vakuum mit
Gold bedampft und anschließend vorgewärmt wird und daß als gasförmige Verbindung ein siliziumhaltiges Gas
verwendet wird. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf die Basis Gold in einer
Schichtdicke von einigen 10 nm aufgedampft. Außerdem ist es zweckmäßig, als siliziumhaltiges Gas Silangas
zuzuführen, und zwar vorzugsweise mit einem Druck von 60 bis 200 mbar.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung
näher erläutert; es zeigt
F i g. 1 eine ionenquelle für die Feldionisation oder die Feiddesorption in einem Massenspektrometer, rein
schematisch und
F i g. 2 eine Ionenquelle gemäß F i g. I in Verbindung mit einer schematisch dargestellten Vorrichtung zu
deren Herstellung.
Die in Fig. 1 dargestellte Ionenquelle ist für die Feldionisation oder die Feiddesorption bestimmt und
weist einen Emitter E auf, der seinerseits eine Basis 1 und eine Vielzahl von auf der Oberfläche der Basis 1
stehenden Mikronadeln (Whiskern) la aufweist. Die Mikronadeln (Whisker) la bestehen aus Silizium, hier
aus amorphem Silizium, während die Basis 1 aus einem eine aufgedampfte Goldschicht tragenden Wolframdraht
besteht.
F i g. 2 zeigt eine Vorrichtung zum Herstellen eines Emitters E Zur Herstellung eines solchen Emitters wird
als Basis 1 ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 60 μπι zwischen die Enden zweier Tragdrähte 7
geschweißt. Der Emitter Eist in einer Vakuumkammer 6 angeordnet, die zunächst evakuiert wird. Daraufhin wird
im Vakuum die Basis 1 mit Gold in einer Schichtdicke von einigen 10 nm bedampft, und zwar an den Stellen,
an denen die Mikronadeln (Whisker) la gezüchtet werden sollen. Danach wird der Emitter E etwa I min
vorgewärmt, indem der Wolframdraht von einer Stromquelle 8 mit einem Gleichstrom von 0,9 A bei
einer Spannung von 0,45 V gespeist wird.
Nach diesem Vorwärmen des Emitters E wird ein Ventil 11 geöffnet, so daß aus einer Gasflasche 12 in die
Vakuumkammer 6 ein siliziumhaltiges Gas, hier Silangas (SiH4 5% + Ar 95%), einströmen kann, bii in der
Vakuumkammer 6 ein Druck von 60 bis 200 mbar vorliegt.
Wenn nun von der Stromquelle 8 erneut in den Wolframdraht der Basis 1 der Strom von 0,9A bei
0,45 V geschickt wird, wachsen innerhalb einer Zeitspanne von I bis 10 min eine Anzahl von Mikronadeln
(Whiskern) 1 a, welche jeweils eine Länge von 20 um und einen Durchmesser von 0,2 μπι haben und aus
amorphem Silizium bestehen. Die Zeit für das Wachstum ändert sich mit dein Druck des Silangases.
Die Länge und der Durchmesser der Mikronadeln (Whisker) la läßt sich durch Veränderung der
Temperatur veräudern, zu welchem Zweck durch den Wolframdraht unterschiedliche elektrische Ströme
geleitet werden können. Der auf diese Weise hergestellte
Emitter E ist dann zum Einsatz gemäß F i g. 1 bereit
In Fig. 1 sind dem Emitter E gegenüber eineis
Elektrode 2, Linsenelektroden 3,4 und ein Hauptschlitz
5 angeordnet
Die in F i g. 2 dargestellte Vorrichtung besitzt außer den bereits erwähnten Teilen einen Druckmesser 9, eine
Vorpumpe 10 und eine Öldiffusionspumpe 13.
Die Eigenschaften der zuvor beschriebenen Ionenquelle wurden experimentell ermittelt und ergaben, daß
die auf Azeton angewandte FI-Methode eine Ionisierungsleistung von ca. 3,8 - 106 A/mbar hat, während sie
bei der FD-Methode mit Cholesterol- bzw. OligopeptidProbenU
■ 10-'°Coulomb^gbzw.Z2 - 10-'1CoU-lomb^g
betrug. Diese Werte sind höher als die Ionisierungsleistungen üblicher Kohlenstoff-Emitter für
Ionenquellen.
Auch -in' chemischer Hinsicht zeigte der Emitter
weder in einer sauren noch in einer basischen Lösung eine merkbare Zerstörung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Ionenquelle für die Feldionisation oder die Feiddesorption mit einem Emitter, der eine Basis
und eine Vielzahl von auf der Oberfläche der Basis stehenden Mikronadeln (Whiskern) aufweist, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mikronadeln (Whisker) (la) aus Silizium, vorzugsweise aus
amorphem Silizium, bestehen.
2. Verfahren zur Herstellung einer Ionenquelle nach Anspruch 1, bei dem die Basis in einer
Atmosphäre, die eine gasförmige Verbindung des Materials der Mikronadeln (Whisker) enthält, durch
Stromfluß erhitzt wird und dadurch die Mikronadeln (Whisker) auf der Basis aufwachsen, dadurch
gekennzeichnet, daß vorab die Basis im Vakuum mit Gold bedampft und anschließend vorgewärmt wird
und daß als gasförmige Verbindung ein siliziumhaltiges
Gas verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnpt,daß
auf die Basis Gold in einer Schichtdikke von einigen iO nm aufgedampft «ird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als siliziumhaltiges Gas Silangas
zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das siliziumhaltige Gas
mit einem Druck von 60 bis 200 mbar zugeführt wird.
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